JPH0328382B2 - - Google Patents
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- JPH0328382B2 JPH0328382B2 JP14181882A JP14181882A JPH0328382B2 JP H0328382 B2 JPH0328382 B2 JP H0328382B2 JP 14181882 A JP14181882 A JP 14181882A JP 14181882 A JP14181882 A JP 14181882A JP H0328382 B2 JPH0328382 B2 JP H0328382B2
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- Japan
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- quartz glass
- sol
- hydrolysis
- reaction
- gel
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- Expired
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルコキシシラン、詳しくはテトラア
ルコキシシランの加水分解を低温で行なうことに
より達成される、均一度・透明度の高い石英ガラ
スの製造法に関する。
ルコキシシランの加水分解を低温で行なうことに
より達成される、均一度・透明度の高い石英ガラ
スの製造法に関する。
ゾルーゲル法は金属アルコキシドを加水分解
し、ゲル化させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶
融ガラス製造法である。金属アルコキシドを出発
原料とすると原料精製が容易であり、溶融法で作
ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低
温で作ることができる。溶融法により石英ガラス
を精製する場合、原料の調整が困難なうえ純度も
低く1700〜2000℃の高温を必要とするが、ゾルー
ゲル法を用いると1000℃以下でガラス化が起こり
石英ガラスが得られる。
し、ゲル化させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶
融ガラス製造法である。金属アルコキシドを出発
原料とすると原料精製が容易であり、溶融法で作
ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低
温で作ることができる。溶融法により石英ガラス
を精製する場合、原料の調整が困難なうえ純度も
低く1700〜2000℃の高温を必要とするが、ゾルー
ゲル法を用いると1000℃以下でガラス化が起こり
石英ガラスが得られる。
アルコキシシラン、詳しくはテトラアルコキシ
シランの加水分解は溶媒としてアルコールを加え
均一系で行なう方法と、アルコールを加えず水と
二層のまま激しく撹拌する不均一系で行なう方法
とがある。均一系で行なうためには相当量のアル
コールが必要であり、反応終了後除去するアルコ
ール量が多いためゲル化が遅く、ゲル化後の収縮
率が大きいため割れやゆがみを生じやすい。コス
ト・安全性・作業効率を考慮するとアルコールを
用いず不均一系で行なう方が実用的といえる。
シランの加水分解は溶媒としてアルコールを加え
均一系で行なう方法と、アルコールを加えず水と
二層のまま激しく撹拌する不均一系で行なう方法
とがある。均一系で行なうためには相当量のアル
コールが必要であり、反応終了後除去するアルコ
ール量が多いためゲル化が遅く、ゲル化後の収縮
率が大きいため割れやゆがみを生じやすい。コス
ト・安全性・作業効率を考慮するとアルコールを
用いず不均一系で行なう方が実用的といえる。
不均一系での加水分解は室温において10分ほど
で終了するが発熱し、薄く白濁したコロイド溶液
となる。ゲル化乾燥の後得られた乾燥ゲルも白色
で、1000℃以下の熱処理では解消できない。した
がつて均質であり、比較的低温で石英ガラスが得
られることなどのゾルーゲル法の利点を満たして
いない。
で終了するが発熱し、薄く白濁したコロイド溶液
となる。ゲル化乾燥の後得られた乾燥ゲルも白色
で、1000℃以下の熱処理では解消できない。した
がつて均質であり、比較的低温で石英ガラスが得
られることなどのゾルーゲル法の利点を満たして
いない。
本発明はかかる欠点を除去したものでアルコキ
シシラン、詳しくはテトラアルコキシシランの加
水分解を氷冷下で行うことにより、局在的なな重
合反応を防ぎ、均一度の非常に高い透明なゾルか
ら出発して石英ガラスを製造することを目的とし
た。
シシラン、詳しくはテトラアルコキシシランの加
水分解を氷冷下で行うことにより、局在的なな重
合反応を防ぎ、均一度の非常に高い透明なゾルか
ら出発して石英ガラスを製造することを目的とし
た。
以下実験例に基づいて本発明を詳しく説明す
る。
る。
現在塊状石英ガラスをゾルーゲル法で製造する
場合、オルトケイ酸エチルに対し、水をモル比で
〔H2O〕／〔Si（OC2H5）4〕が５〜15となる条件で
加水分解が行なわれている。反応式は(1)式及び(2)
式で示される。
場合、オルトケイ酸エチルに対し、水をモル比で
〔H2O〕／〔Si（OC2H5）4〕が５〜15となる条件で
加水分解が行なわれている。反応式は(1)式及び(2)
式で示される。
nSi（OC2H5）＋4nH2O→nSi（OH）4＋4nC2H5OH ……(1)
nSi（OH）4→nSIO2＋2nH2O ……(2)
水の量から５倍モル以下だと充分に加水分解せ
ずその乾燥ゲルをその後高温に加熱しても黒化し
て透明になりにくい。また15倍モル以上の量の水
は無意味であり、ゲル化時間を遅らせるため不要
である。
ずその乾燥ゲルをその後高温に加熱しても黒化し
て透明になりにくい。また15倍モル以上の量の水
は無意味であり、ゲル化時間を遅らせるため不要
である。
溶媒としてエタノールを加えずに２層のまま室
温にて激しく撹拌すると、発熱して単一層になる
が、わずかに白濁したコロイド溶液となる。なお
加水分解反応を促進するために希塩酸水溶液を用
いる。
温にて激しく撹拌すると、発熱して単一層になる
が、わずかに白濁したコロイド溶液となる。なお
加水分解反応を促進するために希塩酸水溶液を用
いる。
白濁するのは加水分解の時発生する熱により重
合反応が促進され、(2)式あるいは脱アルコール重
合(3)式によりケイ酸微粒子が大量に生成したため
である。
合反応が促進され、(2)式あるいは脱アルコール重
合(3)式によりケイ酸微粒子が大量に生成したため
である。
Si（OH）（OC2H5）3＋Si（OC2H5）4→Si（OC2H5）3−Ｏ
−Si（OC2H5）3＋C2H5OH……(3) 気孔のない透明塊状ガラスを得るには網目状の
骨格ができた後、徐々に架橋が進み、最終的に石
英構造をとることが望ましい。そのためには(1)式
の加水分解反応を完全に終了させ、生成するテト
ラヒドロキシシランを一度安定に保ち、然る後に
均一かつ徐々に重合が進むよう制御しなければな
らない。
−Si（OC2H5）3＋C2H5OH……(3) 気孔のない透明塊状ガラスを得るには網目状の
骨格ができた後、徐々に架橋が進み、最終的に石
英構造をとることが望ましい。そのためには(1)式
の加水分解反応を完全に終了させ、生成するテト
ラヒドロキシシランを一度安定に保ち、然る後に
均一かつ徐々に重合が進むよう制御しなければな
らない。
10倍モルの水を0.1規定の塩酸水溶液（PH１）
で用いれば、氷冷下でも完全に加水分解反応が終
了し、テトラヒドロキシシランが生成する。また
氷冷により反応系の温度は10℃以下に保たれ、十
分な透明度が得られる。これ以上温度が上がると
白濁が観察されるようになる。なお、加水分解が
終了した後は、ゲル化乾燥のため100℃付近まで
加熱しても白濁現象は見られない。局在的な重合
反応による粒子生成は、加水分解の時の発熱さえ
制御すれば防ぐことができる。
で用いれば、氷冷下でも完全に加水分解反応が終
了し、テトラヒドロキシシランが生成する。また
氷冷により反応系の温度は10℃以下に保たれ、十
分な透明度が得られる。これ以上温度が上がると
白濁が観察されるようになる。なお、加水分解が
終了した後は、ゲル化乾燥のため100℃付近まで
加熱しても白濁現象は見られない。局在的な重合
反応による粒子生成は、加水分解の時の発熱さえ
制御すれば防ぐことができる。
合成石英ガラスをセル等の光学器機に用いる場
合、透過率は非常に重要な問題である。ゾルーゲ
ル法は化学合成法であるゆえ非常に高純度の石英
ガラスが得られ、従来より光学特性が良くなるこ
とが期待できる。そのためには加水分解時におけ
る粒子生成を防ぎ、重合反応を均質に進めること
が必要である。
合、透過率は非常に重要な問題である。ゾルーゲ
ル法は化学合成法であるゆえ非常に高純度の石英
ガラスが得られ、従来より光学特性が良くなるこ
とが期待できる。そのためには加水分解時におけ
る粒子生成を防ぎ、重合反応を均質に進めること
が必要である。
以上のように、本発明によればテトラアルコキ
シシランの加水分解液を10℃以下とすることによ
り、非常に透明度が高く、しかも均質な石英ガラ
スが得られる。
シシランの加水分解液を10℃以下とすることによ
り、非常に透明度が高く、しかも均質な石英ガラ
スが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ゾルーゲル法による石英ガラスの製造法にお
いて、 前記ゾルーゲル法に用いるテトラアルコキシシ
ランの加水分解時に冷却して、加水分解液を10℃
以下とすることを特徴とする石英ガラスの製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181882A JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181882A JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930730A JPS5930730A (ja) | 1984-02-18 |
| JPH0328382B2 true JPH0328382B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=15300836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14181882A Granted JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930730A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5425930A (en) * | 1993-09-17 | 1995-06-20 | Alliedsignal Inc. | Process for forming large silica spheres by low temperature nucleation |
| US7125912B2 (en) | 2001-10-09 | 2006-10-24 | Simax Technologies, Inc. | Doped sol-gel materials and method of manufacture utilizing reduced mixing temperatures |
| US7026362B2 (en) * | 2001-10-09 | 2006-04-11 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures |
| US7000885B2 (en) | 2002-02-01 | 2006-02-21 | Simax Technologies, Inc. | Apparatus and method for forming a sol-gel monolith utilizing multiple casting |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-16 JP JP14181882A patent/JPS5930730A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5930730A (ja) | 1984-02-18 |
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