JPH03245404A - 銀合金導電性ペースト - Google Patents

銀合金導電性ペースト

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JPH03245404A
JPH03245404A JP2041091A JP4109190A JPH03245404A JP H03245404 A JPH03245404 A JP H03245404A JP 2041091 A JP2041091 A JP 2041091A JP 4109190 A JP4109190 A JP 4109190A JP H03245404 A JPH03245404 A JP H03245404A
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silver
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alloy conductive
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明典 横山
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勉 勝又
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〉 本発明は、導電性に優れ、かつ耐酸化性が良く、頗の耐
マイグレーション性に優れた特性をイｉし、安価な導電
性ペースト及び該ペーストを用いた＃電体１こ関するも
のであり、電磁ンールド。
Ｃダイボンディングペースト　コンデンサーＩＵＷ。
ｓ　ｔ　ａ　接ｓ　ａ、　　接、市、材ｔＬ　　４４１
＝ｔｌ　１ｌＦｔ　用ヘ−ｘ　ｌ−低抵抗体ペーストと
してル用できる。
Ｃ従来技＃ｉ） 従来、導電性を有する材料として、　カーボン。
鰐、アルミニウムや、銀、パラジウム等のｊ’ｔ　６　
Ｍ。
銀メツキ複合粉が用いられており、　これら導Ｔｕ何の
粉末を有機バインダー、必要に応じて溶剤、　添加剤を
加え分散させたペーストが公知である。
Ｃ発明が解決しようとする！！題〉 公知導電性ペーストとして用いられているカーボン　＃
！、　　ニッケル、銀及び貴金属粉、頷メツキ複合粉は
、以下のＪＡ点がある。銅、ニッケルは。
安価であるが、酸化により！！収の導電性が低下しやす
い、　また、銀は′に優であり、電場中、特に高湿度下
で鎖がマイグレーションそ起こし、ｉｅ縁不良を起こし
易い、＊メツキ粉末は、剥がれが生じ鮎＜、マた銀のマ
イグレーションの開運がある。　カーボン粉末を用いた
ペーストは、導電性が悪いという欠点を有している。　
また、　Ｓと銅、　ニッケルを機械的強制結合により合
＊粉を作製する方法が開示さし”Ｃイ６が（Ｎｉｌｆ、
　　４７１１１Ｍ１５８−１５　！１２５９、　５７−
　ｆｌ　８　ｎ　７２号）、機楳的催嗣結合のため、釦
のマイグレーションの防止には効果に乏しい欠点を有す
る。
（課題を解決するための手段） 本究明は、導電性に優れ、かつ長期にわたり耐酸化性に
優れ、銀マイグレーションを起こさないｒｃ偏な導電性
ペーストに国するものである。
本発明の導電性ペーストに用いる銀糸合金粉末は、高い
導電性、耐酸化性、低銀マイグレーションを有するもの
である。
本究明に用いる銀量合金粉末は、アトマイズ法により作
製されるが、　高圧水アトマイズ法、　高圧ガスアトマ
イズ法が好ましいが、特に、先に同一出願人により出願
した特許ｑｉ　＋　−２０５ｓ　８９号において詳細に
説明されており、高１〔ガスアトマイズ法を用いるのが
好ましい、開示内容によれば、葭組成の銀とＭ（ｌし、
　ＭはＣｕ、　　Ｆｃ、　　Ｃｏ、Ｎｉより選ばれた１
種以１：）を混合し、　＋活性ガス雰囲気中、るー〉ぼ
中で・を周波誘樽加熱を用いて融解する。　さらに、　
るつぼ先端より社Ｆ＆を不活性ガス雰囲気中へ噴ｌＩＨ
する。噴出と同時に、−８圧の不活性ガス乞断熱Ｉｇ１
ｇ！させて発生した高速気流を融に向かって噴出、　ア
トマイズ化し、　微粒子を作製する方法である。ここで
用いられる不活性ガスとは、がかる組成の＠液と全くが
、あるいは極めてゆるやかにしか反応しないガスを意味
する０例えば、Ｍ素、ヘリウム、アルゴン、それらの混
合物などが挙げられる。　また１本発明で用いる銀合金
の特性にＩＨｗＩを与えない程度であれば。
若干の不純物ガスが混じっていても構わない。
ガスの圧力Ｃｌ１ｌ前）は、　　７０ｋｇ／ｃｍ’Ｇ以
上が好ましく、　　１００ｋｇ／ｃｍ’ｃｚ以上がさら
に好ましい、高速気流の速度は、融液との衝突位ψで１
００ｍ７秒以上が好ましく、　さらに、　　３００ｍ／
秒以上が好ましく、６００ｍ／秒以りが最も好ましい、
ガスと１ｍ液とのＦｔ爪速度比は２　ｇ、、１：が好ま
しく、　さら１こ４以にが好ましい。
本発明のＡ　ｇ　ｚＭ　Ｉ−ｘ　（但し１Ｍは、Ｃｕ、
Ｎ】、　　Ｆｅ、Ｃｏより選ばれた１Ｆ４！以１　）合
金７９本は、　０．０１≦×≦０．　ぺ　（ｈ：（子比
）であるがＸが０．０１未満では　充分な４坩性が得ら
ＩＩず。
また、　Ｘが０．　４を越える程の餠瓜は必要ない本発
明の４１！性＃１合金粉末は、頗膿度力；、　表面近く
で粉末の表面に向かって次第に増加するｍ域を有する。
表面の鉗Ｃ度は平均のｍｅ度の２゜倍以上であるが、　
３借以上２０倍以下が好ましく、６倍以上１５倍以ドが
最も好ましい０本発明で用いられる組合金粉末の特徴で
ある低融点である銀が表面に濃縮された粉体の生成機構
については以下のようｌこ考えられるが、　この考えは
本発明の範題を規定するものではない。
すなわち、高圧ガスの断熱膨張で生じた高迷俄流との衝
突により生じた微細な金Ｘ液滴が高速気流に同伴し高速
走行しながら急冷凝固する。このａ囚過程で低融、々、
である銅成分に富んだ液相が表面に排出されて遅れて固
化し、　表面に釦力１縮された粉末ができるものと名え
ｂれる。
高圧水アトマイズフッをＩＮいる揚台には、２（紹成の
融ｗｔをるつぼ先端より噴出する。噴出と同ＩＬ′Ｆに
、　ノズル先端より噴出された蝕故に同かって。
加圧された水をノズルより−ｎ出し、Ｓ！ｌＩ戊の礪散
と衝突させ、微粒子化し、急冷凝固する。このＩＬシ。
水の質ｉｋ遼Ｍ／融液の質Ｊｉｔ　７　Ｉｆｆ比が」０
以」、であるのが倉ｆましく、　４０以」二であるのが
さらに灯ましい、　また、　水と磁散との衝突４女ｉＦ
２１こおＩＩる水の速度は８０ｍ／秒以１がこのましく
、　さらに。
００ｍ／秒以上が好ましい、加圧水をノズル先端より噴
出する時の圧力は、　　５０ｋｇ／ｃｍ”Ｇ以上が好ま
しく、　１００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以上がさらに好ま　し　
い。
高圧水アトマイズにより作製された急冷凝ＩＩＩＰＢ末
は、不規則形状のものが多く含まれるが。
本発明では、球状粒子の［鴎に入る。この誓合には、各
粒子の長兄を各粒子の粒径とする。
ここに、銀濃度とはＡｇ／（Ａｇ十Ｍ）（距子比２　Ｍ
はＮｌ、Ｃｏ、　　Ｃｕ、　　Ｆｅより選ばれた１種以
上の金属）をａ魅する０表Ｗｌｌ＋１＋びに表面近くの
頗ｔ５度の測定はＸｌ’Ｓ（Ｘ線光電子分光分析ＷＩＮ
）を用いて下、１この方法で１ｆった。
装置２：　　ＫＲＡＴＯ５ＪＩＦＪＸ５ＡＭｌｌＯＯ資
料：　試料台ｆこ両面接ｎテープをはりっけ、　、×ｒ
斗粒粉末両面接着テープ上を先金に覆うようにｆ・１着
さ　せ　た。
エツチング条件：　アルゴンイオンガンを加速１１１１
Ｉ：３ｋｅＶで用い、　アルゴンイオンビームの試料「
１１に対する入射角４５度、室内Ｊ五カ１０−’Ｌｏｒ
ｒで毎回１０分間行った。
１６１１１１１１度の測定条件：　マグネシウムのにα
線（電ｍ１２ｋｖ、ｌｉ流１０ｍＡ）を入射させ、　光
電づ°−の取り出し角は試料前に対し９０度、室内圧力
１（１−＠ｔ　ｏ　ｒ　ｒで行った。銀濃度の測定は測
定ついでエツチングを５１ｉｉ１１繰り返し行い、最初
の２回の測定の平均優を表面のＩｌｌ！ｌｌ上した。
平均の銀濃度の測定は、試料を′ｅ４硝酸中で溶解し、
　　ＩＣＰ（Ｘｉ波誘導Ｎ合型プラズマ光九分析ｙｔ　
＞　を用いてｌＩ！！定した。
本発明で用イルｃｕ、　　Ｎ　ｉ、　　Ｆｃ、　　Ｃｏ
は。
高い導電性を有するが、　特にＮｉ、　　Ｖａ、　　（
：ｏは磁気的特性に優れ、電磁波シールドｎ０にｆｌｉ
Ｉれる。
本発明で用いられる組合金粉末の平均粒子径は。
０．１１−１Ｏ０ａであるが、　Ｊ　−３０μｍ　／Ｊ
’　Ｉｒｆ　ｔ。
し　＜、１−１０　　μ　ｍ　　が　最　も　４ＬＦ　
　ま　し　イ、　　　Ｉ　　ＯＯＩｒ　　ｒｒ）を越え
る場合には、印刷Ｊ忰、　チキソトロピー粘性が悪く、
かえって４電性が悪く、　また、Ｃ】。
１μｍ未満では接触ａｔ抗が増加し、　かえって導電性
が劣る。
形状は、Ｗ状、樹枝状、第片状及びそれらの混合物が用
いられるが、球状、鱗片状及びそれらの混合物が好まし
い　Ｉｔ片状粒子の形状は、杼／厘みが３以上であるの
が好ましい＋　粒形及び形状の測定には、走ｆ型電子Ｉ
ＩＩＩ微錆を用い、視野内の１００＠の粒子の灘定賛の
平均値を用いた。
鱗片状粉を得るには、本発明で用いられる組合金粉末を
公知な方法で機械的に変形させる方法でよい３例えば、
スタンプミル、ボールミル、　振動式ボールミル等の方
法が打ましい、ボールミルを用いる場合には、不活性の
溶剤、辿びにボール等を球状粉末とともに７Ｉ＋いて鱗
片化するのが！ｆまし　い。
本発明で用いるｊ１１介金粉本は−ｎ式ＡＸ、〜１．１
（但し１ＭはＣｕ、Ｎｉ、　ｌ−’（４，Ｇｏより選ば
れた１種以上、０．０＋≦Ｘ≦０．４．　１Ｘ了・比）
であるが、特性を損なわないｒｊｇ！であれば、　八１
゜Ｚｎ、　　Ｓｎ、　　Ｐｂ、　　Ｓｉ、　　Ｍｎ、　
　Ｒｉ、　　Ｍａ、　　Ｃｒ、　　Ｉｒ、　　Ｎｂ、　
　Ｓｂ、　　Ｂ、　　ｒ’、　　Ｍに、Ｌｉ、Ｃ。
Ｎａ、　　Ｂａ、　　Ｔｉ、　　Ｉｎ、　　Ａｕ、　　
Ｐｄ、　　ｐｔ、　　Ｒｈ、　　Ｒｕ、　　Ｚｒ、　　
Ｈｒ、　　Ｙ、　　１．ａなどの金属、１′金属、及び
それらの化合物を添加しても構わない。
本代１こ用いる有機バインダーとしては、熱可塑性樹脂
、＃１硬化性樹脂より選ばれたＩＱ以上であるが、燕可
塑性樹脂としては１例えば、熱可盟性アクリル樹脂、ア
ルキッド樹脂、塩化ビニル樹ｎ、　　ウレタン！Ｍｎ、
　　ポリエステル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、酢酸ビニル樹脂、　エチレン−酢酸ビニルハ重合体
、ポリカーボネート崩脂、スチレン系ｈ＋　ｎｎなどが
半げられる。中でも。
熱可塑性アクリル樹脂がＩＩｒましい、　また、ａｌ１
１１’化性樹脂としては、エポキシｍ１ｌＦｉ、　　フ
ェノール樹ｎＲ。
メラミン樹＊、　　アルキッド樹脂　　ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹間、熱岐化性アクリル１１１１１）
１゜ホＩＪイミド樹脂、　メラミンアルキッドｍ　Ｉｌ
ｌ及びそれらの変性樹脂の１種以−ヒの組合せがあげら
れる。
中でも、エポキシ樹脂、　フェノールｌ１１１１１１１
の１種。
戒は２種以上の組合せが好ましい、エポキシ樹脂として
は１分子景３８０〜８０００のビスフェノ−ｈＡｍエポ
キシ樹脂、　ノボラック型エポキシ樹脂、　ブロム化ビ
スフェノールＡｆｉエポキシ樹脂。
脂環式エポキシ樹脂あるいはそれらの変性樹脂。
脂肪酸変性樹脂などがあげられる。フェノール樹脂とし
ては、　ノボラック型、　レゾール型のフェノール樹脂
、ロジンに性フェノール樹脂を単独戚はエポキシ樹脂の
架橋Ｍとして用いるのが好ましい。
メラミン樹脂としては１例えばメチロール化メラミンｍ
脂あるいはアルキル化メチロールメラミンｍｎ停をエポ
キシ樹脂の架橋刑として混ぜ合わせて用いるのが好まし
い、エポキシ樹脂の熱硬化剤としては、必要に応じて有
機ポリアミン、＃無水物、　ジシアンジアミド、　ベン
ゾグアナミン。
ビグアニド、　アルキルフェニルビグアニド、　ヂフェ
ニルビグアニド、三ぶつかほう殿などの公知の硬化荊な
どが用いられる。
本ａｗＡの導電性ペーストは、顔合金粉末１００重量部
に対して、イｊｍバイングー５〜１００重量部を有する
が、、！ｌｚａ敬部未溝部未満は、！Ｆ１膜ＩＩの導電
性金ｍ粉末を結合させておくに充分な樹１１１量がなく
、＃電性　ｍ械的Ｌ１１度を低下させる。　また、　１
００重量部を超える場合Ｌ；１．導電性金属の量が足り
ず、充分なｌ＃導電性得られなりｓ、　　女ｆましくは
、　　１０〜５０ｆｉ量部である。　　　本代ｌＶＪの
導電性ペーストを用いる場合、必要に応じて溶用を眉い
ることができる。溶鋼の愈としては、銀合金粉末と有機
バインダーの合計ｔｏｏｔ量部に対して０−１００１１
量部を含有することが好まし覧１゜本発明で用いる二と
のできる溶鋼としてＩ工。
樹脂によって＾なるが、公知の溶鋼で構わなす５゜例え
ば、　トルエン、キシレンｔｌどの芳香族類、　メチル
エチルケトン、　メチルイソブチル〃トンなとのケトン
乳Ｗ＃酸ブチル、　　ＦＩ＄ｌ’ｌｌエチルなどのエス
テル、　ブチルセロソルブ、　エチルセロソルブなどの
セロソルブ類、　α−テルベノール、　イソプロパツー
ル、　ブタノールなどのアルコール類、　フェノール、
　クロルフェノール等のフェノール類、　ブチルカルピ
トール、ブチルカルピトールアセテ−１・ｔｌ１１以上
含むものなどが好ましく、　　ｊ１１合金粉木８水ｉ機
バインダー合計１００重Ｑ部に対して０〜１００１１ｆ
ｆｉｌｌｔ２イｆさｆ６のが！い、　＋　０Ｏ１ｌｊＱ
部を越える場合には、　印刷時ににじみ等が生じ導電性
を損ねる。　１〜５ｏＩＲ１ｔ部が好ましい。
本発明の銀合金４１！性ペーストは銀合金粉本１００重
量部に対して添加剤を０．　１ないし２５重量部を含有
するが、　それは主に１分散性の向１；。
粉末表面の金属酸化物を除去あるいは還元するなどの効
果を有する。　　本発明で用いる添加剤としては、飽和
脂肪酸の金属塩、不飽和脂肪酸の金属基、　高級脂肪族
アミン、　イｒａ！チタネート化合物。
有機リン化合物、　ヒドロキノン及びその１１１１４体
。
金属キレート形成刑、　フェノール化合物、１．−アス
コルビン駿１４体、　アントラセン及びそのＪ１４体、
　ロジンより選ばれたＩＲ以上である。飽和あるいは不
飽和脂肪酸の２ｔＷ４塩としては、炭素数６以上、Ｎに
炭素数１５〜１８の１ｍ肋酸の金ｋＸ塩が好ましい１例
えば、　ステアリノ酸、　バルミチン酸。
リノール酸、　リルン酸、　オレイン酸、　エライジン
ａ）、ｆｌｉｌｌ肋族ジカルボン酸としてアジピン酸。
ピメリン酸、　スペリン酸、　セバシン酸、　マレイン
酸、　ツマルミ１等の金Ａｌｔ塩であるが、横波する金
属と　して　は、　　リ　チ　ウ　ム、　　す　ト　リ
　ウ　ム、　　カ　リ　ウ　ム、　　マグネシウム、　
カルシウム、　バリウム、　亜鉛、　銅。
銀、鉄、　ニッケル等が好ましい。
高ｊ＆脂肪族アミンとしては、溶剤に可溶の炭素数８〜
２２のものが好ましく、　　＊えば、ステアリルアミン
、　バルミチルアミン、　ベヘニルアミン。
セチルアミン、　オクチルアミン、デシルアミン。
ラウリルアミンのような飽和モノアミン、　不飽和アミ
ンとしてはオレイルアミン、　ジアミンとしてはステア
リルプロピレンジアミン、　オレイルプロピレンジアミ
ンなどがψげられる。
金属キレート形Ｉ戊剤としては、　モノエタノール　ア
　ミ　ン、　　ジ　エ　タ　ノ　−　ル　ア　ミ　ン、
　　ト　リ　エ　タ　ノ　−　ルアミン、　エチレンジ
アミン、　トリエチレンテトラミンなどや、　アセチル
アセトン、　トリフルオルアセチルアセトン、ヘキサフ
ルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセトンなどが挙
げられる。
フェノール化合物、　ヒドロキノン２２４体としては、
ｅｙえば、　フェノール、　ハイドロキノン、　カテコ
ール、　２−メチルハイドロキノン、　　ｔｃｌ・ｔ−
ブチルハイドロキノン、　クロルハイドロキノン。
フェニルハイドロキノン、　ピロガロール、　　１．　
２゜４−ベンゼントリオールなどが挙げられる。
有機チタン化合物としては、Ｒｔ−Ｔｉ−（Ｒ２）２（
式中Ｒ１は炭素Ｉ！１〜４、好ましくは炭素数１〜３の
フルコキシＪＪ、Ｒ２は炭素ｆｉ１〜２０．　　好まし
くは炭素数２〜１８のカルボン酸エステル）があげられ
１例えば、　イソプロピルトリイソステアロイルチタネ
ート　イソプロピルトリオクタノイルチタネートなどが
φげられる。
アントラセン及びアントラセン誘導体としては４例えば
、　アントラセンカルボン酸があげｒ）れロジンとして
は、　例えば、３１１分水添ロノン完全水添ロジン、　
エステル化ロジン、マレイノ化ロジン、　不均化ロジン
、　重合ロジンなどのｆ　ＰＩロジンなどが挙げられる
。
Ｌ−アントラセン誘導体としては１例えば。
し−アスフルビン階ジパルミテート、　Ｌ−７スコルビ
ン１１１２−６−ステアレートなどがφげられる。
添加剤の愈としては１組合金粉末１００１景部に対して
、前記添加剤の１種以上を０．　１〜２５１ｊｌ！！１
１添加するのが良い。
本発明の導電性ペーストに用いる銀合金粉末は、接点抵
抗の低く、　高い導電性を有するものであり、　また、
＃ｌが合金化しているために、銀のマイブレシコン防止
効果に優れる。　さらに、鉤述のｓｍａを加えることで
１分散性、導電性を向りできる効果がある。
本発明の導電性ペーストそ用いる際に、欠如の粘度ｊｌ
整剤、希釈閘、沈降貼止剤、　レベリシグ荊、泡消剤、
　シランカップリング剤、チタンカップリング期等の添
加剤を適宜配合しても良いことは首うまでもｔｔい。
本発明の導電性ペーストを丸子間路、叶了・機器などに
、素子間の導線、＃電性接着剤、電磁波シールド膜とし
て応用する場合、　スクリーン印刷、スプレー法　ｍ毛
、バーコード法、　ドクターブレード法などの印胴、梢
／−法などの公知な方法で只い。
本発明の導電性ペーストからなる１１１ＩＩＩの導電性
は、　４ｆ４子法を用いて測定した。また、ＩＩＲのマ
イグレーシランは、　　１ｍｍ間隔に重布した２木の！
！１Ｋ（暢１０　ｍ　ｍ、　　長さ３０ｍｍ）を作製子
、お０．２ｍｌの水滴を塗膜間に滴下し、　（この時。
水滴が２本の！！ｌＩ！１のどちらにも充分接触するよ
うにする。）、直流の電圧５■を２本の！！瓜に印ｆｉ
ｌＬ。
塗ｇ［ｌ＋Ｊに流れる直流電流を測定する。電流埴が１
００＃Ａを層えるＩｉｇ合を銀のマイグレーシランが生
じたものとする。
（Ｆａ明の効果） 本発明は、導電性に優れ、長期にわたり耐酸化性がＱ＜
、Ｍのマイグレーションが起こらない。
少量の餡を用いた安値々組０金導電性ペーストを供する
ものであり１世子回路川導体、’９ｆｆｉｆｆ、Ｋａ剤
、＠磁シールドペースト、　コンデンサー電−用ペース
ト、低抵抗用ペースト及びそれらを用いた導電体として
使用できる。
（実施例） 以下、実施例と比較例に２って本発明を具体的に説明す
る。
実施例１ 輌粉（純［９９，９％以上、貰Ｍ度化学製）６３０　ｊ
、　　銀粉（純度９９．９％以上、みっゎ化学賞）２１
６ｇを混合し、黒鉛るつぼに入れ高周波鱈導Ｊ！ＸＩ＃
ｌを用いてアルゴン雰囲気下７６０　（１℃まで溶解し
た。溶解後、アルゴン雰囲気中は先端に取り付けたＢＮ
（ボロンナイトライド）ノズルより４０秒間で噴出した
。噴出と同時に、ボンベ入りアルゴンガス（ボンベノｒ
、Ｉ６０気＋１：）４．２Ｎ　Ｔ　Ｐ　ｍ”を融液に同
かって周しＵのノズルより噴出した（ガス線速１１！３
　Ｇ　Ｏ＋ｎ　／秒）、この時のガス質量速度／Ｗ賀爪
址度比は８．６であった。
得られた粉末を疋査型重ｆ−頴微鋺で粒子１ｔを簡定し
たところ、平均粒１１１１１μｍの球状粉末であった。
この粉末なＸＰＳを用いて分析した。渕定劉はＡ　ｇ　
／　（Ａ　ｇ　＋Ｃｕ　）　　（願子比）は表面より内
部ニ向カつＴ　Ｏ，６５，０，５５，０，４５，０゜３
７．０．３３であり表面のＩＢＩＩ２Ｉ！ｌは、定義に
まり最初の２つの測定値の平均＠Ｏ，ＳＯであった。
ＩＣＰにより測定したした平均のＩｓ濃度は、０゜１６
８であり、表面のｍ１１１度は平均の銀濃度の３゜５７
倍であった。
得られた粉末のうち１０１ｍ以下の粉末ｌＯｌをミネラ
ルスピリット１００ｍ１とともに振動式ボールミルでｙ
４延した。得られた粉末は　ｍ片状で平均径は２０ｇｍ
、ｒＪさ８μｍであ・】た１ｍられた鱗片状粉末のうち
１０μｍ以下９ｇと熱ｌＩＥ塑性アクリル樹９３．　　
：１ｇ、　　トルエン２ｇ、エチルセロソルブ２ｇ、　
　リルンｆ＠０．３ｇを混合し。
ガラスエポキシ樹Ｒ）ｌ　、ＬＪＩ板１；へ室布した。
ｗｓｔｅ。
５０℃、大気中１日乾燥した。乾燥後の！！Ｉ膜の膜厚
は１８μｍであり１体積抵抗率は、　　、４　Ｘ　ｌ　
（１−４０・ａｍであった。乾燥後の旧０６０℃、１１
０％温度中２０００時岡放置したところ１体積抵抗率は
殆ど変化がなかった＋　また、銀のマイグレーシラン試
験をしたところ、銀のマイグレーシランは殆ど鱈められ
なっかた。
実施例２ 実施４Ｆ１１で用いた鱗片状粉末のうち１０μｍ以下の
粉末１１Ｊｇとエポキシ樹ｎ　（ＡＥＲ３３１）１にと
エポｄＦシ１１１ｍ　（ＡＥＲ３３７）２ｇ、　　ジシ
アンジアミド０．０５ｇ、　　ハイドロキノン０．２ｇ
を混合し、ガラスエポキシ樹脂基板上へ塗布した。！！
布後、　１６０℃、　３０分間大気中で加愚硬化した。
硬化後の１５Ｅｆｆは、　】８℃゛ｍであり１体積抵抗
率は５ｘｉｏ−’Ω・Ｃｍであった。硬化後の！！膜を
６０℃、　９０％ＩＩＩ中２０００時間放訳したところ
、体積ｍ抗串の変化は殆ど認められなかう　た。
実施例３ 実施例１で得られた鱗片状粉末のうち１（）μｍ９下の
粉末９ｇとエポキシｔ＋ＭＩＩｌｉ（八ｌ’：　ＨＧ　
１１１ｇ、　　メラミン樹Ｈ（メラン２７）２ｇ、ブチ
ルカルピトールアセテート２．８ｇ、　　リノールＩｖ
ｌ。
１ｃ、　ピロガロール０．２ｇとを混合し、ガラスエポ
キシ＃Ｉ脂基飯上へｒＩ！布した。旧交をＩ　Ｆ）　Ｌ
ｌ　℃。
４０分間加Ｓ硬化した。Ｎ化後のＩＮ厚は１９μｍであ
り１体積抵抗率は４ＸＩＯ”Ω・ａｍであった。硬化後
の！１１１１Ｘを６０℃、　９０％湿ｆｆｌ中２０００
時間放直したところ１体１！１抵抗率は殆ど変化なかっ
た。　また、　銀のマイグレーション拭験をしたところ
、＃Ｉのマイグレーションは殆どｌ１１８Ｎされなか　
っ　た。
実施例４ ＠１９　（Ｍ度９９．９％以Ｊ：、轟純度化学製ン６３
０　ｇ、　　銀粉（１４度９９．９％以上、みつむ化学
賞）５４０ｇとを混合し、Ｗ鉛ルツボ中、　アルゴン雰
囲気下１６００　Ｔ、まで溶解した。溶解後。
ルツボ先端に取り付けたｎＮノズルより３０１ｊ問でア
ルゴン雰囲戴中へ噴出した。噴出と同■、シにボンベ入
りアルゴンガス（ボンベ＋（′、ｌ　５０気ハ゛）４Ｎ
　Ｔ　Ｐ　ｍ　’をＭ液にＩＩ′−１かつて周囲のノズ
ル上り噴出した（ガス線速度：＋　１　＋ｌ　ｍ　７秒
）、　この時のガス＆ｉｌＵＭ７　ＷＮｓａ速ｚｔｔｌ
ｉ　ｓ、　　９　テアツタ。
得られた粉本は、　・ＩＬ均拉杼２０μｍの球状粉末で
あった。　二の粉末をｘＰＳで測定したところ。
測定４ＩＡ　ｇ　／　（Ａ　ｇ　＋Ｃｕ　）　　（ＩＸ
子比）は表面より内部に向かってＯ，Ｒ８，０，１Ｂ、
　　Ｏ，ｌｉ５゜０．５６、０．４６であり、　表面の
ｌｉ１１濃度は定義により最初の２つの測定値の平均［
０，８３であった。　また、　　ＩＣＰで測定したとこ
ろ、平均の銀濃度は０．３３５であり、！！面の銀濃度
は平均のＩＩＩＩｌｌｉ度の２．４７であった。この粉
末のうち１０μｍ以下の粉末］Ｏｇをミネラルスピリッ
ト＋００ｍ１とともにｖａ動式ボールミルで浜延した。
　得られた粉末は平均佳２５μｍ、厚さ」μｍのＭＩ　
Ｊ’＋状粉宋粉本った。１！）られた鱗片状粉末のうち
ｌ　ｆｌ以下の粉末９ｇとフェノール刷１１７１（Ｃ，
ｌ１Ｏｏ４）３．８ｇ、　　ブチルカルビオトール１．
１ｇ、　メチルエチルケトン１８ｇ、アントラセン０２
ｇステアリルアミン０．０！’＋ｚを混合し２　ガラス
エポキシ樹ｆｌ！基板上へ塗布した。ｌｖｌ布膜を１５
０Ｔ４０分子：Ｊ加熱硬化した。硬化後の膜ｒｔは、　
２ｍ、体積抵抗率は２．５ＸＩＯ−’Ω・ｃｍであった
。硬化後のｌｉ［３６０Ｔ：、９０％湿度中２０　ｏ　
。
時間放潤したところ１体稍俳もｔ率の変化は殆どなかっ
た。　また、ＩＩＩＩのマイグレーション試験そしたと
ころ、銀のマイグレーションは殆ど観測され々かった。
実施例Ｓ ニッケル粉（純ＪＩＦ９９．９％以上、みっわ化学製）
５８７ｇ、Ｉ［粉（純１１Ｆ９９．９％以上、みつわ化
学製）３０ｇとを混合し、　ＢＮるつぼ中。
アルゴン雰囲気下でｌ　６５０　Ｃｎまで＋ｆｆ＃ｌし
た。
溶解後、　　３０秒間でアルゴン雰囲気中へ先端に取り
付けたＢＮノズルより噴出した。噴出と同１１．７にボ
ンベ入りアルゴンガス（ボンベ圧１５０′Ａ（Ｉｌ゛）
４ＮＴＰｍ’を周囲のノズルよりＭＰＩｋに向かって噴
出した（ガス線速度＋＋　３０　＋ｎ　７秒）、　この
特ガス賀爪速度／敢質らｔ速度比は１１．２であ−〕た
、得られた粉末はｉｌｌ均杼】９μｍの球状粉本であ−
）た、ｘｐｓで聞定したところ、　　Ａｇ／（八に＋Ｎ
１）（原子比）は表面より内部に向かってＯｌ　２５、
　０．　２　＋、　　Ｏ，ｌ　Ｇ、　　Ｏ，Ｉ　０．　
０．　　Ｏｊ＋であり　表面のＩＩＩ！濃度は定義によ
り最初の２つの測定の平均値０．２３であった。　ＩＣ
Ｉ’により平均のｍｃ度は０．０２７であり表面の銀ｃ
４度は一１！均の１１１ｄ！度の８．５（＋）であった
、得られた粉末のうち１０μｍ以下の粉末１０ｇをミネ
ラルスピリット１００ｍ１とともに振励式ボールミルで
ｇ＠延した。得られた粉末は２　平均粒径１８μｍ、　
　＊さ１゜５μｍの鱗片状粉末であった。得られた鱗ハ
状粉本のうち１０μｍ以下９ｇとアクリル樹脂３１工チ
ルｔロソルブ１ｇ、トルエン２ｇ、　フェノールＯ，Ｉ
［、バルミチン＋１１！０．１５ｇを混合し、ガラスエ
ポキシ＃ｔＩＩＮ基板上へ塗布した。塗布後。
５０℃、　大気中ｌｒ］ｒｔ燥した。乾燥後の塗膜σ）
　ＩＮ厚は、＋９μｍ、　　体栢ｍｒ　Ｍ　甲は２　Ｘ
　Ｉ　Ｏ−’り　・ｍであった。乾＠儂のゆＩｑを６０
て、　９０％〜度中２０００時間放Ｖｉ　シたと二ろ５
体ｂｔ　ａｔ抗弔（工殆ど変化なかった。　また、１１
１のマイグレーション試験をしたところ、釦のマイグレ
ーションは殆ど認められなかった。
実施例６ ｓｉ粉（Ｍ度９９．９％以１：２　　鳥純度化学製）１
００　ｇ、　　ニッケル粉（純度９９．９％以」１、　
みっわ化学製）４５０ｇ、ｊｌｌ粉（純度９９．９％以
上、みつわ化学製）３０ｇを混合し、　４′３Ｎるつぼ
中、　アルゴン雰囲気下で１７００’ｃまで溶解した。
溶解後、　　３０秒間で先端に取り付けたＢＮノズルよ
りアルゴン雰囲気中へ噴出した。噴出た同時にボンベ入
りアルゴンガス（ボンベ圧１５０気圧）４　Ｎ　Ｔ　Ｐ
　ｍ　’を周囲のノズルより融液に向かって噴出したく
ガスＭ４度３３０ｍ／秒〉、二の時、　ガス質量速［／
液質量速度比は１２であった。　　ｆｌｌられた粉末は
、平均粒径１８μｍの球状粉であった。
また、　　ＸＰＳで測定したところ、　八ｇ／（へｇ十
Ｎｉ＋ｃｕ＞　　（ｊＸＩ比）は表向より山部にｌｆｌ
】かっテ０．　２４．　０．　２０．　　Ｏ，＋５．　
０．　１０．　０゜０５であり、定義により最初の２つ
の測定の平均値０．２２であった。　　＋（’：ｒによ
ＩＩ　ｉｔ’均の銀濃度を測定したところ、　　０．　
０２４１３であり１表面の銀濃度は平均の＃ａＣ度の７
．５倍であった。　　ｆ）られなｐＨｌ末のうち１０以
下の粉末ＩＯｇをミネラルスピリットＪＯＯｍｌととも
に振動式ボールミルでＸｊ！した。　ｆＪられた粉末は
−’Ｉ’　ＰＩ　＋Ｍ　１９　μ＋ｎ。
厚さ１、２μｍの鱗Ｉ′１゛状であった。ｎられたＭ／
Ｙ状粉末のうちｌ　Ｏａｍ以下６ｇと１０μｍ以）の球
状粉３ｇとを混合し、　さらにエボキン樹脂（ＡＥＲ６
６１）Ｉｇ、　メラミン樹ｎ（メラン２７）２ｇ、　　
ブチルカルピトールアセテート３ｇ、　ピロカテコール
Ｏ，１ｇ、　　リルン９０．２ｇとを混ぜ合わせ ガラスエポキシｌ＄ｌ　ＩＩ　ａ板上へ塗布した。塗膜
を１４５℃、　１時間大気中加熱硬化した。硬化後の塗
膜はｌＩ！厚２０μｍ、　体梢抵抗弔は３ＸＩＯ“′Ｘ
＋・ｃｍ　　あった、硬化後の塗膜を６０℃、　９０μ
ｍ度中２０００時間放置したところ１体も１抵抗串の変
化は殆ど認められなかった。また　ＩＩＩのマイグレー
ション試験をしたところ、　組のマイグレーションは殆
ど認められムかった。
実施例７ 銅粉（純度９９．９％以１：、晶純ＩＩＩ化を製）５０
０　ｇ、　　鉄ｎ＜純度９９．９％以−Ｌ、　　Ｑ純度
化学制）２０ｇ、　コバルト粉（純１１ｊ９９．９％以
ヒ。
高純度化学制）５０ｘ、　　銀粉（純度９９．９ツ、以
上、みっわ化学製）ｓｏｏｇを混合し、　　ＢＮるつぼ
中、アルオン雰囲気ドで１７００℃まで溶解した。溶解
後、アルゴン雰囲気下に先端に取り付けたＢＮノズルよ
り３ｏｆ９で噴出した。噴出と同時に１周囲に取り付け
たガスノズルより、ボンベ入りアルゴンガス（ボンベ圧
＋５０に圧）４Ｎ’ｌ’Ｐｍ３をｍ液に向かって噴出し
た（ガス線速度３３０ｍ／秒）、二の時、ガスｊｆＪｌ
遼度／散質量速度比は６．５であった。得られた粉末は
、平均粒径２０μｍの球状粉であった。　　ＸＰＳで測
定したところ、測定値へｇ　／　（Ａ　Ｋ　＋、　Ｃ＋
＋　十Ｆ　ｃ　＋　Ｃｎ　ｌ　　（原子比）は表面から
内部に向かって０．　９．　０゜８６、　０．　７．　
０．　５３、０．３６であり定義により最初の２つの測
定ψの平均Ｖ（より大面捌Ｃ度は０．８８であり、　　
ＩＣ＋”４１！１定で求めた平均の漏（酒度は０．３３
７であり、’ＡｒＭの銀濃度は１１′均の銀濃度の２．
６倍であった。
得られた粉末のうち１０μｍ以下の粉末ｌｏｇとミネラ
ルスピリットＩ　ＯＯｍ　ｌを振動式ボールミルで屑延
した。得られた粉末は平均粒＃１９μｍ。
厚さ１．６μｍの鱗片状であった。得られた鱗片状粉末
のうち１０μｍ以下９ｇと熱可塑性アクリル崩ｎ３．　
３ｇ、　　トルエン２　ｇ、　　エチルｔソルブ２　ｇ
、　　リルン酸０．３ｇを混合し、　ガラスエポキシ樹
脂基板上へＷｉπした。ｍｇを５０℃、大気中１日乾爆
した。　　ｔＩ１ｍ後の！！腹の膜厚は、　１≦１μｍ
１体積抵抗率は４　Ｘ　Ｉ　Ｏ−Ω・ｃｍであり、　６
０℃、　　９０μｍ度中２０００時間放置でも体Ｖ抵抗
率は殆ど変化がなかった。　また、銀のマイグレーショ
ン試験の＊ｔ　　殆ど銀のマイグレーションはＩＩＩＦ
Ｍされなかった。
（比較例） 比較例１ 実施例】で用いた鱗片」：粉末のうち１ｏＩＩｎ１以下
９ｇと実施例１で用いたアクリル＃４聞１５ｇ。
トルエン５１　　エチルセロソルブ１ｇ、　　リルン酸
０．９ｇを混合し、　ガラスエポキシ＃Ｉ脂献板、Ｉ：
へＩＩ布した。ｍ校を５０℃、　人気中１１１放置した
。
乾＃ｉ後のｍ膜の膜〃は、　　２０μｍ１体積抵抗串は
抵抗率ＯテΩ・ａｍと高かった。
比較例２ 実施例１で用いた鱗片状粉末のうち１０以下９ｇ、実施
例１で用いたアクリル樹１１０．１ｇ。
トルエン３ｇ、　　エチルセロソルブ３ｇ、　　リノー
ルａ１５ｇを混合し、ガラスエポキシ＃１！ｆＩＩ基板
上へ杭布した。ａｍを５０℃、　大気中１８乾燥した。
乾燥後のＩＩＩＩＫ厚は２１μｍであり９体積抵抗率は
６×ｌＯ＠Ω・ｃｍと高かった。
比較例３ 市原の銅粉末（ＦＣＣＩ　１５）ＩＯｇ、２１１ｇ４１
で用いたアクリル樹Ｍ４に、　トルエン３ｇ。
エチルセロソルブ２　ｇ、　　リルン＠０．３ｇを況合
し、　ガラスエボキン樹＋１ＦＩ　Ｊ、ｔ　！ｋｌ：へ
明春した。ＩＦ＋腹を５０．　　大気中１０乾燥した。
乾畑後のｑ！膜のｉｉ厚は１９μｍであり６体８’ｌ低
抗平は３×１０−嘗Ω・Ｃｍであった。乾燥後の捲膜を
６０℃、　！ＩＯ％湿度中２０００時間大気中放置した
ら体積低抗率は６ＸＩＯ−２Ω・Ｃｍに増加していた。
比較例４ 市販の１１１１９末（下物粒径２μｒｎ）ｌｏｇを実施
例１で用いたアクリル樹Ｗ４４ｇ、ｈルエン２ｇ、エチ
ルセロソルブ２ｇ、　　リノール＠Ｏ，Ｉｇを混ぜ合わ
せラスエポキシ樹Ｉ１１基板上へ！Ｉ！ｓした。や膜を
５０℃、　大気中】日ｆｔ燥した。乾燥後の明戻のｉｉ
厚は、２０μｍ、　　体！Ｒ抵Ｍ率は５ＸＩＯ−’Ωｃ
ｍであった。　しかし、＊のマイグレーション試憩の結
果、　】５秒Ｎｆｘで銀のマイグレーションが認められ
た（＞１００μＡ）。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一般式Ａｇ＿ｘＭ＿１＿−＿ｘ（但し、ＭはＣｕ
    、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅより選ばれた１種以上、０．０１≦
    ｘ≦０．４、原子比）で表わされ、且つかかる組成の融
    液を高圧アトマイズ法を用いて急冷凝固して得られる銀
    合金粉末１００重量部に対して有機バインダー５〜１０
    ０重量部、且つ添加剤０．１〜２５重量部を有する銀合
    金導電性ペースト
  2. （２）特許請求範囲第１項記載の高圧アトマイズ法が高
    圧水アトマイズ法或は高圧ガスアトマイズ法より選ばれ
    た１種以上であることを特徴とする請求範囲第１項記載
    の銀合金導電性ペースト
  3. （３）特許請求範囲第１項記載の銀合金粉末において、
    粒子表面の銀濃度が平均の銀濃度より高く、且つ、表面
    に向かって銀濃度が増加する領域を有することを特徴と
    する特許請求範囲第１、２項記載の銀合金導電性ペース
    ト
  4. （４）特許請求の範囲第１、３項記載の銀合金粉末の表
    面の銀濃度が、平均銀濃度の２．１倍以上（≧２．１）
    であることを特徴とする特許請求範囲第１、２、３項記
    載の銀合金導電性ペースト
  5. （５）特許請求範囲第１、３、４項記載の銀合金粉末の
    平均粒子径及び形状が、０．１μｍ〜１００μｍである
    球状、樹枝状、鱗片状或はそれらの１種以上の混合物で
    あることを特徴とする請求範囲第１〜４項記載の導電性
    ペースト
  6. （６）特許請求範囲第１項記載の有機バインダーが熱可
    塑性樹脂或は熱硬化性脂樹より選ばれた１種以上である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜５項記載の銀合
    金導電性ペースト
  7. （７）特許請求範囲１項記載の添加剤が、飽和肪酸の金
    属塩、不飽和脂肪酸の金属塩、高級脂肪族アミン，有機
    チタネート化合物、有機リン化合物、ヒドロキノン誘導
    体、金属キレート形成剤、フェノール化合物、Ｌ−アス
    コルビン酸誘導体、アントラセン及びその誘導体、ロジ
    ンより選ばれた１種以上である銀合金導電性ペースト
  8. （８）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導電
    性ペーストよりなるスクリーン印刷用導電性ペースト
  9. （９）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導電
    性ペーストからなる導電性接着剤
  10. （１０）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導
    電性ペーストからなるプリント回路形成導電体
  11. （１１）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導
    電性ペーストからなる電磁シールド膜
  12. （１２）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導
    電性ペーストからなるコンデンサー電極
  13. （１３）特許請求範囲第１、６又は７項記載の銀合金導
    電性ペーストからなる低抵抗体ペースト
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