JPH03223169A - 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法Info
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- JPH03223169A JPH03223169A JP2020309A JP2030990A JPH03223169A JP H03223169 A JPH03223169 A JP H03223169A JP 2020309 A JP2020309 A JP 2020309A JP 2030990 A JP2030990 A JP 2030990A JP H03223169 A JPH03223169 A JP H03223169A
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、高温強度、耐熱性、耐食性等に潰れている
ことが要求される部品の素材とじて使用され、例えば目
動車用エンジン部品の素材として好適に使用される炭化
珪素Φ窒化珪素質複合焼結体を製造するのに利用される
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に関するも
のである。 （従来の技術） 炭化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）と窒化珪素（Ｓｉ３Ｎｏ）を主
体とする従×の複合焼結体としては、例えば、１０〜７
２体積％ＳｉＣと５〜６５体積％Ｓｉ３Ｎ、と５〜４０
体槓％Ｓｔとからなる複合焼結体（特開昭６１−３６１
７６号公報）や、ＳｉＣと５ｆ３Ｎａを主体とし且つ０
．０５−５０重量％の希土類酸化物を酷加して焼結した
複合焼結体（特開昭６０−４６９７３号公報）や。 ＳｉＣと５ｉ３Ｎａとの混合粉末に周期？１！表第■、
■、■族の金属およびこれらの酸・度化物を混合して焼
結した複合焼結体（特開昭５８−９１０７０号公報）な
どが国内特許公開公報に開示されたものとしてあり、そ
のほか、Ｊｏｕｒ−ｎａｌ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ
ｎ Ｃｅｒａ−ｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔ７ ５Ｂ
（９） ４４５（１９７３）ではラングが、また
同じ＜６３（９−１０）５９７ （１９７８）ではグ
レスコピッチがそれぞれ炭化珪素・窒化珪素貢複合焼結
体の機械的特性について報告したものがある。また、有
機珪素化合物から気相法で混合粉末を作製したのちホッ
トプレスして製造した複合焼結体（特開平１−２７５４
７０号公報）もあった。 ざらに、常圧焼結により製造するものとして、窒化珪素
が針状のβ相からなっていると共に炭化珪素が単結晶で
あってかつ粒子径が２〜３０ルｍである複合焼結体（特
開昭６４−９８７２号公報）もあった。 （発明が解決しようとするｖｉ題） しかしながら、従来の炭化珪素・窒化珪素ｊ［？１ｉ合
焼結体の製造方法にあっては、その多くは焼結時におい
て緻智化を促進するためにホットプレスを採用する必要
があることから、複雑形状の部品を製造することが困難
であるという課題を有していた。 また、最後に引用した複合焼結体では常圧焼結を用いて
いるため複雑形状の部品を製造することが可能であると
共に靭性値も優れているものの、強度の向上代が小さく
強度に劣るものになることがあるという課題を有してい
た。 （発明の目的〕 この発明は、このような従来の課題にかんがみてなされ
たものであって、ホー／ ドブレスによらないためＭＨ
形状のセラミックス部品を得ることが可能であると共に
、前記常圧焼結晶よりもさらに憬れた高い強度と衝撃イ
ーを有するセラミックス部品とすることが可能である炭
化珪素・窒化珪素寅複合焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
ことが要求される部品の素材とじて使用され、例えば目
動車用エンジン部品の素材として好適に使用される炭化
珪素Φ窒化珪素質複合焼結体を製造するのに利用される
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に関するも
のである。 （従来の技術） 炭化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）と窒化珪素（Ｓｉ３Ｎｏ）を主
体とする従×の複合焼結体としては、例えば、１０〜７
２体積％ＳｉＣと５〜６５体積％Ｓｉ３Ｎ、と５〜４０
体槓％Ｓｔとからなる複合焼結体（特開昭６１−３６１
７６号公報）や、ＳｉＣと５ｆ３Ｎａを主体とし且つ０
．０５−５０重量％の希土類酸化物を酷加して焼結した
複合焼結体（特開昭６０−４６９７３号公報）や。 ＳｉＣと５ｉ３Ｎａとの混合粉末に周期？１！表第■、
■、■族の金属およびこれらの酸・度化物を混合して焼
結した複合焼結体（特開昭５８−９１０７０号公報）な
どが国内特許公開公報に開示されたものとしてあり、そ
のほか、Ｊｏｕｒ−ｎａｌ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ
ｎ Ｃｅｒａ−ｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔ７ ５Ｂ
（９） ４４５（１９７３）ではラングが、また
同じ＜６３（９−１０）５９７ （１９７８）ではグ
レスコピッチがそれぞれ炭化珪素・窒化珪素貢複合焼結
体の機械的特性について報告したものがある。また、有
機珪素化合物から気相法で混合粉末を作製したのちホッ
トプレスして製造した複合焼結体（特開平１−２７５４
７０号公報）もあった。 ざらに、常圧焼結により製造するものとして、窒化珪素
が針状のβ相からなっていると共に炭化珪素が単結晶で
あってかつ粒子径が２〜３０ルｍである複合焼結体（特
開昭６４−９８７２号公報）もあった。 （発明が解決しようとするｖｉ題） しかしながら、従来の炭化珪素・窒化珪素ｊ［？１ｉ合
焼結体の製造方法にあっては、その多くは焼結時におい
て緻智化を促進するためにホットプレスを採用する必要
があることから、複雑形状の部品を製造することが困難
であるという課題を有していた。 また、最後に引用した複合焼結体では常圧焼結を用いて
いるため複雑形状の部品を製造することが可能であると
共に靭性値も優れているものの、強度の向上代が小さく
強度に劣るものになることがあるという課題を有してい
た。 （発明の目的〕 この発明は、このような従来の課題にかんがみてなされ
たものであって、ホー／ ドブレスによらないためＭＨ
形状のセラミックス部品を得ることが可能であると共に
、前記常圧焼結晶よりもさらに憬れた高い強度と衝撃イ
ーを有するセラミックス部品とすることが可能である炭
化珪素・窒化珪素寅複合焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
（課題を解決するための手段）
この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法は、β型度化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を主体
とする混合粉末を常圧焼結した後、常圧焼結温度より１
００〜２００℃高い温度でかつ１０〜２０００％圧の窒
素分圧下で再焼結する構成としたことを特徴としており
、このような炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方
法の構成を前述した従来の課題を解決するための手段と
している。 ところで、窒化珪素を主体とする焼結体を高靭性化する
場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の成分粒子、例
えば、炭化珪素粒子などを混合することで、破壊経路を
複雑なものにし、靭性イーの向上をはかるようにする手
法がとられていることがある。 しかしながら、この場合には大きな成分粒子を混合する
ため破壊源の大きざを増大することになって強度の砥下
を招くことがあり、靭性値の向上効果が十分に活用され
ないこともあった。 一万、窒化珪素粒子よりも小さな成分粒子を混合した場
合にはこれが粒界に偏析し、破壊靭性値および強度の向
上代が小さいものとなっている。 そこで、この発明においては、粒界に炭化珪素が偏析し
た複合材を常圧焼結により製造し、その後常圧焼結温度
よりも高い温度で再焼結することによってβ型窒化珪素
粒子を均一に粒成長させ、第１図に模式的に拡大して示
す度化珪素拳窒化珪素質複合焼結体１の組織図より明ら
かなように、β型窒化珪素２の粒子中にβ型炭化珪素３
の粒子を取り込ませることで強度および靭性を著しく向
上させるようにした。なお、第１図において４は粒界ガ
ラス相である。 このとき、常圧焼結後に行う再焼結の温度は、前記常圧
焼結の温度よりも１００〜２００℃高し）温度とすると
共に、窒化珪素の分解を防ぐために窒素分圧を１０％圧
以上とする必要があり、再焼結時の窒素分圧は１０〜２
０００気圧とするのが良いことが種々の実験により確か
められた。 ここで製造された度化珪素−窒化珪素質複合焼結体は、
５〜１５体槓％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型窒化
珪素およびその他適宜の焼結助剤を屹加して生成された
粒界ガラス相からなるものとすることがとくに望ましい
。 また、この発明において用いるβ型炭化珪素粉末の粒子
径は０．２〜０．５Ｂｍ程度のものとすることが望まし
い。 （発明の作用） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法は、β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を主体
とする混合粉末を常圧焼結により成形した後、常圧焼結
温度より１００〜２００℃高い温度でかつ１０〜２００
０気圧の窒素分圧下で再焼結するようにしているので、
製造された炭化珪素Ｏ窒化珪素冥複合焼結体は、常圧焼
結に続く再焼結によってマトリックスである窒化珪素粒
子の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒子内に
β型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するものとな
っていて、高強度でかつ低硬度のものとなっており、窒
化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやすくなっ
ていることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係数差に
よるクラックを生じて点荷重により塑性変形が起こりや
すくなっていることから、衝撃を吸収して高靭性のもの
になる。 （実施例） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法の実施例を参考例および比較例と共に第１表に従
って説明する。 実施例１，２．３ α−３ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
２が１０重量％およびＡ文２０３が５重量％からなる粉
末：９５，９０．８５体植えと、粒子径が０．３μｍで
あるβ−３ｉＣ粉末：５．１０．１５体８１％とをそれ
ぞれエタノール中でボールミル混合し、乾燥して得られ
た混合糧宋を冷間等方圧圧１１ｉ１（ＣＩＰ、圧縮圧力
４ｔｏｎ）により成形したのち、１気圧のＮ２ガス雰囲
気中において１７５０℃で３時間の常圧焼結を行い、ざ
らに１０００気圧のＮ２ガス雰囲気中において１８５０
℃で１時間の再焼結を行うことにより各複合焼結体を得
た。このときの常圧焼結および再焼結の温度および雰囲
気圧力の変化を第２図に示す。 次に、ここで得られた各焼結体の′ＩＥ度を調べたとこ
ろ、同じく第１表の実施例１，２．３の各欄に示すもの
となっており、密度は３．２９〜３ 、３１ ｇ／ｃｍ
’ と大きな偵を示すものであった。 また、各焼結体の結晶相を調べたところ、いずれもβ−
３ｉＣとβ−５ｉ３Ｎ４を主体とするものであった。 さらに各焼結体の曲げ強度（σｆ）、破壊靭性値（ｋｘ
ｃ）、硬さ（Ｈｖ）、衝撃耐性（Ｖｃ）を調べたところ
、同じ＜８１表の実施例１，２゜３の各欄に示す結果で
あった。 このとき、曲げ強度はＪＩＳ ４点曲げによる曲げ強
度試験により測定し、破壊靭性イーはインデンテーショ
ン法により測定し、硬さはビッカース硬度計により測定
し、＊＊＊性は直径１ 、０ｍｍのジルコニア粒子を打
ち込んで第３図に示すように強度低下を引き起こす速度
（Ｖ ｃ）を求めることにより測定した結果を示すもの
で、衝撃耐性についてはＶｃ約３００ｍ／ｓ以上が特性
の要求が比較的廠しい構造用部品の素材としてより望ま
しいものである。 ！Ｆ４１表の実施例１，２．３の欄に示すように、各焼
結体の曲げ強度、破壊朝性憤、硬さおよび衝撃耐性はい
ずれも艮好なものとなっていることが認められ、このよ
うな特性の向上は、強度に対する破壊靭性偵の効果と窒
化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収する効果によ
って強度および衝撃耐性とも向上したものと推察された
。 Ｆ１桝↓−ヱ 実施例１，２．３においてβ−５ｉＣ粉末の混合割合を
３体績％および２００体績としたほかは、実施例１，２
．３と同様にして常圧焼結および再焼結を行うことによ
りβ−５ｉＣ相とβ−３ｉ３Ｎ４相とを有する各焼結体
を得たのち、同様の試験を行った。 第１表の参考例１，２の欄に示すように、βＳｉＣ含有
員が少ない参考例１の場合には、β−３ｉＣの添力ロ効
果が十分に得られないため、曲げ強度、破壊靭性偵およ
び衝撃耐性はいずれも劣ったものになっており、β−３
ｉＣ含有量が多い参考例２の場合には曲げ強度および破
壊靭性イ１は艮好な個を示しているものの衝撃耐性に低
下傾向がみられた。 したがって、β−３ｉ３Ｎ４中には５〜１５体積％のβ
−３ｉＣが含まれているものとするのがとくに好ましい
ことが認められた。 止置ｆｉｔエヱ α−３ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３が１０重量％およびＡ文２０３が５重量％からなる程
宋のみ（比較例１の場合）および前記ｆｉＸ９０体績％
に粒子径が０ 、３１Ｌｍであるβ−５ｉＣ粉末１０体
積％を配合した粉末（比較例２の場合）をそれぞれエタ
ノール中でボールミル混合し、乾燥して得られた混合粗
末を冷間等方圧圧縮（ＣＩ Ｐ）により成形したのち、
１気圧のＮ２ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間
の常圧焼結を行うことにより各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく！＠１表の比較例１．２の欄に示すと
おりであり、常圧焼結のみの場合には硬度が大で脆い焼
結体となっていて特性があまり艮〈ないものであった。 比較例３，４ α−５ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３が１０重量％およびＡ文、０３が５重量％からなる粉
末のみ（比較例３の場合）および前記粉末９００体績に
粒子径が０．３．ｍであるβ−５ｉＣ粉末１０体積％を
配合した粉末（比較例４の場合〕をそれぞれエタノール
ボールミル混合し、乾燥して得られた混合粗末を冷間等
方圧正編（ＣＩ Ｐ）により成形したのち、１気圧のＮ
２カス雰囲気中で１７２０〜１７４０”Ｃ！で３ｏ分の
ホットプレス（ＨＰ）を行うことにより各焼結体を得た
。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じ〈第１表の比較例３．４の欄に示すとお
りであり、ホットプレスのみの場合には硬度が大で脆い
焼結体となっていて特性があまり艮〈ないものであった
。 比較例５．６．７ 実施例２においては再焼結時における雰囲気をＮ ２
ｊｊスｌ ０００ ％ 圧、 ａｉ Ｋ ヲ１８５０
”ＣトＬ テいたが、比較例５では雰囲気圧力をｌθ気
圧とし、比較例６では１００気圧とし、比較例７では同
しにすると共に、再焼結温度はいずれも１７５０℃と常
圧焼結温度と同じにして各々１時間の再焼結を行ったほ
かは、実施例２と同様にして各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく第１表の比較例５゜６．７の欄に示す
とおりであり、再焼結温度を常圧焼結温度と同じにした
場合には硬さが比較的大きくｗ１１１１特性等があまり
良くないものであった。 例４，５，６．７ 実施例４および実施例５では実施例２における再焼結時
のＮ２ガス圧力１０００気圧をｌθ気圧および１００％
圧とそれぞれ低くしたほかは実施例２と同様にし、実施
例６では実施例２における再焼結時の温度１８５０℃を
１９５０℃に高めたほかは実施例２と同様にし、実施例
７では実施例２における再焼結時のＮ２ガス圧力１００
０気圧を２０００気圧に高めると共に温度１８５０℃を
１９５０℃に高めたほかは実施例２と同様にして、それ
ぞれ焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく第１表の実施例４〜７の欄に示すよう
にいずれも良好な特性を有するものであることが認めら
れた。
造方法は、β型度化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を主体
とする混合粉末を常圧焼結した後、常圧焼結温度より１
００〜２００℃高い温度でかつ１０〜２０００％圧の窒
素分圧下で再焼結する構成としたことを特徴としており
、このような炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方
法の構成を前述した従来の課題を解決するための手段と
している。 ところで、窒化珪素を主体とする焼結体を高靭性化する
場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の成分粒子、例
えば、炭化珪素粒子などを混合することで、破壊経路を
複雑なものにし、靭性イーの向上をはかるようにする手
法がとられていることがある。 しかしながら、この場合には大きな成分粒子を混合する
ため破壊源の大きざを増大することになって強度の砥下
を招くことがあり、靭性値の向上効果が十分に活用され
ないこともあった。 一万、窒化珪素粒子よりも小さな成分粒子を混合した場
合にはこれが粒界に偏析し、破壊靭性値および強度の向
上代が小さいものとなっている。 そこで、この発明においては、粒界に炭化珪素が偏析し
た複合材を常圧焼結により製造し、その後常圧焼結温度
よりも高い温度で再焼結することによってβ型窒化珪素
粒子を均一に粒成長させ、第１図に模式的に拡大して示
す度化珪素拳窒化珪素質複合焼結体１の組織図より明ら
かなように、β型窒化珪素２の粒子中にβ型炭化珪素３
の粒子を取り込ませることで強度および靭性を著しく向
上させるようにした。なお、第１図において４は粒界ガ
ラス相である。 このとき、常圧焼結後に行う再焼結の温度は、前記常圧
焼結の温度よりも１００〜２００℃高し）温度とすると
共に、窒化珪素の分解を防ぐために窒素分圧を１０％圧
以上とする必要があり、再焼結時の窒素分圧は１０〜２
０００気圧とするのが良いことが種々の実験により確か
められた。 ここで製造された度化珪素−窒化珪素質複合焼結体は、
５〜１５体槓％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型窒化
珪素およびその他適宜の焼結助剤を屹加して生成された
粒界ガラス相からなるものとすることがとくに望ましい
。 また、この発明において用いるβ型炭化珪素粉末の粒子
径は０．２〜０．５Ｂｍ程度のものとすることが望まし
い。 （発明の作用） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法は、β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を主体
とする混合粉末を常圧焼結により成形した後、常圧焼結
温度より１００〜２００℃高い温度でかつ１０〜２００
０気圧の窒素分圧下で再焼結するようにしているので、
製造された炭化珪素Ｏ窒化珪素冥複合焼結体は、常圧焼
結に続く再焼結によってマトリックスである窒化珪素粒
子の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒子内に
β型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するものとな
っていて、高強度でかつ低硬度のものとなっており、窒
化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやすくなっ
ていることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係数差に
よるクラックを生じて点荷重により塑性変形が起こりや
すくなっていることから、衝撃を吸収して高靭性のもの
になる。 （実施例） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法の実施例を参考例および比較例と共に第１表に従
って説明する。 実施例１，２．３ α−３ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
２が１０重量％およびＡ文２０３が５重量％からなる粉
末：９５，９０．８５体植えと、粒子径が０．３μｍで
あるβ−３ｉＣ粉末：５．１０．１５体８１％とをそれ
ぞれエタノール中でボールミル混合し、乾燥して得られ
た混合糧宋を冷間等方圧圧１１ｉ１（ＣＩＰ、圧縮圧力
４ｔｏｎ）により成形したのち、１気圧のＮ２ガス雰囲
気中において１７５０℃で３時間の常圧焼結を行い、ざ
らに１０００気圧のＮ２ガス雰囲気中において１８５０
℃で１時間の再焼結を行うことにより各複合焼結体を得
た。このときの常圧焼結および再焼結の温度および雰囲
気圧力の変化を第２図に示す。 次に、ここで得られた各焼結体の′ＩＥ度を調べたとこ
ろ、同じく第１表の実施例１，２．３の各欄に示すもの
となっており、密度は３．２９〜３ 、３１ ｇ／ｃｍ
’ と大きな偵を示すものであった。 また、各焼結体の結晶相を調べたところ、いずれもβ−
３ｉＣとβ−５ｉ３Ｎ４を主体とするものであった。 さらに各焼結体の曲げ強度（σｆ）、破壊靭性値（ｋｘ
ｃ）、硬さ（Ｈｖ）、衝撃耐性（Ｖｃ）を調べたところ
、同じ＜８１表の実施例１，２゜３の各欄に示す結果で
あった。 このとき、曲げ強度はＪＩＳ ４点曲げによる曲げ強
度試験により測定し、破壊靭性イーはインデンテーショ
ン法により測定し、硬さはビッカース硬度計により測定
し、＊＊＊性は直径１ 、０ｍｍのジルコニア粒子を打
ち込んで第３図に示すように強度低下を引き起こす速度
（Ｖ ｃ）を求めることにより測定した結果を示すもの
で、衝撃耐性についてはＶｃ約３００ｍ／ｓ以上が特性
の要求が比較的廠しい構造用部品の素材としてより望ま
しいものである。 ！Ｆ４１表の実施例１，２．３の欄に示すように、各焼
結体の曲げ強度、破壊朝性憤、硬さおよび衝撃耐性はい
ずれも艮好なものとなっていることが認められ、このよ
うな特性の向上は、強度に対する破壊靭性偵の効果と窒
化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収する効果によ
って強度および衝撃耐性とも向上したものと推察された
。 Ｆ１桝↓−ヱ 実施例１，２．３においてβ−５ｉＣ粉末の混合割合を
３体績％および２００体績としたほかは、実施例１，２
．３と同様にして常圧焼結および再焼結を行うことによ
りβ−５ｉＣ相とβ−３ｉ３Ｎ４相とを有する各焼結体
を得たのち、同様の試験を行った。 第１表の参考例１，２の欄に示すように、βＳｉＣ含有
員が少ない参考例１の場合には、β−３ｉＣの添力ロ効
果が十分に得られないため、曲げ強度、破壊靭性偵およ
び衝撃耐性はいずれも劣ったものになっており、β−３
ｉＣ含有量が多い参考例２の場合には曲げ強度および破
壊靭性イ１は艮好な個を示しているものの衝撃耐性に低
下傾向がみられた。 したがって、β−３ｉ３Ｎ４中には５〜１５体積％のβ
−３ｉＣが含まれているものとするのがとくに好ましい
ことが認められた。 止置ｆｉｔエヱ α−３ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３が１０重量％およびＡ文２０３が５重量％からなる程
宋のみ（比較例１の場合）および前記ｆｉＸ９０体績％
に粒子径が０ 、３１Ｌｍであるβ−５ｉＣ粉末１０体
積％を配合した粉末（比較例２の場合）をそれぞれエタ
ノール中でボールミル混合し、乾燥して得られた混合粗
末を冷間等方圧圧縮（ＣＩ Ｐ）により成形したのち、
１気圧のＮ２ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間
の常圧焼結を行うことにより各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく！＠１表の比較例１．２の欄に示すと
おりであり、常圧焼結のみの場合には硬度が大で脆い焼
結体となっていて特性があまり艮〈ないものであった。 比較例３，４ α−５ｉ３Ｎ４が８５重量％と、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３が１０重量％およびＡ文、０３が５重量％からなる粉
末のみ（比較例３の場合）および前記粉末９００体績に
粒子径が０．３．ｍであるβ−５ｉＣ粉末１０体積％を
配合した粉末（比較例４の場合〕をそれぞれエタノール
ボールミル混合し、乾燥して得られた混合粗末を冷間等
方圧正編（ＣＩ Ｐ）により成形したのち、１気圧のＮ
２カス雰囲気中で１７２０〜１７４０”Ｃ！で３ｏ分の
ホットプレス（ＨＰ）を行うことにより各焼結体を得た
。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じ〈第１表の比較例３．４の欄に示すとお
りであり、ホットプレスのみの場合には硬度が大で脆い
焼結体となっていて特性があまり艮〈ないものであった
。 比較例５．６．７ 実施例２においては再焼結時における雰囲気をＮ ２
ｊｊスｌ ０００ ％ 圧、 ａｉ Ｋ ヲ１８５０
”ＣトＬ テいたが、比較例５では雰囲気圧力をｌθ気
圧とし、比較例６では１００気圧とし、比較例７では同
しにすると共に、再焼結温度はいずれも１７５０℃と常
圧焼結温度と同じにして各々１時間の再焼結を行ったほ
かは、実施例２と同様にして各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく第１表の比較例５゜６．７の欄に示す
とおりであり、再焼結温度を常圧焼結温度と同じにした
場合には硬さが比較的大きくｗ１１１１特性等があまり
良くないものであった。 例４，５，６．７ 実施例４および実施例５では実施例２における再焼結時
のＮ２ガス圧力１０００気圧をｌθ気圧および１００％
圧とそれぞれ低くしたほかは実施例２と同様にし、実施
例６では実施例２における再焼結時の温度１８５０℃を
１９５０℃に高めたほかは実施例２と同様にし、実施例
７では実施例２における再焼結時のＮ２ガス圧力１００
０気圧を２０００気圧に高めると共に温度１８５０℃を
１９５０℃に高めたほかは実施例２と同様にして、それ
ぞれ焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調べ
たところ、同じく第１表の実施例４〜７の欄に示すよう
にいずれも良好な特性を有するものであることが認めら
れた。
この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製
造方法では、β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉宋を生
体とする混合粗末を常圧焼結した後、常圧焼結温度より
１００〜２００℃高い＃Ａ度でかつ１０〜２０００ｆｉ
圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたから、ホットプ
レスによらないため複雑形状のセラミックス部品を製造
することが可能であると共に、常圧焼結したものに比べ
て強度の向上化がざらに大きくなって、より潰れた強度
と衝撃耐性を有するセラミックス部材を得ることが可能
になるという著しく潰れた効果がもたらされる。
造方法では、β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉宋を生
体とする混合粗末を常圧焼結した後、常圧焼結温度より
１００〜２００℃高い＃Ａ度でかつ１０〜２０００ｆｉ
圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたから、ホットプ
レスによらないため複雑形状のセラミックス部品を製造
することが可能であると共に、常圧焼結したものに比べ
て強度の向上化がざらに大きくなって、より潰れた強度
と衝撃耐性を有するセラミックス部材を得ることが可能
になるという著しく潰れた効果がもたらされる。
第１図はこの発明によって製造された炭化珪素・窒化珪
素員複合焼結体の組織を拡大して模式的に示す説明図、
第２図はこの発明の実施例において採用した常圧焼結お
よび再焼結時の温度およびＮ２分圧の変化を示す焼結パ
ターンの説明図、第３図は焼結体の衝！耐性を測星する
条件を示すグラフである。
素員複合焼結体の組織を拡大して模式的に示す説明図、
第２図はこの発明の実施例において採用した常圧焼結お
よび再焼結時の温度およびＮ２分圧の変化を示す焼結パ
ターンの説明図、第３図は焼結体の衝！耐性を測星する
条件を示すグラフである。
Claims (2)
- （１）β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を主体とす
る混合粉末を常圧焼結した後、常圧焼結温度より１００
〜２００℃高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素分
圧下で再焼結することを特徴とする炭化珪素・窒化珪素
質複合焼結体の製造方法。 - （２）製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体は、
５〜１５体積％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型窒化
珪素を主体とするものである請求項第（１）項に記載の
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法。
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| JP2020309A JP2730245B2 (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
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| DE4102426A DE4102426C2 (de) | 1990-01-29 | 1991-01-28 | Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers |
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| JP2020309A JP2730245B2 (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
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|---|---|
| JPH03223169A true JPH03223169A (ja) | 1991-10-02 |
| JP2730245B2 JP2730245B2 (ja) | 1998-03-25 |
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1990
- 1990-01-29 JP JP2020309A patent/JP2730245B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-23 US US07/644,653 patent/US5122485A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-28 DE DE4102426A patent/DE4102426C2/de not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2730245B2 (ja) | 1998-03-25 |
| DE4102426C2 (de) | 1994-07-07 |
| US5122485A (en) | 1992-06-16 |
| DE4102426A1 (de) | 1991-08-01 |
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