JPH04218903A - 異方性希土類磁石又は異方性希土類磁石粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ２　Ｆｅ１４Ｂ化合
物（ただしＲはＮｄ又はＰｒの少なくとも１種を含む希
土類元素）を主相とする異方性希土類磁石又は異方性希
土類磁石粉末の製造方法に関するものである。本発明に
より得られた磁石又は磁石粉末は、高性能で低価格にな
りうるということから、小型モータ等各種アクチュエー
ターに広範に使用することができる。

【０００２】

【従来の技術】希土類元素Ｒと代表的遷移金属元素Ｆｅ
とＢとを２：１４：１に近い割合で含む合金溶湯を単ロ
ール法等の液体急冷法により超急冷することによりすぐ
れた磁石特性を有する急冷薄帯を得ることができる（米
国特許第４８０２９３１号明細書、特開昭５９−６４７
３９号公報、特開昭６０−９８５２号公報）。この急冷
薄帯は磁気的にはほとんど等方性である。

【０００３】上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の急冷薄帯を
粉砕して得た粉末を、熱間で圧縮成形すること（ホット
プレス）により合金の真密度に近い状態で成形バルク化
することができる。これは米国特許第４７９２３６７号
明細書、特開昭６０−１００４０２号公報およびＲ．Ｗ
．Ｌｅｅによる発表論文「Ｈｏｔ−ｐｒｅｓｓｅｄｎｅ
ｏｄｙｍｉｕｍ−ｉｒｏｎ−ｂｏｒｏｎ　　ｍａｇｎｅ
ｔｓ」（Ａｐｐｌｉｅｄ　　Ｐｈｙｓｉｃｓ　　Ｌｅｔ
ｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．８，ｐｐ７９０−７９
１，Ａｐｒｉｌ　　１５，１９８５）に報告されている
。上記の熱間圧縮成形体の残留磁束密度として約８ｋＧ
の値が得られることが従来の技術として知られている。

【０００４】より高い残留磁束密度を得るには磁石に異
方性を付与する必要がある。前記のＲ．Ｗ．Ｌｅｅは塑
性変形による異方性化法を提案している。この方法は、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の合金粉末の圧縮成形体の密度をホッ
トプレスによって合金の真密度に近い密度まで高めた後
に、その成形体に、再度据え込み加工（Ｄｉｅ−Ｕｐｓ
ｅｔ）によって塑性変形を加えるというものである。こ
の据え込み加工の程度或いは合金組成に応じて８〜１３
ｋＧの残留磁束密度が得られることが報告されている（
例えば、Ｙ．Ｎｏｚａｗａ他、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ
．，Ｖｏｌ．６４，Ｎｏ．１０，ｐｐ５２８５−５２８
９　　Ｎｏｖｅｍｂｅｒ　　１５，１９８８）。

【０００５】しかし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系においては
、据え込み加工により残留磁束密度が向上しても保磁力
が低下してしまい熱安定性に問題が生じる。これに対し
て、Ｇａを添加して保磁力を向上させ熱安定性を改善で
きることが報告されている（特開昭６４−７５０４号公
報）。また、本出願人は先に、異方性磁石成形用のＲ−
Ｆｅ−Ｂ系異方性粉末の製造方法として、上記の等方性
の急冷薄帯（又はそれを粉砕して得られる粉末）を金属
製の容器に詰めて、容器と一緒に熱間圧延する方法を出
願した（特願平１−２０２６７５号）。この出願におい
て、微量のＣｕを添加することにより異方性粉末の保磁
力が著しく向上し、異方性粉末を用いて成形される磁石
の熱安定性が改善されることを開示した。Ｃｕ添加は、
上記の据え込み加工においても保磁力の上昇をもたらす
。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁石の保磁力と残留磁束密度（即ち、最大
エネルギー積）を同時に向上させる希土類磁石又は希土
類磁石粉末の製造方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記のとおりである。 （１）原子百分率で１２％以上２０％以下のＲ（ただし
ＲはＮｄ又はＰｒの少なくとも１種を含む希土類元素）
、４％以上８％以下のＢ、０．０５％以上２％以下のＣ
ｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物からなる異
方性希土類磁石の製造方法において、液体急冷法で作製
した１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ
、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物からなる合金
粉末（Ｘ）と、同じく液体急冷法で作製した１２％以上
２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ、０．２％以上
８％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純
物からなる合金粉末（Ｙ）とを前記合金粉末（Ｙ）の体
積百分率が５％以上で５０％以下となるように混合した
混合物を得たのち、該混合物を熱間圧縮成形により緻密
化し、その後に塑性変形を加えることを特徴とする異方
性希土類磁石の製造方法。 （２）塑性変形を加える方法が、通電加熱により６００
℃以上８００℃未満の温度に加熱して第一段階の塑性変
形を加え、引き続き８００℃以上１０００℃以下の温度
に加熱して第二段階の塑性変形を加える方法であること
を特徴とする前項１記載の異方性希土類磁石の製造方法
。 （３）原子百分率で１２％以上２０％以下のＲ（ただし
ＲはＮｄ又はＰｒの少なくとも１種を含む希土類元素）
、４％以上８％以下のＢ、０．０５％以上２％以下のＣ
ｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物からなる異
方性希土類磁石粉末の製造方法において、液体急冷法で
作製した１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下
のＢ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物からなる
合金粉末（Ｘ）と、同じく液体急冷法で作製した１２％
以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ、０．２％
以上８％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的
不純物からなる合金粉末（Ｙ）とを混合し、前記合金粉
末（Ｙ）の体積百分率が５％以上で５０％以下である混
合物を得たのち、該混合物を金属製容器に封入し、５０
０℃以上９００℃以下の温度で該容器を圧延することを
特徴とする異方性希土類磁石粉末の製造方法。 （４）Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換することを特徴
とする前項１又は３記載の異方性希土類磁石又は異方性
希土類磁石粉末の製造方法。

【０００８】

【作用】本発明は、組成の異なる２種の合金粉末（Ｘ）
と（Ｙ）を混合し、熱間圧縮成形の後に高温で塑性変形
を加えることによって異方性希土類磁石を製造すること
又は前記混合粉末を金属製容器に封入し、５００℃以上
９００℃以下の温度で該容器を熱間圧延することによっ
て異方性希土類磁石粉末を製造することを骨子とするも
のである。塑性加工または圧延を行うのは、より高い残
留磁束密度を得るために、磁石又は磁石粉末に異方性を
付与するためである。

【０００９】ここで合金粉末（Ｘ）は、液体急冷法で作
製した１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下の
Ｂ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物からなる合
金粉末である。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系の場合、高温で塑
性変形を加え異方性化すると、高い残留磁束密度は得ら
れるが同時に保磁力が大きく低下する。これは熱安定性
の点から実用上問題がある。

【００１０】一方合金粉末（Ｙ）は液体急冷法で作製し
た１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ、
０．２％以上８％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに
不可避的不純物からなる合金粉末である。Ｃｕ添加のな
されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系の場合には塑性変形によ
る異方性化後に高い保磁力が得られる。しかしながら、
Ｃｕ添加により変形能が損なわれるためにＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ三元系に比して残留磁束密度は低くなることが本発明
者等の研究から分かっている。

【００１１】本発明の製造方法は高い残留磁束密度を得
ることのできる合金粉末（Ｘ）に対して、高い保磁力を
与えることのできる合金粉末（Ｙ）を添加し、混合の後
に熱間圧縮成形し、高温で塑性変形を加えること、又は
混合した粉末を金属製容器に封入し、この容器を熱間圧
延することを特徴とする。これにより得られる異方性希
土類磁石又は異方性希土類磁石粉末は、１２％以上２０
％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ、０．０５％以上２
％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物
からなり、高い保磁力と高い残留磁束密度（したがって
高い最大エネルギー積）を併せ持つ。

【００１２】以下、本発明の詳細について説明する。希
土類元素ＲとしてはＮｄが最も好ましいが、Ｎｄの一部
又は全部をＰｒで置き換えることも可能である。ここで
、粉末（Ｘ）及び（Ｙ）のＲ量は１２％以上２０％以下
に限定する。Ｒの量が１２％未満のときには、粉末の変
形能が極端に低下し、十分な異方性化を達成することが
できない。また、Ｒの量が２０％より多いときには残留
磁束密度が低い。希土類元素Ｒの一部を全Ｒの２０％を
越えない範囲でＤｙにすることができる。特に、合金粉
末（Ｙ）にＤｙを含有させることにより、磁石の残留磁
束密度の低下を最小限度にして保磁力を高めることがで
きる。ここで、Ｄｙの含有量が全Ｒの２０％を越えると
、残留磁束密度の低下を無視できなくなる。

【００１３】Ｂの量が４％未満では多くのＲ２　Ｆｅ１
７相が出現し、８％を越えると多くのＢ−ｒｉｃｈ相が
出現する。いずれの相も異方性化のための高温における
塑性変形を阻害する。したがって、本発明に係わる急冷
薄帯及びそれらを固化した磁石又は磁石粉末におけるＢ
の量は一律４％以上で８％以下に限定される。Ｃｕは、
合金粉末（Ｙ）の成分として添加される。ここでＣｕは
、結晶粒界に存在するＲ−ｒｉｃｈ相に濃縮され。Ｒ−
ｒｉｃｈ相の融点を約２００℃低下させる。平衡状態の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系においては、Ｒ−ｒｉｃｈ相の
融点は４９０℃になる。したがって７００℃近傍におけ
る熱間圧縮成形及び高温における塑性変形の際には、Ｒ
−ｒｉｃｈ相が融体となって滲み出すことになる。滲み
出しによってＣｕは成形体全体に行きわたり、特に粉末
界面を高保磁力化することにより成形磁石の保磁力を高
める。Ｃｕの添加量は０．２％以上で８％以下に限定さ
れる。０．２％未満では成形磁石の保磁力向上に寄与せ
ず、８％を越えると成形磁石の残留磁束密度の低下を無
視できない。

【００１４】粉末（Ｘ）と（Ｙ）の混合物における粉末
（Ｙ）の体積百分率は５％以上で５０％以下に限定され
る。その理由は次の通りである。添加粉末（Ｙ）の体積
百分率が５％未満では十分に高い保磁力が得られない。 また、（Ｙ）の体積百分率が５０％を越えると、高い残
留磁束密度を得ることができない。粉末（Ｘ）と（Ｙ）
の混合物を成形してなる磁石の平均的なＣｕの量は、０
．０５％以上で２％以下に限定される。高保磁力と高残
留磁束密度を同時に得るために、より好ましいＣｕの組
成範囲は０．１％以上１％以下である。

【００１５】合金のキュリー温度をあげて使用温度にお
ける磁束密度の温度変化を小さくするためにＦｅの一部
をＣｏで置換することがある。本発明においても、磁石
特性を損なうことなくＦｅの量の２０％まではＣｏで置
換することが可能である。上記限定成分の超急冷合金粉
末は、既知の単ロール法によって最も安定して得られる
が、他の双ロール法もしくはガスアトマイズ法によって
も得られる。本発明では、２種類の合金粉末を適当な割
合で混合する必要があるが、それは例えばＶ型混合機に
より容易に行い得る。

【００１６】異方性希土類磁石を製造する場合は、上記
混合粉末を熱間圧縮成形し、その後に高温で塑性変形を
加える。上記混合粉末の熱間圧縮成形は、通常の金型加
熱方式のホットプレス機または通電加熱のできる通電焼
結機を用いて、試料加熱温度６００〜８００℃、加圧力
２００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２で容易に行うことができ
る。上記成形体へ塑性変形を加える加工は、熱間圧縮成
形と同様、ホットプレス機または通電焼結機を用いて行
うことができる。

【００１７】ここで、塑性変形後には、所定の形状の磁
石が得られ研磨等の後加工を必要としないことが望まし
い。このいわゆるネットシェイプ（Ｎｅｔ−Ｓｈａｐｅ
）成形を行うには通電焼結機を用いるのが有効である。 その理由を以下に述べる。通電加熱方式は加熱温度の時
間に対する応答が非常に速く、急速加熱、急速冷却がで
きる。即ち通電焼結機を用いれば、高温での短時間の加
工が可能となる。また、ある温度での加工後に急速に加
熱或いは冷却し、引き続き異なる温度での加工が可能と
なる。

【００１８】上記の塑性変形は、６００℃以上の温度で
可能であるが、結晶粒の成長を抑え、保磁力及び熱安定
性の低下を防ぐために８００℃未満で行うのが望ましい
。しかしながら、併せてネットシェイプ成形をするには
、加工すべき成形体の加熱温度を８００℃以上にしなけ
ればならないことが本発明者等の知見で得られている。 これは、８００℃未満では成形体の延性が十分に高くな
く、加工後の成形体の形状（特に角部）が決まらないた
めである。

【００１９】ここで通電焼結機を用いれば、塑性加工と
ネットシェイプ成形を同時に行うために次の様な二段階
の加工ができる。即ち、加圧力２００〜１０００ｋｇ／
ｃｍ２　のもとで、第一段階では成形体の温度を６００
℃以上８００℃未満の温度に保ち、所定の塑性加工の大
部分を行う。第二段階では電流を増加し８００℃以上１
０００℃以下の温度に急速に加熱し、さらなる塑性加工
により角部等の形状を決定する。この第二段階処理は通
電加熱を用いることにより短時間（５〜６０秒）で終え
ることができる。即ち、成形体が８００℃以上の高温に
曝されるのは短時間である。そのために結晶粒の成長が
最小限に抑えられ、磁気特性の劣化は少ない。一方、金
型加熱方式のホットプレス機では加熱冷却温度の応答が
遅いため、上述の第二段階処理を行うのに５〜３０分を
要し、磁気特性の低下を避けることができない。

【００２０】また、上記のような塑性変形・ネットシェ
イプ成形を行う際、Ｃｕ添加のなされた合金粉末を原料
に用いることが必須である。理由は以下の通りである。 本発明者等の知見によれば、Ｃｕ添加された合金粉末或
いはこの粉末が混合された粉末は８００℃以上の高温で
加工しても結晶粒の成長が抑制され高い保磁力を保つこ
とができる。そのため、上記二段階加工を行っても磁気
特性はさほど劣化しない。これに対して、Ｃｕが添加さ
れていないＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系粉末の単一粉末におい
ては、この二段階加工により保磁力が極端に低下してし
まう。

【００２１】異方性希土類磁石粉末を製造する場合は、
前記混合粉末を熱間圧延する。前記混合粉末の熱間圧延
は次のように行う。該混合粉末を金属製の容器に詰めて
、容器内を真空または不活性雰囲気で置換し密閉した後
、５００℃以上９００℃以下の温度で該容器を圧延する
。金属製の容器に詰めるのは、塑性変形させるための外
部応力に対して粉末に拘束力を与えるためである。また
、本合金は非常に酸化し易いため、高温にする時は雰囲
気を真空または不活性雰囲気にしなければならない。 圧延を行う温度は、５００℃より低いと粉末の変形能が
極端に低下し十分な異方性化を達成することができず、
９００℃より高いと結晶粒の粗大化が起こり保磁力が低
下するため、５００℃以上９００℃以下の範囲とした。 高磁気特性を持つ異方性粉末を得るためには、粉末自身
が４０％以上の圧下を受けるように圧延を行う必要があ
る。

【００２２】圧延法によって得られる異方性希土類磁石
は完全にバルク化することも可能であるが、通常種々の
大きさのものが含まれる。従って、粒径を揃えるために
、ディスクミル、ブラウンミル、ピンミル、ボールミル
、アトライターミル等を用いて粉砕することができる。 こうして、異方性希土類磁石粉末が得られる。

【００２３】

【実施例】実施例１ 原子百分率でＦｅ−１４％Ｎｄ−６％Ｂ（Ｎｄ１４Ｆｅ
８０Ｂ６　）の組成の合金粉末（Ｘ）とＦｅ−１４％Ｎ
ｄ−５％Ｂ−１％Ｃｕ（Ｎｄ１４Ｆｅ８０Ｂ５　Ｃｕ１
）の組成の合金粉末（Ｙ）とを用意した。これらの粉末
を作製するにあたって、まず上記組成の合金を高周波誘
導加熱により溶解し、直径１ｍｍの穴を持つ石英ノズル
からその溶湯を回転する銅製ロールの表面上に噴射した
。この時のロールの表面速度は２５ｍ　／　ｓｅｃで、
微細な結晶粒の得られる最適の急冷条件である。得られ
た薄帯を２５０μｍ　以下に粉砕した。粉末（Ｘ）と（
Ｙ）を種々の割合で混合し、その混合粉末を通電焼結機
を用いて、まず熱間で圧縮成形し、その後据え込み加工
により塑性変形を施した。この実験においては成形体の
形状をリング状とした。

【００２４】まず熱間圧縮成形により、外径１４．１ｍ
ｍ、内径８．５ｍｍ、厚さ３．４ｍｍのリング状成形体
を得た。次の据え込み加工は、直径１９ｍｍの円柱状の
キャビテーを持つセラミックス製のダイと、外径１９ｍ
ｍ、内径８．５ｍｍの円筒状のカーボン製パンチ及び直
径８．５ｍｍのステンレス製のコアからなるセットに成
形体をセットし、成形体に４５０ｋｇ／ｃｍ２　の圧力
を加えた状態で７５０Ａの通電により成形体を加熱した
。上記の圧力、電流下では試料の実測温度が７００〜７
５０℃に到達した時点で変形は終了し、加熱開始から変
形終了までに要した時間は約３分であった。得られた成
形体は外径１９ｍｍ、内径８．５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ
のリング状であり、変形による厚さ減少率は５６％であ
る。

【００２５】この成形体の加圧方向に６０ｋＯｅ　のパ
ルス着磁を行い、自記磁束計により磁気特性を測定した
。図１に成形体の加圧方向の磁気特性を、粉末（Ｙ）の
混合割合に対して示す。粉末（Ｙ）の混合割合の増加と
共に、保磁力　ｉＨｃは急激に増加し、３０％以上の混
合で一定となり、また、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａ
ｘ　は２０〜４０％の混合で最大となる。これは、粉末
（Ｘ）の持つ高い残留磁束密度と、Ｃｕ添加された粉末
（Ｙ）の高い保磁力とが相乗された効果である。

【００２６】比較のために同図に、各々の混合粉末に対
応するＣｕ濃度を持つ単一粉末を用いて同様に作製した
磁石の磁気特性を示す。単一粉末では、上記混合粉末の
様な高特性が得られないのが分かる。 実施例２ 実施例１と同じ組成の粉末（Ｘ）と（Ｙ）を粉末（Ｙ）
の割合が３０％になる様に混合し、実施例１と同様の熱
間圧縮成形を行った。塑性変形は据え込み加工により、
次の様に行った。成形体を実施例１と同様のダイセット
にセットした。成形体に３００ｋｇ／ｃｍ２　の圧力を
加えた状態で、５５０Ａの通電により成形体を加熱した
。この圧力、電流下では、約６分後に成形体の温度は最
高７５０℃に到達し、到達までに大部分の塑性変形が行
われた。本実施例では７５０℃到達時点でさらに電流を
８００Ａに増加し、成形体を３０秒間、同様の加圧下で
加熱した。この第二段階の加熱の最高到達温度は９００
℃であった。この二段階加熱変形によって得られた成形
体は、角の良く出た外径１９ｍｍ、内径８．５ｍｍ、厚
さ１．５ｍｍのリング状であり、寸法出しのための機械
加工は不要であった。

【００２７】表１にその磁気特性を示す。混合粉末の場
合には、高い保磁力と高い残留磁束密度（従って高い最
大エネルギー積）が同時に得られている。

【００２８】

【表１】

【００２９】実施例３ 原子百分率でＦｅ−７．５％Ｃｏ−１４％Ｎｄ−６％Ｂ
（Ｎｄ１４Ｆｅ７２．５Ｃｏ７．５　Ｂ６　）の組成の
合金粉末（Ｘ１）とＦｅ−１１％Ｃｏ−１４％Ｎｄ−６
％Ｂ（Ｎｄ１４Ｆｅ６９Ｃｏ１１Ｂ６　）の組成の合金
粉末（Ｘ２）とＦｅ−１４％Ｎｄ−５％Ｂ−１％Ｃｕ（
Ｎｄ１４Ｆｅ８０Ｂ５　Ｃｕ１　）　の組成の合金粉末
（Ｙ）とを実施例１と同様の方法で作製した。

【００３０】粉末（Ｘ１）と（Ｙ）及び（Ｘ２）と（Ｙ
）をそれぞれ粉末（Ｙ）の割合が３０％になるように混
合し、その混合粉末を通電焼結機を用いて、まず熱間で
圧縮成形し、その後据え込み加工による塑性変形を施し
た。初めの熱間圧縮成形により、直径２０ｍｍ、厚さ約
６ｍｍの円盤状の成形体を得た。

【００３１】次の据え込み加工では、直径３６ｍｍの円
柱状のキャビテーを持つセラミックス製ダイのキャビテ
ーにこの成形体を置き、成形体に４５０ｋｇ／ｃｍ２　
の圧力を加えた状態で１８００Ａの通電により成形体を
加熱した。上記の圧力、電流下では、試料の実測温度が
７００〜７５０℃に到達した時点で塑性変形は終了し、
加熱開始から変形終了までに要した時間は４〜５分であ
った。 得られた成形体の平均の厚さは２．４ｍｍであり、変形
による厚さ減少率は６０％である。

【００３２】加圧方向の磁気特性をキュリー温度と併せ
表２に示す。比較のために粉末（Ｘ１）と（Ｘ２）を単
一で成形し、同様に据え込み加工を行った場合の特性も
示す。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系の場合キュリー温度は３１
５℃である。単一粉末においても混合粉末においてもＣ
ｏの添加によりキュリー温度は上昇する。また、（Ｘ１
）、（Ｘ２）のどちらの粉末も粉末（Ｙ）を混合するこ
とにより高い残留磁束密度が得られ、保磁力は著しく向
上する。

【００３３】

【表２】

【００３４】実施例４ 原子百分率でＦｅ−１４％Ｎｄ−６％Ｂ（Ｎｄ１４Ｆｅ
８０Ｂ６　）の組成の合金粉末（Ｘ）とＦｅ−１４．４
％Ｎｄ−１．６％Ｄｙ−５％Ｂ−１．５％Ｃｕ（（Ｎｄ
０．９　Ｄｙ０．１）１６Ｆｅ７７．５Ｂ５　Ｃｕ１．
５　）の組成の合金粉末（Ｙ）とを実施例１と同様の方
法で作製した。

【００３５】粉末（Ｘ）と（Ｙ）を粉末（Ｙ）の割合が
３０％になるように混合し、実施例３と同様の方法で熱
間圧縮成形、据え込み加工を施した。加圧方向の磁気特
性を表３に示す。ＤｙとＣｕの添加された粉末Ｙを混合
することにより保磁力の著しい向上が見られる。これに
より熱安定性が大きく向上する。

【００３６】

【表３】

【００３７】実施例５ 実施例１と同じ組成の粉末（Ｘ）と（Ｙ）を粉末（Ｙ）
の割合が３０％になるように混合し、鉄製のパイプに挿
入した。その後内部を１０−３〜１０−４に減圧し密閉
した。これを７００℃で内容物の圧延率が８０％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。

【００３８】圧延された内容物は板状である。これを重
ね合わせ接着成形したものを磁気測定用サンプルとした
。これを６０ｋＯｅ　の着磁の後にフラックスメータに
より磁気測定した。磁気測定の結果を表４に示す。比較
例として単一粉末（Ｘ），（Ｙ）及びＣｕ濃度０．３ａ
ｔ％の単一粉末（Ｚ）の場合も示す。粉末を混合して得
た本発明例の場合、高い保磁力と高い残留磁束密度を同
時に得ることができる。

【００３９】

【表４】

【００４０】

【発明の効果】本発明による異方性希土類磁石の製造方
法は、液体急冷法で作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
（Ｘ）と（Ｙ）を混合した後、該混合物に塑性変形を加
えることを特徴とする。ここで、合金粉末（Ｘ）は、Ｎ
ｄ，Ｆｅ（Ｃｏ），Ｂを主成分とし、異方性化後の残留
磁束密度は高いが保磁力は低い。一方、合金粉末（Ｙ）
はＮｄ，Ｆｅ（Ｃｏ），Ｂの他にＣｕが添加され、異方
性化後に高い保磁力を達成することができるが、残留磁
束密度は低い。

【００４１】これらの粉末の混合により、塑性変形によ
る異方性化後に、高い保磁力と高い残留磁束密度（従っ
て高い最大エネルギー積）を併せ持つ異方性希土類磁石
又は異方性希土類磁石粉末を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】合金粉末（Ｘ）（Ｎｄ１４Ｆｅ８０Ｂ６　）と
合金粉末（Ｙ）（Ｎｄ１４Ｆｅ８０Ｂ５　Ｃｕ１　）を
混合し、熱間圧縮成形・据え込み加工により作製した異
方性希土類磁石について、添加粉末（Ｙ）の混合割合に
対して成形磁石の磁気特性を示す図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　原子百分率で１２％以上２０％以下の
   Ｒ（ただしＲはＮｄ又はＰｒの少なくとも１種を含む希
   土類元素）、４％以上８％以下のＢ、０．０５％以上２
   ％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物
   からなる異方性希土類磁石の製造方法において、液体急
   冷法で作製した１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８
   ％以下のＢ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物か
   らなる合金粉末（Ｘ）と、同じく液体急冷法で作製した
   １２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ、０
   ．２％以上８％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不
   可避的不純物からなる合金粉末（Ｙ）とを前記合金粉末
   （Ｙ）の体積百分率が５％以上で５０％以下となるよう
   に混合した混合物を得たのち、該混合物を熱間圧縮成形
   により緻密化し、その後に塑性変形を加えることを特徴
   とする異方性希土類磁石の製造方法。
2. 【請求項２】　　塑性変形を加える方法が、通電加熱に
   より６００℃以上８００℃未満の温度に加熱して第一段
   階の塑性変形を加え、引き続き８００℃以上１０００℃
   以下の温度に加熱して第二段階の塑性変形を加える方法
   であることを特徴とする請求項１記載の異方性希土類磁
   石の製造方法。
3. 【請求項３】　　原子百分率で１２％以上２０％以下の
   Ｒ（ただしＲはＮｄ又はＰｒの少なくとも１種を含む希
   土類元素）、４％以上８％以下のＢ、０．０５％以上２
   ％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純物
   からなる異方性希土類磁石粉末の製造方法において、液
   体急冷法で作製した１２％以上２０％以下のＲ、４％以
   上８％以下のＢ、及び残部がＦｅならびに不可避的不純
   物からなる合金粉末（Ｘ）と、同じく液体急冷法で作製
   した１２％以上２０％以下のＲ、４％以上８％以下のＢ
   、０．２％以上８％以下のＣｕ、及び残部がＦｅならび
   に不可避的不純物からなる合金粉末（Ｙ）とを混合し、
   前記合金粉末（Ｙ）の体積百分率が５％以上で５０％以
   下である混合物を得たのち、該混合物を金属製容器に封
   入し、５００℃以上９００℃以下の温度で該容器を圧延
   することを特徴とする異方性希土類磁石粉末の製造方法
   。
4. 【請求項４】　　Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換する
   ことを特徴とする請求項１又は３記載の異方性希土類磁
   石又は異方性希土類磁石粉末の製造方法。