JPH03247505A - 高密度ガラス状炭素材及びその製造方法 - Google Patents
高密度ガラス状炭素材及びその製造方法Info
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- JPH03247505A JPH03247505A JP2040588A JP4058890A JPH03247505A JP H03247505 A JPH03247505 A JP H03247505A JP 2040588 A JP2040588 A JP 2040588A JP 4058890 A JP4058890 A JP 4058890A JP H03247505 A JPH03247505 A JP H03247505A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、様々な工業において使用される耐熱性、耐薬
品性及び液・気体不透過性の高密度ガラス状炭素材及び
その製造方法に関し、更に詳しくは、十分な肉厚と高い
密度を有する高密度ガラス状炭素材及びその製造方法に
関するものである。
品性及び液・気体不透過性の高密度ガラス状炭素材及び
その製造方法に関し、更に詳しくは、十分な肉厚と高い
密度を有する高密度ガラス状炭素材及びその製造方法に
関するものである。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）ガラ
ス状（アモルファス）炭素材とは、熱硬化性樹脂を不活
性気体中で焼成して得られる不透過性炭素である。
ス状（アモルファス）炭素材とは、熱硬化性樹脂を不活
性気体中で焼成して得られる不透過性炭素である。
従来、このガラス状炭素としては、肉厚で高密度のもの
は得られないとされていた。それは、従来は、前記熱硬
化性樹脂として一般にフェノール樹脂やフラン樹脂が使
用されていたため、これを焼成すると、その際に発生す
るガスにより細泡ができ、得られるガラス状炭素が低密
度化したり、著しい場合には、樹脂の破壊、変形が発生
してしまうからである。
は得られないとされていた。それは、従来は、前記熱硬
化性樹脂として一般にフェノール樹脂やフラン樹脂が使
用されていたため、これを焼成すると、その際に発生す
るガスにより細泡ができ、得られるガラス状炭素が低密
度化したり、著しい場合には、樹脂の破壊、変形が発生
してしまうからである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解消し、肉厚で且
つ高密度のガラス状炭素材及びその製造方法を提供する
ことを目的としてなされたもので、本発明の高密度ガラ
ス状炭素材の製造方法は、ポリカルボジイミド樹脂を加
圧加熱処理し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化する
ことを特徴とするものであり、又、本発明の高密度ガラ
ス状炭素材は、ポリカルボジイミド樹脂を加圧加熱処理
し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化して得られるる
ことを特徴とするものである。
つ高密度のガラス状炭素材及びその製造方法を提供する
ことを目的としてなされたもので、本発明の高密度ガラ
ス状炭素材の製造方法は、ポリカルボジイミド樹脂を加
圧加熱処理し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化する
ことを特徴とするものであり、又、本発明の高密度ガラ
ス状炭素材は、ポリカルボジイミド樹脂を加圧加熱処理
し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化して得られるる
ことを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、前記従来技術の問題点を解
決するため、検討を続けた中で、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高いポリカルボジイミド樹脂に
着目し、更に鋭意研究の結果、約１ｍｍ以上と十分な肉
厚を有し、しかも１゜５ｇ／ｃｍ３以上と高い密度を有
する高密度ガラス状炭素材を製造し得ることを見いだし
、本発明の完成に至った。
決するため、検討を続けた中で、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高いポリカルボジイミド樹脂に
着目し、更に鋭意研究の結果、約１ｍｍ以上と十分な肉
厚を有し、しかも１゜５ｇ／ｃｍ３以上と高い密度を有
する高密度ガラス状炭素材を製造し得ることを見いだし
、本発明の完成に至った。
因みに、従来の高密度ガラス状炭素材の密度は、１．５
ｇ／ｃｍ３以下であったことが知られている。
ｇ／ｃｍ３以下であったことが知られている。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用されるポリカルボジイミド樹脂は、
それ自体周知のものか、或いは、周知のものと同様にし
て製造することができるものであって（米国特許第２，
９４１，９５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公
報； Ｊ、Ｏｒ ｇ、Ｃｈ ｅｍ、、２８．２０６９〜
２０７５ （１９６Ｂ）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉ
ｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
それ自体周知のものか、或いは、周知のものと同様にし
て製造することができるものであって（米国特許第２，
９４１，９５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公
報； Ｊ、Ｏｒ ｇ、Ｃｈ ｅｍ、、２８．２０６９〜
２０７５ （１９６Ｂ）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉ
ｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
８１、Ｎｏ、４，６１９〜６２１等参照）、例えば有機
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
中でも芳香族有機ジイソシアネート残基が好適である（
ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシ
アネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＧＯ）を
除いた残りの部分である）、そのようなポリカルボジイ
ミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることが
できる。
中でも芳香族有機ジイソシアネート残基が好適である（
ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシ
アネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＧＯ）を
除いた残りの部分である）、そのようなポリカルボジイ
ミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることが
できる。
上記各式中において、ｎは１０〜１０，０００の範囲内
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。
ネート等を用いて封止されていてもよい。
次に加圧加熱処理して成形する。このときの圧力は５０
〜３．０００Ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは８０〜２，７０
０Ｋｇ／ｃｍ２であり、又、加熱温度は１５０〜４００
℃、好ましくは２００〜３５０℃であり、時間は、１分
〜２時間である。
〜３．０００Ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは８０〜２，７０
０Ｋｇ／ｃｍ２であり、又、加熱温度は１５０〜４００
℃、好ましくは２００〜３５０℃であり、時間は、１分
〜２時間である。
尚、上記の加圧加熱処理に先立ち、予備加圧することに
より、溶存ガス等を抜いて成形性をよくすることができ
るが、本発明において、この予備加圧は必須のものでは
ない。
より、溶存ガス等を抜いて成形性をよくすることができ
るが、本発明において、この予備加圧は必須のものでは
ない。
そして、この成形体を焼成炭化するのであるが、焼成は
真空中または不活性気体中の非酸化性雰囲気下で、室温
付近から、８ＱＯ乏３，０００°Ｃの温度まで昇温し、
焼成炭化を行なう、昇温は徐々に行なうのが脱ガスによ
る膨れを防止する意味で好ましく、８００℃までは１°
Ｃ／分以下、３．０００°Ｃまでは３０℃／分以下の昇
温速度が好ましい。
真空中または不活性気体中の非酸化性雰囲気下で、室温
付近から、８ＱＯ乏３，０００°Ｃの温度まで昇温し、
焼成炭化を行なう、昇温は徐々に行なうのが脱ガスによ
る膨れを防止する意味で好ましく、８００℃までは１°
Ｃ／分以下、３．０００°Ｃまでは３０℃／分以下の昇
温速度が好ましい。
このようにして得られた炭素材は、亀裂や膨れもなく、
外観の良好なものであり、十分な肉厚と高い密度を有す
るものであった。
外観の良好なものであり、十分な肉厚と高い密度を有す
るものであった。
（実施例）
実施例１
パラフェニレンジイソシアネート５０ｇを、テトラヒド
ロフラン８８０ｍ１中で、カルボジイミド化触媒（１−
フェニル−３−メチルホスフオレンオキサイド）０．１
３ｇと共に、６８℃で５時間反応させた。この溶液を室
温まで冷却することにより、ポリカルボジイミドが沈殿
した。この沈殿物を枦取し、１００℃で２時間乾燥し、
ポリカルボジイミド粉末を得た。
ロフラン８８０ｍ１中で、カルボジイミド化触媒（１−
フェニル−３−メチルホスフオレンオキサイド）０．１
３ｇと共に、６８℃で５時間反応させた。この溶液を室
温まで冷却することにより、ポリカルボジイミドが沈殿
した。この沈殿物を枦取し、１００℃で２時間乾燥し、
ポリカルボジイミド粉末を得た。
この粉末を、プレス温度２５０℃、プレス圧１５０Ｋｇ
／ｃｍ２で１時間加圧加熱処理をし、厚さ４ｍｍ、６ｍ
ｍ及び８ｍｍのポリカルボジイミド樹脂板を得た。この
板を、窒素中で、８００℃までは０．８℃／分、１，６
００℃までは２°Ｃ／分で昇温し、焼成炭化を行なった
。得られた炭素材の厚さは、 炭素材１−１・・・３．５ｍｍ 炭素材１ ２−５．０ｍｍ 炭素材１−３・・・６．５ｍｍ であり、亀裂や膨れのない外観の良好な板であった。
／ｃｍ２で１時間加圧加熱処理をし、厚さ４ｍｍ、６ｍ
ｍ及び８ｍｍのポリカルボジイミド樹脂板を得た。この
板を、窒素中で、８００℃までは０．８℃／分、１，６
００℃までは２°Ｃ／分で昇温し、焼成炭化を行なった
。得られた炭素材の厚さは、 炭素材１−１・・・３．５ｍｍ 炭素材１ ２−５．０ｍｍ 炭素材１−３・・・６．５ｍｍ であり、亀裂や膨れのない外観の良好な板であった。
これらの物性値を表に示す。
実施例２
メチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤ Ｉ ）５
０ｇを、テトラクロロエチレン８２０ｍ１中で、カルボ
ジイミド化触ｇ（１−フェニル−３−メチルホスフオレ
ンオキサイド）０．１３ｇと共に、１２０℃で６時間反
応させ、実施例１と同様の方法でポリカルボジイミド粉
末を得た。
０ｇを、テトラクロロエチレン８２０ｍ１中で、カルボ
ジイミド化触ｇ（１−フェニル−３−メチルホスフオレ
ンオキサイド）０．１３ｇと共に、１２０℃で６時間反
応させ、実施例１と同様の方法でポリカルボジイミド粉
末を得た。
この粉末を、プレス温度２００℃、プレス圧１５ Ｃｙ
’Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２で３０分間予備加圧加熱処理
を行ない、その後、プレス温度３００℃、プレス圧１５
０ Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２で１０分間加圧加熱処理を
して、厚さ２ｍｍ、４ｍｍ及び６ｍｍのポリカルボジイ
ミド樹脂板を得た。この板を、窒素中で、８００℃まで
は０．５℃／分、２，０００℃までは５℃／分で昇温し
、焼成炭化を行なった。得られた炭素材の厚さは、 炭素材２−１・・・１．７ｍｍ 炭素材２−２・・・３．５ｍｍ 炭素材２−３・・・６．４ｍｍ であり、亀裂や膨れのない外観の良好な板であった。
’Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２で３０分間予備加圧加熱処理
を行ない、その後、プレス温度３００℃、プレス圧１５
０ Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２で１０分間加圧加熱処理を
して、厚さ２ｍｍ、４ｍｍ及び６ｍｍのポリカルボジイ
ミド樹脂板を得た。この板を、窒素中で、８００℃まで
は０．５℃／分、２，０００℃までは５℃／分で昇温し
、焼成炭化を行なった。得られた炭素材の厚さは、 炭素材２−１・・・１．７ｍｍ 炭素材２−２・・・３．５ｍｍ 炭素材２−３・・・６．４ｍｍ であり、亀裂や膨れのない外観の良好な板であった。
これらの物性値を表に示す。
実施例３
実施例１で得られたポリカルボジイミド粉末を、プレス
温度２５０℃、プレス圧１５０Ｋｇ、／ｃｍ２で３０分
間予備加圧加熱処理を行ない、その後、プレス温度３５
０℃、プレス圧２００Ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧加熱
処理をして、厚さ５ｍｍのポリカルボジイミド樹脂板を
得た。この板を、窒素中で、８００℃までは０．３℃／
分、２，０００℃までは５℃／分で昇温し、焼成炭化を
行なった。
温度２５０℃、プレス圧１５０Ｋｇ、／ｃｍ２で３０分
間予備加圧加熱処理を行ない、その後、プレス温度３５
０℃、プレス圧２００Ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧加熱
処理をして、厚さ５ｍｍのポリカルボジイミド樹脂板を
得た。この板を、窒素中で、８００℃までは０．３℃／
分、２，０００℃までは５℃／分で昇温し、焼成炭化を
行なった。
得られた炭素材（３）の厚さは４．１ｍｍであり、亀裂
や膨れのない外観の良好な板であった。
や膨れのない外観の良好な板であった。
この物性値を表に示す。
実施例４
実施例１で得られたポリカルボジイミド粉末を、プレス
温度２５０℃、プレス圧２．５００Ｋｇ／ｃｍ２で１分
間加圧加熱処理を行ない、厚さ４ｍｍのポリカルボジイ
ミド樹脂板を得た。この板を、窒素中で、室温より、８
００℃までは０．５℃／分、３，０００℃までは１０℃
／分で昇温し、焼成炭化を行なった。得られた炭素材（
４）の厚さは３．０ｍｍであり、亀裂や膨れのない外観
の良好な板であった。
温度２５０℃、プレス圧２．５００Ｋｇ／ｃｍ２で１分
間加圧加熱処理を行ない、厚さ４ｍｍのポリカルボジイ
ミド樹脂板を得た。この板を、窒素中で、室温より、８
００℃までは０．５℃／分、３，０００℃までは１０℃
／分で昇温し、焼成炭化を行なった。得られた炭素材（
４）の厚さは３．０ｍｍであり、亀裂や膨れのない外観
の良好な板であった。
この物性値を表に示す。
比較例１
実施例１で得られたポリカルボジイミド粉末を、プレス
温度１２０℃、プレス圧４０Ｋｇ／ｃｍ２で加圧加熱処
理を行ない、厚さ３ ｍ ｍのポリカルボジイミド樹脂
板を得た。この板を、８００°Ｃまでは０．８℃／分、
１．６００℃までは２℃／分で昇温し、焼成炭化を行な
った。得られた炭素材は、亀裂が入り、ハンドリングす
ることができず、物性値を測定することができなかった
。
温度１２０℃、プレス圧４０Ｋｇ／ｃｍ２で加圧加熱処
理を行ない、厚さ３ ｍ ｍのポリカルボジイミド樹脂
板を得た。この板を、８００°Ｃまでは０．８℃／分、
１．６００℃までは２℃／分で昇温し、焼成炭化を行な
った。得られた炭素材は、亀裂が入り、ハンドリングす
ることができず、物性値を測定することができなかった
。
比較例２
実施例１で得られたポリカルボジイミド粉末を、プレス
温度４１０℃、プレス圧３００Ｋｇ／ｃｍ２で加圧加熱
処理を行なった。
温度４１０℃、プレス圧３００Ｋｇ／ｃｍ２で加圧加熱
処理を行なった。
しかし、樹脂粉末が熱分解してしまい、成形品を得るこ
とができなかった。
とができなかった。
比較例３
フェノール樹脂粉末を、プレス温度１６０℃、プレス圧
８０Ｋｇ／Ｃｍ２で加圧加熱処理を行ない、厚さ３ｍｍ
のフェノール樹脂板を得た。この板を、８００℃までは
０．８℃／分、１，６００℃までは２℃／分で昇温し、
焼成炭化を行なった。得られた炭素材は、膨れが入り、
物性値を測定することができなかった。
８０Ｋｇ／Ｃｍ２で加圧加熱処理を行ない、厚さ３ｍｍ
のフェノール樹脂板を得た。この板を、８００℃までは
０．８℃／分、１，６００℃までは２℃／分で昇温し、
焼成炭化を行なった。得られた炭素材は、膨れが入り、
物性値を測定することができなかった。
表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリカルボジイミド樹脂を加圧加熱処理し、ついで
非酸化性雰囲気中で焼成炭化することを特徴とする高密
度ガラス状炭素材の製造方法。 ２ ポリカルボジイミド樹脂は、式 ＿−Ｒ＿−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ＿− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であることを特徴とする請求項１
記載の高密度ガラス状炭素材の製造方法。 ３ 加圧加熱処理は、温度１５０〜４００℃、圧力５０
〜３，０００Ｋｇ／ｃｍ＾２、時間１分〜２時間の範囲
で行なうことを特徴とする請求項１又は２記載の高密度
ガラス状炭素材の製造方法。 ４ 加圧加熱処理に先立ち、予備加圧処理を行なうこと
を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高密度
ガラス状炭素材の製造方法。 ５ 焼成炭化は、８００〜３，０００℃の温度で行なう
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高
密度ガラス状炭素材の製造方法。 ６ 焼成炭化の温度が８００℃以下の場合は、１℃／分
以下で、８００〜３，０００℃の場合は、３０℃／分以
下で昇温することを特徴とする請求項１乃至５のいずれ
かに記載の高密度ガラス状炭素材の製造方法。 ７ 請求項１乃至５のいずれかに記載の製造方法により
得られることを特徴とする高密度ガラス状炭素材。 ８ 密度が１．５ｇ／ｃｍ＾３以上であることを特徴と
する請求項７記載の高密度ガラス状炭素材。 ９ 厚さが１ｍｍ以上であることを特徴とする請求項８
記載の高密度ガラス状炭素材。
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