JPH0466811B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0466811B2 JPH0466811B2 JP58132758A JP13275883A JPH0466811B2 JP H0466811 B2 JPH0466811 B2 JP H0466811B2 JP 58132758 A JP58132758 A JP 58132758A JP 13275883 A JP13275883 A JP 13275883A JP H0466811 B2 JPH0466811 B2 JP H0466811B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- glass
- aqueous solution
- gelling
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明はゾル・ゲル法によるガラス製造方法に
係り、特に、添加形シリカガラスの製造に適した
ゲルの製造方法に関する。
係り、特に、添加形シリカガラスの製造に適した
ゲルの製造方法に関する。
従来、ゾル・ゲル法でガラス体を作成する場
合、第１図に示すとおり金属アルコキシドを水で
加水分解してゲルを作成し、ついでゲルを乾燥
し、さらに昇温焼結する。この場合、加水分解工
程では酸性、中性、アルカリ性のいずれを使用し
ても、ゲル作成が可能であるが、大形の透明ガラ
ス体を得ようとする場合はアルカリ性の水（例え
ばアンモニア水）で加水分解することが必須とな
つていた。その理由は、酸性や中性の条件で加水
分解を行なうと、細孔の小さく、かつゲルのかさ
密度が大きくなり、焼結過程で、ゲル細孔に残留
する吸着物（有機物、H2Ｏなど）による発泡現
象が生じるためである。これに比較して、アルカ
リ性の条件で加水分解する場合は、比較的細孔の
大きいかさ密度の低いゲルが作成でき、透明ガラ
ス化に際して、吸着ガスがスムーズに放出され発
泡などの不都合が生じにくいからである。
合、第１図に示すとおり金属アルコキシドを水で
加水分解してゲルを作成し、ついでゲルを乾燥
し、さらに昇温焼結する。この場合、加水分解工
程では酸性、中性、アルカリ性のいずれを使用し
ても、ゲル作成が可能であるが、大形の透明ガラ
ス体を得ようとする場合はアルカリ性の水（例え
ばアンモニア水）で加水分解することが必須とな
つていた。その理由は、酸性や中性の条件で加水
分解を行なうと、細孔の小さく、かつゲルのかさ
密度が大きくなり、焼結過程で、ゲル細孔に残留
する吸着物（有機物、H2Ｏなど）による発泡現
象が生じるためである。これに比較して、アルカ
リ性の条件で加水分解する場合は、比較的細孔の
大きいかさ密度の低いゲルが作成でき、透明ガラ
ス化に際して、吸着ガスがスムーズに放出され発
泡などの不都合が生じにくいからである。
しかしながら、複数の成分から成るガラス体を
作成する場合、アルカリ性の条件で加水分解する
としばしば組成的に不均質のゲルが生成し、これ
を焼結したガラス体は不均質なものしか得られな
いという欠点があつた。
作成する場合、アルカリ性の条件で加水分解する
としばしば組成的に不均質のゲルが生成し、これ
を焼結したガラス体は不均質なものしか得られな
いという欠点があつた。
本発明の目的は、上記の欠点をなくした均質な
添加形透明ガラス体を製造するのに好適な均質ゲ
ルを製造する方法を提供することにある。
添加形透明ガラス体を製造するのに好適な均質ゲ
ルを製造する方法を提供することにある。
本発明の方法によれば、シリコンアルコキシド
または他の金属アルコキシドを含有するシリコン
アルコキシドを水または金属イオンを含有する水
溶液で加水分解し、ゲル化して乾燥せしめて成る
添加形シリカゲルの製造方法において、中性もし
くは酸性条件で加水分解せしめた後、アルカリ性
の条件でゲル化させることにより、細孔の大きい
均質度の高い添加形シリカゲルが製造できる。
または他の金属アルコキシドを含有するシリコン
アルコキシドを水または金属イオンを含有する水
溶液で加水分解し、ゲル化して乾燥せしめて成る
添加形シリカゲルの製造方法において、中性もし
くは酸性条件で加水分解せしめた後、アルカリ性
の条件でゲル化させることにより、細孔の大きい
均質度の高い添加形シリカゲルが製造できる。
以下実施例により詳述する。
実施例
第２図に示すように、５モル％のGe（OCH3）4
を含むSi（OCH3）4１モルに対して4.5モルのCH3
OHを加え、これに４モルの0.01NのHC水溶液
を攪拌しながら加えて加水分解反応を完了させ
た。ついで、この溶液に1N−NH4OHを加え、
アンモニア濃度が約1/100〜1/10になるようにし
てゲル化させた。このゲルを70℃の恒温槽にて徐
徐に乾燥したところ、かさ密度が約0.6ｇ／cm3の
乾燥ゲルが得られた。比較のためアンモニア調製
しないでゲル化させたゲルを乾燥させたところ、
ゲルかさ密度は1.1ｇ／cm3であつた。これらの乾
燥ゲルを、電気炉にて1300℃まで昇温したとこ
ろ、アルカリ調製ゲルは透明ガラス体（ガラス
Ａ）となつた。また、アンモニア調製しないゲル
も1100℃では透明ガラス体（ガラスＢ）であつた
が、1300℃まで昇温すると発泡した。
を含むSi（OCH3）4１モルに対して4.5モルのCH3
OHを加え、これに４モルの0.01NのHC水溶液
を攪拌しながら加えて加水分解反応を完了させ
た。ついで、この溶液に1N−NH4OHを加え、
アンモニア濃度が約1/100〜1/10になるようにし
てゲル化させた。このゲルを70℃の恒温槽にて徐
徐に乾燥したところ、かさ密度が約0.6ｇ／cm3の
乾燥ゲルが得られた。比較のためアンモニア調製
しないでゲル化させたゲルを乾燥させたところ、
ゲルかさ密度は1.1ｇ／cm3であつた。これらの乾
燥ゲルを、電気炉にて1300℃まで昇温したとこ
ろ、アルカリ調製ゲルは透明ガラス体（ガラス
Ａ）となつた。また、アンモニア調製しないゲル
も1100℃では透明ガラス体（ガラスＢ）であつた
が、1300℃まで昇温すると発泡した。
他方、比較のために、上記のGe（OCH3）4を５
モル％含有するSi（OCH3）4を0.01NのNH4OH水
溶液を用いて直接加水分解し、ゲルを作成したと
ころ、かさ密度が0.59ｇ／cm3の乾燥ゲルが得られ
た。これを同様に昇温焼結したところ、1300℃で
透明ガラス体（ガラスＣ）が得られた。
モル％含有するSi（OCH3）4を0.01NのNH4OH水
溶液を用いて直接加水分解し、ゲルを作成したと
ころ、かさ密度が0.59ｇ／cm3の乾燥ゲルが得られ
た。これを同様に昇温焼結したところ、1300℃で
透明ガラス体（ガラスＣ）が得られた。
次にガラスＡ，ガラスＢ，ガラスＣの光学特性
を調べるために、約50μmの厚みに切断し光学研
磨し、波長210〜360nmの領域で光透過率を測定
したところ、ガラスＡ，Ｂはいずれも光透過率は
100％であつたが、ガラスＣは242nmにピークを
もつ大きな吸収が表われた。このピークは文献に
よればガラス中にGeOが存在する時に表われる
ピークであり、ガラスＣは、Ａ，Ｂにくらべて均
質度が低いことがわかる。したがつて、酸性の水
溶液で加水分解した後、アンモニア水溶液でゲル
化させて作成したガラスＡは、高温でも発泡する
ことなくかつ均質度の高いガラスであることがわ
かる。
を調べるために、約50μmの厚みに切断し光学研
磨し、波長210〜360nmの領域で光透過率を測定
したところ、ガラスＡ，Ｂはいずれも光透過率は
100％であつたが、ガラスＣは242nmにピークを
もつ大きな吸収が表われた。このピークは文献に
よればガラス中にGeOが存在する時に表われる
ピークであり、ガラスＣは、Ａ，Ｂにくらべて均
質度が低いことがわかる。したがつて、酸性の水
溶液で加水分解した後、アンモニア水溶液でゲル
化させて作成したガラスＡは、高温でも発泡する
ことなくかつ均質度の高いガラスであることがわ
かる。
以上の実施例では第２の成分としてGe（OCH3）
4を用いたが、Geの代りに、Ａ，Sb，Ta，Ti，
Zr，Ga，Nbなどのうち一種あるいは二種以上の
添加元素を用いる場合も本発明の方法が適用でき
る。
4を用いたが、Geの代りに、Ａ，Sb，Ta，Ti，
Zr，Ga，Nbなどのうち一種あるいは二種以上の
添加元素を用いる場合も本発明の方法が適用でき
る。
以上説明したとおり、本発明によれば、きわめ
て均質でかつかさ密度の低いゲルが作成できるの
で、これを焼結することにより、発泡のない、均
質な複数成分からなるガラス体が製造できる。
て均質でかつかさ密度の低いゲルが作成できるの
で、これを焼結することにより、発泡のない、均
質な複数成分からなるガラス体が製造できる。
第１図は従来のプロセスの工程を示す説明図、
第２図は本発明のプロセスの工程を示す説明図で
ある。 １……アルコキシド＋水又はHC又はNH4
OH水溶液＋アルコール、２，８……ゲル、３，
３′，３″，３……ゲル作成容器、４，４′，９，
９′……乾燥ゲル、５，５′……電気炉、６……ア
ルコキシド＋HC水溶液＋アルコール、７……
アルカリ調製した加水分解溶液。
第２図は本発明のプロセスの工程を示す説明図で
ある。 １……アルコキシド＋水又はHC又はNH4
OH水溶液＋アルコール、２，８……ゲル、３，
３′，３″，３……ゲル作成容器、４，４′，９，
９′……乾燥ゲル、５，５′……電気炉、６……ア
ルコキシド＋HC水溶液＋アルコール、７……
アルカリ調製した加水分解溶液。
Claims (1)
- １ シリコンアルコキシドまたは他の金属アルコ
キシドを含有するシリコンアルコキシドを、水ま
たは金属イオンを含有する水溶液で加水分解し、
ゲル化して乾燥せしめて成る添加形シリカゲルの
製造方法において、中性もしくは酸性条件で加水
分解を行なわしめ、かつアルカリ性の条件でゲル
化せしめることを特徴とする添加形シリカゲルの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13275883A JPS6027611A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 添加形シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13275883A JPS6027611A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 添加形シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027611A JPS6027611A (ja) | 1985-02-12 |
| JPH0466811B2 true JPH0466811B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=15088864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13275883A Granted JPS6027611A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 添加形シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027611A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0328715B1 (en) * | 1988-02-19 | 1992-08-05 | Tohru Yamamoto | A catalyst for sol-gel method using metal alkoxide and sol-gel method using the same |
| JP4912190B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2012-04-11 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 多孔質シリカゲル及びシリカガラスの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-07-22 JP JP13275883A patent/JPS6027611A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6027611A (ja) | 1985-02-12 |
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