JPS60171282A - Ｓｉ↓３Ν↓４−ＳｉＣ系セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Ｓｉ↓３Ν↓４−ＳｉＣ系セラミツクス焼結体の製造方法

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JPS60171282A
JPS60171282A JP59023912A JP2391284A JPS60171282A JP S60171282 A JPS60171282 A JP S60171282A JP 59023912 A JP59023912 A JP 59023912A JP 2391284 A JP2391284 A JP 2391284A JP S60171282 A JPS60171282 A JP S60171282A
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chlorine
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si3n4
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泰司 俣野
上野　治幸
福田　和茂
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Kurosaki Refractories Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は密閉化した組織を有する５ＯａＮ÷−５ｉＣ系
セラミツクスの製造方法に関する。
〔従来技術とその問題点〕
Ｓｔ、　Ｎ十−５ｉＣ系セラミツクスは焼結後表面に開
口気孔が多く存在するため、高温での耐酸化抵抗性が悪
く緒特性の劣化が生じるという欠点があることが知られ
ている。
かかる特性の劣化を防止する手段としては、例えば特公
昭５２−７３９０７号公報に記載されているように、有
機ケイ素化合物を気孔内に含浸させ加熱処理を行なう工
程を繰り返して開口気孔を密閉化することが提案されて
いる。
しかしながら、かかる手段によってＳｉＣが気孔内に埋
められるにしても、５ｉ６Ｎ４とＳｉＣとは相互に反応
しないということがら、Ｓｉ３　Ｎ４同志間の密閉化は
望めず高温での特性の劣化は防止できないという問題が
あった。
〔発明の目的〕
本発明はかかる従来の処理法における問題を解消して、
密閉化した組織体を持ち、高温での耐酸化抵抗性が向上
したＳｉＢ　Ｎ令−３ｉＣ系セラミツクスを得る方法を
提供するものである。
〔発明の構成〕
本発明はＳｉＢ　ＮキーＳｉＣ系セラミンクスを、塩素
ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気中で５００〜１５０
０℃の温度範囲において加熱処理を行わせることにより
、雰囲気中の塩素によって組織体のＳｉＣを反応活性な
塩化物に転換せしめた後、さらに、雰囲気ガス中の窒素
により生成塩化物を窒化せしめてＳｉ３Ｎ４に転換形成
せしめて、組織体を密閉化せしめるものである。
前記、混合ガス中の塩素ガス含有量が８０容量％を超え
ると組織体のＳｉＣが塩化物に化学変化した後、窒化す
るのに必要な十分な窒素が供給されない。また、塩素ガ
スの含有量が０．１容量％未満であるとＳｉＣと化学反
応するのに十分な塩素が供給されなくなる。したがって
、混合ガス中の塩素ガス含有量は、０．１〜８０容量％
の範囲内にある必要がある。
また、上記混合ガスに酸素やその他の酸化性ガスを含ん
でいる場合には、一部数窒化珪素を生じるが密閉化の効
果には何ら差支えない。しかし、酸素ガスの含有量が５
０容量％を超えると酸窒化珪素および５ｉ０２生成量が
増大し窒化珪素としての組織体の密閉化は望めないので
、その含有量は５０容量％以下に抑える必要がある。
ＳｉＢ　Ｎ令−５ｉＣ系セラミツクスを上記混合ガスを
流しながら加熱処理する処理温度は５００〜１５００℃
の範囲であることが好ましい。５００℃以下の温度では
ＳｉＣと塩素との反応が活発でなく、仮に塩化物が生成
されたとしても、次の段階で窒素によるＳｉ３　Ｎ÷化
は望めない。また、１５００℃以上では母材中のＳｉ３
Ｎ４が一部分解し始め、得られる焼結体の物性も向上せ
ず、熱エネルギー上無駄となる。
本発明による密閉化の効果は、前記混合ガスの加圧雰囲
気下で加熱処理を行なうことにより更に増大する。その
理由としては、加圧雰囲気下では塩素によって生じた反
応活性な塩化物あるいは窒素ガスの拡散が抑制されて、
窒化反応によって得たＳｉＢ　Ｎ斗の密度が高められる
ｑとを挙げることができる。しかし、雰囲気圧力が５０
ｋｇ／ｃ＋Ｊを超えるとその効果も飽和することが実験
により確認されている。
本発明においては、特定の条件の塩素と窒素との混合ガ
ス雰囲気下でＳｉＢ　Ｎ４−３ｉＣ系セラミツクスを加
熱処理することによって、まず組織体のＳｉＣが塩素と
化学反応し気孔内に反応活性な塩化物を生成させる。次
に、その塩化物を雰囲気中の窒素と反応せしめることに
よりセラミック体の気孔内にＳｉ３　Ｎ÷を生成せしめ
、その結果、密閉化された組織体が得られる。
〔実施例〕
以下に、本発明による効果を実施例に基づいて具体的に
説明する。
実施例１ ９５重量％Ｓｉ３Ｎ４と５重量％ＳｉＣとからなるセラ
ミックスの２０ｍｍ　Ｘ　１０ｍｍ　Ｘ　５ｍｍの角状
試料を、第１表に示す混合ガスを流しながら５００℃〜
１６００℃の温度範囲で１０時間加熱処理した。加熱処
理前後の見掛気孔率を第１表に示す。同表より混合ガス
中の塩素ガスが０．１容量％以下の場合、また８０容量
％を超えた場合で且つ加熱処理温度が１５００℃以上に
なると組織体の密閉化は期待できないことが判る。
実施例２ 実施例１と同様の試料を、窒素ガス８０容量％と塩素ガ
ス２０容量％からなる混合ガスに対して酸素を第２表に
示す割合で添加した混合ガスを用いて１０００℃で１０
時間加熱処理して組織体の見掛気孔率に対する影響を調
べた。その結果を第２表に示す。
第２表の結果より窒素と塩素の混合ガス１００容量％に
対して酸素の添加の割合は５０容′量％が限界であり、
それ以上添加した混合ガスを用いても組織体の密閉化の
効果はないことがわかった。
実施例３ 実施例１と同様のサンプルを窒素ガス９０容量％、塩素
ガスｌ容量％、酸素ガス９容量％の混合ガスを用いて第
３表に示す圧力下で加熱処理を行ない処理前後の見掛気
孔率の変化を調べた。その結果を第３表に示す。
この結果、加圧雰囲気下での加熱処理は密閉化には有効
であることが判る。そして、圧力が５０ｋｇ／ｃｄに近
づくにつれて、その効果も飽和状態になることも判る。
以上実施例１〜３の結果よりＳｉ３　ＮキーＳｉＣ系セ
ラミックスは塩素と窒素あるいはそれに酸素を含ませた
混合ガス中で加熱処理を行なうことにより組織体が密閉
化されることを確認した。
第１表 第２表 第３表 手続補正書 １、事件の表示 昭和５９年特　許　願第　２３９１２号２、発明の名称 Ｓｉ３　Ｎ４　ＳｉＣ系セラミックス焼結体の製造方法
３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人 明細書 ＋１１　特許請求の範囲を下記の通り訂正する。
［１，塩素ガスを０．１〜８０容量％含む塩素ガスと窒
素ガスとの混合ガス雰囲気中、５００〜１５００°Ｃの
温度範囲において加熱処理する工程を有することを特徴
とするＳｉＢ　Ｎ÷−３ｉＣ系セラミックス焼結体の製
造方法。
皮。
ｌ　混合ガス雰囲気が、５０ｋｇ／ａｉ以下の加圧雰囲
気であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
のＳｉ３　Ｎ４−ＳｉＣ系セラミックス焼結体の製造方
法。」 （２）　明りＩｌ書第３頁下から６行〜４行「また、上
記・・・・・・効果には何ら差支えない。」を、 「また、上記混合ガスに酸素やその他の酸化性ガスを含
んでいる場合には、密閉化のための加熱時間が短縮され
て熱エネルギー節約の面から有利である。その理由とし
ては、窒素と塩素との混合ガスを用いる場合にはＳｉＣ
がＣＩ２と反応し、塩化物が形成される際に生成したＣ
も塩化物となって、組織体の外へ輸送しなければならな
くなり、その点酸素や他の酸化性ガスを含む場合には、
Ｃは、ＣＯやＣＯ２ガスになって組織体外に容易に移動
することができることが挙げられる。」に訂正する。
（３）　明細書第６頁５行 「１０時間」を「５時間」に訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、塩素ガスを０．１〜８０容量％含む塩素ガスと窒素
    ガスとの混合ガス雰囲気中、５００〜１５００℃の温度
    範囲において加熱処理する工程を有することを特徴とす
    るＳｉ３Ｎ４　ＳｉＣ系セラミックス焼結体の製造方法
    。 ２、混合ガス雰囲気が５０ｋｇ１０Ｊ以下の加圧雰囲気
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
    ５ｉＢＮ４　ＳｉＣ系セラミックス焼結体の製造方法。
JP59023912A 1984-02-10 1984-02-10 Ｓｉ↓３Ν↓４−ＳｉＣ系セラミツクス焼結体の製造方法 Pending JPS60171282A (ja)

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