JPH03218972A - 窒化珪素質焼結体 - Google Patents
窒化珪素質焼結体Info
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- JPH03218972A JPH03218972A JP1289893A JP28989389A JPH03218972A JP H03218972 A JPH03218972 A JP H03218972A JP 1289893 A JP1289893 A JP 1289893A JP 28989389 A JP28989389 A JP 28989389A JP H03218972 A JPH03218972 A JP H03218972A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
この発明は高温強度が高く、耐酸化性に優れた窒化珪素
質焼結体に関する。
質焼結体に関する。
〈従来の技術〉
窒化珪素質焼結体は機械的強度、耐熱性、耐腐蝕性など
の諸特性に優れているため、例えば自動車用エンジン部
品や、ガスタービンエンジン等の高温構造材料への応用
が試みられている。
の諸特性に優れているため、例えば自動車用エンジン部
品や、ガスタービンエンジン等の高温構造材料への応用
が試みられている。
この窒化珪素は共有結合性が高いため、単独では焼結が
困難であるのでＭｇＯ， Ａ １２ ｔ（ｈ．Ｚｒｏｚ
及び希土類元素の酸化物等の焼結助剤を添加して焼結す
ることが行なわれてきている。
困難であるのでＭｇＯ， Ａ １２ ｔ（ｈ．Ｚｒｏｚ
及び希土類元素の酸化物等の焼結助剤を添加して焼結す
ることが行なわれてきている。
〈発明が解決しようとする課題〉
上記従来の技術において、Ｍｇｏ． Ａ Ｉｌ ２０ｓ
，ＺｒＯ，等の金属酸化物を焼結助剤として用いる場
合は、粒界相に低融点ガラス質相が析出するために、こ
れが高温における強度の向上を阻害し、耐酸化性の向上
を阻害していた。
，ＺｒＯ，等の金属酸化物を焼結助剤として用いる場
合は、粒界相に低融点ガラス質相が析出するために、こ
れが高温における強度の向上を阻害し、耐酸化性の向上
を阻害していた。
又、希土類元素の酸化物を単独で焼結助剤として用いる
場合は他の焼結助剤よりも焼結促進作用に乏しいので、
緻密な焼結体を得るためにはホントプレスが必要である
。従って焼結助剤について種々の検討を加え、ホットプ
レスを用いなくても緻密化が可能な程度に焼結性に優れ
、かつ従来の焼結助剤を用いた場合に比べて高温強度及
び耐酸化性の優れた窒化珪素質焼結体の開発が望まれて
おり、本発明は、このような焼結体を捉供することを目
的とするものである。
場合は他の焼結助剤よりも焼結促進作用に乏しいので、
緻密な焼結体を得るためにはホントプレスが必要である
。従って焼結助剤について種々の検討を加え、ホットプ
レスを用いなくても緻密化が可能な程度に焼結性に優れ
、かつ従来の焼結助剤を用いた場合に比べて高温強度及
び耐酸化性の優れた窒化珪素質焼結体の開発が望まれて
おり、本発明は、このような焼結体を捉供することを目
的とするものである。
〈課題を解決するための手段〉
本発明はこの目的を達成するために種々検討の結果なさ
れたものでその概要は希土類元素の酸化物１種以上を１
〜２０重量％と、バナジウム（Ｖ）成分をｖ２０，換算
で合計１〜８重量％と、残部が窒化珪素（Ｓｔ，Ｎ，）
とからなる窒化珪素質焼結体である。
れたものでその概要は希土類元素の酸化物１種以上を１
〜２０重量％と、バナジウム（Ｖ）成分をｖ２０，換算
で合計１〜８重量％と、残部が窒化珪素（Ｓｔ，Ｎ，）
とからなる窒化珪素質焼結体である。
〈作 用〉
ここに希土類元素の酸化物は焼結を促進させるために１
〜２０重量％の範囲で加えるが、１重量％未満の場合は
焼結を促進する効果がなく、逆に２０重量％を超えた場
合は、焼結体の機械的強度が低下する。又、希土類元素
の酸化物の添加量を増加させると、７００〜１０００℃
の低温酸化に対して有害なメリライト型化合物（ＲｚＳ
ｉａＯＪ４ただしＲ：希土類元素）が多く生成し、耐酸
化性が低下するため、添加量は１５重量％以下がより好
ましい。
〜２０重量％の範囲で加えるが、１重量％未満の場合は
焼結を促進する効果がなく、逆に２０重量％を超えた場
合は、焼結体の機械的強度が低下する。又、希土類元素
の酸化物の添加量を増加させると、７００〜１０００℃
の低温酸化に対して有害なメリライト型化合物（ＲｚＳ
ｉａＯＪ４ただしＲ：希土類元素）が多く生成し、耐酸
化性が低下するため、添加量は１５重量％以下がより好
ましい。
次にＶ成分は酸化物が焼結助剤として有効であり、複雑
形状品の作成が困難なホットプレス以外の焼結法、例え
ばガス圧焼結等でも緻密体が容易に得られるためである
。又、これらの成分を添加することにより、焼結体中に
酸素分が放出されてメリライト型化合物（Ｒ，Ｓｉ．０
，Ｎ４）の生成を抑制し、粒界にはＶＳｉ２及びＶ５Ｓ
ｉ３等の珪化物が生成する．これらの珪化物は融点が１
６００℃以上と非常に高く、粒界にこれが生成した焼結
体は高温においても強度低下がほとんど無いものとなる
。さらにこの珪化物が粒界に均一に分散することにより
ＳｉＪ．粒子の粒成長が抑制され、機械的特性が向上す
る効果もある。ｖ２０，は１重量％未満では助剤として
の効果及びメリライト型化合物の生成を抑制する効果が
なく逆に８重量％を超えるとＶの珪化物が過剰となり、
均一に分散せず凝集するため、室温強度及び高温強度が
低下するので好ましくない。
形状品の作成が困難なホットプレス以外の焼結法、例え
ばガス圧焼結等でも緻密体が容易に得られるためである
。又、これらの成分を添加することにより、焼結体中に
酸素分が放出されてメリライト型化合物（Ｒ，Ｓｉ．０
，Ｎ４）の生成を抑制し、粒界にはＶＳｉ２及びＶ５Ｓ
ｉ３等の珪化物が生成する．これらの珪化物は融点が１
６００℃以上と非常に高く、粒界にこれが生成した焼結
体は高温においても強度低下がほとんど無いものとなる
。さらにこの珪化物が粒界に均一に分散することにより
ＳｉＪ．粒子の粒成長が抑制され、機械的特性が向上す
る効果もある。ｖ２０，は１重量％未満では助剤として
の効果及びメリライト型化合物の生成を抑制する効果が
なく逆に８重量％を超えるとＶの珪化物が過剰となり、
均一に分散せず凝集するため、室温強度及び高温強度が
低下するので好ましくない。
実施例１
平均粒径０．７μ−のα−Ｓｉ３Ｎ．粉末に、平均粒径
２μ鎖のｙ，ｏ． 、平均粒径１μ鵬の■２０，、平均
粒径１μ一〇Ａ ｊ２ ｚＣｈの各粉末を第１表に示す
割合で配合し、ボールミルにより混合粉砕後、ホノトプ
レスにより２００ ｋｇ ／ ｄ−１８００℃−１時間
の条件で焼結して３５Ｘ３５Ｘ５ｍの焼結体を得た。焼
結体の特性を以下の方法により測定し、結果を第１表に
示した。
２μ鎖のｙ，ｏ． 、平均粒径１μ鵬の■２０，、平均
粒径１μ一〇Ａ ｊ２ ｚＣｈの各粉末を第１表に示す
割合で配合し、ボールミルにより混合粉砕後、ホノトプ
レスにより２００ ｋｇ ／ ｄ−１８００℃−１時間
の条件で焼結して３５Ｘ３５Ｘ５ｍの焼結体を得た。焼
結体の特性を以下の方法により測定し、結果を第１表に
示した。
（１） 抗折強度二室温及び１３００℃にてＪＩＳ−
Ｒ １６０１及びＪＩＳ−Ｒ １６０４に従う３点曲げ
強度、（２）酸化増量： ｉｏｏｏ℃及び１３５０℃に
て大気中、各１００時間酸化後、重量増加を測定（３Ｘ
４Ｘ３５ｆｉ試片） 第１表の結果から、本発明により得られたホットプレス
焼結体（Ｎｃｉｌ，２）は室温から１３００℃にかけて
の強度低下が極めて小さく、１３００℃において９０
ｋｇ ／ ｗ ”以上の高強度を示す。また酸化特性に
おいても、酸化増量が１０００℃、１３５０℃共に０．
１■／ｃｄ以下と非常に小さく耐酸化性に優れている。
Ｒ １６０１及びＪＩＳ−Ｒ １６０４に従う３点曲げ
強度、（２）酸化増量： ｉｏｏｏ℃及び１３５０℃に
て大気中、各１００時間酸化後、重量増加を測定（３Ｘ
４Ｘ３５ｆｉ試片） 第１表の結果から、本発明により得られたホットプレス
焼結体（Ｎｃｉｌ，２）は室温から１３００℃にかけて
の強度低下が極めて小さく、１３００℃において９０
ｋｇ ／ ｗ ”以上の高強度を示す。また酸化特性に
おいても、酸化増量が１０００℃、１３５０℃共に０．
１■／ｃｄ以下と非常に小さく耐酸化性に優れている。
一方比較例として示したｌｌｈ３はＡ ｌ ，０３を添
加したことにより粒界に低融点ガラス相が生成したため
１３００℃の強度が室温強度に対して著しく低下し、１
１ｈ４はＹ２０，のみの添加でメリライト相が生成し１
０００℃の酸化増量が著しく増大し耐酸化性が低下して
いる。
加したことにより粒界に低融点ガラス相が生成したため
１３００℃の強度が室温強度に対して著しく低下し、１
１ｈ４はＹ２０，のみの添加でメリライト相が生成し１
０００℃の酸化増量が著しく増大し耐酸化性が低下して
いる。
第１表
ホソトプレス燐結体の持性
実施例２
実施例１と同じ原料粉末及び純度９９．９％の希土類元
素の酸化物を用い、第２表に示す割合で配合し、乾燥し
た粉末を２ ｔｏｎ／一の圧力で１０ Ｘ １０Ｘ５（
ｂｓに静水圧プレスで成形し、以下に示す条件でガス圧
焼結を行ない焼結体を得た。焼結体の相対密度を第２表
に示した。
素の酸化物を用い、第２表に示す割合で配合し、乾燥し
た粉末を２ ｔｏｎ／一の圧力で１０ Ｘ １０Ｘ５（
ｂｓに静水圧プレスで成形し、以下に示す条件でガス圧
焼結を行ない焼結体を得た。焼結体の相対密度を第２表
に示した。
焼成条件： Ｎｔ ５ａｔｍ−１９００℃ ２ｈｒ＊第
２表の結果から、本発明の範囲内（Ｎｏ．５〜９）であ
ればｖ２０，の添加効果により焼結性が向上し、上記焼
成条件で相対密度９８χ以上の緻密焼結体を得ることが
できた。しかし、比較例（Ｎｏ．１０〜１３）に示すよ
うに、Ｓｈｙｓが１重量％未満あるいは希土類元素の酸
化物が１重量％未満であると焼結助剤としての効果がな
く、得られた焼結体は相対密度８０〜８５χと低密度で
、開気孔が残留した。
２表の結果から、本発明の範囲内（Ｎｏ．５〜９）であ
ればｖ２０，の添加効果により焼結性が向上し、上記焼
成条件で相対密度９８χ以上の緻密焼結体を得ることが
できた。しかし、比較例（Ｎｏ．１０〜１３）に示すよ
うに、Ｓｈｙｓが１重量％未満あるいは希土類元素の酸
化物が１重量％未満であると焼結助剤としての効果がな
く、得られた焼結体は相対密度８０〜８５χと低密度で
、開気孔が残留した。
第２表 ガス圧焼結による焼結性
実施例３ （ガス圧焼結体の特性）
実施例２と同し原料粉末を用い、第３表に示す割合で配
合、乾燥した粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で５０ｘ５
０ｘｌＯＷに静水圧プレスで成形し、以下の条件でガス
圧焼結を行い、焼結体を得た。焼結体の特性は以下の方
法により測定し、結果を第３表に示した。
合、乾燥した粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で５０ｘ５
０ｘｌＯＷに静水圧プレスで成形し、以下の条件でガス
圧焼結を行い、焼結体を得た。焼結体の特性は以下の方
法により測定し、結果を第３表に示した。
焼結：ガス圧焼結（２段焼結）
一次焼成一Ｎ，中２ａｔｍ−１８００℃−２ｈｒ二次焼
成：Ｎ２中１００ａｔ＋ｎ−１８００℃−２ｈｒ（１）
抗折強度：室温および１３５０℃にてＪＩＳ−Ｒ １６
０１及びＪＩＳ−Ｒ １６０４に従う３点曲げ強度、（
２）酸化増量： １０００℃及び１３５０℃にて大気中
、各１００時間酸化後、重量増加を測定（３ Ｘ ４
Ｘ ３５顛試片） 第３表に示すように、本発明により得られたガス圧焼結
体（階１４〜２２）は室温から１３００℃にかけての強
度低下が極めて小さ＜ 、１３００℃において７９ｋｇ
／ｗ２以上の高強度を示す。また酸化特性においても、
酸化増量が１０００℃、１３５０℃共に０．２■／ｄ以
下と非常に小さく耐酸化性に優れている。
成：Ｎ２中１００ａｔ＋ｎ−１８００℃−２ｈｒ（１）
抗折強度：室温および１３５０℃にてＪＩＳ−Ｒ １６
０１及びＪＩＳ−Ｒ １６０４に従う３点曲げ強度、（
２）酸化増量： １０００℃及び１３５０℃にて大気中
、各１００時間酸化後、重量増加を測定（３ Ｘ ４
Ｘ ３５顛試片） 第３表に示すように、本発明により得られたガス圧焼結
体（階１４〜２２）は室温から１３００℃にかけての強
度低下が極めて小さ＜ 、１３００℃において７９ｋｇ
／ｗ２以上の高強度を示す。また酸化特性においても、
酸化増量が１０００℃、１３５０℃共に０．２■／ｄ以
下と非常に小さく耐酸化性に優れている。
一方比較例として示したＩ１ｍ２３〜５はν２０，及び
希土類元素の酸化物が０．１重量χ未満と少なレ１１た
め、助剤としての添加効果がないため緻密化せず、強度
、耐酸化性ともに本発明品に比べて劣る。
希土類元素の酸化物が０．１重量χ未満と少なレ１１た
め、助剤としての添加効果がないため緻密化せず、強度
、耐酸化性ともに本発明品に比べて劣る。
一方隘２６はｖ２０，の添加量が１０重量χと本発明の
範囲の８重量χを超えるためＶの珪化物が過剰となり、
室温及び１３００℃の強度が本発明品に比べて著しく低
下する。また嵐２７は希土類元素の酸化物の添加量が多
いため、メリライト型化合物が生成し、１０００℃の耐
酸化性が著しく劣化し、室温及び高温強度も実施例に対
して劣る。
範囲の８重量χを超えるためＶの珪化物が過剰となり、
室温及び１３００℃の強度が本発明品に比べて著しく低
下する。また嵐２７は希土類元素の酸化物の添加量が多
いため、メリライト型化合物が生成し、１０００℃の耐
酸化性が著しく劣化し、室温及び高温強度も実施例に対
して劣る。
実施例４
実施例１と同じ原料粉末及び平均粒径１μ−のＣｒ２０
３を用い、第４表に示す割合で配合し、乾燥した粉末を
２ ｔｏｎ／ｃｄの圧力で１０ Ｘ １０ Ｘ ５０ｍ
ｍに静水圧プレスで成形し、以下に示す条件でガス圧焼
結を行ない焼結体を得た。焼結体断面を鏡面研磨し、Ｓ
ＥＭの組成により組織観察を行った。第１−Ａ図（実施
例）、第１−Ｂ図（比較例）にこの組織写真を示す。
３を用い、第４表に示す割合で配合し、乾燥した粉末を
２ ｔｏｎ／ｃｄの圧力で１０ Ｘ １０ Ｘ ５０ｍ
ｍに静水圧プレスで成形し、以下に示す条件でガス圧焼
結を行ない焼結体を得た。焼結体断面を鏡面研磨し、Ｓ
ＥＭの組成により組織観察を行った。第１−Ａ図（実施
例）、第１−Ｂ図（比較例）にこの組織写真を示す。
焼成条件二Ｎ２中 １０ａｔｓ−１８５０℃−４ ｈｒ
ａ第 ４ 表 第１−Ａ図（実施例）、第１−Ｂ図（比較例）の組織写
真において、白い輝点はＶ及びＣｒの珪化物であり、黒
灰色の柱状粒子はＳｉ．Ｎ． 、その周りを埋めている
白色部はＹ化合物の粒界相である。
ａ第 ４ 表 第１−Ａ図（実施例）、第１−Ｂ図（比較例）の組織写
真において、白い輝点はＶ及びＣｒの珪化物であり、黒
灰色の柱状粒子はＳｉ．Ｎ． 、その周りを埋めている
白色部はＹ化合物の粒界相である。
これによれば、実施例においては１μ鋼以下のＶ珪化物
が均一に分散しており、Ｓｉ３Ｎ．粒子の粒成長が抑制
されている。一方比較例では、Ｃｒ珪化物及びＳｉ３Ｎ
．粒子が実施例に比べ著しく成長しており、比較例のも
のは焼結体の室温抗折強度も実施例に比して劣る。（第
４表参照） このようにｖ２０，を添加することにより、Ｓｉ３Ｎ．
粒子の粒成長を抑制し、機械的特性を向上させる効果も
ある。
が均一に分散しており、Ｓｉ３Ｎ．粒子の粒成長が抑制
されている。一方比較例では、Ｃｒ珪化物及びＳｉ３Ｎ
．粒子が実施例に比べ著しく成長しており、比較例のも
のは焼結体の室温抗折強度も実施例に比して劣る。（第
４表参照） このようにｖ２０，を添加することにより、Ｓｉ３Ｎ．
粒子の粒成長を抑制し、機械的特性を向上させる効果も
ある。
〈発明の効果〉
本発明によれば、希土類元素の酸化物と■成分を適量添
加することにより、ホットプレスを用いなくても緻密化
可能な高温強度、耐酸化性の優れた窒化珪素質焼結体を
提供することができる。
加することにより、ホットプレスを用いなくても緻密化
可能な高温強度、耐酸化性の優れた窒化珪素質焼結体を
提供することができる。
第１−Ａ図は実施例の、第１−Ｂ図は比較例の＆ｌｖ＆
を示すＳ− Ｅ Ｍ写真である。
を示すＳ− Ｅ Ｍ写真である。
Claims (1)
- 希土類元素の酸化物１種以上を１〜２０重量％と、バ
ナジウム（Ｖ）成分をＶ＿２Ｏ＿５換算で合計１〜８重
量％と、残部が窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）とからなる
窒化珪素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1289893A JPH0692271B2 (ja) | 1988-12-16 | 1989-11-09 | 窒化珪素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-316312 | 1988-12-16 | ||
| JP31631288 | 1988-12-16 | ||
| JP1289893A JPH0692271B2 (ja) | 1988-12-16 | 1989-11-09 | 窒化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218972A true JPH03218972A (ja) | 1991-09-26 |
| JPH0692271B2 JPH0692271B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=26557790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1289893A Expired - Fee Related JPH0692271B2 (ja) | 1988-12-16 | 1989-11-09 | 窒化珪素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692271B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199578A (ja) * | 1983-04-22 | 1984-11-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPS60264366A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | 株式会社日立製作所 | 複合焼結体 |
| JPS62187169A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
-
1989
- 1989-11-09 JP JP1289893A patent/JPH0692271B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199578A (ja) * | 1983-04-22 | 1984-11-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPS60264366A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | 株式会社日立製作所 | 複合焼結体 |
| JPS62187169A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0692271B2 (ja) | 1994-11-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |