JPH03280841A - Feed additive for ruminant - Google Patents

Feed additive for ruminant

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Publication number
JPH03280841A
JPH03280841A JP2080809A JP8080990A JPH03280841A JP H03280841 A JPH03280841 A JP H03280841A JP 2080809 A JP2080809 A JP 2080809A JP 8080990 A JP8080990 A JP 8080990A JP H03280841 A JPH03280841 A JP H03280841A
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JP
Japan
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fatty acid
substance
biologically active
insoluble
salt
Prior art date
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Pending
Application number
JP2080809A
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Japanese (ja)
Inventor
Seiji Sasaoka
笹岡 誠治
Izuo Aoki
青木 伊豆男
Hirotsugu Maruyama
丸山 博嗣
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Nippon Soda Co Ltd
Original Assignee
Nippon Soda Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To obtain the title additive protecting a biologically active substance from gastric juice in rumen and efficiently absorbing said substance in digestive organs in and after abomasum by coating core granules molded from a biologically active substance and a protective substance with a specific protecting coating film and further with a titanium oxide-containing coating film. CONSTITUTION:Core granules containing both a biologically active substance (preferably methionine, lysine hydrochloride or vitamins) and a protective substance (preferably bivalent metallic salt of mixed fatty acid having 30-50 deg.C melting point and water-soluble higher fatty acid, etc.) are coated with a protecting coating film consisting of a salt of fatty acid (preferably bivalent metallic salt of a mixed fatty acids having 30-50 deg.C melting point) insoluble in a neutral range and shows decomposing properties in an acidic range and a water- insoluble substance (preferably higher fatty acid, higher alcohol or glycerin mono-fatty acid ester) having compatibility with the salt of fatty acid and further with a titanium oxide-containing coating film to give the objective additive.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、反芻動物用飼料添加剤に係り、さらに詳しく
は、反芻動物の第1胃の胃液から生物学的活性物質を保
護し、第4胃以降の消化器官において効率良く吸収させ
るべく、生物学的活性物質を含有する核顆粒を、脂肪酸
塩および脂肪酸塩と相溶する水不溶性物質よりなる保護
皮膜で被覆しさらに酸化チタン含有皮膜で被覆した製剤
に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a feed additive for ruminants, and more particularly, it protects biologically active substances from the gastric juice of the rumen of ruminants. In order to efficiently absorb the biologically active substance in the digestive organs starting from the stomach, the core granules containing the biologically active substance are coated with a protective film consisting of a fatty acid salt and a water-insoluble substance that is compatible with the fatty acid salt, and further coated with a titanium oxide-containing film. Concerning coated formulations.

本発明の反芻動物用飼料添加剤は、飼料に添加混合し、
牛、羊等の反芻動物に経口投与することができ、アミノ
酸、タンパク質、動物医薬等の生物学的活性物質を効率
よく吸収させるための製剤として好適に使用される。
The feed additive for ruminants of the present invention is added to feed and mixed,
It can be orally administered to ruminants such as cattle and sheep, and is suitably used as a preparation for efficiently absorbing biologically active substances such as amino acids, proteins, and veterinary drugs.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

アミノ酸、タンパク質、動物医薬等の生物学的活性物質
を反舞動物に経口投与した場合、反部動物の第1胃の胃
液に存在する微生物により分解され、そのまま吸収され
ることはない。
When biologically active substances such as amino acids, proteins, and veterinary drugs are orally administered to ruminant animals, they are decomposed by microorganisms present in the gastric juice of the rumen of the rumen, and are not absorbed as is.

したがって、これらの生物学的活性物質を効率よく吸収
させることを目的として、生物学的活性物質を油脂等の
第1胃胃液に対して安定な物質で被覆保護し、第4胃以
降の消化器官で生物学的活性物質を放出させる反芻動物
用飼料添加剤が種々提案されており(特開昭56−15
4956号公報、特開昭61−151133号公報等参
照)、本発明の出願人も生物学的活性物質を、硬化油等
の保護物質にその保護物質の第4胃以降の消化器官にお
ける崩壊性を助長する目的でキトサンを加えて保護した
製剤を提案しく特開昭58−175449号公報、特開
昭59−198946号公報等参照)、ラフチット■の
名称で上布している。
Therefore, in order to efficiently absorb these biologically active substances, the biologically active substances are coated and protected with a substance that is stable against the ruminal fluid, such as oil, and the digestive organs from the abomasum onward are protected. Various feed additives for ruminants that release biologically active substances have been proposed (Japanese Unexamined Patent Publication No. 56-15).
4956, Japanese Unexamined Patent Publication No. 151133/1983, etc.), the applicant of the present invention also added a biologically active substance to a protective substance such as hydrogenated oil, and determined the disintegrability of the protective substance in the digestive organs from the abomasum onwards. For the purpose of promoting this, a preparation protected by adding chitosan has been proposed and is marketed under the name Lafchit (see JP-A-58-175449, JP-A-59-198946, etc.).

一方、反芻動物の第1胃をバイパスし、第4胃以降の消
化器官において高効率で吸収されるエネルギー源として
、炭素数14、工6および/または18の脂肪酸のカル
シウム、マグネシウム等の2価金属塩が提案され(US
P 4.826.694明細書参照)、天然油脂から製
造された混合脂肪酸のカルシウム塩(以下「バイパス油
脂」と称す)が市販されている。
On the other hand, as an energy source that bypasses the rumen of ruminants and is absorbed with high efficiency in the digestive organs from the abomasum onwards, divalent fatty acids such as calcium and magnesium containing 14 carbon atoms, 6 and/or 18 carbon atoms, and Metal salts were proposed (U.S.
P 4.826.694), calcium salts of mixed fatty acids made from natural fats and oils (hereinafter referred to as "bypass fats") are commercially available.

またこれらのバイパス油脂をその融点以上の温度に加熱
して軟化し、その中に生物学的活性物質を添加混合した
後、冷却固化して粉砕する反芻動物用飼料添加剤の製造
法が知られている(特開昭63−313546号公報参
照)。
In addition, there is a known method for producing feed additives for ruminants, in which these bypass fats and oils are heated to a temperature above their melting point to soften them, a biologically active substance is added and mixed therein, and then the mixture is cooled, solidified, and crushed. (Refer to Japanese Patent Laid-Open No. 63-313546).

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

前記引用した硬化油等の保護物質で生物学的活性物質を
被覆保護した反芻動物用飼料添加剤においては、生物学
的活性物質の第1胃バイパス性および第4胃以降の消化
器官での放出性に極めて優れているが、貯蔵安定性、特
に40℃以上で保存した場合の熱安定性を改良すること
が要求されている。
In feed additives for ruminants in which biologically active substances are coated and protected with the above-mentioned protective substances such as hydrogenated oil, the biologically active substances have ruminal bypass properties and are released in the digestive tract from the abomasum onward. However, there is a need to improve storage stability, especially thermal stability when stored at 40°C or higher.

一方、バイパス油脂は、硬化油等に比較して融点が高く
、熱安定性に優れている。したがって、生物学的活性物
質をバイパス油脂で被覆保護した製剤は、熱安定性に優
れることが期待できるが、前記引用文献に記載の加熱軟
化したバイパス油脂に単に生物学的活性物質を混合する
方法で製造した製剤においては、種々の要因が重なり生
物学的活性物質の第1胃バイパス性が劣り、特に生物学
的活性物質を高含有させた製剤や、水溶性の高い生物学
的活性物質を含有する製剤においては、バイパス油脂の
保護皮膜による生物学的活性物質の十分な被覆が困難で
あることから、生物学的活性#IItItの笛 1 曹
ノくメt< 74!f: f< l+ )−ス、)’a
m++f   #たバイパス油脂を構成する不飽和脂肪
酸が、空気中の酸素や光に対して不安定なことから、保
存安定性に欠けている。
On the other hand, bypass oils and fats have a higher melting point and excellent thermal stability than hardened oils and the like. Therefore, a preparation in which a biologically active substance is coated and protected with a bypass oil can be expected to have excellent thermal stability, but the method described in the cited document in which a biologically active substance is simply mixed with a heat-softened bypass oil Due to a combination of various factors, the ruminal bypass properties of biologically active substances are poor in preparations manufactured with 2-50% fluoride, especially in preparations containing high amounts of biologically active substances or those containing highly water-soluble biologically active substances. In preparations containing biologically active substances, it is difficult to sufficiently cover biologically active substances with a protective film of bypass oil. f: f<l+)-su,)'a
m++f # The unsaturated fatty acids that make up bypass fats and oils are unstable to oxygen and light in the air, so they lack storage stability.

本発明は、生物学的活性物質の第1胃バイノ々ス性に優
れたバイパス油脂を保護物質とする反芻動物用飼料添加
剤を提供することを、その目的とする。
An object of the present invention is to provide a feed additive for ruminants that uses as a protective substance a bypass fat and oil that exhibits excellent ruminal binostatic properties for biologically active substances.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明者等は、前記目的を達成すべく鋭意研究した結果
、生物学的活性物質をバイパス油脂および水不溶性の脂
肪酸、油脂、ワ・ソクス等をノくインダーとして調製し
た核顆粒を、バイパス油脂およびバイパス油脂と相溶す
る水不溶性物質よりなる保護物質で被覆することにより
、生物学的活性物質の第1胃バイパス性が著しく向上す
ること、およびさらに前記被覆製剤を酸化チタン含有皮
膜で被覆することにより保存安定性が著しく向上する一
、L−左目出1.−太発明を構成した。
As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors have discovered that core granules prepared by using biologically active substances as bypass oils and fats and water-insoluble fatty acids, fats, oils, wax, etc. and coating with a protective substance consisting of a water-insoluble substance that is compatible with the bypass oil and fat, the ruminal bypass property of the biologically active substance is significantly improved, and further, the coated preparation is coated with a titanium oxide-containing film. This significantly improves storage stability.1. - Constructed a big invention.

本発明は、生物学的活性物質と保護物質により成形した
核顆粒に、中性域では不溶性であり酸性域では分解性を
示す脂肪酸塩およびこの脂肪酸塩と相溶する水不溶性物
質とよりなる撥水性に優れた緻密な保護皮膜で被覆し、
さらに酸化チタン含有皮膜で被覆したことを特徴とする
反芻動物用飼料添加剤である。
The present invention provides a repellent consisting of a fatty acid salt that is insoluble in a neutral range and decomposable in an acidic range, and a water-insoluble substance that is compatible with this fatty acid salt, in core granules formed from a biologically active substance and a protective substance. Covered with a dense protective film that is highly water-based,
The feed additive for ruminants is further characterized in that it is coated with a film containing titanium oxide.

本発明において、生物学的活性物質は、動物に供与して
肥育促進、疾病予防、疾病治療等の活性を示す物質であ
り、特に反芻動物に経口投与した場合、第1胃において
第1胃内に存在する微生物により分解され、そのままで
は効力が発現されにくい物質である。
In the present invention, biologically active substances are substances that exhibit activities such as promoting fattening, preventing diseases, and treating diseases when given to animals. In particular, when orally administered to ruminants, biologically active substances are It is a substance that is decomposed by microorganisms present in the body, and is difficult to exert its effects as it is.

たとえばアミノ酸類:メチオニン、リジン、トリプトフ
ァン等、N−アシルアミノ酸類二N−ステアロイルメチ
オニン、N−オレイルメチオニン。
For example, amino acids: methionine, lysine, tryptophan, etc., N-acyl amino acids diN-stearoylmethionine, N-oleylmethionine.

N−ヒドロキシメチルメチオニンのカルシウム塩等、ア
ミノ酸の塩類:リジン塩酸塩等、アミノ酸のヒドロキシ
同族化合物類:2−ヒドロキシ−4−メチルメルカプト
酪酸およびそのカルシウム塩等、タンパク質類:無粉末
、カゼイン、馬鈴薯蛋白、大豆蛋白等、ビタミン類:ビ
タミンA、ビタミンA酢酸エステル、ビタミンAパルミ
チン酸エステル塩、ビタミンD3+  ビタミンE、ニ
コチン酸およびニコチン酸アミド、パントテン酸カルシ
ウム、β−カロチン等、酵素類:酸性プロテアーゼ等、
炭水化物類:ぶどう糖等、獣医薬類:ペニシリン、テト
ラサイクリン等の抗生物質、ネグフォン等の駆虫薬等が
挙げられ、それらの1種または2種以上が使用される。
Salts of amino acids, such as calcium salts of N-hydroxymethylmethionine: Hydroxy analogues of amino acids, such as lysine hydrochloride: 2-hydroxy-4-methylmercaptobutyric acid and its calcium salts, etc., Proteins: No powder, casein, potato Protein, soy protein, etc., vitamins: vitamin A, vitamin A acetate, vitamin A palmitate, vitamin D3+, vitamin E, nicotinic acid and nicotinamide, calcium pantothenate, β-carotene, etc., enzymes: acid protease etc,
Carbohydrates: glucose, etc. Veterinary medicines: antibiotics such as penicillin and tetracycline, anthelmintics such as Negfon, etc., and one or more of these are used.

核顆粒製造時のバインダーとして使用する保護物質は、
pH5〜8の中性域にある反芻動物の第1胃胃液に安定
で、pH3以下の酸性域の第4胃胃液または第4胃以降
の消化器官の消化液で分解または乳化するものであれば
よい。
The protective substance used as a binder during the production of nuclear granules is
If it is stable in the rumen juice of ruminants in the neutral pH range of 5 to 8, and is decomposed or emulsified in the abomasal gastric juice in the acidic range of pH 3 or lower or in the digestive juices of the digestive organs after the abomasum. good.

たとえば炭素数8〜22の直鎖または分岐を有する飽和
または不飽和の脂肪酸の金属塩好ましくは2価の金属塩
であり、さらに好ましくはカルシウム塩である。これら
は単独で使用することもできるが、炭素数14〜22の
の直鎖または分枝を有する飽和または不飽和のモノカル
ボン酸、炭素数14〜22の直鎖または分岐を有する飽
和または不飽和のアルコール類、グリセリンの脂肪酸エ
ステル、硬化した動植物油等の1種または2種以上と混
合して使用することも可能である。
For example, the metal salt of a straight chain or branched saturated or unsaturated fatty acid having 8 to 22 carbon atoms is preferably a divalent metal salt, and more preferably a calcium salt. These can be used alone, but include straight chain or branched saturated or unsaturated monocarboxylic acids with 14 to 22 carbon atoms, saturated or unsaturated monocarboxylic acids with straight chain or branching of 14 to 22 carbon atoms, It is also possible to use it in combination with one or more of alcohols, fatty acid esters of glycerin, hardened animal and vegetable oils, etc.

混合割合は特に規定するものでないが、炭素数8〜22
の直鎖または分岐を有する飽和または不飽和の脂肪酸の
金属塩は少なくとも30重量%以上用いることが必要で
あり、保護物質の融点は少なくとも80℃以上であるこ
とが好ましい。また製剤の比重調節のために、炭酸カル
シウム等の無機フィラーを添加することもできる。
The mixing ratio is not particularly specified, but the carbon number is 8 to 22.
It is necessary to use the metal salt of a saturated or unsaturated fatty acid having a linear or branched chain in an amount of at least 30% by weight, and the melting point of the protective substance is preferably at least 80°C or higher. Furthermore, inorganic fillers such as calcium carbonate may be added to adjust the specific gravity of the preparation.

核顆粒は、前記生物学的活性物質の1種または2種以上
を°保護物質と混合し、通常の造粒法により製造できる
。製造方法として、噴霧造粒法、押し出し造粒法、攪拌
造粒法等が利用できる。
Nuclear granules can be produced by mixing one or more of the biologically active substances described above with a protective substance and using a conventional granulation method. As a manufacturing method, a spray granulation method, an extrusion granulation method, an agitation granulation method, etc. can be used.

保護皮膜に使用する中性域では不溶性であり、酸性域で
は分解性を示す脂肪酸塩は、前記保護物質と同様に反芻
動物の第1胃胃液に安定で第4胃胃液で分解する脂肪酸
の塩、たとえば前記引用した炭素数14.16および/
または18の脂肪酸のカルシウム塩、天然油脂から製造
される混合脂肪酸のカルシウム塩等が使用される。
The fatty acid salt used for the protective film is insoluble in a neutral range and degradable in an acidic range, and is a salt of a fatty acid that is stable in the ruminal juice of a ruminant and decomposed in the abomasal juice, similar to the above-mentioned protective substance. , for example, the carbon number 14.16 cited above and /
Alternatively, calcium salts of 18 fatty acids, calcium salts of mixed fatty acids produced from natural oils and fats, etc. are used.

好ましくは融点が30〜50℃、さらに好ましくは35
〜45℃の混合脂肪酸のカルシウム塩が使用される。
Preferably the melting point is 30 to 50°C, more preferably 35°C.
Calcium salts of mixed fatty acids at ~45°C are used.

また保護皮膜の一方の成分である前記脂肪酸塩と相溶す
る水不溶性物質には、たとえば炭素数8〜22の飽和ま
たは不飽和の直鎖または分岐を有する脂肪酸類およびア
ルコール類、グリセリンモノ脂肪酸エステル等が使用さ
れる。特に融点が55〜80℃の範囲にある前記脂肪酸
、アルコールグリセリンモノ脂肪酸エステルおよびそれ
らの混合物が使用される。また、第1胃バイパス性をさ
らに向上させるために、硬化した動植物油、ワックス等
を添加することができる。これらの添加割合については
特に制限はないが、保護物質としての融点を測定した場
合80℃以上であることが好ましい。
Water-insoluble substances that are compatible with the fatty acid salt, which is one of the components of the protective film, include, for example, saturated or unsaturated linear or branched fatty acids and alcohols having 8 to 22 carbon atoms, glycerin monofatty acid esters, etc. etc. are used. In particular, the aforementioned fatty acids, alcohol glycerol monofatty acid esters and mixtures thereof having melting points in the range from 55 to 80° C. are used. Further, in order to further improve the rumen bypass property, hardened animal and vegetable oils, wax, etc. can be added. There is no particular restriction on the proportion of these additions, but when the melting point of the protective substance is measured, it is preferably 80°C or higher.

保護皮膜および酸化チタン含有皮膜は通常のコーティン
グ装置を使用することにより形成され、例えば流動層式
、転勤式装置で行われる。この際使用する核顆粒は、コ
ーティング効率の点から丸みを有したものが好ましい。
The protective coating and the titanium oxide-containing coating are formed using conventional coating equipment, such as a fluidized bed type or transfer type equipment. The core granules used at this time are preferably rounded from the viewpoint of coating efficiency.

酸化チタン含有皮膜は、皮膜形成性物質に、酸化チタン
の粉末を混合、含有させた皮膜である。
A titanium oxide-containing film is a film in which titanium oxide powder is mixed and contained in a film-forming substance.

皮膜形成性物質として、たとえばヒドロキシプロピルセ
ルロース(以下rHPCJと称す)、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等の水溶性セルロース誘導体が好適
に用いられ、さらに柔軟性や一層目の保護皮膜との接着
性を付与することを目的として、ポリエチレングリコー
ル(以下rPEG」と称す)、グリセリン等が添加され
る。
As the film-forming substance, for example, water-soluble cellulose derivatives such as hydroxypropyl cellulose (hereinafter referred to as rHPCJ) and hydroxypropyl methyl cellulose are preferably used, and are expected to provide flexibility and adhesion to the first protective film. For this purpose, polyethylene glycol (hereinafter referred to as rPEG), glycerin, etc. are added.

前記酸化チタン含有皮膜は、コーティング装置を用い、
皮膜形成性物質、酸化チタンの粉末等、PEG等の添加
物を水に溶解、分散したスラリーをコーテイング液とし
て、前記脂肪酸塩の保護皮膜で被覆した製剤にコーティ
ングすることにより形成される。
The titanium oxide-containing film is formed using a coating device,
It is formed by using a slurry in which a film-forming substance, powder of titanium oxide, and additives such as PEG are dissolved and dispersed in water as a coating liquid, and coating the preparation coated with the protective film of the fatty acid salt.

〔作   用〕[For production]

本発明において、核顆粒製造時に中性域で不溶性で酸性
域で分解性の脂肪酸塩と高級脂肪酸、高級アルコール、
油脂等を併用することにより、脂肪酸塩単独で成形する
よりも緻密な核顆粒が得られ、反芻動物の第1胃バイパ
ス性も向上する。
In the present invention, during the production of core granules, fatty acid salts, higher fatty acids, higher alcohols, which are insoluble in a neutral region and decomposable in an acidic region,
By using fats and oils in combination, denser core granules can be obtained than by molding with fatty acid salt alone, and the rumen bypass properties of ruminants are also improved.

また保護物質として中性域では不溶性かつ酸性域で分解
性である脂肪酸塩とこの塩と相溶する脂肪酸、高級アル
コール、グリセリンモノ脂肪酸エステル等を用いること
により、脂肪酸塩のみで形成した皮膜に比べ、膜質が緻
密となり、生物学的活性物質の第1胃バイパス性が向上
し、第4胃の放出性も改善される。さらに融点が80℃
以上であるため、保存安定性も良くなる。
In addition, by using fatty acid salts that are insoluble in neutral ranges and decomposable in acidic ranges as protective substances, fatty acids, higher alcohols, glycerin monofatty acid esters, etc. that are compatible with these salts, the film is compared to films formed only with fatty acid salts. , the membrane quality becomes dense, the ability of biologically active substances to bypass the rumen is improved, and the release ability of the abomasum is also improved. Furthermore, the melting point is 80℃
Because of the above, storage stability is also improved.

本発明において、保護皮膜の成分である脂肪酸塩が、中
性域では不溶性かつ酸性域では分解性であることから、
pH5〜8の範囲にある反芻動物の第1胃の胃液に極め
て安定であり、pH3以下の反衝動物の第4胃で容易に
分解する。その結果、核顆粒中に含まれる生物学的活性
物質が反芻動物の第4胃で溶出し、それ以降の消化器官
で効率よく吸収される。
In the present invention, since the fatty acid salt that is a component of the protective film is insoluble in a neutral range and degradable in an acidic range,
It is extremely stable in the rumen gastric fluid of ruminants with a pH in the range of 5 to 8, and is easily decomposed in the abomasum of ruminants with a pH of 3 or less. As a result, the biologically active substances contained in the nuclear granules are eluted in the abomasum of the ruminant and are efficiently absorbed in the subsequent digestive organs.

また保護皮膜の成分として、脂肪酸、アルコール、グリ
セリンモノ脂肪酸エステル等の脂肪酸塩と相溶する水不
溶性物質を用いることにより、脂肪酸塩のみで形成した
皮膜に比較して膜質が緻密となり、生物学的活性物質の
第1胃における溶出率が低下しバイパス率が向上する。
In addition, by using water-insoluble substances that are compatible with fatty acid salts such as fatty acids, alcohols, and glycerin monofatty acid esters as components of the protective film, the film quality becomes denser than that of a film formed only with fatty acid salts, and biological The dissolution rate of the active substance in the rumen is reduced and the bypass rate is improved.

その結果、核顆粒中に含まれる生物学的活性物質が反芻
動物の第4胃で溶出し、それ以降の消化器官で効率よく
吸収される。
As a result, the biologically active substances contained in the nuclear granules are eluted in the abomasum of the ruminant and are efficiently absorbed in the subsequent digestive organs.

さらにまた外層の酸化チタン含有皮膜は、酸素を遮断し
前記保護皮膜な酸化を防止するだけでなく、含有する酸
化チタンが光を遮断することがら、光による変質をも防
止する。その結果、貯蔵安定性が向上する。
Furthermore, the titanium oxide-containing film of the outer layer not only blocks oxygen and prevents oxidation of the protective film, but also prevents deterioration due to light because the titanium oxide it contains blocks light. As a result, storage stability is improved.

〔実 施 例〕〔Example〕

本発明を、実施例および比較例によりさらに詳細に説明
する。
The present invention will be explained in more detail by Examples and Comparative Examples.

ただし、本発明の範囲は、以下の実施例により何等の制
限を受けるものではない。
However, the scope of the present invention is not limited in any way by the following examples.

なお、以下の鋼中において、「部」および「%」は、特
に断りのない限り重量基準である。
In addition, in the following steel, "parts" and "%" are based on weight unless otherwise specified.

(1)核顆粒の調製 融点43℃の牛脂脂肪酸のカルシウム塩を130〜14
0℃に加熱して溶融軟化し、その中にヒマシ硬化脂肪酸
およびメチオニン粉末を添加し約10分間混練した後、
押し出し、90〜110℃の温度で切断し、粒径1.0
−3.4 mn+の核顆粒AlおよびA−2を調製した
(1) Preparation of core granules Calcium salt of beef tallow fatty acid with a melting point of 43°C
After heating to 0°C to melt and soften, add castor hydrogenated fatty acid and methionine powder and knead for about 10 minutes.
Extruded and cut at a temperature of 90-110℃, particle size 1.0
−3.4 mn+ nuclear granules Al and A-2 were prepared.

同様に、融点43℃の牛脂脂肪酸のカルシウム塩、ステ
アリン酸、炭酸カルシウム、およびリジン塩酸塩粉末ま
たはビタミンEを混合した後、混練・押し出し・切断し
粒径1.0〜1.2mmの核顆粒A−3およびA−4を
調製した。
Similarly, after mixing calcium salt of tallow fatty acid with a melting point of 43°C, stearic acid, calcium carbonate, and lysine hydrochloride powder or vitamin E, the mixture is kneaded, extruded, and cut to form core granules with a particle size of 1.0 to 1.2 mm. A-3 and A-4 were prepared.

また120℃に加熱溶融したステアリン酸と牛脂硬化油
の混合液に、融点43℃の牛脂脂肪酸のカルシウム塩を
溶解し、リジン塩酸塩粉末および炭酸カルシウムを添加
混合したスラリーを噴霧固化して粒径0.6−0.8闘
の核顆粒A−5を調製した。
In addition, a calcium salt of beef tallow fatty acid with a melting point of 43 degrees Celsius was dissolved in a mixture of stearic acid and beef tallow hydrogenated oil heated and melted at 120 degrees Celsius, and a slurry prepared by adding and mixing lysine hydrochloride powder and calcium carbonate was sprayed to solidify the particle size. A nuclear granule A-5 of 0.6-0.8 strength was prepared.

得られた核顆粒の組成、融点および粒径を第1表中に示
す。
The composition, melting point and particle size of the obtained core granules are shown in Table 1.

(2)保護皮膜による被覆製剤の調製 前記第(1)項で調製した核顆粒:A−1〜A−5の1
kgをヘンシェルミキサーに仕込み、攪拌しながら、前
記第(1)項で用いたものと同一の脂肪酸カルシウム塩
を溶解したヒマシ硬化脂肪酸またはヒマシ硬化脂肪酸と
ステアリン酸よりなる1200Cの溶融液、または同一
の脂肪酸カルシウム塩を溶解したステアリン酸とナタネ
硬化油よりなる120℃の溶融液を噴霧して核顆粒の表
面に保護皮膜を形成した。
(2) Preparation of coated preparation with protective film Core granules prepared in the above item (1): A-1 to A-5-1
kg into a Henschel mixer, and while stirring, add a 1200C melt of castor hydrogenated fatty acid or castor hydrogenated fatty acid and stearic acid in which the same fatty acid calcium salt as used in item (1) above was dissolved, or the same A protective film was formed on the surface of the core granules by spraying a 120° C. melt containing stearic acid in which a fatty acid calcium salt was dissolved and hydrogenated rapeseed oil.

得られた製剤の被覆層の組成、被覆量、軟化点・溶融点
、および生物学的活性物質の含有量を第2表中に示す。
The composition, coating amount, softening point/melting point, and biologically active substance content of the coating layer of the obtained preparation are shown in Table 2.

(3)酸化チタン含有皮膜による被覆 コーティング機械(ハイコター フロイント産業(株)
製)を用い、前記(2)項で調製した被覆製剤および第
(1)項で調製した核顆粒:A−2(比較用)の各1k
gに下記組成のコーテイング液を用いて酸化チタン含有
皮膜を形成し、反芻動物用飼料添加剤を調製した。
(3) Coating machine with titanium oxide-containing film (Hikoter Freund Sangyo Co., Ltd.)
1k each of the coated preparation prepared in section (2) above and the core granules: A-2 (for comparison) prepared in section (1)
A titanium oxide-containing film was formed using a coating solution having the following composition on G. g to prepare a feed additive for ruminants.

〔コーテイング液組成〕[Coating liquid composition]

酸化チタン粉末 ヒドロキシプロピルセルロース (HPC:6曹HPC−8L) ポリエチレングリコール (PEG:マクロゴール6000) 水 重量部 4.8 16、0 ■。 titanium oxide powder hydroxypropyl cellulose (HPC: 6C HPC-8L) polyethylene glycol (PEG: Macrogol 6000) water Weight part 4.8 16,0 ■.

84゜ 得られた反芻動物用飼料添加剤の酸化チタン含有皮膜の
組成を第2表中に示す。
Table 2 shows the composition of the titanium oxide-containing film of the ruminant feed additive obtained.

(3)生物学的活性物質の溶出試験 前記第(3)項で調製した反芻動物用飼料添加剤および
比較のための前記第(1)項で調製した核顆粒の各2g
を、牛の第1胃胃液に対応するTris緩衝液200c
cに浸漬し、37℃の温度下に24時間振盪保持した後
、Tris緩衝液から取り出し牛の第4胃胃液に対応す
る0、05M(=m。
(3) Dissolution test of biologically active substances 2 g each of the ruminant feed additive prepared in the above item (3) and the core granules prepared in the above item (1) for comparison
and Tris buffer 200c corresponding to bovine ruminal fluid.
After shaking and holding at a temperature of 37°C for 24 hours, it was taken out from the Tris buffer and 0.05M (=m) corresponding to bovine abomasal fluid.

1−dm−”)塩酸200ccに浸漬し、37℃の温度
下にさらに4時間振盪した。ついで0.05 M塩酸か
ら取り出した製剤を、牛の小腸対応液200ccに浸漬
し、37℃の温度下にさらに4時間振盪した。
1-dm-'') in 200 cc of hydrochloric acid and shaken at a temperature of 37°C for an additional 4 hours.Then, the preparation taken out from the 0.05 M hydrochloric acid was immersed in 200 cc of a fluid corresponding to the small intestine of a cow, and then shaken at a temperature of 37°C. Shake for an additional 4 hours.

Tris緩衝液 Tris  [)リス(ヒドロキシメチル)アミノメタ
ン36.06gを、292mlの0.1M塩酸に溶解し
、水で1000mlに希釈したpH8,0の溶液 ついで、Tris緩衝液、0.05 M塩酸および小腸
対応液に溶出したメチオニンおよびリジンを、ヨード滴
定法またはニンヒドリン発色法により定量した。ビタミ
ンEの定量は高速液体クロマトグラフィーにより行った
Tris buffer Tris [) Lis(hydroxymethyl)aminomethane (36.06 g) was dissolved in 292 ml of 0.1 M hydrochloric acid and diluted to 1000 ml with water to a pH of 8.0, followed by Tris buffer and 0.05 M hydrochloric acid. And methionine and lysine eluted into the small intestine fluid were quantified by iodine titration or ninhydrin color method. Quantification of vitamin E was performed by high performance liquid chromatography.

試験結果を、第2表中に示す。The test results are shown in Table 2.

(4)保存安定性試験 前記第(3)項で調製した反芻動物用飼料添加剤および
比較のための前記第(1)項で調製した核顆粒の各2g
を、直射日光下に80日間放置した。
(4) Storage stability test 2 g each of the ruminant feed additive prepared in the above item (3) and the core granules prepared in the above item (1) for comparison.
was left in direct sunlight for 80 days.

保存後の各試料について、POVおよび生物学的活性物
質分解率を測定した。
The POV and biologically active substance decomposition rate were measured for each sample after storage.

測定結果を、外観変化と共に第2表中に示す。The measurement results are shown in Table 2 along with changes in appearance.

第2表に示したように、本発明の反芻動物用飼料添加剤
においては、通常の作業場で貯蔵した場合においても変
質が認められず、冷暗所で保管した場合と同様に第1胃
対応液に対する生物学的活性物質の溶出率は極めて低く
、かつ第4胃対応液および小腸対応液で残部の大部分が
溶出する。
As shown in Table 2, the ruminant feed additive of the present invention shows no deterioration even when stored in a normal workplace, and has the same effect on ruminal fluid as when stored in a cool dark place. The elution rate of the biologically active substance is extremely low, and most of the remainder is eluted in the fluid corresponding to the abomasum and the small intestine.

これに対し、酸化チタン含有皮膜のみで被覆した製剤お
よび被覆のない製剤(比較例参照)においては、生物学
的活性物質の第1胃対応液に対する溶出率が大きい。
On the other hand, in formulations coated only with a titanium oxide-containing film and formulations without coating (see Comparative Examples), the dissolution rate of biologically active substances in the ruminal fluid is high.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明の反芻動物用飼料添加剤は、前記実施例にも示し
たように、反芻動物に経口投与した場合に、それに含ま
れる生物学的活性物質の第1胃バイパス性が極めて優れ
るだけでなく、保存安定性も極めて優れている。
As shown in the examples above, the feed additive for ruminants of the present invention not only has extremely excellent ruminal bypass properties for the biologically active substances contained therein when orally administered to ruminants. It also has excellent storage stability.

本発明は、経口投与した場合に反芻動物の第1胃で分解
されやすい生物学的活性物質を、第1胃をバイパスさせ
第4胃以降の消化器官で高効率で吸収させるに好適な、
保存安定性の優れた反芻動物用飼料添加剤を提供するも
のであり、その産業上、特に畜産分野における意義は極
めて大きい。
The present invention provides biologically active substances that are easily degraded in the rumen of ruminants when administered orally, and are suitable for bypassing the rumen and absorbing them with high efficiency in the digestive organs from the abomasum onwards.
The present invention provides a feed additive for ruminants with excellent storage stability, and has extremely great significance in industry, particularly in the livestock field.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)生物学的活性物質と保護物質により成形した核顆
粒に、中性域では不溶性であり酸性域では分解性を示す
脂肪酸塩およびこの脂肪酸塩と相溶する水不溶性物質と
よりなる保護皮膜で被覆しさらに酸化チタン含有皮膜で
被覆することを特徴とする反芻動物用飼料添加剤
(1) A protective coating consisting of a fatty acid salt that is insoluble in a neutral range and decomposable in an acidic range and a water-insoluble substance that is compatible with this fatty acid salt is formed on the core granule formed from a biologically active substance and a protective substance. A feed additive for ruminants characterized by being coated with a film containing titanium oxide and further coated with a film containing titanium oxide.
(2)請求項第(1)項において、生物学的活性物質が
メチオニン、リジン塩酸塩、ビタミン類よりなる群から
選ばれた少なくとも1種である反芻動物用飼料添加剤
(2) A feed additive for ruminants according to claim (1), wherein the biologically active substance is at least one selected from the group consisting of methionine, lysine hydrochloride, and vitamins.
(3)請求項第(1)項において、保護皮膜を形成する
脂肪酸塩が融点30〜50℃の範囲にある混合脂肪酸の
2価の金属塩である反芻動物用飼料添加剤
(3) The feed additive for ruminants according to claim (1), wherein the fatty acid salt forming the protective film is a divalent metal salt of a mixed fatty acid having a melting point in the range of 30 to 50°C.
(4)請求項第(1)項において、保護物質が、融点3
0〜50℃の範囲にある混合脂肪酸の2価の金属塩およ
び水不溶性の高級脂肪酸、高級アルコール、グリセリン
の脂肪酸エステル、油脂およびワックスより成る群から
選ばれた少なくとも1種とからなる反芻動物用飼料添加
(4) In claim (1), the protective substance has a melting point of 3
A product for ruminants comprising a divalent metal salt of a mixed fatty acid in the range of 0 to 50°C and at least one member selected from the group consisting of water-insoluble higher fatty acids, higher alcohols, fatty acid esters of glycerin, fats and oils, and waxes. feed additives
(5)請求項第(1)項において、脂肪酸塩と相溶する
水不溶性物質が、高級脂肪酸、高級アルコールおよびグ
リセリンモノ脂肪酸エステルよりなる群から選ばれた少
なくとも1種である反芻動物用飼料添加剤
(5) A feed additive for ruminants according to claim (1), wherein the water-insoluble substance compatible with the fatty acid salt is at least one selected from the group consisting of higher fatty acids, higher alcohols, and glycerin monofatty acid esters. agent
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