JPH0328504B2 - - Google Patents
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- JPH0328504B2 JPH0328504B2 JP61302626A JP30262686A JPH0328504B2 JP H0328504 B2 JPH0328504 B2 JP H0328504B2 JP 61302626 A JP61302626 A JP 61302626A JP 30262686 A JP30262686 A JP 30262686A JP H0328504 B2 JPH0328504 B2 JP H0328504B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は、希土類元素とコバルトを主成分とす
るR2Co17系(但しRはYを含む希土類元素)永
久磁石材料の製造方法に関し、更に詳しくは、そ
れに銅とバナジウムを添加した2−17型希土類磁
石合金の製造方法に関するものである。 [従来の技術] R−Co−Fe−Cu系の2−17型希土類永久磁石
合金は従来公知である。この系の合金材料におい
て、Cuの添加は保磁力を高める効果があり10重
量%以上は必要であるとされていた。しかし高い
残留磁化を得るためにはCuの添加量を減少させ
なければならない。 この問題を解決するため適量のV(バナジウム)
を複合添加する技術が報告されている(特公昭57
−37660号公報)。それによればCuを7〜19重量
%含有させ、Vを0.5〜6重量%添加している。 [発明が解決しようとする問題点] 上記の技術ではCuの含有量を減少させたとは
言え、まだ7重量%以上は必要であり残留磁化を
向上させ難い問題があつた。 本発明の目的は、Cuが7重量%以下という低
い組成領域のR−Co−Fe−Cu−V磁石合金材料
においても、熱処理条件を適切に設定することに
よつて永久磁石の保磁力を実用範囲まで高めるこ
とができ、結果として高エネルギー積を有するよ
うな永久磁石材料の製造方法を提供することにあ
る。 [問題点を解決するための手段] 本発明者等はR−Co−Fe−Cu−V系の希土類
永久磁石合金材料に関しCuの量を極力少なくし
つつ永久磁石としての保磁力を実用範囲まで高め
うる方法について種々検討した結果、特定の組成
領域で焼結し溶体化処理を施した材料について2
段時効を行い、第2段時効を第1段時効よりも高
い温度で行い所定の速度で冷却することによつて
前記目的を達成できることを見出し、本発明を完
成させるに至つたものである。 即ち本発明において素材となる原料とその重量
比率は、22〜28重量%のR(但しRはY(イツトリ
ウム)を含む希土類元素の1種もしくは2種以
上)、5〜25重量%のFe、0.1〜7重量%のCu、
0.1〜5重量%のV、残部がCoからなる組成であ
る。 このような組成の材料をまず1150〜1250℃で焼
結し、1100〜1230℃で且つ焼結温度より低い温度
で溶体化処理を行う。次に第1段時効として400
〜900℃で等温処理し、第2段時効として第1段
時効よりも高い温度でしかも700〜1000℃で等温
処理を行う。その後、毎分0.1〜10℃の冷却速度
で連続的に300〜600℃まで冷却するものである。 本発明の特徴は、上記のようにR−Co−Fe−
Cu組成にVを添加し、第1段時効よりも高い温
度で第2段時効を行い、引き続いて所定の速度で
冷却する点にある。 本発明における合金の組成比率や処理条件等は
全て以下に述べる実施例に示すような実験結果に
基づいている。R、Co、Feの比率は、この種の
三元系組成物で一般的に使用されているものとほ
ぼ同様である。Rを22〜28重量%としたのは22重
量%未満では保磁力が小さく、28重量%超えると
残留磁化が低下するからである。Feを5〜25重
量%としたのは、5重量%未満ではBrが低く25
重量%を超えるとiHcが低下するからである。 Cuの含有量を0.1〜7重量%としたのは、従来
は7重量%以上でないと保磁力が発生しなかつた
が、熱処理条件を適切に設定すれば保磁力を実用
範囲まで高められるとともにBrを向上させるこ
とができる。更に0.1〜7重量%の範囲において
熱処理を短時間で行う必要のある場合はCuの含
有量を多くし、その必要のない場合はCuの含有
量を少なくできる等の調整も可能である。Vの添
加量を0.1〜5重量%としたのは、添加量が少な
すぎると保磁力が小さくなり、5重量%を超える
とBrが小さくなるからである。 焼結温度を1150〜1250℃としたのは、1150℃未
満では焼結密度が上昇せずBrが低くなるし、焼
結温度が高いほど密度が上がり残留磁化が高くな
るが1250℃を超えると焼結体が溶け残留磁化がか
えつて低くなるからである。焼結温度より低い
1100〜1230℃で溶体化処理を行うのは、1100℃未
満や1230℃を超えると、あるいは焼結温度より高
い温度ではエネルギー積が改善されないからであ
る。 また第1段時効よりも高い温度で第2段時効を
行い、第2段時効温度から連続冷却するのは、そ
れによつてCuが7重量%以下の場合でも高い保
磁力を保たせることができるからである。 [作用] このような特定の合金組成と特殊な熱処理条件
を採用することによつて、R−Co−Fe−Cu−V
系の合金磁石材料においてCuを7重量%以下に
少なくしても、高い残留磁化を維持し保磁力を実
用性の範囲まで高めることができる。 実施例 1 (合金の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=3.9重
量%、V=1.6重量%、残部がCoからなる。 (前工程) 必要とする合金材料を高周波溶解炉で溶解し、
ジヨークラツシヤーによつて粗粉砕した後、ジエ
トミルにより微粉砕した。この微粉砕粉体を
15kOeの磁場中で成形圧3ton/cm2で圧縮成形し
た。 (熱処理) 1210℃で5時間の焼結を行い、1180℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして第1段時効を600〜850℃で2時間行い、
第2段時効として900℃で3時間保持し、引き続
いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却した。
第1段時効の温度に対するbHcの測定結果を第1
表に示す。 第2表は700℃で1〜8時間の第1段時効処理
後、第2段時効として900℃で3時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHcの測定結果である。 第3表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として850〜950℃で3時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。 第4表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として900℃で1〜8時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。 第5表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として900℃で3時間処理し、引き続
いて0.1〜10℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。
るR2Co17系(但しRはYを含む希土類元素)永
久磁石材料の製造方法に関し、更に詳しくは、そ
れに銅とバナジウムを添加した2−17型希土類磁
石合金の製造方法に関するものである。 [従来の技術] R−Co−Fe−Cu系の2−17型希土類永久磁石
合金は従来公知である。この系の合金材料におい
て、Cuの添加は保磁力を高める効果があり10重
量%以上は必要であるとされていた。しかし高い
残留磁化を得るためにはCuの添加量を減少させ
なければならない。 この問題を解決するため適量のV(バナジウム)
を複合添加する技術が報告されている(特公昭57
−37660号公報)。それによればCuを7〜19重量
%含有させ、Vを0.5〜6重量%添加している。 [発明が解決しようとする問題点] 上記の技術ではCuの含有量を減少させたとは
言え、まだ7重量%以上は必要であり残留磁化を
向上させ難い問題があつた。 本発明の目的は、Cuが7重量%以下という低
い組成領域のR−Co−Fe−Cu−V磁石合金材料
においても、熱処理条件を適切に設定することに
よつて永久磁石の保磁力を実用範囲まで高めるこ
とができ、結果として高エネルギー積を有するよ
うな永久磁石材料の製造方法を提供することにあ
る。 [問題点を解決するための手段] 本発明者等はR−Co−Fe−Cu−V系の希土類
永久磁石合金材料に関しCuの量を極力少なくし
つつ永久磁石としての保磁力を実用範囲まで高め
うる方法について種々検討した結果、特定の組成
領域で焼結し溶体化処理を施した材料について2
段時効を行い、第2段時効を第1段時効よりも高
い温度で行い所定の速度で冷却することによつて
前記目的を達成できることを見出し、本発明を完
成させるに至つたものである。 即ち本発明において素材となる原料とその重量
比率は、22〜28重量%のR(但しRはY(イツトリ
ウム)を含む希土類元素の1種もしくは2種以
上)、5〜25重量%のFe、0.1〜7重量%のCu、
0.1〜5重量%のV、残部がCoからなる組成であ
る。 このような組成の材料をまず1150〜1250℃で焼
結し、1100〜1230℃で且つ焼結温度より低い温度
で溶体化処理を行う。次に第1段時効として400
〜900℃で等温処理し、第2段時効として第1段
時効よりも高い温度でしかも700〜1000℃で等温
処理を行う。その後、毎分0.1〜10℃の冷却速度
で連続的に300〜600℃まで冷却するものである。 本発明の特徴は、上記のようにR−Co−Fe−
Cu組成にVを添加し、第1段時効よりも高い温
度で第2段時効を行い、引き続いて所定の速度で
冷却する点にある。 本発明における合金の組成比率や処理条件等は
全て以下に述べる実施例に示すような実験結果に
基づいている。R、Co、Feの比率は、この種の
三元系組成物で一般的に使用されているものとほ
ぼ同様である。Rを22〜28重量%としたのは22重
量%未満では保磁力が小さく、28重量%超えると
残留磁化が低下するからである。Feを5〜25重
量%としたのは、5重量%未満ではBrが低く25
重量%を超えるとiHcが低下するからである。 Cuの含有量を0.1〜7重量%としたのは、従来
は7重量%以上でないと保磁力が発生しなかつた
が、熱処理条件を適切に設定すれば保磁力を実用
範囲まで高められるとともにBrを向上させるこ
とができる。更に0.1〜7重量%の範囲において
熱処理を短時間で行う必要のある場合はCuの含
有量を多くし、その必要のない場合はCuの含有
量を少なくできる等の調整も可能である。Vの添
加量を0.1〜5重量%としたのは、添加量が少な
すぎると保磁力が小さくなり、5重量%を超える
とBrが小さくなるからである。 焼結温度を1150〜1250℃としたのは、1150℃未
満では焼結密度が上昇せずBrが低くなるし、焼
結温度が高いほど密度が上がり残留磁化が高くな
るが1250℃を超えると焼結体が溶け残留磁化がか
えつて低くなるからである。焼結温度より低い
1100〜1230℃で溶体化処理を行うのは、1100℃未
満や1230℃を超えると、あるいは焼結温度より高
い温度ではエネルギー積が改善されないからであ
る。 また第1段時効よりも高い温度で第2段時効を
行い、第2段時効温度から連続冷却するのは、そ
れによつてCuが7重量%以下の場合でも高い保
磁力を保たせることができるからである。 [作用] このような特定の合金組成と特殊な熱処理条件
を採用することによつて、R−Co−Fe−Cu−V
系の合金磁石材料においてCuを7重量%以下に
少なくしても、高い残留磁化を維持し保磁力を実
用性の範囲まで高めることができる。 実施例 1 (合金の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=3.9重
量%、V=1.6重量%、残部がCoからなる。 (前工程) 必要とする合金材料を高周波溶解炉で溶解し、
ジヨークラツシヤーによつて粗粉砕した後、ジエ
トミルにより微粉砕した。この微粉砕粉体を
15kOeの磁場中で成形圧3ton/cm2で圧縮成形し
た。 (熱処理) 1210℃で5時間の焼結を行い、1180℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして第1段時効を600〜850℃で2時間行い、
第2段時効として900℃で3時間保持し、引き続
いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却した。
第1段時効の温度に対するbHcの測定結果を第1
表に示す。 第2表は700℃で1〜8時間の第1段時効処理
後、第2段時効として900℃で3時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHcの測定結果である。 第3表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として850〜950℃で3時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。 第4表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として900℃で1〜8時間処理し、引
き続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。 第5表は700℃で2時間の第1段時効処理後、
第2段時効として900℃で3時間処理し、引き続
いて0.1〜10℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た場合のbHc、iHcの測定結果である。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
これらの表から分かるように、1つの組成であ
つても熱処理条件を変えることによつて種々の用
途に適した高性能の磁石合金が得られる。 比較例 1 (合金の組成)……実施例1に同じ (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) 1210℃で5時間の焼結を行い、1180℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして900℃で5時間の時効処理を行い、引き
続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た。得られた永久磁石合金の特性は次の通りであ
る。 iHc=2.1kOe Br=11.5kG この結果から、本発明範囲内の組成であつても
従来のような一段時効処理では高い特性を得るこ
とができないことが判る。 実施例 2 (焼結体の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=3.9重
量%、V=0〜6重量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Vの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間焼結
し、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低い温度で
5時間の溶体化処理を行つた後、第1段時効とし
て700℃で2時間保持し、第2段時効を900℃で3
時間行い、その温度から0.5℃/分の冷却速度で
400℃まで冷却した。Vの含有量に対するbHc、
iHc、Brの測定結果を第6表に示す。
つても熱処理条件を変えることによつて種々の用
途に適した高性能の磁石合金が得られる。 比較例 1 (合金の組成)……実施例1に同じ (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) 1210℃で5時間の焼結を行い、1180℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして900℃で5時間の時効処理を行い、引き
続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却し
た。得られた永久磁石合金の特性は次の通りであ
る。 iHc=2.1kOe Br=11.5kG この結果から、本発明範囲内の組成であつても
従来のような一段時効処理では高い特性を得るこ
とができないことが判る。 実施例 2 (焼結体の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=3.9重
量%、V=0〜6重量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Vの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間焼結
し、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低い温度で
5時間の溶体化処理を行つた後、第1段時効とし
て700℃で2時間保持し、第2段時効を900℃で3
時間行い、その温度から0.5℃/分の冷却速度で
400℃まで冷却した。Vの含有量に対するbHc、
iHc、Brの測定結果を第6表に示す。
【表】
Vを含まない場合は保磁力が小さく、また5重
量%を超えて更に多くなると残留磁化が低下して
いく。より好ましいVの添加範囲は1.5〜3.5重量
%である。 実施例 3 (焼結体の組成) Sm=9.0〜25.0重量%、Ce=0〜16.0重量%
(但しSm+Ce=25.0重量%)、Fe=10.4重量%、
Cu=3.9重量%、V=1.6重量%、残部がCoからな
る。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Ceの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間焼
結し、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低い温度
で4時間の溶体化処理を行つた。その後、第1段
時効として700℃で2時間保持し、第2段時効を
900℃で3時間行い、その温度から0.5℃/分の冷
却速度で400℃まで冷却した。SmとCeの含有比
率に対するbHc、iHc、Brの測定結果を第7表に
示す。
量%を超えて更に多くなると残留磁化が低下して
いく。より好ましいVの添加範囲は1.5〜3.5重量
%である。 実施例 3 (焼結体の組成) Sm=9.0〜25.0重量%、Ce=0〜16.0重量%
(但しSm+Ce=25.0重量%)、Fe=10.4重量%、
Cu=3.9重量%、V=1.6重量%、残部がCoからな
る。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Ceの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間焼
結し、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低い温度
で4時間の溶体化処理を行つた。その後、第1段
時効として700℃で2時間保持し、第2段時効を
900℃で3時間行い、その温度から0.5℃/分の冷
却速度で400℃まで冷却した。SmとCeの含有比
率に対するbHc、iHc、Brの測定結果を第7表に
示す。
【表】
Ceの置換量が多くなるほど特性は悪くなるが、
Smの一部をCeで置換しても実用上は十分な特性
が得られる。つまりSm以外のYを含む希土類元
素においても本発明方法は有効である。 実施例 4 (焼結体の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=0〜
8重量%、V=1.6重量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Cuの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間の
焼結を行い、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低
い温度で4時間の溶体化処理を行つた。その後、
第1段時効として700℃で2時間保持し、第2段
時効を900℃で3時間行い、その温度から0.5℃/
分の冷却速度で400℃まで冷却した。Cuの含有量
に対するiHc、Br、(BH)naxの測定結果を第8表
に示す。
Smの一部をCeで置換しても実用上は十分な特性
が得られる。つまりSm以外のYを含む希土類元
素においても本発明方法は有効である。 実施例 4 (焼結体の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=0〜
8重量%、V=1.6重量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) Cuの含有量に応じて1180〜1210℃で5時間の
焼結を行い、1140〜1205℃で且つ焼結温度より低
い温度で4時間の溶体化処理を行つた。その後、
第1段時効として700℃で2時間保持し、第2段
時効を900℃で3時間行い、その温度から0.5℃/
分の冷却速度で400℃まで冷却した。Cuの含有量
に対するiHc、Br、(BH)naxの測定結果を第8表
に示す。
【表】
このようにCuの含有量が7重量%以下でもV
が添加され、かつ本発明の熱処理方法が採られる
ならば高い保磁力が得られる。しかしCuが全く
含まれていないと保磁力が低くなる。 比較例 2 (合金の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=8重
量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) 1175℃で5時間の焼結を行い、1135℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして700℃で2時間の時効処理を行い、850℃
で4時間の時効処理をし、引き続いて0.5℃/分
の冷却速度で400℃まで冷却した。得られた永久
磁石合金の特性は次の通りである。 iHc=3.5kOe Br=8.0kG (BH)nax=12.5MGOe この結果から、従来の熱処理条件で高い保磁力
が得られていたCuの多い領域で本発明のような
熱処理を施すと、逆に保磁力が低下することが判
る。 [発明の効果] 本発明は上記のように特定の合金組成を採用し
焼結後に溶体化処理を行い、先ず第1段時効を行
い次にその第1段時効よりも高い温度で第2段時
効を行つてから連続的に所定温度まで冷却する熱
処理工程を採用したことによつて、Cuの量を7
重量%以下に低くしても従来技術と同程度の永久
磁石に必要な保磁力を発現させることができ、し
かもCuが低い分だけ高い残留磁化が得られ、高
いエネルギー積を発生させることができる優れた
効果が生じる。
が添加され、かつ本発明の熱処理方法が採られる
ならば高い保磁力が得られる。しかしCuが全く
含まれていないと保磁力が低くなる。 比較例 2 (合金の組成) Sm=25.0重量%、Fe=10.4重量%、Cu=8重
量%、残部がCoからなる。 (前工程)……実施例1に同じ (熱処理) 1175℃で5時間の焼結を行い、1135℃で4時間
の溶体化処理を行つた。 そして700℃で2時間の時効処理を行い、850℃
で4時間の時効処理をし、引き続いて0.5℃/分
の冷却速度で400℃まで冷却した。得られた永久
磁石合金の特性は次の通りである。 iHc=3.5kOe Br=8.0kG (BH)nax=12.5MGOe この結果から、従来の熱処理条件で高い保磁力
が得られていたCuの多い領域で本発明のような
熱処理を施すと、逆に保磁力が低下することが判
る。 [発明の効果] 本発明は上記のように特定の合金組成を採用し
焼結後に溶体化処理を行い、先ず第1段時効を行
い次にその第1段時効よりも高い温度で第2段時
効を行つてから連続的に所定温度まで冷却する熱
処理工程を採用したことによつて、Cuの量を7
重量%以下に低くしても従来技術と同程度の永久
磁石に必要な保磁力を発現させることができ、し
かもCuが低い分だけ高い残留磁化が得られ、高
いエネルギー積を発生させることができる優れた
効果が生じる。
Claims (1)
- 1 22〜28重量%のR(但しRはYを含む希土類
元素の1種もしくは2種以上)、5〜25重量%の
Fe、0.1〜7重量%のCu、0.1〜5重量%のV、残
部がCoからなる組成の合金を、1150〜1250℃で
焼結し、1100〜1230℃で且つ焼結温度より低い温
度で溶体化処理を行い、次に第1段時効として
400〜900℃で1時間以上等温処理し、第2段時効
として第1段時効よりも高い温度でしかも700〜
1000℃で等温処理し、引き続いて毎分0.1〜10℃
の冷却速度で連続的に300〜600℃まで冷却するこ
とを特徴とする永久磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61302626A JPS63157845A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61302626A JPS63157845A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63157845A JPS63157845A (ja) | 1988-06-30 |
| JPH0328504B2 true JPH0328504B2 (ja) | 1991-04-19 |
Family
ID=17911245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61302626A Granted JPS63157845A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63157845A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0730361B2 (ja) * | 1989-05-09 | 1995-04-05 | 富士電気化学株式会社 | 磁石粉体の製造方法 |
| EP3046119B1 (en) | 2013-09-13 | 2021-07-21 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet, motor, and power generator |
-
1986
- 1986-12-18 JP JP61302626A patent/JPS63157845A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63157845A (ja) | 1988-06-30 |
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