JPH03278407A - 複合磁性材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明（ヨトラン乙　磁気ヘッド等に使用される磁性材
料に関し　特に複合体の磁性材料に関する。

従来の技術 従来より電子部＆　電子機器に使用する磁性材料として
、高磁束密度が必要な場合には磁性金属が用いられてい
る。しかし高周波領域で使用する場合には　磁性金属で
は電気抵抗が小さいため渦電流損失が大きく、従って高
電気抵抗のフェライトや、第９図に示したような磁性金
属からなる磁性粒子１０１と、セラミックス等の絶縁材
料からなる絶縁体１０２とを複合することによって、電
気抵抗を大きくした複合磁性材料が用いられていも 発明が解決しようとする課題 磁性金属は電気抵抗が小さいた取　高周波領域で使用す
ると渦電流損失が大きくなる。そのため高飽和磁束密度
という特長がありなか叡　高周波領域で使用することが
困難であも −Ｘ　　酸化物磁性体のフェライトは電気抵抗が磁性金
属材料の１０１倍以上あり、高周波領域における渦電流
損失の低減という点で磁性金属より格段に優れたもので
ある力叉　飽和磁束密度が磁性金属の約１／２以下とい
う点で、高飽和磁束密度が要求される電子部品や機器に
は使用出来ないという課題があった 又　従来の磁性金属と絶縁材料との複合磁性材料は　単
に両者を混合したように複合化させたものであるた八　
複合磁性材料の特性（友　単に各成分材料の特性を平均
的に複合化したものにすぎずなかっ九　即ち第９図に示
したよう心気　高電気抵抗を得るため絶縁体１０２の成
分比率を増加させると、磁性粒子１０１の持つ高い磁束
密度が絶縁材料により弱められてしまうという課題があ
ったさらに従来の複合磁性材料で（よ　絶縁特性を得る
目的で、数μｍから数ｍｍ程度の厚さの絶縁体１０２で
、磁性粒子１０１の部分を不連続体に分断したような構
造であるた嵌　複合体内部を通る磁束が非磁性の絶縁体
１０２によりその流れが遮断され　その複合体の透磁率
も著しく低下するという課題もあっち 本発明はかかる従来の課題に対してなされたものであり
、高飽和磁束密度、高電気抵抗でかつ高透磁率の複合磁
性材料を提供することを目的とすム 課題を解決するための手段 本発明は　粒子状の第１の物質と、この第１の物質とは
構成元素もしくは構成イオンの数　種類あるいは価数又
は結晶構造の内の少なくとも何れか１つが異なる第１の
物質以外の物質の少なくとも２種の物質から構成された
微小粒径複合体であって、第１の物質が磁性材料であり
、第１の物質以外の物質の厚みが第１の物質の粒径より
も小さく、第１の物質と別の相でかつ連続相を形成し気
孔率が５％以下である複合磁性材料によって、従来の課
題を解決したものであ４ 作用 本発明の複合磁性材料では　磁性材料からなる第１の物
質の粒子表面を、極薄い誘電体または絶縁体材料でほぼ
覆うことにより、高密度焼結体の電気抵抗を高くし　且
つ誘電体または絶縁体層の厚みを薄くする事により、高
磁気特性を実現できも 従って、従来の単なる複合磁性材料でζよ　その構成材
料の持つ特性を、単にその体積占有率で所有するように
平均化した特性を持っていたのに対して、本発明の複合
磁性材料は構成要素の特性を同時に発現させる新規な磁
性材料を提供するものである。

また５％以下の気孔率を有ることより、本発明の複合磁
性材料の磁気的特性並びに機械的特性が向上する。

実施例 第１図に本発明の複合磁性材料の断面概念要部拡大図を
示す。第１の物質ｌは粒子状の磁性材料を含有し　第１
の物質１の周りを別の相でしかも連続相を形成した第１
の物質以外の物質２とで構成されている。

第１図のような構成をとることにより、本発明の複合磁
性材料１よ　特異な磁気特性を出現する。

例えば第１の物質以外の物質２が誘電性もしくは絶縁性
材料を含む場合には　複合磁性材料自体は高電気抵抗を
有ｌ−第１の物質以外の物質２が作る連続相の厚みが第
１の物質１の粒径よりも薄ければ　複合磁性材料は第］
の物質］と同程度の磁気特性が得られる。あるいは第１
の物質以外の物質２が軟磁性材料を含む場合に（よ　複
合磁性材料の磁気特性は第１の物質以上の特性を有する
ことも可能であも 本発明の第１の物質ｌに供される材料としては例えば鉄
　ニッケル　コバルト等の磁性金属及びこれらの肉牛な
くとも１種を含む合金等が挙げられも　上記合金は例え
ばＦｅ−ＡＬ　　Ｆｅ−３Ｌ　　ｒｅ−Ｎｉ、　　Ｆｅ
−Ａｌ−３Ｌ　　Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ、　　Ｆｅ−８ｉ−
Ａｌ−Ｎｉ、　　５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｏ等が挙げられ
も また本発明の第１の物質以外の物質２ζよ　第１に物質
と構成元素もしくは構成イオンの数　種類あるいは価数
または結晶構造の白河れかが異なっている物質であり、
具体的には供される材料としてＥ　　Ａｌｅ’ｓ、　　
５ｉＯａ、　　ＭｇＯ，ＣａＯ等の金属酸化法ＡＩＮ、
　　ＢＮ等の金属窒化物　あるいは金属酸窒化惧Ｍη−
Ｚｎ−フェライト、　　Ｎｉ−Ｚｎ−フェライト等のフ
ェライト系化合物等が挙げられる。即ち例えば第１の物
質以外の物質２が第１の物質１の構成元素の酸化物であ
る場合、第１の物質以外の物質２は第１の物質１と構成
元素の数　種類並びに価数及び結晶構造の４つが少なく
とも異なると言える。

本発明の複合磁性材料は　第１の物質と第１の物質以外
の物質とを混合する混合工程と、この混合物を所定の形
状に成形する成形工程の２工程に大別できる。

混合工程（よ　第１の物質を例えば活性ガスに接触させ
、この活性ガスと第１の物質の表面物質とを反応させ、
その結果として第１の物質以外の物質の層を形成する手
法や、例えば第１の物質以外の物質を蒸着源もしくはタ
ーゲットとして用（（第１の物質に蒸着もしくはスパッ
タリング等を施す手法や、第１の物質と第１の物質以外
の物質とを例えばボールミル　振動ミル等の撹拌分散手
段を用Ｌｚ　　メカニカルアロイングにより第１の物質
表面に第１の物質以外の物質の層を設ける手法等通常の
手法でよ賎 第１の物質以外の物質が作る連続相及び第１の物質のサ
イズ（よ　複合磁性材料の種類もしくは応用デバイスに
よって異なり一概には言えない力（例えば本発明の複合
磁性材料を、最も厳しい特性が要求される磁気ヘッドに
適応する場合に１よ　ごれらのサイズは次の通りである
。まず第１の物質の粒径（よ　その材料に依って決定す
る磁区の大きさの範囲程度が好ましく、０．１〜１００
μｍ程度であもまた連続相の厚みは５〜５０ｒ＋ｍ程度
であム　連続相の厚みが５ｎｍ未満では　一般に絶縁性
もしくは誘電性が不充分となり、ために複合磁性材料の
電気抵抗が低くなるた敢　高周波数領域での磁気特性が
渦電流損失で劣る。また厚みが５０１を越えると、磁性
金属粒子間が非磁性の連続相で隔絶された距離が大きく
なりすぎミ　複合磁性材料としての透磁率が低下する傾
向が現れる。従って複合磁性材料を磁気ヘッドとして用
いる場合に（よ　ごれらの範囲が高周波数領域でも高性
能な磁気特性が得られるため好まし賎 混合された第１の物質と第１の物質以外の物質とを、高
密度に成形して複合磁性材料を得る。

この成形工程は　一般に高温に加熱下高圧を印加し部理
することにより、高密度に成形できる。

通常加熱温度は３００℃以上であり、加圧は１００ｋｇ
／ｃｍ２以上であも このように高温高圧下で成形して、気孔率５％以下の複
合磁性材料が得られる。

気孔率が５％を越えると、複合磁性材料の内部の気孔が
外部にまでつながるものが現れ（開気孔と称す）、開気
孔は外界と通じているため腐食等が発生し複合磁性材料
の劣化を引き起こすことや、磁気特性あるいは加工性の
低下や、機械的強度不足と言った欠点が現れる。気孔率
が５％以下であれば（即ち外界とは遮断された気孔で閉
気孔と称す）、こう言った欠点は克服される。更により
好ましくは気孔率が３％以下、例えば本発明の複合磁性
材料を磁気ヘッドの用途に適応する際には気孔率は０．
５％程度、最も好ましくは０．１％程度であり、本発明
に依れば達成できる。

この成形工程においては　高圧で圧縮されるため第１の
物質と第１の物質以外の物質との塑性変形量が異なれば
　一般には第１の物質以外の物質が破れ　第１の物質同
士が直接結合して成形される場合がある。このような現
象（よ　第１の物質以外の物質が第１の物質の周りを覆
って、しかも薄い層を形成した場合に発生し易（を 例えば第１の物質以外に物質が誘電性もしくは絶縁性材
料である場合にＧＬＬ　　第１の物質同士が連続してつ
ながると、複合磁性材料の電気抵抗値が低下し　極端な
場合には従来の金属磁性材料と差がなくな４ このため成形工程中に第１の物質以外の部分が破れ第１
の物質が現れた部分を、この第１の物質以外の物質もし
くはこれに類する物質で補修しながら成形工程を行うと
よｔ、％　　具体的には　例えば活性ガスにより第１の
物質表面に第１の物質と活性ガスとの反応物を形成させ
る場合に（よ　活性ガス雰囲気中で成形工程を行うこと
によって補修する手法や、予め例えばアパタイト等の超
塑性を示す物質を混入させておく等の手法を行う。

なお活性ガスとしては酸素ガス　窒素ガス等が挙げられ
　これらのガス分圧は適宜選択される。

こうして作製された複合磁性材料の一実施態様（よ　第
１図に示したように磁性の第１の物質１の粒子の周りを
、第１の物質以外の物質２の連続相で囲まれた形態とな
４ このような構成を有した複合磁性材料で、特に第１の物
質以外の物質２が誘電性もしくは絶縁性物質である場合
に（表　磁性金属材料の第１の物質１の割合が圧倒的に
高いため高飽和磁束密度を達成し　また第１の物質１の
周りを誘電性もしくは絶縁性の第１の物質以外の物質２
で囲んでいるた八　複合磁性材料の電気抵抗は高く高周
波数領域（例えば２ＭＨｚ以上）においても渦電流損失
が少なく、更に第１の物質以外の物質２の厚みが第１の
物質１の大きさに比べて小さく、気孔率と同時に第１の
物質１が３個以上集まる三角点３の複合体全体に対する
面積率も低いた八　透磁率も高いと言う特徴を有する。

なおこれらの磁気的特徴以外にＬ　強度や加工性と言っ
た機械的特性も従来に比べると格段に良好となる。

また本発明の複合磁性材料の別の実施態様の例を第２図
に示す。

第１の物質１１が偏平な形状を有し　この第１の物質１
１の周りを第１の物質以外の物質１２が連続相を形成し
ている。

このような複合磁性材料の形態！友　成形工程時に一方
向から加圧もしくは多方向から異なった大きさの力を加
えることにより達成できる。又始めから第１の物質１１
が偏平な形状を有していても良いこと勿論である。

この偏平な形状を有する第１の物質１１を用いることに
より、一般に三角点１３の面積率が第１図の三角点３よ
りも更に低くなり、複合磁性材料の磁気特性の異方性と
機械的特性とが向上し好ましくち なお本発明で言う偏平な形状と（よ　円盤形状小判形状
　回転楕円体形状　板形状もしくは針形状等何れでもよ
く、要は第１の物質１１に明らかな長軸を有する形状で
あればよ（− 更に第３図に示したような偏平面を揃え　しかも長軸方
向に磁化容易軸４を有するように偏平な第１の物質２１
を並べると、磁気異方性が増大し例えば高出力の磁気ヘ
ッド等に応用でき好ましく駆即ち第１の物質２１の偏平
面に垂直な方向（即ち磁化困難軸方向）の透磁率Ｃ′！
、所謂スヌークスの限界を上回る高い値となる。

このような第１の物質１１もしくは２１の短軸と長軸と
の比は１７３〜１／１０程度が好ましく、短軸の長さは
３〜５μｍであることが好ましく〜偏平形状の短軸と長
軸との比が１／３より太きい場合には　磁気異方性が得
られ難く、従って非常に高い透磁率は得られ難い。又ｌ
／１０を上回ると、成形時に偏平粒子が折れ易くなるた
数　注意深く成形する必要が生じる。

なお磁性金属に磁気異方性を導入する手法として（よ　
この他に例えばＦｅ−３ｉ−Ａ１合金等の磁性金属にＣ
ｏ等を添加する方法　金属磁性粉表面にＣＯフェライト
を形成する方法　偏平粉末内の金属成分の組成を長手方
向に傾斜を持たせて変化させる方法等がある。また粒状
粒子を容易に塑性変形させて偏平粒子を形成できる磁性
金属としては特にＦｅ−３ｉ−Ａｌ−Ｎｉ系が好ましい
。

本発明の別の実施態様として、第４図及び第５図のよう
な形態もある。即ち第４図及び第５図の複合磁性材料は
　第１の物質３１．４１で構成される複数個の第１の物
質の層３０１，４０１力丈各々第１の物質以外の物質３
２．４２で分離された構造を有する。しかも同一層内に
存在する第１の物質３１もしくは４１番友　共にお互い
接触していも　このような構造で電気抵抗に極めて大き
い異方性が出現する。このため電気抵抗が非常に低い第
１の物質３１もしくは４１同士が直接接触している方向
を磁束の方向と一致させると、磁束は誘電性もしくは絶
縁性被膜の影響を受けないた臥透磁率は上がる。特に第
５図に示したようへ　第１の物質４１の長手方向と磁束
の方向とを一致させると、更に透磁率が高くなる。

本発明の複合磁性材料（よ　種々の用途分野で硬磁性材
料あるいは軟磁性材料として用いられる。

例えば鉄もしくはコバルトの少なくとも何れか１種を含
へ　単磁区構造となるような磁性粒子を用ｔＸ、磁化容
易軸を一方向に揃えた磁性材料は　永久磁石として用い
られ　最大エネルギ積（Ｂｌ（）、、、が大きく、電気
絶縁性が高いた敢　モーター、スピーカー用の磁石とし
て、あるいは例えば医学分野の核磁気共鳴イメージの磁
場発生用の磁石として用いられる。

更に本発明の複合磁性材料はトランスや磁気ヘッドの磁
芯材料として好適に用いられる。何れも上述の構成のた
め渦電流に依る欠損が少なく、高周波数領域において有
効に用いられる。磁気ヘッドの磁芯として用いられる場
合に（よ　気孔率が０゜５％以下好ましくは０．１％以
下とするのが適当であム 偏平な形状を有する第１の物質を含む複合磁性材料を磁
芯として用ｔ＼　この偏平面が磁気記録媒体の走行方向
と直角となるような磁気ヘッドの構成が高出力が得られ
るため好ましく℃　例えば第６図（ａ）に示したような
磁気ヘッド６と磁気記録媒体の走行方向７との関係にお
ける磁気ヘッド６中の偏平粉体力丈　第６図（ｂ）に示
したように偏平粉体１４の偏平面が磁気記録媒体の走行
方向７と直角であると、例えば４０〜１００ＭＨｚの幅
広い高周波数領域において高出力特性が得られる。

また本発明の複合磁性材料を磁気ヘッドどして用いると
、気孔率が低いため耐摩耗性にも優れ４以下限定的でな
い実施例を挙げて説明する。

実施例１ 第１の物質としてＦｅ−２％Ｓｉ磁性合金の平均粒径２
５μｍの粉体を、８５０℃３時間空気中にて加熱し酸化
する事によって、第１の物質以外の物質の薄層を周囲に
まんべんなく形成し九　第１の物質以外の物質としては
ほぼ酸化珪素からなる絶縁体が認められｋ　この複合体
に低温発揮性ワックスを０．０５％混ぜて成形し　バイ
ンダーを除去したのち耐熱性の容器に充填Ｌ　　７５０
℃１時間２５０気圧でホットプレスしたとこ７り、第１
図に示すような気孔率５％以下の高密度の複合焼結体を
得九第１の物質１力丈　第１の物質以外の物質２にほぼ
一様に覆われており、更に　研磨面を詳細に評価したと
こへ　粒子が３ヶ以上あう三角点３の面積は２．５％以
下であっｔも この断面の抵抗はテスターでは２０ＭΩ以上あり測定出
来なかった また硬度は原料の約１２５％に改善され旭又　ダイヤモ
ンドブレードによる切断加工に於いて（よ　従来材料で
は頻繁なドレッシングが必要であったのに対して、本発
明の材料では約１７２に低減され　大幅な機械加工性の
改善が認められ九実施例２ 実施例１に於けるホットプレスを一軸性にすることによ
り、球状に近い第１の物質よりなる粒子の形状力（第２
図に示すように第１の物質１１が２：１以上の偏平状粒
子に変形し　且第１の物質以外の物質１２によって覆わ
れている。

なお圧力と一軸性を調整する事に依ってさらに偏平度を
変化させることができ、　１吐　１種度まで実現できた このように第１の物質１１を偏平化により、高密度化が
さらに達成され　実施例１の５％の気孔率が３％に改善
された 雌　この様な材料４１　　硬度異方法　耐磨耗異方法　
磁気異方性を有しており、いずれも偏平な面に対して直
角の面に於いて２０〜５０％向上してい九 この様な面を用いたトランスは　さらに磁気特性が改良
され九 気孔率が改善された分だけ体積が小さくなり、又　その
分損失が軽減されている。

以上のような効果ｃヨ　　第１の物質１１が単一の場合
だけでなく、複合微粒子であっても同様の効果があり、
又説明に用いた合金材料に限らず、他の多くの金属材料
に適用され優れたトランスが実現されることは言うまで
もなｌ、％ 実施例３ 第１の物質として、平均粒径０．２μｍのＦｅ−Ｃ。

合金の球状粉（粉体Ａ）と、長軸が０．１μｍ短軸が０
、０５μｍの針状粉（粉体Ｂ）とを、それぞれスパッタ
ーにて、粉体の表面に５ｉｆ２の膜を５　ｍｍ−２０ｍ
ｍの厚さで被った これらの二種類の粉体を、グリセリン溶接中に撹拌し　
第７図に示した湿式磁場プレスで成型しそれぞれ成形体
Ａ、　　Ｂを作製した 即ち偏平粉体１１を有するスラリーを、一対の湿式金型
９の間に流し込へ　上下方向にスラリーの分散媒８のみ
を排出しながら同じ方向に加圧できる湿式成形をしつス
　同時に加圧方向（圧力１０００　Ｋｇ／　Ｃｍ’）と
垂直方向に磁界（磁界強度１００００Ｇ）を加えること
が出来る磁石１０を有する湿式磁場プレスにより、成形
体を作製し九粉体Ａを用いた成型体Ａでζよ　球状粉の
たへ等分的な成型体となった力丈　針状の粉体Ｂを用い
た成型体Ｂ１上　　粉体の長軸が一定方向に並んだ配向
性の成型体となった それぞれの成型体Ａ、　　ＢをＮ２囲気中６００〜８０
０℃で４時皿　加圧成型方向と同一方向にホットプレス
（５００ｋｇ／ｃｍ”）　Ｌ　　複合磁性材料の永久磁
石を作製した 得られた二種類の永久磁石の磁気特性を測定すると、焼
結体Ａでは（ＢＨ）　、、、が６．　５　ＭＧＯｅであ
った 一方焼結体Ｂでは（ＢＨ）　、、、が５０〜６０ＭＧＯ
ｅであり、従来報告されているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結
磁石の（Ｂ）（）　、、、値の約４０ＭＧＯｅよりも（
ＢＨ）　、、、が大きかった 比較のた敦　針状粉の大きさが１〜３μｍのＦｅＣｏ系
へ　単磁区構造を取る限界値である約０．　１μｍ以上
の針状粉を用いた場合では　その焼結体の（ＢＨ）　−
−ｘＩｔ　　６〜７　ＭＧＯｅと球状粉を使用した場合
とほぼ同じ値にしか得られなかった な兆　本実施例の永久磁石でζ；ｌ、　　（Ｂｌ（）　
、、、が大きいだけではなく、その電気抵抗値も１０＠
〜１０９Ωｆｆ１ｆｉ＋と絶縁体と同程度の高抵抗を示
した又本実施例で用いた第１の物質がＦｅ−Ｃｏ系であ
るのｌＬ　　Ｆｅ−Ｃｏ系の合金が最も高い飽和磁束密
度を持板　ひいては（ＢＨ）　、、、が大きい材料が作
製されるためであム 実施例４ 第１の物質としてＦｅ−Ａｌ（ＡＩ含有量５％）合金の
平均粒径３０μｍの粉体を、８００℃３時間空気中にて
加熱酸化することによって、第１の物質以外の物質の薄
層を第１の物質の周囲にまんべんなく形成した 第１の物質以外の物質として（よ　はぼ酸化アルミから
なる絶縁体が認められ九 この複合体に低温揮発性ワックスを０．０５％混ぜて形
成し　バインダーを除去したの板　耐熱性の容器に充填
Ｌ　７００℃１時間１０００気圧でホットプレスした所
、気孔率０．　５％の高密度の焼結体を得た 更に詳細に微細構造を調べたとこへ　三角点の面積は０
．３％以下と非常に小さいことが判明し九　これが後述
する高特性の原因の一つにつながっていることを示唆し
ている。

而　この断面の抵抗は２０ＭΩ以上であり、テスターで
は測定出来なかった 又硬度は原料の約１２５％に改善され一更にホットプレ
ス温度を８００℃で行なった所、気孔率０．１％が得ら
れ九 得られた材料の磁束密度は１５０００Ｃ以上観測された
　この時の酸化膜厚は約０．　２μｍあり、音声用の磁
気ヘッドに使用出来る範囲にあると言えも 実施例５ 実施例４のホットプレスを一軸性にすることにより、球
状に近い第１の物質の形状が２：１以上の偏平状に変形
しμ なお圧力と一軸性を調整することに依って、さらに偏平
度を変化させることができ、　１０：　１程度まで実現
できに この様な材料は　硬度異方法　耐磨耗異方法磁気異方性
を有しており、いずれも偏平な面に直角の面に於いてこ
れら特性値は２０〜５０％向上していた この様な面を用いた磁気ヘッドはさらに磁気特性（透磁
率が約２０％低減　抗磁力が約２０％低減）が改良され
　耐磨耗性も１５％程度改良された 特に偏平な面をテープの走行する方向にほぼ一致させる
ことにより、　１０〜３０ＭＨｚでの磁気ヘッド出力は
１〜１．　５ｄＢさらに向上し　減磁も軽減された 逆に偏平な面をテープの走行方向に直角にする事によっ
て４０〜１００　ＭＨｚでの磁気ヘッド出力の大幅な向
上が観察され九 この方向での抗磁力は高いことか収　磁気異方性がヘッ
ド出力の改善に役だっていることが推定される。

以上のような効果は説明に用いた合金材料に限らず、他
の多くの金属材料に適用されることは言うまでもなＩ、
％ 以上のよう囮　本発明の複合磁性材料を用いた磁気ヘッ
ド１よ　音声用の磁気ヘッドのみならず、特に今後の高
精細度ＶＴＲ用や電算機用の磁気ヘッドに最適と言えも 実施例６ 重量比で示した組成力＜、　　Ｓｉ：Ａ１：Ｆｅ＝　１
０：６：８４の５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金の粉末と、重量比
で示した組成力（Ｓｉ：Ａｌ：Ｎｉ：Ｆｅ＝　６：４：
３＋８７の５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の粉末を、各々
の組成のものを高周波誘導加熱により溶解（溶融のこと
であり、金属業界では専ら使用されている）したインゴ
ットを、ハンマーミルで粉砕し＃２５０メツシュ篩以下
で平均粒子径約２０μｍに分級することにより作製しな これらの粉末を不活性ガス雰囲気中で１２００℃〜１３
００℃で加熱し　そのまま冷却板に高速で衝突させるこ
とにより、粉末を偏平化することを試み九偏平加工した
粉末の形状を走査型電子顕微縁比表面積測定装置（ＢＥ
Ｔ比表面積計）等で観測し　そのアスペクト比ｍ　（ｍ
＝１／ｌ、　　１：長マｔ：厚さ）を測定し九 その結％　　５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金の粉末で（よ　粉末
形状が一部変形する程度であった力＜、　　５ｉ−Ａｌ
−Ｎｉ−Ｆｅ合金の粉末でζよ　直径的４０μｍで、厚
さ３〜４μｍの偏平粉が得られｔ−随　　比表面積Ｓも
出発原料粉でｊ戴０．０４〜０．０５ｍ２／ｇであった
力叉　偏平加工を試みた５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金のＳは約
０．２ｍ”／ｇであり、偏平な５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ
合金のＳは約０．１ｍ”／ｇであり、アスペクト比ｍも
５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ系が１程度であったのに対し５ｉ−Ａ
ｌ−Ｎｉ−Ｆｅ系では約１０−１５程度のものが得られ
九偏平力ａ工後の比表面積Ｓの値ζ＆　　５ｉ−ＡＩ−
Ｆｅ合金で０、’１．　５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の
それは０．１とほぼ同一オーダーである力丈　走査電子
顕微鏡による観察でｃｔ前者のほうが微粉が多くあり、
且２　形状的に（よ偏平化していなくてＬ　粉体表面に
凹凸が多数発生しているたべ　比表面積Ｓが結果的に近
かった２考えられも　このこと（よ　５ｉ−ＡＩ−Ｆｅ
合金の方が硬くて跪いた数　脆性破壊しやすく、偏平化
しないで、粉体が破壊されていくことをしめしている。

衝突板方式以外の偏平加工についてＬ　スタンプミル、
ボールミル等によって、前述の５ｉ−ＡＩ−Ｆｅ合金と
５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の粉末を偏平加工した力（
衝突板方式と同様に５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金（よ　薄板状
になりにくく、形状が球状から方形状に変形したり、一
部破壊したりして、偏平な粉体が得られなかっ九 −Ｘ　　５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粉末（よ　スタン
プミ取ボールミルとも偏平化し　アスペクト比ｍが１０
〜２０の偏平粉が得られ九 比較のた数　その他の組成のＦｅｉ　　Ｃｏ系合金につ
いても偏平加工を試みた力（Ｆｅ系のパーマロイ合金（
Ｎｉ−Ｆｅ系）では良好な偏平粉が作製できた力丈例え
ば飽和磁束密度が約８０００Ｇと磁気特性上磁気ヘッド
へ応用する場合に不足し　又磁気テープとの慴動摩擦に
たいしても耐磨耗性が低いという観点から、高周波用磁
気ヘッドへの出発偏平原料として、採用することが出来
なかっな 然る＠：　　５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金の飽和磁束密度は約
１００００Ｇ、　５ｉ−ＡＩ−Ｎｉ−Ｆｅ合金では約１
５０００Ｇであり、耐磨耗性（よ　それぞれ　パーマロ
イ合金の約２〜１０倍と良好であっ九 以上の結果かｆｉ　　５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金より５　５
ｉ−ＡＩＮｉ−Ｆｅ合金の方が偏平粉が得られ易く、磁
気特性に優れ　耐磨耗性も良好であることがわかっ？＝
この５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の偏平粉と、偏平加工
した５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金粉末の表面ＧＱ　　これらの
粉末を酸化雰囲気中で熱処理することにより、厚さ１０
〜３ｎｍの絶縁層を形成し通　尚酸化被膜層は　主成分
がＡ１２ｅａであること力丈　オージェ電子分光（ＡＥ
Ｓ）分析かられかった これらの被膜形成した偏平粉体をエチレングリコール中
く　粉体２５ｇにたいして、エチレングリコール約１５
ｍ１の割合で攪拌混合後、そのスラリーを金型にいれ　
上下から加圧（圧力的３００Ｋｇ／ｃｍ”）　Ｌな 鑞　この金型にζよ　上下に分散媒のみを金型外に排出
出来る細孔がおいており、この加圧成形により、加圧方
向と垂直方向に　偏平粉の板面が平行に揃った粉体配向
性成形体が得られた比較のた敢　絶縁被膜層を形成して
いない偏平粉を用いた粉体配向性成形体も作製したこれ
ら３種類の成形体を、不活性雰囲気中１２００〜１３０
０℃の温度領域で、３０ＭＰａの圧力で３時間ホットプ
レスしｆ、　　加圧方向は　成形時の加圧方向と一致さ
せに 得られた焼結体Ｃ友　　高密度であり、気孔率は１％以
下の稠密な材料であった　その断面を走査型電子顕微鏡
観察すると、５ｉ−ＡＩ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の偏平粉の表
面に酸化絶縁層を形成した原料を用いた場合では　金属
磁性粉が高密度に焼結した厚さ３〜５μｍの磁性層と、
厚さ１０〜３０ηｍのＡ　１２０３の絶縁層が交互にレ
ンガを組み上げた様な複合磁性材料であった力丈　偏平
加工し　酸化処理をした５ｉ−ＡＩ−Ｆｅ合金粉末を出
発原料にしたもので：よ　酸化絶縁層があちこちで金属
粒子により、切断され　且つ金属粒子と絶縁層が相互に
入り組んだ微細構造をしていｆ、　　又　５ｉ−Ａｌ−
Ｎｉ−Ｆｅ合金偏平粉で酸化絶縁層を成形していない粉
末を出発原料にした焼結体では板状の金属粒子のみが配
向した微細構造になっていた　第３図に本実施例の偏平
粒子を使用した複合磁性材料の模式図を示す。

２１は第１の物質であり絶縁層によって取り囲まれてい
る。

５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の偏平粉の表面に　酸化絶
縁層を形成した原料を用いて作製した複合磁性材料（厚
さ約５ｍｍ長さ約３０＋ｎｍ）の電気抵抗を測定すると
、偏平粉の板面に垂直方向ではＩＭΩと絶縁体なみの高
抵抗を示し　又　偏平粉の板面と平行な方向でも電気抵
抗を測定すると約ＩＭΩという抵抗を示したバ　絶縁層
それ自体を測定した場合に（友　数十ＭΩの抵抗値を示
した しかｌ、、　　５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金偏平粉末の表面を
酸化絶縁層を形成した原料を使用した焼結体　及びＳｉ
　−Ａ１−Ｎｉ−Ｆｅ合金偏平粉で酸化絶縁層を形成し
ていない原料を使用した焼結体の電気抵抗を測定すると
、どちらも数１００μΩ程度と金属磁性体と同程度の電
気抵抗しか得られなかっ九 ５１、　５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金偏平粉で、酸化絶
縁層を形成した粉末を出発原料にした磁芯の磁気特性を
、偏平粉の板面に垂直方向と、板面に平行な方向の二方
向で透磁率を測定したとこ’）、　　１０ＫＨｚ〜５　
ＭＨｚの周波数では偏平粉の板面に垂直方向で５０．板
面と平行方向で１０００〜１５００であっ九又この複合
磁性材料の飽和磁束密度１；！、　　１５０００Ｇであ
り、出発原料粉の金属磁性体の飽和磁束密度の値とほぼ
同一であった しかＬＡＳｉ−Ａｌ−Ｆｅ合金偏平粉末の表面を酸化絶
縁層を形成した原料を使用した焼結体　及び８ｉ−Ａ１
−Ｎｉ−Ｆｅ合金偏平粉で酸化絶縁層を形成していない
原料を使用した焼結体の透磁率を測定すると、それぞれ
１０〜Ｉ　ＫＨｚの低周波領域で（よ　数１００〜１０
００の値であった力＜、ＩＫＨｚを越えると数１０以下
の低い透磁率の値しか得られなかっ九 よって、高周波特性の良好な複合磁性材料の使用原料と
して、５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の偏平粉が優れてい
ることがわがつれ 実施例７ 実施例６と同様の５ｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｆｅ合金の粉末を
、２種類作製した この内−つは各種金属原料を組成がｗｔ％比でＳｉ：Ａ
１：Ｎｉ：Ｆｅ＝　６　：　４　：　３　：８７になる
ように配合し　これを不活性雰囲気取　高周波誘導加熱
により、度溶解黴　溶解したインゴットを適当な大きさ
のブロックに切断後、さらにこれを高周波誘導加熱によ
り、溶解し　高圧力のＡｒガスにてＮ２ガス中に溶湯金
属を吹き出し　いわゆるＮ２アトマイズ球状粉を作製し
た　このＮ２アトマイズ球状粉を分級し＃２５０メツシ
ュ以下の微粉体を集へ　これを出発原料Ａとしな もう一つの粉末は　出発原料Ａと同一組成で、溶解して
作製したブロックをハンマーミルで粗粉砕し　更に　こ
れをＮ２ガスをキャリアーガスとするジェットミルにて
微粉砕し九　微粉を分級し＃２５０メツシュ以下の微粉
体を捕集し　これを出発原料Ｂとした 出発原料Ａ及び出発原料Ｂの比表面積Ｓを測定したとこ
へ　それぞれ０．０５〜０．０６ｍ２７ｇであり、比表
面積Ｓには差がなかつ丸　しかし走査型電子顕微鏡観察
では　出発原料Ａ　Ｌ　　平均粒子径約１５〜１６μｍ
の粒径がよく揃った球状粉であり、出発原料Ｂは形状が
不揃いの塊状の粉体であり、且ス　微粉から粗粉まで混
在していた 次＆ζ　出発原料Ａと出発原料Ｂとを実施例２と同様へ
　ボールミルにて５０時間偏平加工しな　得られた偏平
粉体を走査型電子顕微鐵　比表面積測定により、その形
状、アスペクト比ｍ等を評価した その結果　出発原料Ａを使用した偏平粉（偏平粉Ａ）は
　はぼ楕円形で、その板径は約３０μ取厚さは約３〜５
μのであった　その板径の分布も狭く、２０〜４０μｍ
の範囲にあり、アスペクト比ｍもほぼ１０の値が得られ
九−人　　出発原料Ｂから作製した偏平粉（偏平粉Ｂ）
ｌよ　板の周縁が凹凸であり、且ス　板径の大きさも３
〜６０μｍまでの範囲に広がっており、その板厚も０．
５〜２０μ山と不揃いであつ九　偏平粉Ａ及び偏平粉Ｂ
をそれぞし４００℃で１０分間空気中で酸化処理をし　
膜厚２０〜５０ｎｍの絶縁被膜を形成し九　これらの被
膜形成処理粉を、実施例３と同様へ　湿式形成して偏平
粉を配向させ、この成形体をホットプレス金型にいｈ　
　１２００〜１３００℃で、３００Ｋｇ／ｃｍ２の圧力
で３時間ホットプレスしな 得られた焼結体は　気孔率１％以下の高密度焼結体であ
っ九 偏平粉Ａを出発原料にした焼結体（約５　ｍｍ尾３０ｍ
ｍ径）（ヨ　　高電気抵抗で、２０ＭΩ以上の抵抗があ
った力丈　偏平粉Ｂを出発原料にした焼結体（同形状、
約５ｍｍ尾　３０ｍｍ径）ものでは　その電気抵抗は１
〜２ＭΩであっ九　これは偏平粉りの周縁に凹凸が多数
あるた数　高密度焼結体を形成する段階で、薄い絶縁被
膜が破れ易くなるためと、考えられも　高周波領域で使
用する場合、渦電流損失を低減しなくてはならないので
、高電気抵抗の方が好まし賎 以上の点か収　偏平粉作製の出発原料として、球状粉体
の方が好ましいことがわかム 尚高電気抵抗を必要としない分野では　偏平粉Ｂでも適
応できることは勿論であ４ 実施例８ 実施例７で作製した偏平粉Ａを出発原料にした複合磁性
材料を磁気コアとして、磁気テープ走行方向を偏平粉の
長手方向と一致させ、　トラック幅３０μｒｎ、磁気ギ
ャップ０．３μｍのビデオ用磁気ヘッド（磁気ヘッドＡ
）を作製した 比較のたべ　実施例７に記載した出発原料Ｂを、酸化処
理せずにそのままホットプレス焼結させた従来材を用い
て、前述と同一形状の磁気ヘッド（磁気ヘッドＢ）を作
製した γ−Ｆｅａｒ３を磁性粉とした磁気テープ（Ｈｃ約５０
００ｅ）を使用して、前述の磁気ヘッドＡ及び磁気ヘッ
ドＢの評価を行なったとこへ　周波数５　ＭＨｚで磁気
ヘッドＡは磁気ヘッドＢに比べて５〜１０ｃｌＢ田力が
高かった さらに比較のた敢　同一組成で直径約２０μｍの金属磁
性球状粉を用（＼　その表面を酸化処理して絶縁被膜を
作製し　これを焼結した複合磁性体を作製し　これを磁
気コアとする同一形状の磁気ヘッドを作製し　その評価
も併せて行なったその結果　磁気ヘッドＢより、同一周
波数で、３〜５ｄＢ出力が高かった力交　磁気ヘッドＡ
より低い出力した得られなかった 実施例９ Ｓｉが９．　５ｗｔ尾Ａｌが６ｗｔ％、Ｆｅが８４ｗｔ
％Ｃｏが０．　５ｗｔ％の組成の５ｉ−Ａｌ−Ｆｅ−Ｃ
ｏ合金の偏平粉末（厚み／長手方向の比が１／３〜１／
１０で、厚み３μｍ）５０ｇを、　０．０５％の０２ガ
スを含有したＡｒ中で８００℃で１時間熱処理し　粉体
の表面を極薄く酸化した 酸化膜厚は粉体の重量増加と比表面積から計算した結果
及び、粉体表面のオージェ分析か収　約１０〜２０ｎｍ
と見積られ九 この偏平粉をグリセリン溶液を溶媒として、スラリー状
に混合し　実施例３と同様に第７図に概要を示した湿式
磁場プレス装置にこのスラリーを入れて、磁界を印加す
る方向と垂直方向に加圧プレスして、成形体を作成した この成形体は湿式−軸（一方向）加圧により、第３図に
示したように偏平な形状の第１の物質２１の板面が加圧
方向に垂直になるように配列しかつ印加磁界により、磁
化容易軸４の方向に磁界方向５に揃う。この成形体を１
％０２を含有したＮ２雰囲気中で８５０℃で４時間加圧
成形方向と同一方向にホットプレス（５００Ｋｇ／ｃｍ
”）　　ｌ−磁芯としての複合磁性材料を作製し九 得られた磁芯材料の表面を研磨し　その焼結密度及び気
孔率を測定した　その結果　焼結体の相対密度は９９．
５％以上で、気孔率は０．５％であっ九またこの磁芯材
料の電気抵抗は２０ＭΩ以上であり、その飽和磁束密度
は１００ＯＯＧ以上であっ？＝この磁芯材料の透磁率を
、第１の物質２１の長手方向と平行な方向と、第１の物
質２１の板面と垂直な方向の２方向について測定し九 長手方向すなわち磁化容易軸４方向の透磁率は測定周波
数が１０ＭＨｚでは５００程度、２０ＭＨｚでは２００
〜３００程度であった力丈　第１の物質２１の板面に垂
直な方向の透磁率Ｌ　　１０ＭＨｚで１３００Ｓ２０Ｍ
Ｈｚで１２００と何れも１０００以上の透磁率が得られ
九実施例１０ 実施例９で作製した磁芯材料を使用して、磁気トラック
幅１５μ臥　磁気ギャップ長０．２μｍのＶＴＲ用磁気
ヘッドを作製した 磁気ヘッドは３種類作製し　一つは本発明の複合磁性材
料の偏平な第１の物質の長手方向力丈　磁気テープ摺動
方向と平行となるもの（磁気ヘッドａ）、もう一つは本
発明の複合磁性材料の第１の物質の偏平板面が磁気テー
プ摺動方向と垂直になるもの（磁気ヘッドｂ）、最後の
ものは本発明の複合磁性材料の第１の物質の長手方向力
文　磁気テープ摺動方向とほぼ４５度の傾斜をもつもの
（磁気ヘッドＣ）であ４ ４７−Ｆｅ２ｒを塗した磁気テープ（保持力ＨＣｌ００
０〜１５０００ｅ）を使用Ｌ　　５〜ＩＯＭ）Ｔｚの周
波数領域における３種類の磁気ヘッドの記録再生特性を
調べたその結果　磁気ヘッドｂカ（磁気ヘッドａ及びＣ
に比べ　３〜５ｄＢ程度Ｓ／Ｎ比が高かった比較例１ 実施例１０と同様の磁気テープで、従来のＭｎ−Ｚｎフ
ェライト単結晶で作製したＶＨＳタイプＶＴＲ用磁気ヘ
ッドへ　記録再生特性を評価すると、実施例１０の磁気
ヘッドｂに比べ　約５〜７ｄＢ程度Ｓ／Ｎ比が低かっ通 発明の効果 本発明の複合磁性材料は　粒子状の第１の物質と、前記
第１の物質とは構成元素もしくは構成イオンの数　種類
あるいは価数又は結晶構造の内の少なくとも何れか１つ
が異なる第１の物質以外の物質の少なくとも２種の物質
から構成された微小粒径複合体であって、前記第１の物
質が磁性材料であり、前記第１の物質以外の物質の厚み
が前記第１の物質の粒径より薄く、前記第１の物質とは
別の相でかつ連続相を形成し　気孔率が５％以下である
複合磁性材料を提供することに依って、高飽和磁束密度
、高電気抵抗でかつ高透磁率な磁性材料を達成できる効
果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第５図は各々本発明の複合磁性材料の構成を示
す概念要部断面図　第６図（ａ）は本発明の複合磁性材
料の一応用例の磁気ヘッドと磁気記録媒体の位置関係を
示す概念斜視医　第６図（ｂ）は偏平な第１の物質と磁
気記録媒体の走行方向との関係を示す概念要部斜視図　
第７図は本発明の複合磁性材料の一実施態様を作製する
湿式プレス装置を示す概略医　第８図は本発明の複合磁
性材料の磁気特性＠　第９図は従来の複合磁性材料の概
念要部断面図である。 １、　１１．　２１．　３１．　４１・・・第１の物質
、２゜１２、　３２．　４２・・・第１の物質以外の物
質、　３゜１３・・・三角怠　４・・・磁化容易ａ　７
・・・走行方向１４・・・偏平粉４＆　　１０１・・・
磁性粒子、　１０２・・・絶縁化

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒子状の第１の物質と、前記第１の物質とは構成
   元素もしくは構成イオンの数、種類あるいは価数又は結
   晶構造の内の少なくとも何れか１つが異なる第１の物質
   以外の物質の少なくとも２種の物質から構成された微小
   粒径複合体であって、前記第１の物質が磁性材料であり
   、前記第１の物質以外の物質の厚みが前記第１の物質の
   粒径より薄く、前記第１の物質とは別の相でかつ連続相
   を形成し、気孔率が５％以下であることを特徴とする複
   合磁性材料。
2. （２）第１の物質以外の物質が誘電体材料もしくは絶縁
   体材料の内の何れか１つを含有することを特徴とする、
   請求項１記載の複合磁性材料。
3. （３）連続相の厚みが、５〜５０ｎｍであることを特徴
   とする、請求項１記載の複合磁性材料。
4. （４）第１の物質が偏平な形状を有することを特徴とす
   る、請求項１記載の複合磁性材料。
5. （５）第１の物質の磁化容易軸を、一定の方向に揃えた
   微細構造を有することを特徴とする、請求項１もしくは
   ４何れかに記載の複合磁性材料。