JPH03295860A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH03295860A JPH03295860A JP2093984A JP9398490A JPH03295860A JP H03295860 A JPH03295860 A JP H03295860A JP 2093984 A JP2093984 A JP 2093984A JP 9398490 A JP9398490 A JP 9398490A JP H03295860 A JPH03295860 A JP H03295860A
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- sintering
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、靭性および高温強度の優れた高密度窒化珪素
質焼結体の製造方法に関するものである。
質焼結体の製造方法に関するものである。
従来の技術
窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、強度、硬度、
耐熱性、化学的安定性等において優れた特性を有するこ
とから、構造部材、特に熱機関として、例えばガスター
ビンエンジン部材等への適用が検討されている。エンジ
ンの高効率化に伴い、１４００℃以上の温度での利用が
期待されているが、この条件下において使用可能な高強
度かつ高靭性の材料が望まれている。
耐熱性、化学的安定性等において優れた特性を有するこ
とから、構造部材、特に熱機関として、例えばガスター
ビンエンジン部材等への適用が検討されている。エンジ
ンの高効率化に伴い、１４００℃以上の温度での利用が
期待されているが、この条件下において使用可能な高強
度かつ高靭性の材料が望まれている。
窒化珪素は単味では焼結が困難であるため、般に種々の
添加物を加えて焼結されている０例えば酸化イツトリウ
ム（Ｙ２０３）と酸化アルミニウム（Ｙ２Ｏ３）を添加
した系では、耐熱衝撃性においては優れたものが得られ
ているが、耐熱性、機械的強度、靭性に劣っている場合
があった。
添加物を加えて焼結されている０例えば酸化イツトリウ
ム（Ｙ２０３）と酸化アルミニウム（Ｙ２Ｏ３）を添加
した系では、耐熱衝撃性においては優れたものが得られ
ているが、耐熱性、機械的強度、靭性に劣っている場合
があった。
耐熱性を向上させることを目的として、特開昭６２−２
０２８８４公報に開示されている酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒ０２）中酸化イツトリウム（Ｙ２０３ ）十酸化珪素
（ＳｉＯ２）を添加し、焼結体中にＺｒＯ２を析出させ
た窒化珪素焼結体が試みられており、高温強度の向上等
に効果が認められることが知られている。
０２８８４公報に開示されている酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒ０２）中酸化イツトリウム（Ｙ２０３ ）十酸化珪素
（ＳｉＯ２）を添加し、焼結体中にＺｒＯ２を析出させ
た窒化珪素焼結体が試みられており、高温強度の向上等
に効果が認められることが知られている。
また、特開昭８２−２４８８８５公報に開示されている
希土類酸化物、ＺｒＯ２を含む焼結体で、粒界相にＪ相
（Ｓｉ２Ｎ２０・２Ｙ２０３）固溶体が存在する窒化珪
素質焼結体が試みられており、耐熱性、耐酸化性、静的
疲労特性の向上に効果が認められることが知られている
。
希土類酸化物、ＺｒＯ２を含む焼結体で、粒界相にＪ相
（Ｓｉ２Ｎ２０・２Ｙ２０３）固溶体が存在する窒化珪
素質焼結体が試みられており、耐熱性、耐酸化性、静的
疲労特性の向上に効果が認められることが知られている
。
発明が解決しようとする課題
ところが、上記材料では、高温強度、耐酸化性は優れる
ものの、高温強度を維持したまま靭性を飛躍的に改善す
るには至っていないため、より厳しい使用環境下、特に
高温燃焼炎中において粒子の衝・突等の生じる構造部材
へ適用するに当たっては、信頼性に欠ける等の問題点が
あった。従って、高温強度の向上に加えて靭性の向上し
たものが望まれる。
ものの、高温強度を維持したまま靭性を飛躍的に改善す
るには至っていないため、より厳しい使用環境下、特に
高温燃焼炎中において粒子の衝・突等の生じる構造部材
へ適用するに当たっては、信頼性に欠ける等の問題点が
あった。従って、高温強度の向上に加えて靭性の向上し
たものが望まれる。
本発明は上記の如き課題を解決するために行われたもの
である６本発明の目的は、特に高い靭性を有し、かつ高
温酸化性雰囲気下であっても機械的強度の低下が小さい
等の耐熱性を宥する窒化珪素質焼結体の製造方法を提供
することにある。
である６本発明の目的は、特に高い靭性を有し、かつ高
温酸化性雰囲気下であっても機械的強度の低下が小さい
等の耐熱性を宥する窒化珪素質焼結体の製造方法を提供
することにある。
課題を解決するための手段
本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法は、酸化イツトリ
ウム（Ｙ２Ｏ３） ５〜１５重量％、珪化ジルコニウム
（ＺｒＳｉ２） ０．１〜５重量％及び残部が窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎａ）からなる混合粉末を成形し、該成形体を
窒素ガスを含む雰囲気中にて１８００〜２０００℃の温
度範囲で、４ ＭＰａ以上の圧力にて加圧焼結し、降温
過程あるいは再加熱処理により粒界相としてＹｓＮ（Ｓ
ｉＯｘ）３相あるいはＹ４．５７（ＳｉＯ，）３０相を
生成させることを特徴とするものである。ここで、Ｙｓ
Ｎ（Ｓｉ０４）３相およびＹ４．５７（ＳｉＯｘ）３０
相は高融点の結晶相である。
ウム（Ｙ２Ｏ３） ５〜１５重量％、珪化ジルコニウム
（ＺｒＳｉ２） ０．１〜５重量％及び残部が窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎａ）からなる混合粉末を成形し、該成形体を
窒素ガスを含む雰囲気中にて１８００〜２０００℃の温
度範囲で、４ ＭＰａ以上の圧力にて加圧焼結し、降温
過程あるいは再加熱処理により粒界相としてＹｓＮ（Ｓ
ｉＯｘ）３相あるいはＹ４．５７（ＳｉＯ，）３０相を
生成させることを特徴とするものである。ここで、Ｙｓ
Ｎ（Ｓｉ０４）３相およびＹ４．５７（ＳｉＯｘ）３０
相は高融点の結晶相である。
本発明においては、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を用いるが
、Ｙ２Ｏ３は、Ｓｉ３Ｎ４の焼結時にα相からβ相への
結晶相転移をその融液中で促進させる機能を持ち、更に
Ｓｉ３Ｎ、の柱状相の成長を助長することにより高温強
度及び靭性を向上させる。また、本発明においては、Ｙ
２Ｏ３は焼結降温過程もしくは再加熱処理によりＳｉ３
Ｎ４と反応し、Ｙ３Ｎ（Ｓｉ０４）３相もしくはＹ４．
１ｔ（Ｓｉ０４）３０相を生成する。
、Ｙ２Ｏ３は、Ｓｉ３Ｎ４の焼結時にα相からβ相への
結晶相転移をその融液中で促進させる機能を持ち、更に
Ｓｉ３Ｎ、の柱状相の成長を助長することにより高温強
度及び靭性を向上させる。また、本発明においては、Ｙ
２Ｏ３は焼結降温過程もしくは再加熱処理によりＳｉ３
Ｎ４と反応し、Ｙ３Ｎ（Ｓｉ０４）３相もしくはＹ４．
１ｔ（Ｓｉ０４）３０相を生成する。
Ｙ２Ｏ３の添加量が、１５重量％を超えると得られた焼
結体の高温での機械的強度および耐酸化性が低下するの
で、１５重量％以下であることが好ましい、また５重量
％より少ないと融液が不十分で十分な緻密化がなされな
いため好ましくない、従ってその添加量としては、５〜
１５重量％の範囲であることが望ましいが、特に十分に
高い機械的強度、靭性を得るためには８〜ｌＯ重量％の
範囲であることがより好ましい。
結体の高温での機械的強度および耐酸化性が低下するの
で、１５重量％以下であることが好ましい、また５重量
％より少ないと融液が不十分で十分な緻密化がなされな
いため好ましくない、従ってその添加量としては、５〜
１５重量％の範囲であることが望ましいが、特に十分に
高い機械的強度、靭性を得るためには８〜ｌＯ重量％の
範囲であることがより好ましい。
ＺｒＳｉ２は、焼結時に上記Ｙ２Ｏ３とＳｉ３Ｎ４粉末
中に不可避的に含まれる二酸化珪素（Ｓｉ０２）とで形
成する融液中で、５１３Ｍ４がα相からβ相へ転移する
際の核として作用すると考えられ、結晶相転移を促進す
ると共に材料の均質化に寄与すると考えられる。
中に不可避的に含まれる二酸化珪素（Ｓｉ０２）とで形
成する融液中で、５１３Ｍ４がα相からβ相へ転移する
際の核として作用すると考えられ、結晶相転移を促進す
ると共に材料の均質化に寄与すると考えられる。
また、ＺｒＳｉ２を添加すると焼結過程で生成する柱状
相の７スペクト比（長軸と短軸の比）が大きくなり、か
つ短軸の径が大きくなる性質を有するため靭性の向上が
図られる。更に、ＺｒＳｉ２は焼結の冷却過程において
高融点であるＺｒＯ２もしくはＺｒ化合物として焼結体
の粒界相に析出すると考えられ、優れた高温特性を得る
ことが期待される。
相の７スペクト比（長軸と短軸の比）が大きくなり、か
つ短軸の径が大きくなる性質を有するため靭性の向上が
図られる。更に、ＺｒＳｉ２は焼結の冷却過程において
高融点であるＺｒＯ２もしくはＺｒ化合物として焼結体
の粒界相に析出すると考えられ、優れた高温特性を得る
ことが期待される。
本発明では焼結助剤としてＺｒＳｉ２が０．１〜５重量
重量重含るが、５重量％より多く添加すると高温での機
械的強度が低下し、また０、１重量％より少ないと十分
なアスペクト比が得られない。
重量重含るが、５重量％より多く添加すると高温での機
械的強度が低下し、また０、１重量％より少ないと十分
なアスペクト比が得られない。
また、本発明では焼結助剤としてＹ２Ｏ３とＺｒＳｉ２
を同時に添加するが、高い高温強度および靭性を同時に
達成するためには、Ｙ２０３の重量と、ＺｒＳｉ２の重
量の比が３〜１５の範囲であることが特に好ましい、１
５より大きい場合は緻密な焼結体が得に〈く、３より小
さいと大気中高温強度および耐酸化性が劣化する。
を同時に添加するが、高い高温強度および靭性を同時に
達成するためには、Ｙ２０３の重量と、ＺｒＳｉ２の重
量の比が３〜１５の範囲であることが特に好ましい、１
５より大きい場合は緻密な焼結体が得に〈く、３より小
さいと大気中高温強度および耐酸化性が劣化する。
また、この範囲以内の重量比で本発明の条件にて焼結さ
れた焼結体の粒界には、高融点のＺｒ化合物と共に、融
点が高く、高温まで比較的安定な粒界結晶相であるＹｇ
Ｎ（ＳｉＯｍ）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ Ｑｌ
）ｓ Ｏ相が存在しており高い高温強度が得られる。
れた焼結体の粒界には、高融点のＺｒ化合物と共に、融
点が高く、高温まで比較的安定な粒界結晶相であるＹｇ
Ｎ（ＳｉＯｍ）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ Ｑｌ
）ｓ Ｏ相が存在しており高い高温強度が得られる。
本発明において使用されるＳｉＪ、粉末は、α型の結晶
構造をもつＳｉ３Ｎ４粉末が焼結性の点から好ましいが
、β型あるいは非晶質５ｉ３１゜粉末が含まれていても
かまわない、焼結時に十分に高い嵩密度とするためには
、平均粒径２＃Ｌｍ以下の微粒子であることが好ましい
、焼結助剤として添加するＹ、０３、ＺｒＳｉ２も均質
かつ高密度の焼結体を得るためには平均粒径が５４ｍ以
下の微粒子であることが好ましい。
構造をもつＳｉ３Ｎ４粉末が焼結性の点から好ましいが
、β型あるいは非晶質５ｉ３１゜粉末が含まれていても
かまわない、焼結時に十分に高い嵩密度とするためには
、平均粒径２＃Ｌｍ以下の微粒子であることが好ましい
、焼結助剤として添加するＹ、０３、ＺｒＳｉ２も均質
かつ高密度の焼結体を得るためには平均粒径が５４ｍ以
下の微粒子であることが好ましい。
本発明方法においては、これらの各成分の混合はアセト
ンもしくはエタノール等の溶媒を用い、Ｓｉ３Ｎ、もし
くはＳｉＣのポット及びポールを用いて遊星型混合機で
行なう、このように調整された混合粉末を加圧成形し、
所定の形状の成形体とする。
ンもしくはエタノール等の溶媒を用い、Ｓｉ３Ｎ、もし
くはＳｉＣのポット及びポールを用いて遊星型混合機で
行なう、このように調整された混合粉末を加圧成形し、
所定の形状の成形体とする。
この成形体を窒素ガスを含む雰囲気中にて１８００〜２
０００℃の温度範囲で、４ ＮＰａ以上の圧力にて加圧
焼結し、焼結体を得る。焼結方法としては、ホットプレ
ス焼結法、ガス圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結法を用
いることが可能であり、更に一種もしくは複数の焼結法
を組み合わせることも可能である。
０００℃の温度範囲で、４ ＮＰａ以上の圧力にて加圧
焼結し、焼結体を得る。焼結方法としては、ホットプレ
ス焼結法、ガス圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結法を用
いることが可能であり、更に一種もしくは複数の焼結法
を組み合わせることも可能である。
焼結時の雰囲気は５１３Ｍ、の高温での分解を抑制する
ために、窒素ガスを含む雰囲気であることが好ましい、
５１３Ｍ、は窒素ガス１気圧下では約１８００℃以上で
分解が生じるため、窒素ガス圧を焼結温度における５１
３Ｍ４の臨界分解圧力以上に設定することが好ましい。
ために、窒素ガスを含む雰囲気であることが好ましい、
５１３Ｍ、は窒素ガス１気圧下では約１８００℃以上で
分解が生じるため、窒素ガス圧を焼結温度における５１
３Ｍ４の臨界分解圧力以上に設定することが好ましい。
焼結は１８００〜２０００℃の温度範囲にて行われるが
、１８００℃以下ではＳｉ３Ｎ４のβ粒の成長が不十分
であり高い靭性が得られず、２０００℃以上では５ｉＪ
４の分解が著しい、また焼結の際には、焼結助剤からな
る液相中にＳｉ３Ｎ４が溶解し再析出することで結晶相
転移が生じると共に、緻密化し焼結が進行するが、この
溶解・再析出過程で、融液中への５１３Ｍ４の固溶限界
があるため、３０分以上の保持が好ましい。
、１８００℃以下ではＳｉ３Ｎ４のβ粒の成長が不十分
であり高い靭性が得られず、２０００℃以上では５ｉＪ
４の分解が著しい、また焼結の際には、焼結助剤からな
る液相中にＳｉ３Ｎ４が溶解し再析出することで結晶相
転移が生じると共に、緻密化し焼結が進行するが、この
溶解・再析出過程で、融液中への５１３Ｍ４の固溶限界
があるため、３０分以上の保持が好ましい。
また１粒界相としてＹｓＮ（ＳｉＯｍ）３相もしくはＹ
４．＆７（Ｓ ｉ Ｏ，）３０相を存在させるためには
、焼結の降温過程に５℃毎分以下の降温速度で冷却する
か、あるいは焼結後、窒素を含む雰囲気中にて１３００
〜１４００℃、２時間保持程度の再加熱処理を行うこと
が好ましい、降温過程でＹｓＮ（ＳｉＯ４）３もしくは
Ｙ４．６７（Ｓ ｉ ０４ ）３０相を存在させる場合
の降温速度は５℃毎分以下が好ましいが、さらに望まし
くは２℃毎分以下である。降温速度が５℃毎分より速い
場合は、ＹｓＮ（ＳｉＯｍ）３相もしくはＹａ、＆ｙ（
Ｓｉ０４）３０相が十分生成しない。
４．＆７（Ｓ ｉ Ｏ，）３０相を存在させるためには
、焼結の降温過程に５℃毎分以下の降温速度で冷却する
か、あるいは焼結後、窒素を含む雰囲気中にて１３００
〜１４００℃、２時間保持程度の再加熱処理を行うこと
が好ましい、降温過程でＹｓＮ（ＳｉＯ４）３もしくは
Ｙ４．６７（Ｓ ｉ ０４ ）３０相を存在させる場合
の降温速度は５℃毎分以下が好ましいが、さらに望まし
くは２℃毎分以下である。降温速度が５℃毎分より速い
場合は、ＹｓＮ（ＳｉＯｍ）３相もしくはＹａ、＆ｙ（
Ｓｉ０４）３０相が十分生成しない。
また、再加熱処理の際の温度が１３００℃以下、１４０
０℃以上の場合も同様にＹｓＮ（Ｓｉへ）３相及びＹ４
らｔ（Ｓｉ０４）３０相が十分に生成しない。
０℃以上の場合も同様にＹｓＮ（Ｓｉへ）３相及びＹ４
らｔ（Ｓｉ０４）３０相が十分に生成しない。
また、焼結の際には４ ＮＰａ以上の圧力による加圧を
行うが、加圧方法としては型を用いた一軸プレス方法、
あるいはガス圧による等方静水圧プレス方法などを用い
ることができる。十分緻密な焼結体を得るためには４
ＮＰａより高い圧力で焼結することが好ましく、１０Ｍ
Ｐａ以上が特に好ましい。
行うが、加圧方法としては型を用いた一軸プレス方法、
あるいはガス圧による等方静水圧プレス方法などを用い
ることができる。十分緻密な焼結体を得るためには４
ＮＰａより高い圧力で焼結することが好ましく、１０Ｍ
Ｐａ以上が特に好ましい。
本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法は、Ｙ２Ｏ３５〜
１５重量％、ＺｒＳｉ２ ０．１〜５重量％及び残部が
５ｉＪ４からなる混合粉末を成形し、該成形体を窒素ガ
スを含む雰囲気中で１８００〜２０００℃の温度範囲で
、４ ＮＰａ以上の圧力にて加圧焼結するものであるが
、これら条件の組み合わせにより本課題が達成された。
１５重量％、ＺｒＳｉ２ ０．１〜５重量％及び残部が
５ｉＪ４からなる混合粉末を成形し、該成形体を窒素ガ
スを含む雰囲気中で１８００〜２０００℃の温度範囲で
、４ ＮＰａ以上の圧力にて加圧焼結するものであるが
、これら条件の組み合わせにより本課題が達成された。
作用
本発明により得られる焼結体は、Ｓｉ３Ｍａの平均結晶
粒度が１〜５ＩＬｍ程度と大きく、かつアスペクト比の
大きい柱状結晶粒が絡み合った組織を呈し、また粒界に
高融点のＺｒ化合物が析出しており、さらに粒界結晶相
として融点が高く高温まで比較的安定なＹ５Ｎ（Ｓｉ０
４）３相あるいはＹ４．６７（Ｓｉ０４ ）３０相が存
在することにより、靭性値Ｋｔｃが８ ＭＰａｍＺ以上
の高靭性でかつ抗折強さが大気中１４００℃にて５０Ｏ
ＮＰａ以上の高強度を有する。
粒度が１〜５ＩＬｍ程度と大きく、かつアスペクト比の
大きい柱状結晶粒が絡み合った組織を呈し、また粒界に
高融点のＺｒ化合物が析出しており、さらに粒界結晶相
として融点が高く高温まで比較的安定なＹ５Ｎ（Ｓｉ０
４）３相あるいはＹ４．６７（Ｓｉ０４ ）３０相が存
在することにより、靭性値Ｋｔｃが８ ＭＰａｍＺ以上
の高靭性でかつ抗折強さが大気中１４００℃にて５０Ｏ
ＮＰａ以上の高強度を有する。
特に高い靭性および抗折強度を有する焼結体を得るため
には、ホットプレス法を用いることが好ましい、後述す
る実施例に示されているようにＫｔｃが１２ＭＰａｍ１
／２と極めて高い焼結体、もしくは１４００℃における
抗折強さが７５０ＭＰａを示す焼結体が得られている。
には、ホットプレス法を用いることが好ましい、後述す
る実施例に示されているようにＫｔｃが１２ＭＰａｍ１
／２と極めて高い焼結体、もしくは１４００℃における
抗折強さが７５０ＭＰａを示す焼結体が得られている。
また複雑形状の焼結体を得るためには、ガス圧焼結法、
熱間静水圧プレス焼結法を用いることが好ましいが、特
に高い特性を有する焼結体を得るためには熱間静水圧プ
レス焼結法を用いることが望ましい。
熱間静水圧プレス焼結法を用いることが好ましいが、特
に高い特性を有する焼結体を得るためには熱間静水圧プ
レス焼結法を用いることが望ましい。
後述する実施例に示されているようにＫｔｃが９．８Ｍ
Ｐａ■／２と高い焼結体で、１４００℃における抗折強
さが７１ＯＮＰａと高い焼結体が得られている。
Ｐａ■／２と高い焼結体で、１４００℃における抗折強
さが７１ＯＮＰａと高い焼結体が得られている。
次に本発明の実施例を比較例と共に説明する。
実施例
実施例ｌ
Ｓｉ３Ｎ４ （平均粒径０．５１Ｌｍ、α化率３７％
以上）にＹ２Ｏ３粉末（平均粒径０．３ ＩＬｍ） 、
及びＺｒＳｉ２粉末（平均粒径２ｇｍ）を第１表に示す
所定量（重量％）添加し、溶媒としてアセトンを用いて
Ｓｉ３Ｎ４製ボールミルで２４時間混練した。
以上）にＹ２Ｏ３粉末（平均粒径０．３ ＩＬｍ） 、
及びＺｒＳｉ２粉末（平均粒径２ｇｍ）を第１表に示す
所定量（重量％）添加し、溶媒としてアセトンを用いて
Ｓｉ３Ｎ４製ボールミルで２４時間混練した。
次いで得られた混合粉末を乾燥後ホットプレス焼結した
。ホットプレス条件は黒鉛ダイス中にて窒素ガス雰囲気
中、４０）ＩＰａの圧力下で保持時間２時間とした。
。ホットプレス条件は黒鉛ダイス中にて窒素ガス雰囲気
中、４０）ＩＰａの圧力下で保持時間２時間とした。
本発明により得られた各焼結体の特性を焼結助剤の添加
量、ホットプレス温度と共に第１表に示す０強度につい
ては、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠し室温及び大気中１４
００℃にて３点曲げ試験を行い抗折強さとして測定した
。靭性については室温にてＪＩＳＲ１８０７ｃ７）ＳＥ
ＰＢ （Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｐｒｅ−ｃｒａｃｋ
ｅｄ Ｂｅａｍ）法により破壊靭性値Ｋｘｃを測定した
。また、焼結体の結晶相はＸ線回折法を用いて分析した
。
量、ホットプレス温度と共に第１表に示す０強度につい
ては、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠し室温及び大気中１４
００℃にて３点曲げ試験を行い抗折強さとして測定した
。靭性については室温にてＪＩＳＲ１８０７ｃ７）ＳＥ
ＰＢ （Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｐｒｅ−ｃｒａｃｋ
ｅｄ Ｂｅａｍ）法により破壊靭性値Ｋｘｃを測定した
。また、焼結体の結晶相はＸ線回折法を用いて分析した
。
第１表に示すように、本発明の実施例によるものは靭性
、抗折強さ共に優れるが、比較例に該当する試料では本
発明の実施例と比べて靭性及び高温抗折強さが劣ること
が確認された０本発明の場合、何れもＹ５Ｎ（ＳｉＯ＋
）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ０４ ）３０相が存
在しており、またＺｒ化合物が存在していた。
、抗折強さ共に優れるが、比較例に該当する試料では本
発明の実施例と比べて靭性及び高温抗折強さが劣ること
が確認された０本発明の場合、何れもＹ５Ｎ（ＳｉＯ＋
）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ０４ ）３０相が存
在しており、またＺｒ化合物が存在していた。
実施例２
前記実施例１と同様に混合粉末を作製し、成形後、ガス
圧焼結もしくは熱間静水圧プレス焼結を行った。成形条
件としては金型１軸成形圧１００ＭＰａ、冷間静水圧に
よる加圧７００ＭＰａとし、５０ｍｍＸ ５０厘厘×１
０ｍ■の板状体を得た。ガス圧焼結の場合は、窒素ガス
雰囲気中４ ＭＰａの気圧下で、温度２０００℃、保持
時間２時間の条件で行った。また、熱間静水圧プレス焼
結の場合は、窒素ガス雰囲気中１００ＭＰａの気圧下で
、温度１８００℃、保持時間１時間の条件で行った。
圧焼結もしくは熱間静水圧プレス焼結を行った。成形条
件としては金型１軸成形圧１００ＭＰａ、冷間静水圧に
よる加圧７００ＭＰａとし、５０ｍｍＸ ５０厘厘×１
０ｍ■の板状体を得た。ガス圧焼結の場合は、窒素ガス
雰囲気中４ ＭＰａの気圧下で、温度２０００℃、保持
時間２時間の条件で行った。また、熱間静水圧プレス焼
結の場合は、窒素ガス雰囲気中１００ＭＰａの気圧下で
、温度１８００℃、保持時間１時間の条件で行った。
実施例１と同様に焼結体の特性を焼結助剤の添加量、焼
結条件と共に第２表に示す、実施例１同様、本発明によ
る焼結体の特性は靭性、抗折強さ共に優れるが、比較例
に該当する試料では本発明の実施例と比べて靭性及び高
温抗折強さが劣ることが確認された。実施例１同様、本
発明による焼結体には、Ｚｒ化合物とともにＹ５Ｎ（Ｓ
ｉＯｘ）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ ０４ ）３
０相が存在しいた。
結条件と共に第２表に示す、実施例１同様、本発明によ
る焼結体の特性は靭性、抗折強さ共に優れるが、比較例
に該当する試料では本発明の実施例と比べて靭性及び高
温抗折強さが劣ることが確認された。実施例１同様、本
発明による焼結体には、Ｚｒ化合物とともにＹ５Ｎ（Ｓ
ｉＯｘ）３相あるいはＹ４．６７（Ｓ ｉ ０４ ）３
０相が存在しいた。
発明の効果
本発明によれば、上記の如く耐熱性を十分に備えた窒化
珪素質焼結体において、靭性及び機械的強度をより優れ
たものとすることが可能となった。このことにより信頼
性の非常に優れた窒化珪素質焼結体の作製が可能となり
、その工業的有用性は非常に大きい。
珪素質焼結体において、靭性及び機械的強度をより優れ
たものとすることが可能となった。このことにより信頼
性の非常に優れた窒化珪素質焼結体の作製が可能となり
、その工業的有用性は非常に大きい。
Claims (4)
- （１）酸化イットリウム（Ｙ＿２Ｏ＿３）５〜１５重量
％、珪化ジルコニウム（ＺｒＳｉ＿２）０．１〜５重量
％及び残部が窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）からなる混合
粉末を成形し、該成形体を窒素ガスを含む雰囲気中にて
１８００〜２０００℃の温度範囲で、４ＭＰａ以上の圧
力にて加圧焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体
の製造方法。 - （２）Ｙ＿２Ｏ＿３、ＺｒＳｉ＿２の重量比の範囲が、
３≦Ｙ＿２Ｏ＿３／ＺｒＳｉ＿２≦１５ であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒
化珪素質焼結体の製造方法。 - （３）焼結の降温過程もしくは再加熱処理により粒界相
としてＹ＿５Ｎ（ＳｉＯ＿４）＿３相あるいはＹ＿４＿
．＿６＿７（ＳｉＯ＿４）＿３Ｏ相を生成させることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素質焼結
体の製造方法。 - （４）再加熱処理条件が、窒素を含む雰囲気中、１３０
０〜１４００℃の温度範囲であることを特徴とする特許
請求の範囲第３項記載の窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093984A JPH064514B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093984A JPH064514B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295860A true JPH03295860A (ja) | 1991-12-26 |
| JPH064514B2 JPH064514B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=14097672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2093984A Expired - Lifetime JPH064514B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064514B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199166A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-30 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体の製法 |
-
1990
- 1990-04-11 JP JP2093984A patent/JPH064514B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199166A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-30 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH064514B2 (ja) | 1994-01-19 |
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