JPH03265573A - 高強度セラミックスとその製造方法 - Google Patents
高強度セラミックスとその製造方法Info
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- JPH03265573A JPH03265573A JP2064929A JP6492990A JPH03265573A JP H03265573 A JPH03265573 A JP H03265573A JP 2064929 A JP2064929 A JP 2064929A JP 6492990 A JP6492990 A JP 6492990A JP H03265573 A JPH03265573 A JP H03265573A
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- JP
- Japan
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- ceramic
- ceramics
- strength
- precursor
- calcined
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミックス焼結体の空孔部がセラミックス
にて充填されることにより、強度及び信頼性が向上され
た高強度セラミックスとその製造方法に関する。
にて充填されることにより、強度及び信頼性が向上され
た高強度セラミックスとその製造方法に関する。
（従来の技術）
従来の焼結体はセラミックス粉体を成形した後、加熱し
焼成する。該成形方法としては各種の方法が行なわれて
おり、スリップキャスティング法、冷間静水圧法（ＣＩ
Ｐ）、乾式プレス法等がある。
焼成する。該成形方法としては各種の方法が行なわれて
おり、スリップキャスティング法、冷間静水圧法（ＣＩ
Ｐ）、乾式プレス法等がある。
これら、従来の成形方法にてセラミックス粉末を成形す
ると、該セラミックス粉末の充填率は約７０％を限界と
し、これ以上充填率を増加させることができない。
ると、該セラミックス粉末の充填率は約７０％を限界と
し、これ以上充填率を増加させることができない。
よって、焼成後には焼成体内部に大小の気孔が散在する
ことになり、外部応力が焼結体に作用すると、該気孔部
が破壊の起点となるため、焼結体の機械的強度が著しく
低下する。
ことになり、外部応力が焼結体に作用すると、該気孔部
が破壊の起点となるため、焼結体の機械的強度が著しく
低下する。
また、該気孔の発生状態は一定しないので、焼結体の各
個体間にて機械的強度が一定せず、よフて信頼性が低い
。
個体間にて機械的強度が一定せず、よフて信頼性が低い
。
一方、珪素粉末からなる成型体を成形し、反応焼結法に
より得られる焼結体に珪素−炭素結合を有する有機珪素
化合物を含浸させた後、加熱分解により該有機珪素化合
物を炭化珪素に転換させる方法が、特開昭６１−１００
７０号公報に記載されている。
より得られる焼結体に珪素−炭素結合を有する有機珪素
化合物を含浸させた後、加熱分解により該有機珪素化合
物を炭化珪素に転換させる方法が、特開昭６１−１００
７０号公報に記載されている。
（発明が解決しようとする課題）
このような上記公報に記載されている従来の方法では、
充分に焼結体の強度及び信頼性を向上させることはでき
ない。
充分に焼結体の強度及び信頼性を向上させることはでき
ない。
すなわち、焼結体、特に反応焼結体内部に散在する気孔
は、外部に対して連通していない、いわゆる閉気孔が多
数をしめている。よって、有機珪素化合物は焼結体の内
部までは含浸されず表面部のみが強化されるにすぎない
。
は、外部に対して連通していない、いわゆる閉気孔が多
数をしめている。よって、有機珪素化合物は焼結体の内
部までは含浸されず表面部のみが強化されるにすぎない
。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、内部に散
在する気孔部にもセラミックスを充填し機械的強度及び
信頼性に優れた高強度セラミックスとその製造方法を提
供しようとするものである。
在する気孔部にもセラミックスを充填し機械的強度及び
信頼性に優れた高強度セラミックスとその製造方法を提
供しようとするものである。
図は、本発明の製造方法を示すフロー図である。
本発明によれば、窒化珪素（Ｓｉ、ｇＮ４）もしくは炭
化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）の粉末に焼結助剤、バインダー及
び水を添加し、混練した後乾燥造粒する。
化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）の粉末に焼結助剤、バインダー及
び水を添加し、混練した後乾燥造粒する。
そして、該造粒粉を成形し、焼成温度より低温度である
所定温度にて仮焼成する。この時仮焼成によって得られ
る仮焼成体内部に散在する気孔のほとんどは外部に対し
て連通している開気孔である。
所定温度にて仮焼成する。この時仮焼成によって得られ
る仮焼成体内部に散在する気孔のほとんどは外部に対し
て連通している開気孔である。
次に、主鎖に珪素を含むセラミック前駆体、例えばポリ
シラザンもしくはポリカルボシランの溶液中に該仮焼成
体を浸漬し、仮焼成体内部の気孔部にセラミック前駆体
を含浸せしめる。
シラザンもしくはポリカルボシランの溶液中に該仮焼成
体を浸漬し、仮焼成体内部の気孔部にセラミック前駆体
を含浸せしめる。
そして、該仮焼成体をアンモニア雰囲気にて加熱し、内
部に含浸されているセラミック前駆体を熱分解し窒化珪
素（Ｓｉ３Ｎ４）に転換させる。
部に含浸されているセラミック前駆体を熱分解し窒化珪
素（Ｓｉ３Ｎ４）に転換させる。
そして、最後に焼成温度まで加熱して本焼成を行ない高
強度セラミックスを製造する。
強度セラミックスを製造する。
（作用）
本発明の高強度セラミックスは、気孔部のほとんどが開
気孔状態である仮焼成終了段階にてセラミック前駆体を
含浸させるので、該仮焼成体の内部に散在する気孔部に
まで、セラミック前駆体が充填される。
気孔状態である仮焼成終了段階にてセラミック前駆体を
含浸させるので、該仮焼成体の内部に散在する気孔部に
まで、セラミック前駆体が充填される。
（実施例）
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
窒化珪素（Ｓｉ２ＳＮ４）の粉末に、焼結助剤として作
用するアルミナ（Ａｌ１２０ｆ； ）及びイツトリア（
Ｙ２０ｓ ）と水とを添加しボールミルにて混線分散さ
せた後、スプレードライヤーにて造粒乾燥させる。
用するアルミナ（Ａｌ１２０ｆ； ）及びイツトリア（
Ｙ２０ｓ ）と水とを添加しボールミルにて混線分散さ
せた後、スプレードライヤーにて造粒乾燥させる。
次に、該造粒粉をＣＩＰにより４ ｔｏｎ／ｃ ｒｎ”
の圧力を印加して成形し、成形物を作成した。
の圧力を印加して成形し、成形物を作成した。
次に、該成形物を焼結炉内部に配置し、窒素（Ｎ２）ガ
ス雰囲気にて所定温度に加熱し、相対密度、すなわち充
填率約６５％の仮焼成体を作成した。
ス雰囲気にて所定温度に加熱し、相対密度、すなわち充
填率約６５％の仮焼成体を作成した。
該仮焼成体を炉冷した後、ポリシラザンのトルエン溶液
中に浸漬し、該溶液全体を減圧して、仮焼成体内部の気
孔部に存在する空気を除去し、代りにポリシラザンを含
浸させ充填した。
中に浸漬し、該溶液全体を減圧して、仮焼成体内部の気
孔部に存在する空気を除去し、代りにポリシラザンを含
浸させ充填した。
そして、溶液中から取り出し乾燥させた後、アンモニア
（ＮＨｇ）ガス雰囲気にて加熱し、ポリシラザンを熱分
解して窒化珪素（Ｓ ｉ５ Ｎ４ ）に転換させた。
（ＮＨｇ）ガス雰囲気にて加熱し、ポリシラザンを熱分
解して窒化珪素（Ｓ ｉ５ Ｎ４ ）に転換させた。
そして、最後に再び焼結炉内に配置し、窒素（Ｎ２）ガ
ス雰囲気にて１８５０℃に加熱して本焼成を行なった。
ス雰囲気にて１８５０℃に加熱して本焼成を行なった。
上記構成にて製造された試料Ａと、ポリシラザンを含浸
させずに焼成した従来の焼結体である試料Ｂとについて
、ＪＩＳに規定されている４点曲げ試験による強度σ及
びワイブル係数ｍの測定を行なった結果を以下に示す。
させずに焼成した従来の焼結体である試料Ｂとについて
、ＪＩＳに規定されている４点曲げ試験による強度σ及
びワイブル係数ｍの測定を行なった結果を以下に示す。
試料Ａ：ｃｙ＝１０８Ｋｇ／ｍｒｎ” ｍ−１７試
料Ｂ：ｏ＝ ９２Ｋｇ／ｍｎｌ” ｍ−１２，４
上記測定結果から明らかなように、本発明による高強度
セラミックスである試料Ａは、従来の焼結体である試料
Ｂに対して、機械的強度及び信頼性共に向上しているこ
とが確認された。
料Ｂ：ｏ＝ ９２Ｋｇ／ｍｎｌ” ｍ−１２，４
上記測定結果から明らかなように、本発明による高強度
セラミックスである試料Ａは、従来の焼結体である試料
Ｂに対して、機械的強度及び信頼性共に向上しているこ
とが確認された。
また、試料Ａ及び試料Ｂの表面を研磨し、走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）観察を行なった結果、試料Ｂには視野の
中に５〜１０μｍ径の気孔が散在しているのが確認され
たが、試料Ａについては、気孔数は試料Ｂの場合に対し
て明らかに減少していることが確認された。
微鏡（ＳＥＭ）観察を行なった結果、試料Ｂには視野の
中に５〜１０μｍ径の気孔が散在しているのが確認され
たが、試料Ａについては、気孔数は試料Ｂの場合に対し
て明らかに減少していることが確認された。
尚、以上本発明の実施例について詳細に説明したが、本
発明の精神から逸れないかぎりで、種々の異なる実施例
は容易に構成できるので、本発明は前記特許請求の範囲
において記載した限定以外、特定の実施例に制約される
ものではない。
発明の精神から逸れないかぎりで、種々の異なる実施例
は容易に構成できるので、本発明は前記特許請求の範囲
において記載した限定以外、特定の実施例に制約される
ものではない。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、内部に散在して
いる気孔のほとんどが開気孔状態である仮焼成終了段階
に、セラミック前駆体を含浸させるので、該仮焼成体の
内部に散在する気孔部にまで、セラミック前駆体が充填
され、よって、機械的強度及び信頼性に優れた高強度セ
ラミックスとその製造方法を提供できる。
いる気孔のほとんどが開気孔状態である仮焼成終了段階
に、セラミック前駆体を含浸させるので、該仮焼成体の
内部に散在する気孔部にまで、セラミック前駆体が充填
され、よって、機械的強度及び信頼性に優れた高強度セ
ラミックスとその製造方法を提供できる。
図は、本発明の製造方法を示すフロー図である。
Claims (8)
- （１）第１のセラミックス焼結体からなる基材と、第２
のセラミックスからなり該基材内部に介在する空隙部に
充填された強化部とを有することを特徴とする高強度セ
ラミックス。 - （２）上記第１のセラミックスは窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ
＿４）及び炭化珪素（ＳｉＣ）の内の少なくとも１種類
であることを特徴とする請求項（１）記載の高強度セラ
ミックス。 - （３）上記第２のセラミックスは窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ
＿４）であることを特徴とする請求項（１）記載の高強
度セラミックス。 - （４）少なくとも第１のセラミックス粉体からなる成形
物を焼成温度より低温度である所定温度にて仮焼成し仮
焼成体を形成するステップと、主鎖に珪素を含むセラミ
ック前駆体の溶液中に該仮焼成体を浸漬し、仮焼成体内
部の気孔部にセラミック前駆体を含浸せしめるステップ
と、該含浸後の仮焼成体を加熱し、内部に含浸されてい
るセラミック前駆体を第２のセラミックスに熱分解する
ステップと、該ステップの後に、仮焼成体を焼成温度に
加熱し本焼成せしめるステップとを有することを特徴と
する高強度セラミックスの製造方法。 - （５）上記第１のセラミックスは窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ
＿４）及び炭化珪素（ＳｉＣ）の内の少なくとも１種類
であることを特徴とする請求項（４）記載の高強度セラ
ミックスの製造方法。 - （６）上記セラミック前駆体はポリシラザン及びポリカ
ルボシランの内の少なくとも１種類であることを特徴と
する請求項（４）記載の高強度セラミックスの製造方法
。 - （７）上記第２のセラミックスは窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ
＿４）であることを特徴とする請求項（６）記載の高強
度セラミックスの製造方法。 - （８）上記仮焼成体内部の気孔部にセラミック前駆体を
含浸せしめるステップでは、セラミック前駆体の溶液中
に仮焼成体を浸漬した後、減圧することを特徴とする請
求項（４）記載の高強度セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2064929A JPH03265573A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 高強度セラミックスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2064929A JPH03265573A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 高強度セラミックスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265573A true JPH03265573A (ja) | 1991-11-26 |
Family
ID=13272220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2064929A Pending JPH03265573A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 高強度セラミックスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03265573A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0656329A1 (fr) * | 1993-12-02 | 1995-06-07 | Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales | Procédé d'élaboration d'un matériau céramique par infiltration d'un précurseur dans un support poreux céramique |
| JP2007217727A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | National Institute For Materials Science | セラミックス内包型クローズドセル構造金属を有する機能性複合材料とその製造方法 |
| WO2021171760A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
| JP2022179544A (ja) * | 2019-08-08 | 2022-12-02 | 日亜化学工業株式会社 | 発光装置及び発光装置の製造方法 |
| CN116143523A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-05-23 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种无压烧结碳化硅素胚中间体及碳化硅陶瓷与制备方法 |
| CN118851106A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-10-29 | 厦门大学 | 利用高分子量固态聚碳硅烷制备高导热氮化硅纳米粉体的装置及方法 |
-
1990
- 1990-03-15 JP JP2064929A patent/JPH03265573A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0656329A1 (fr) * | 1993-12-02 | 1995-06-07 | Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales | Procédé d'élaboration d'un matériau céramique par infiltration d'un précurseur dans un support poreux céramique |
| FR2713222A1 (fr) * | 1993-12-02 | 1995-06-09 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Procédé d'élaboration d'un matériau céramique par infiltration d'un précurseur dans un support poreux céramique. |
| JP2007217727A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | National Institute For Materials Science | セラミックス内包型クローズドセル構造金属を有する機能性複合材料とその製造方法 |
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| WO2021171760A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
| JP2021134130A (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-13 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
| US12415764B2 (en) | 2020-02-28 | 2025-09-16 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Composite material, flying body and composite material manufacturing method |
| CN116143523A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-05-23 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种无压烧结碳化硅素胚中间体及碳化硅陶瓷与制备方法 |
| CN118851106A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-10-29 | 厦门大学 | 利用高分子量固态聚碳硅烷制备高导热氮化硅纳米粉体的装置及方法 |
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