JPH0323863B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0323863B2 JPH0323863B2 JP60232876A JP23287685A JPH0323863B2 JP H0323863 B2 JPH0323863 B2 JP H0323863B2 JP 60232876 A JP60232876 A JP 60232876A JP 23287685 A JP23287685 A JP 23287685A JP H0323863 B2 JPH0323863 B2 JP H0323863B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tube
- sample
- capillary
- solvent
- high voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
〈産業上の利用分野〉
近年、毛細管に緩衝液とイオン化ミセルとより
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。 〈従来の技術〉 第５図は可溶化クロマトグラフイーの原理構成
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。 Ｅは高圧電源で、プラス側は容器２に浸漬され
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。 キヤピラリーチユーブ１のマイナス極５に近い
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。 このような構成で、キヤピラリーチユーブ１内
には、第６図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。高電圧を印加すると前記緩衝液は電
気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一方、溶
解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、電気泳
動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に移動し
ようとするが、前記緩衝液の移動速度の方が大き
いので、結局前記緩衝液より遅れて容器３に達す
る。 このような２組の流れが存在するキヤピラリー
チユーブ１内にプラス極４側より試料SMを注入
すると、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は
前記緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマ
イナス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完
全に溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で
移動して、最も遅く容器３側に達する。また、前
記ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中
程度の速度で移動する。この結果、キヤピラリー
チユーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違い
に応じた保持時間を持つことになり、これを検出
器６で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムが得られる。 ところで、このような装置では、高電圧印加の
際、電気分解により電極部分に酸素ガスが発生
し、このガスがキヤピラリーチユーブ１内に混入
すると、チユーブ内の電流がとぎれる現象が起こ
り、また、前記溶媒を配管によつてキヤピラリー
チユーブ１部分に供給するようにした装置では、
前記ガスが前記配管内に混入し、溶媒の流量変動
を引起こす。このような現象は装置の再現性を損
う原因となり、分析に支障を来たす。 〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明が解決しようとする技術的課題は、前記
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
電気分解により前記電極部分に発生したガスによ
つて装置の再現性が損われることがないようにす
ることにある。 〈問題点を解決するための手段〉 本発明の構成は、毛細管電気泳動法を利用した
分析装置用のサンプル注入装置であつて、配管の
上流側より緩衝液等の溶媒を供給する手段と、前
記配管に一定量の試料を注入する手段と、前記配
管と廃液管を兼ねたチユーブ状電極とを接続する
と共に、前記廃液管より上流側に前記毛細管を接
続する三方継手と、前記毛細管の他端と前記チユ
ーブ状電極との間に高電圧を印加する手段とを具
備し、前記溶媒によつてサンドイツチされた状態
で前記三方継手に達した前記試料を前記毛細管内
に注入し、前記高電圧を印加して行う分析の過程
で前記廃液管部分に発生した気体を前記溶媒と共
に装置外に排出するようにしたことにある。 〈作用〉 前記の技術手段は次のように作用する。即ち、
前記配管内に試料が注入されると、この試料は前
記溶媒供給手段から供給された溶媒にサンドイツ
チされバンド状になつて前記配管内を移動する。
前記溶媒供給手段と前記毛細管の端部が浸漬され
る下流側の溶媒容器との間にヘツド圧が形成さ
れ、或は前記溶媒をポンプによつて供給するよう
に構成されている場合、バンド状試料が前記三方
継手に達したとき、その一部が分割されて前記毛
細管内に注入される。この後、前記毛細管の両端
に高電圧を印加し、注入された試料を可溶化クロ
マトグラフイーの原理に従い分離する。この際、
電極部分に電気分解により酸素ガスが発生する
が、この部分は前記毛細管より下流側に位置して
おり、発生したガスは連続的に流される前記溶媒
と共に装置外に押出される。 〈実施例〉 以下図面に従い本発明の実施例を説明する。第
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第５図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、緩衝液とミセルとの混合
液を入れた容器で、この容器の液面と下流側の容
器３の液面との間にはヘツド圧Ｈが形成されてい
る。 ８は泡抜き、Ｓは配管９の途中に設けられたサ
ンプルバルブで、６方切換バルブＳ１、計量ルー
プＳ２より構成され、バルブＳ１の切換により試
料注入口Ｓ３から供給される試料の一定量を配管
９内に注入する。 １０は、配管９と廃液管を兼ねたチユーブ状電
極１１とを接続すると共に、これら管路に直交し
てキヤピラリーチユーブ１を接続する三方継手で
ある。 第２図はこの部分の拡大断面を表わす。図中、
１０ａは三方継手の本体部分、１０ｂは三方継手
の一の開口部に配管９を固定する締付螺子、１０
ｃは他の開口部にキヤピラリーチユーブ１を固定
する締付螺子である。廃液管を兼ねたチユーブ状
電極１１は本体部分１０ａの更に他の開口部に螺
合されている。この廃液管の長さは短く、この部
分において溶媒の流量変動が発生しないよう構成
され、更に先端部は上向きに折曲げられ、発生し
た酸素ガスが装置外に逃げ易くしている。 尚、１２は高圧電源Ｅのキヤピラリーチユーブ
１への接続を制御するスイツチである。 このように構成された装置の動作について、第
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管９に注入され
る前の状態を示す。この状態では、スイツチ１４
がOFFにされ、三方継手１０内にはヘツド圧Ｈ
により緩衝液とミセルとよりなる溶媒が流されて
いる。 サンプルバルブＳから試料が配管９内に注入さ
れると、試料は第３図ｂに示すように溶媒によつ
てサンドイツチにされ（バンドＢ）、溶媒の流れ
に乗つて移動する。 バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の開口端に
達すると、ヘツド圧Ｈによつて試料の一部が分割
されてキヤピラリーチユーーブ１内に注入される
（第３図ｃ）。 この場合、キヤピラリーチユーブ１に注入され
る試料量はキヤピラリーチユーブ１の先端部が試
料に接触する時間に依存している。従つて、ヘツ
ド圧Ｈを変え溶媒の流速を変更してバンドＢの配
管９内の移動速度を変え、或はサンプルバルブＳ
から配管９内に注入される試料量を調整してバン
ドＢの幅を変えることによつてサンプル注入量を
変化させる。 バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の開口端を
通過した後（第３図ｄ）、スイツチ１２をONに
し、キヤピラリーチユーブ１の両端に高電圧を印
加する。注入された試料は、先に説明したように
可溶化クロマトグラフイーの原理に従い、キヤピ
ラリーチユーブ１内において分離され、検出器６
により試料の可溶化率に応じたクロマトグラムが
検出される。 分析の過程で電気分解により廃液管を兼ねた電
極１１部分に酸素ガスが発生するが、この部分は
キヤピラリーチユーブ１より下流側に設けられて
おり、発生したガスは連続して流される前記溶媒
によつて装置外に排出される。この結果、このガ
スはキヤピラリーチユーブ１内に混入することが
なく、また管路長の短い廃液管１１を経て直ちに
装置外に排出される為、ガスが原因で溶媒の流量
変動を引起こすようなこともない。 第４図は第１図に示す本発明実施例装置によつ
て得たクロマトグラムを表わす。試料には下記の
表に示すごとく、10の試料成分を含み、それぞれ
ピーク番号P1〜P10に対応している。実験では溶
媒の流速が0.22c.c.／minとなるようにヘツド圧Ｈ
が調整され、高圧電源Ｅに−22kVの高電圧が使
用され、また各成分は１ｇ／リツトルとなるよう
に調整された。表で示すように、これらのピーク
の変動係数（CV値）は３〜５％と優れた再現性
を示している。
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。 〈従来の技術〉 第５図は可溶化クロマトグラフイーの原理構成
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。 Ｅは高圧電源で、プラス側は容器２に浸漬され
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。 キヤピラリーチユーブ１のマイナス極５に近い
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。 このような構成で、キヤピラリーチユーブ１内
には、第６図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。高電圧を印加すると前記緩衝液は電
気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一方、溶
解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、電気泳
動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に移動し
ようとするが、前記緩衝液の移動速度の方が大き
いので、結局前記緩衝液より遅れて容器３に達す
る。 このような２組の流れが存在するキヤピラリー
チユーブ１内にプラス極４側より試料SMを注入
すると、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は
前記緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマ
イナス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完
全に溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で
移動して、最も遅く容器３側に達する。また、前
記ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中
程度の速度で移動する。この結果、キヤピラリー
チユーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違い
に応じた保持時間を持つことになり、これを検出
器６で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムが得られる。 ところで、このような装置では、高電圧印加の
際、電気分解により電極部分に酸素ガスが発生
し、このガスがキヤピラリーチユーブ１内に混入
すると、チユーブ内の電流がとぎれる現象が起こ
り、また、前記溶媒を配管によつてキヤピラリー
チユーブ１部分に供給するようにした装置では、
前記ガスが前記配管内に混入し、溶媒の流量変動
を引起こす。このような現象は装置の再現性を損
う原因となり、分析に支障を来たす。 〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明が解決しようとする技術的課題は、前記
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
電気分解により前記電極部分に発生したガスによ
つて装置の再現性が損われることがないようにす
ることにある。 〈問題点を解決するための手段〉 本発明の構成は、毛細管電気泳動法を利用した
分析装置用のサンプル注入装置であつて、配管の
上流側より緩衝液等の溶媒を供給する手段と、前
記配管に一定量の試料を注入する手段と、前記配
管と廃液管を兼ねたチユーブ状電極とを接続する
と共に、前記廃液管より上流側に前記毛細管を接
続する三方継手と、前記毛細管の他端と前記チユ
ーブ状電極との間に高電圧を印加する手段とを具
備し、前記溶媒によつてサンドイツチされた状態
で前記三方継手に達した前記試料を前記毛細管内
に注入し、前記高電圧を印加して行う分析の過程
で前記廃液管部分に発生した気体を前記溶媒と共
に装置外に排出するようにしたことにある。 〈作用〉 前記の技術手段は次のように作用する。即ち、
前記配管内に試料が注入されると、この試料は前
記溶媒供給手段から供給された溶媒にサンドイツ
チされバンド状になつて前記配管内を移動する。
前記溶媒供給手段と前記毛細管の端部が浸漬され
る下流側の溶媒容器との間にヘツド圧が形成さ
れ、或は前記溶媒をポンプによつて供給するよう
に構成されている場合、バンド状試料が前記三方
継手に達したとき、その一部が分割されて前記毛
細管内に注入される。この後、前記毛細管の両端
に高電圧を印加し、注入された試料を可溶化クロ
マトグラフイーの原理に従い分離する。この際、
電極部分に電気分解により酸素ガスが発生する
が、この部分は前記毛細管より下流側に位置して
おり、発生したガスは連続的に流される前記溶媒
と共に装置外に押出される。 〈実施例〉 以下図面に従い本発明の実施例を説明する。第
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第５図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、緩衝液とミセルとの混合
液を入れた容器で、この容器の液面と下流側の容
器３の液面との間にはヘツド圧Ｈが形成されてい
る。 ８は泡抜き、Ｓは配管９の途中に設けられたサ
ンプルバルブで、６方切換バルブＳ１、計量ルー
プＳ２より構成され、バルブＳ１の切換により試
料注入口Ｓ３から供給される試料の一定量を配管
９内に注入する。 １０は、配管９と廃液管を兼ねたチユーブ状電
極１１とを接続すると共に、これら管路に直交し
てキヤピラリーチユーブ１を接続する三方継手で
ある。 第２図はこの部分の拡大断面を表わす。図中、
１０ａは三方継手の本体部分、１０ｂは三方継手
の一の開口部に配管９を固定する締付螺子、１０
ｃは他の開口部にキヤピラリーチユーブ１を固定
する締付螺子である。廃液管を兼ねたチユーブ状
電極１１は本体部分１０ａの更に他の開口部に螺
合されている。この廃液管の長さは短く、この部
分において溶媒の流量変動が発生しないよう構成
され、更に先端部は上向きに折曲げられ、発生し
た酸素ガスが装置外に逃げ易くしている。 尚、１２は高圧電源Ｅのキヤピラリーチユーブ
１への接続を制御するスイツチである。 このように構成された装置の動作について、第
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管９に注入され
る前の状態を示す。この状態では、スイツチ１４
がOFFにされ、三方継手１０内にはヘツド圧Ｈ
により緩衝液とミセルとよりなる溶媒が流されて
いる。 サンプルバルブＳから試料が配管９内に注入さ
れると、試料は第３図ｂに示すように溶媒によつ
てサンドイツチにされ（バンドＢ）、溶媒の流れ
に乗つて移動する。 バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の開口端に
達すると、ヘツド圧Ｈによつて試料の一部が分割
されてキヤピラリーチユーーブ１内に注入される
（第３図ｃ）。 この場合、キヤピラリーチユーブ１に注入され
る試料量はキヤピラリーチユーブ１の先端部が試
料に接触する時間に依存している。従つて、ヘツ
ド圧Ｈを変え溶媒の流速を変更してバンドＢの配
管９内の移動速度を変え、或はサンプルバルブＳ
から配管９内に注入される試料量を調整してバン
ドＢの幅を変えることによつてサンプル注入量を
変化させる。 バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の開口端を
通過した後（第３図ｄ）、スイツチ１２をONに
し、キヤピラリーチユーブ１の両端に高電圧を印
加する。注入された試料は、先に説明したように
可溶化クロマトグラフイーの原理に従い、キヤピ
ラリーチユーブ１内において分離され、検出器６
により試料の可溶化率に応じたクロマトグラムが
検出される。 分析の過程で電気分解により廃液管を兼ねた電
極１１部分に酸素ガスが発生するが、この部分は
キヤピラリーチユーブ１より下流側に設けられて
おり、発生したガスは連続して流される前記溶媒
によつて装置外に排出される。この結果、このガ
スはキヤピラリーチユーブ１内に混入することが
なく、また管路長の短い廃液管１１を経て直ちに
装置外に排出される為、ガスが原因で溶媒の流量
変動を引起こすようなこともない。 第４図は第１図に示す本発明実施例装置によつ
て得たクロマトグラムを表わす。試料には下記の
表に示すごとく、10の試料成分を含み、それぞれ
ピーク番号P1〜P10に対応している。実験では溶
媒の流速が0.22c.c.／minとなるようにヘツド圧Ｈ
が調整され、高圧電源Ｅに−22kVの高電圧が使
用され、また各成分は１ｇ／リツトルとなるよう
に調整された。表で示すように、これらのピーク
の変動係数（CV値）は３〜５％と優れた再現性
を示している。
【表】
〈発明の効果〉
本発明によれば、分析の過程で発生したガスに
よる影響が現れず、優れた装置の再現性が実現出
来る。 尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。 また、これまでの本発明の実施例の説明では前
記溶媒供給手段にヘツド圧を利用したものについ
て説明を行つたが、これに限らず、流量変動の小
さなものであれば、ポンプも使用することが出来
る。
よる影響が現れず、優れた装置の再現性が実現出
来る。 尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。 また、これまでの本発明の実施例の説明では前
記溶媒供給手段にヘツド圧を利用したものについ
て説明を行つたが、これに限らず、流量変動の小
さなものであれば、ポンプも使用することが出来
る。
第１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は本発明実施例装置を使用し
て得たクロマトグラム、第５図は可溶化クロマト
グラフイーの原理構成図、第６図は第５図に示す
可溶化クロマトグラフイーの動作説明図である。 １……毛細管、３，７……溶媒容器、６……検
出器、９……配管、１０……三方継手、１１…廃
液管を兼ねたチユーブ状電極、Ｅ……高圧電源、
Ｓ……サンプルバルブ。
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は本発明実施例装置を使用し
て得たクロマトグラム、第５図は可溶化クロマト
グラフイーの原理構成図、第６図は第５図に示す
可溶化クロマトグラフイーの動作説明図である。 １……毛細管、３，７……溶媒容器、６……検
出器、９……配管、１０……三方継手、１１…廃
液管を兼ねたチユーブ状電極、Ｅ……高圧電源、
Ｓ……サンプルバルブ。
Claims (1)
- １ 毛細管電気泳動法を利用した分析装置用のサ
ンプル注入装置であつて、配管の上流側より緩衝
液等の溶媒を供給する手段と、前記配管に一定量
の試料を注入する手段と、前記配管と廃液管を兼
ねたチユーブ状電極とを接続すると共に、前記廃
液管より上流側に前記毛細管を接続する三方継手
と、前記毛細管の他端と前記チユーブ状電極との
間に高電圧を印加する手段とを具備し、前記溶媒
によつてサンドイツチされた状態で前記三方継手
に達した前記試料を前記毛細管内に注入し、前記
高電圧を印加して行う分析の過程で前記廃液管部
分に発生した気体を前記溶媒と共に装置外に排出
するようにしたサンプル注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60232876A JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60232876A JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291851A JPS6291851A (ja) | 1987-04-27 |
| JPH0323863B2 true JPH0323863B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16946217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60232876A Granted JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6291851A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122248A (en) * | 1990-05-18 | 1992-06-16 | Northeastern University | Pulsed field capillary electrophoresis |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60232876A patent/JPS6291851A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6291851A (ja) | 1987-04-27 |
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