JPH0323861B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0323861B2 JPH0323861B2 JP60213337A JP21333785A JPH0323861B2 JP H0323861 B2 JPH0323861 B2 JP H0323861B2 JP 60213337 A JP60213337 A JP 60213337A JP 21333785 A JP21333785 A JP 21333785A JP H0323861 B2 JPH0323861 B2 JP H0323861B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- capillary
- tube
- capillary tube
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
近年、毛細管に緩衝液とイオン化ミセルとより
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。
＜従来の技術＞
第４図は可溶化クロマトグラフイーの原理構成
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。
Ｅは高圧電源で、プラス側は容器２に浸漬され
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。
キヤピラリーチユーブ１のマイナス極５に近い
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。
このような構成で、キヤピラリーチユーブ１内
には、第５図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。即ち、高電圧を印加すると前記緩衝
液は電気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一
方、溶解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、
電気泳動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に
移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度の方
が大きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３
に達する。
には、第５図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。即ち、高電圧を印加すると前記緩衝
液は電気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一
方、溶解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、
電気泳動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に
移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度の方
が大きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３
に達する。
このような２相の流れが存在するキヤピラリー
チユーブ１にプラス極４側より試料を注入する
と、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は前記
緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマイナ
ス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完全に
溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で移動
して、最も遅く容器３側に達する。また、前記ミ
セルにある程度溶解する中間の試料成分は中程度
の速度で移動する。この結果、キヤピラリーチユ
ーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応
じた保持時間を持つことになり、これを検出器６
で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロマト
グラムが得られる。
チユーブ１にプラス極４側より試料を注入する
と、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は前記
緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマイナ
ス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完全に
溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で移動
して、最も遅く容器３側に達する。また、前記ミ
セルにある程度溶解する中間の試料成分は中程度
の速度で移動する。この結果、キヤピラリーチユ
ーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応
じた保持時間を持つことになり、これを検出器６
で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロマト
グラムが得られる。
ところで、このような装置において、試料をキ
ヤピラリーチユーブ１に注入する方法として、落
差（ヘツド圧）を利用する方法、或は試料容器と
キヤピラリーチユーブ１との間の配管に高電圧源
を接続し高電圧によつて試料を注入する方法が行
われている。
ヤピラリーチユーブ１に注入する方法として、落
差（ヘツド圧）を利用する方法、或は試料容器と
キヤピラリーチユーブ１との間の配管に高電圧源
を接続し高電圧によつて試料を注入する方法が行
われている。
しかしながら、前者の方法にあつては、所望の
ヘツド圧を得る為に試料容器を持上げる必要があ
り作業が繁雑となり、また、前記試料容器を持上
げる過程で、しばしばキヤピラリーチユーブ１を
動かし装置の再現性を劣化させていた。また後者
にあつては、電気泳動の為の高圧電源をもう一つ
余分に設けなければならない欠点があつた。加え
て、これらの方法はいずれも、試料注入量の正確
な制御が出来ず、カラムの分離能力に合せて試料
注入量を調整することが出来なかつた。
ヘツド圧を得る為に試料容器を持上げる必要があ
り作業が繁雑となり、また、前記試料容器を持上
げる過程で、しばしばキヤピラリーチユーブ１を
動かし装置の再現性を劣化させていた。また後者
にあつては、電気泳動の為の高圧電源をもう一つ
余分に設けなければならない欠点があつた。加え
て、これらの方法はいずれも、試料注入量の正確
な制御が出来ず、カラムの分離能力に合せて試料
注入量を調整することが出来なかつた。
＜発明が解決しようとする問題点＞
本発明が解決しようとする技術的課題は、前記
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
試料の注入が簡単に行え、注入作業によつてカラ
ムの再現性が損われることがなく、また、試料注
入量の変更が容易に行なえるサンプル注入装置を
実現することにある。
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
試料の注入が簡単に行え、注入作業によつてカラ
ムの再現性が損われることがなく、また、試料注
入量の変更が容易に行なえるサンプル注入装置を
実現することにある。
＜問題点を解決するための手段＞
本発明の構成は、毛細管電気泳動法を利用した
分析装置において、前記毛細管の上流側より緩衝
液等の溶媒を供給する手段と、前記毛細管に接続
された配管に一定量の試料を注入するサンプルバ
ルブと、前記配管と前記毛細管とを接続すると共
に前記毛細管に導入されなかつた溶液を排出する
Ｔタイプ接続部とを具備し、前記サンプルバルブ
より注入された試料を前記溶媒でサンドイツチし
た状態で、前記Ｔタイプ接続部へ移送し前記毛細
管の両端に印加された高電圧によつて形成された
流れによつて前記試料を前記毛細管内に導入する
と共に、前記溶媒供給手段からの液の流速を変
え、或は前記サンプルバルブから前記配管内に注
入される試料量を変えることによつて前記毛細管
へ導入される試料の量を調整するようにしたこと
にある。
分析装置において、前記毛細管の上流側より緩衝
液等の溶媒を供給する手段と、前記毛細管に接続
された配管に一定量の試料を注入するサンプルバ
ルブと、前記配管と前記毛細管とを接続すると共
に前記毛細管に導入されなかつた溶液を排出する
Ｔタイプ接続部とを具備し、前記サンプルバルブ
より注入された試料を前記溶媒でサンドイツチし
た状態で、前記Ｔタイプ接続部へ移送し前記毛細
管の両端に印加された高電圧によつて形成された
流れによつて前記試料を前記毛細管内に導入する
と共に、前記溶媒供給手段からの液の流速を変
え、或は前記サンプルバルブから前記配管内に注
入される試料量を変えることによつて前記毛細管
へ導入される試料の量を調整するようにしたこと
にある。
＜作用＞
前記の技術手段は次のように作用する。即ち、
前記試料が注入される前にあつては、前記毛細管
に常時印加される高電圧による電気浸透流で前記
溶媒が流れている。
前記試料が注入される前にあつては、前記毛細管
に常時印加される高電圧による電気浸透流で前記
溶媒が流れている。
一方、前記サンプルバルブから前記配管内に試
料が注入されると、この試料は前記溶媒にサンド
イツチされてバンド状になり、前記溶媒供給手段
から供給される液によつて移動する。
料が注入されると、この試料は前記溶媒にサンド
イツチされてバンド状になり、前記溶媒供給手段
から供給される液によつて移動する。
前記毛細管内に導入される試料の量は、印加電
圧が一定の場合、前記毛細管の先端部が前記試料
に接する時間によつて決まる。
圧が一定の場合、前記毛細管の先端部が前記試料
に接する時間によつて決まる。
本発明では、前記溶媒供給手段から供給される
溶媒の流速を変化させることによつて、或は前記
サンプルバルブから注入される試料量を変えるこ
とによつて、前記毛細管に導入される試料量を調
整している。
溶媒の流速を変化させることによつて、或は前記
サンプルバルブから注入される試料量を変えるこ
とによつて、前記毛細管に導入される試料量を調
整している。
＜実施例＞
以下図面に従い本発明の実施例を説明する。第
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第４図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、容器２から緩衝液とミセ
ルとの混合液を配管８を通じ下流側に流す低圧ポ
ンプで、溶媒供給手段を構成する。
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第４図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、容器２から緩衝液とミセ
ルとの混合液を配管８を通じ下流側に流す低圧ポ
ンプで、溶媒供給手段を構成する。
Ｓは配管８の途中に設けられたサンプルバルブ
で、６方切換バルブＳ１、計量ループＳ２より構
成され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３
から供給された試料の一定量を配管８内に注入す
る。
で、６方切換バルブＳ１、計量ループＳ２より構
成され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３
から供給された試料の一定量を配管８内に注入す
る。
９は配管８の端部に接続されたチユーブ状電極
で高圧電源Ｅのプラス側に接続されている。１０
は配管８とキヤピラリーチユーブ１とを接続する
と共に、キヤピラリーチユーブ１に導入されなか
つた溶液を排出するＴタイプ接続部である。
で高圧電源Ｅのプラス側に接続されている。１０
は配管８とキヤピラリーチユーブ１とを接続する
と共に、キヤピラリーチユーブ１に導入されなか
つた溶液を排出するＴタイプ接続部である。
第２図はこれら部分の拡大断面を示す。図中、
１０ａはＴタイプ接続部の本体、１０ｂは一の開
口部に螺合しチユーブ状電極９を本体１０ａに固
定する締付螺子、１０ｃは他の開口部に螺合しキ
ヤピラリーチユーブ１を本体１０ａに固定する締
付螺子、１０ｄは更に他の開口部に螺合し排液チ
ユーブ１１を本体１０ａに固定する締付螺子であ
る。尚、キヤピラリーチユーブ１はその先端部を
チユーブ状電極９内に挿入した状態で固定されて
いる。
１０ａはＴタイプ接続部の本体、１０ｂは一の開
口部に螺合しチユーブ状電極９を本体１０ａに固
定する締付螺子、１０ｃは他の開口部に螺合しキ
ヤピラリーチユーブ１を本体１０ａに固定する締
付螺子、１０ｄは更に他の開口部に螺合し排液チ
ユーブ１１を本体１０ａに固定する締付螺子であ
る。尚、キヤピラリーチユーブ１はその先端部を
チユーブ状電極９内に挿入した状態で固定されて
いる。
このように構成された装置の動作について、第
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管８に注入され
る前の状態を示す。この状態では、緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒だけが配管８内を流れており、
印加高電圧による電気浸透流でキヤピラリーチユ
ーブ１内に形成された流れによつて、前記溶媒が
キヤピラリーチユーブ１内に導入される。尚、導
入されなかつた残りの溶媒は排液チユーブ１１よ
り排出される。
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管８に注入され
る前の状態を示す。この状態では、緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒だけが配管８内を流れており、
印加高電圧による電気浸透流でキヤピラリーチユ
ーブ１内に形成された流れによつて、前記溶媒が
キヤピラリーチユーブ１内に導入される。尚、導
入されなかつた残りの溶媒は排液チユーブ１１よ
り排出される。
サンプルバルブＳから試料が配管８内に注入さ
れると、試料は第３図ｂに示すように溶媒によつ
てサンドイツチにされ（バンドＢ）、ポンプ７よ
り供給される溶媒によつて移動する。
れると、試料は第３図ｂに示すように溶媒によつ
てサンドイツチにされ（バンドＢ）、ポンプ７よ
り供給される溶媒によつて移動する。
バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の先端に接
すると、前記溶媒の場合と同様、電気浸透流によ
つてキヤピラリーチユーブ１内に導入される。
すると、前記溶媒の場合と同様、電気浸透流によ
つてキヤピラリーチユーブ１内に導入される。
この場合、キヤピラリーチユーブ１へ導入され
る試料の量は、印加電圧Ｅが一定のとき、キヤピ
ラリーチユーブ１の先端に試料が接する時間に比
例する。従つて、この時間がコントロール出来れ
ば、サンプル注入量の調整が可能となる。本発明
では、試料との接触時間を変える為に、ポンプ７
の流速を変化させ、或はサンプルバルブＳから注
入される試料量を変えてバンドＢの幅を変化させ
て接触時間を変更するようにしている。
る試料の量は、印加電圧Ｅが一定のとき、キヤピ
ラリーチユーブ１の先端に試料が接する時間に比
例する。従つて、この時間がコントロール出来れ
ば、サンプル注入量の調整が可能となる。本発明
では、試料との接触時間を変える為に、ポンプ７
の流速を変化させ、或はサンプルバルブＳから注
入される試料量を変えてバンドＢの幅を変化させ
て接触時間を変更するようにしている。
このようにして注入された試料は、先に説明し
たように可溶化クロマトグラフイーの原理に従
い、キヤピラリーチユーブ１内において分離さ
れ、検出器６により試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムを得ている。
たように可溶化クロマトグラフイーの原理に従
い、キヤピラリーチユーブ１内において分離さ
れ、検出器６により試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムを得ている。
＜発明の効果＞
本発明によれば、前記キヤピラリーチユーブへ
の試料の注入が自動で行なえる為、作業が簡単と
なり、また、サンプル注入の過程で前記キヤピラ
リーチユーブを動かすようなことがないため、装
置の再現性を損うことがない。更に、カラムの分
離能力に合せて最適のサンプル注入量が選べる
為、カラム効率を低下させることなく分析を行う
ことが出来る。
の試料の注入が自動で行なえる為、作業が簡単と
なり、また、サンプル注入の過程で前記キヤピラ
リーチユーブを動かすようなことがないため、装
置の再現性を損うことがない。更に、カラムの分
離能力に合せて最適のサンプル注入量が選べる
為、カラム効率を低下させることなく分析を行う
ことが出来る。
尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。
第１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は可溶化クロマトグラフイー
の原理構成図、第５図は第４図に示す可溶化クロ
マトグラフイーの動作説明図である。 １…毛細管、２，３…溶媒容器、６…検出器、
７…ポンプ、８…配管、９…チユーブ状電極、１
０…Ｔタイプ接続部、１１…排液チユーブ、Ｅ…
高圧電源、Ｓ…サンプルバルブ。
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は可溶化クロマトグラフイー
の原理構成図、第５図は第４図に示す可溶化クロ
マトグラフイーの動作説明図である。 １…毛細管、２，３…溶媒容器、６…検出器、
７…ポンプ、８…配管、９…チユーブ状電極、１
０…Ｔタイプ接続部、１１…排液チユーブ、Ｅ…
高圧電源、Ｓ…サンプルバルブ。
Claims (1)
- １ 毛細管電気泳動法を利用した分析装置用のサ
ンプル注入装置であつて、前記毛細管の上流側よ
り緩衝液等の溶媒を供給する手段と、前記毛細管
に接続された配管に一定量の試料を注入するサン
プルバルブと、前記配管と前記毛細管とを接続す
ると共に前記毛細管に導入されなかつた溶液を排
出するＴタイプ接続部とを具備し、前記サンプル
バルブより注入された試料を前記溶媒でサンドイ
ツチした状態で、前記Ｔタイプ接続部へ移送し前
記毛細管の両端に印加された高電圧によつて形成
された流れによつて前記試料を前記毛細管内に導
入すると共に、前記溶媒供給手段からの前記溶媒
の流速を変え、或は前記サンプルバルブから前記
配管内に注入される試料量を変えることによつて
前記毛細管へ導入される試料量を変更可能とした
ことを特徴とするサンプル注入装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213337A JPS6271838A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | サンプル注入装置 |
| US06/906,146 US4676897A (en) | 1985-09-26 | 1986-09-11 | Solubilization chromatography |
| GB8622753A GB2181072B (en) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilization chromatography |
| NL8602393A NL8602393A (nl) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilisatiechromatograaf. |
| DE19863632226 DE3632226A1 (de) | 1985-09-26 | 1986-09-23 | Solubilisationschromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213337A JPS6271838A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | サンプル注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6271838A JPS6271838A (ja) | 1987-04-02 |
| JPH0323861B2 true JPH0323861B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16637481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60213337A Granted JPS6271838A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | サンプル注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6271838A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283643A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-17 | Yokogawa Electric Corp | サンプル注入装置 |
-
1985
- 1985-09-26 JP JP60213337A patent/JPS6271838A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6271838A (ja) | 1987-04-02 |
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