JPS598625A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
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- JPS598625A JPS598625A JP11756782A JP11756782A JPS598625A JP S598625 A JPS598625 A JP S598625A JP 11756782 A JP11756782 A JP 11756782A JP 11756782 A JP11756782 A JP 11756782A JP S598625 A JPS598625 A JP S598625A
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- hydrolysis
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はゾル−ゲル法を用いて、アルコキシシランの加
水分解を溶媒のアルコールを加えず水との二成分系で行
なう石英ガラスの製造法に関するゾル−ゲル法は金属ア
ルコキシドを加水分解し、ゲル化させ得られた乾燥ゲル
を加熱する非溶融ガラス製造法である。金属アルコキシ
ドを出発原料とすると原料精製が容易であり、溶融法で
作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温で
作ることができる。溶融法により石英ガラスを作製する
場合、原料の調整が困難なうえ純度も低く１７００〜２
０００℃の高温を必要とするが、ゾル−ゲル法を用いる
と１０００℃以下でガラス化が起こり石英ガラスが得ら
れる。しかし、一般に加水分解後のゲル化収縮過程、あ
るいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しやすいという欠点
があるゲル化収縮過程での割れを防ぐためには収縮率が
小さいこと、すなわち加水分解反応液中のテトラヒドロ
キシシランの濃度が高いことが必要である。また乾燥ゲ
ルの加熱の途中での破砕を防ぐためには加水分解を完全
に行なうことが必要である。反応が速く、終了が容易に
確認できることが望ましい。
水分解を溶媒のアルコールを加えず水との二成分系で行
なう石英ガラスの製造法に関するゾル−ゲル法は金属ア
ルコキシドを加水分解し、ゲル化させ得られた乾燥ゲル
を加熱する非溶融ガラス製造法である。金属アルコキシ
ドを出発原料とすると原料精製が容易であり、溶融法で
作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温で
作ることができる。溶融法により石英ガラスを作製する
場合、原料の調整が困難なうえ純度も低く１７００〜２
０００℃の高温を必要とするが、ゾル−ゲル法を用いる
と１０００℃以下でガラス化が起こり石英ガラスが得ら
れる。しかし、一般に加水分解後のゲル化収縮過程、あ
るいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しやすいという欠点
があるゲル化収縮過程での割れを防ぐためには収縮率が
小さいこと、すなわち加水分解反応液中のテトラヒドロ
キシシランの濃度が高いことが必要である。また乾燥ゲ
ルの加熱の途中での破砕を防ぐためには加水分解を完全
に行なうことが必要である。反応が速く、終了が容易に
確認できることが望ましい。
従来のアルコキシシランの加水分解反応は溶媒としてア
ルコールを加え、均−系で行なっていた。アルコキシシ
ランと水を溶解させるためにはアルコールが相当な量必
要であるためゲル化が遅く、ゲル化後の収縮率が大きい
ため割れやゆるみを生じた。また均−系であるため反応
の進み方が遅く、どの程度加水分解が終ったかわからな
いため、必要以上の時間攪拌を続けなければならなかっ
た。原料費の中のアルコールの占める割合も多く、乾燥
の際大量のアルコールが蒸発して危険である。量産の場
合、低コスト・安全を目ざす意味でゲル化に仕込む加水
分解反応溶液中のアルコール量は少ない方がよい。
ルコールを加え、均−系で行なっていた。アルコキシシ
ランと水を溶解させるためにはアルコールが相当な量必
要であるためゲル化が遅く、ゲル化後の収縮率が大きい
ため割れやゆるみを生じた。また均−系であるため反応
の進み方が遅く、どの程度加水分解が終ったかわからな
いため、必要以上の時間攪拌を続けなければならなかっ
た。原料費の中のアルコールの占める割合も多く、乾燥
の際大量のアルコールが蒸発して危険である。量産の場
合、低コスト・安全を目ざす意味でゲル化に仕込む加水
分解反応溶液中のアルコール量は少ない方がよい。
本発明はかかる欠点を除去したものでアルコキシシラン
と水とを二層のまま激しく攪拌することにより、短時間
で加水分解反応を終了させる。系が発熱して均一溶液に
なることにより、その終了を確認できる。そして加水分
解反応溶液中のアルコール量を減らし、テトラヒドロキ
シシランの濃度を高くすることにより、安全で収縮によ
り割れることなく乾燥ゲルを得ることができた。
と水とを二層のまま激しく攪拌することにより、短時間
で加水分解反応を終了させる。系が発熱して均一溶液に
なることにより、その終了を確認できる。そして加水分
解反応溶液中のアルコール量を減らし、テトラヒドロキ
シシランの濃度を高くすることにより、安全で収縮によ
り割れることなく乾燥ゲルを得ることができた。
以下実験例に基づいて本発明の詳細な説明する１、畠
現在塊状石英ガラスをゾル−ゲル法で製造する場合、オ
ルトケイ酸エチルに対し水をモル比で（Ｈ２Ｏ） ／
（５ＢｏａｚＨｓ）４）が５〜１５となる条件で加水分
解が行なわれている。反応は（１）式及び（２）式で示
される。
ルトケイ酸エチルに対し水をモル比で（Ｈ２Ｏ） ／
（５ＢｏａｚＨｓ）４）が５〜１５となる条件で加水分
解が行なわれている。反応は（１）式及び（２）式で示
される。
ｎ５ｉ（００２Ｈ６）４＋４ｎＨ２０→ｎ５ｉ（ＯＨ）
４十４ｎ０２Ｈ５０Ｈ−−・（ｇ ｎＳｉ（ｏＨ） ４ →ｍ５１０２−１−２ｎＨ２０・
・−（２）水の量が５倍モル以下だと充分に加水分解せ
ず、その乾燥ゲルをその後高温で加熱しても黒化して透
明になりにくい。また１５倍モル以上の量の水は無意味
かつ、ゲル化時間を遅らせるのみで不要である。
４十４ｎ０２Ｈ５０Ｈ−−・（ｇ ｎＳｉ（ｏＨ） ４ →ｍ５１０２−１−２ｎＨ２０・
・−（２）水の量が５倍モル以下だと充分に加水分解せ
ず、その乾燥ゲルをその後高温で加熱しても黒化して透
明になりにくい。また１５倍モル以上の量の水は無意味
かつ、ゲル化時間を遅らせるのみで不要である。
オルトケイ酸エチル２２ ｍ ｌ （０，１ｍｏｔ ）
に１０倍モルの水１８ ｍ ｔ （ｉ、 Ｏｍｏｔ）
を加えると完全に２１ｍに分れた。これを均−系にす
るためにはエタノール３６ ｍ ｌ （０，６ｍａｔ
）が必要であり、容積は約２倍になってしまう。そこで
加水分解反応の触媒として塩酸を（Ｈａｌ ） ／ （
ｓｌ（ｏｃ＋ａｓ）４〕が０．０２となるように加え、
溶媒としてエタム） ノールを全く加えずに２層のまま室温にて激しく攪拌し
た。約５分後に透明な均−系に変わり、発熱して糸の温
度が４０℃以上まで上昇した。
に１０倍モルの水１８ ｍ ｔ （ｉ、 Ｏｍｏｔ）
を加えると完全に２１ｍに分れた。これを均−系にす
るためにはエタノール３６ ｍ ｌ （０，６ｍａｔ
）が必要であり、容積は約２倍になってしまう。そこで
加水分解反応の触媒として塩酸を（Ｈａｌ ） ／ （
ｓｌ（ｏｃ＋ａｓ）４〕が０．０２となるように加え、
溶媒としてエタム） ノールを全く加えずに２層のまま室温にて激しく攪拌し
た。約５分後に透明な均−系に変わり、発熱して糸の温
度が４０℃以上まで上昇した。
液体クロマトグラフィ分析により、原料のオルトケイ酸
エチルがなくなり、エタノールが生成したのが確認され
た。この（０式の反応により２３ｍｔ（０−４ｍＯＬ
）のエタノールが生成したことになる〜 このようにエタノールを溶媒に用いずに加水分解を行な
って得られた乾燥ゲルを焼結しても１０００℃以下の同
一温度で同様に石英ガラスが得られた。比重・ビッカー
ス硬度・屈折率・近赤外吸収スペクトル等の分析結果に
おいて、両者の間に差異が認められなかった。加水分解
反応を均−系で行なわなくても石英ガラスの製造におい
て何ら影響がないことが判明した。
エチルがなくなり、エタノールが生成したのが確認され
た。この（０式の反応により２３ｍｔ（０−４ｍＯＬ
）のエタノールが生成したことになる〜 このようにエタノールを溶媒に用いずに加水分解を行な
って得られた乾燥ゲルを焼結しても１０００℃以下の同
一温度で同様に石英ガラスが得られた。比重・ビッカー
ス硬度・屈折率・近赤外吸収スペクトル等の分析結果に
おいて、両者の間に差異が認められなかった。加水分解
反応を均−系で行なわなくても石英ガラスの製造におい
て何ら影響がないことが判明した。
前述のように０．１モルのオルトケイ酸エチルの加水分
解を均−系で行なうにはａ６モル以上のエタノールが必
要であり、反応終了後には生成した０、４モルのエタノ
ールと共に結局は除去しなければならない。オルトケイ
酸エチルと塩酸水溶液のみで加水分解を行なえばエタノ
ールの費用がかからないばかりか、容積が約半分になり
操作がしやすくなる。また除去するエタノール量が減る
ためゲル化時間が短縮され、乾燥収縮過程をこおける体
積収縮率が小さくなる。さらに乾燥時間も短かくてすむ
ため、作業効率が上がる。
解を均−系で行なうにはａ６モル以上のエタノールが必
要であり、反応終了後には生成した０、４モルのエタノ
ールと共に結局は除去しなければならない。オルトケイ
酸エチルと塩酸水溶液のみで加水分解を行なえばエタノ
ールの費用がかからないばかりか、容積が約半分になり
操作がしやすくなる。また除去するエタノール量が減る
ためゲル化時間が短縮され、乾燥収縮過程をこおける体
積収縮率が小さくなる。さらに乾燥時間も短かくてすむ
ため、作業効率が上がる。
以上のように本発明はアルコールを加えずに加水分解す
ることにより、費用の減少、安全性・作業効率の向上に
加えて、乾燥ゲル作製条件を良くする特徴を有する。
ることにより、費用の減少、安全性・作業効率の向上に
加えて、乾燥ゲル作製条件を良くする特徴を有する。
以 上
Claims (1)
- （１） ゾル−ゲル法を用いた石英ガラスの製造法に
おいて、アルコキシシランと水とを二層のまま激しく攪
拌して加水分解反応させることにより、乾燥ゲルを作製
することを特徴とする石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11756782A JPS598625A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11756782A JPS598625A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS598625A true JPS598625A (ja) | 1984-01-17 |
Family
ID=14715005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11756782A Pending JPS598625A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS598625A (ja) |
-
1982
- 1982-07-06 JP JP11756782A patent/JPS598625A/ja active Pending
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