JPH02157162A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH02157162A JPH02157162A JP63309824A JP30982488A JPH02157162A JP H02157162 A JPH02157162 A JP H02157162A JP 63309824 A JP63309824 A JP 63309824A JP 30982488 A JP30982488 A JP 30982488A JP H02157162 A JPH02157162 A JP H02157162A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
素質焼結体およびその製造方法に関するものである。
困難であるため、種々の添加物を加えて焼結することが
行われている。例えば酸化イツトリウムと酸化アルミニ
ウムを添加した系では、耐熱衝撃性においては優れたも
のが得られているが、耐熱性、機械的強度、靭性に劣っ
ている場合があった。
07786公報に開示されている酸化イツトリウム+醇
化アルミニウム+窒化アルミニウムを添加した系、特開
昭62−207785公報に開示されている酸化イツト
リウム+耐化セリウム+酸化マグネシウムを添加した系
などが試みられており、耐熱性の向上等に効果が認めら
れることが知られている。
ム土酸化アルミニウム+窒化アルミニウム+各種珪化物
を添加した系で高温酸化性雰囲気下にあっても機械的強
度の低下が小さい窒化珪素焼結体の作製を試みている。
ものの、機械的強度及び靭性を飛躍的に改善するには至
っていないため、より厳しい使用環境下、特に高応力の
生じる構造部材へ適用するに当たっては信頼性に欠ける
等の問題点があった。従って、耐熱性の向上に加えて、
機械的強度および靭性の向上したものが望まれる。
である。本発明の目的は、高密度で、高い機械的強度お
よび高い靭性を示し、しかも高温酸化性雰囲気下であっ
ても機械的強度の低下が小さい等の耐熱性を有する窒化
珪素質焼結体及びその製造方法を提供することにある。
物1〜15重量%、酸化マグネシウム1〜8重量%、珪
化チタンおよび珪化ジルコニウムより選ばれた少なくと
も1種の珪化物0.1〜3重量%及び残部が窒化珪素か
らなることを特徴とするものである。
上含まれるが、本発明の希土類酸化物としては、例えば
、酸化イツトリウム、酸化セリウム、酸化ランタン等が
挙げられる。
への結晶相転移をその融液中で促進させる機能を持ち、
更に窒化珪素の柱状結晶粒を生成することにより高温強
度を向」ニさせる。
焼結体の高温での機械的強度が低下するので、15重量
%以下であることが好ましい。また1重量%より少ない
と融液が不十分で十分な緻密化がなされないため好まし
くない。従ってその添加量としては1〜15重量%の範
囲であることが望ましいが、特に十分に高い機械的強度
、靭性な得るためには3〜10重量%の範囲であること
がより好ましい。
相を形成するが、その融点を希土類酸化物単味の場合に
比べて低下させる効果を持ち、より結晶相転移を促進し
、ひいては緻密化を助長する作用を持つ。また、酸化マ
グネシウムが含まれると焼結過程で生成する柱状粒のア
スペクト比(長軸と短軸の比)が大きくなり、かつ短軸
の径が大きくなる性質を有するため靭性の向上が図られ
る。本発明の焼結体は、1〜8重量%の酸化マグネシウ
ムからなるが、8重量%より多いと組織の均質性が損な
われ、また1重量%より少ないと十分なアスペクト比が
得られない。特に高い靭性の焼結体を得るためには1〜
6重量%の範囲であることがより望ましい。
上記希土類酸化物と酸化マグネシウムとで形成する融液
中で窒化珪素がα相からβ相へ転移する際の核として作
用すると考えられ、相転移を促進すると共に組織の均質
化にも寄与し、特に大型の焼結体を焼成する場合に安定
して均質な焼結体が得られる。本発明の焼結体では珪化
チタンおよび珪化ジルコニウムより選ばれた少なくとも
1種の珪化物が′0.1〜3重量%含まれるが、3重量
%より多く添加すると高温での機械的強度が低下し、ま
た0、1重量%より少ないと組織の均質化に充分寄与が
認められない。
化物1〜15重量%、酸化マグネシウム1〜8重量%、
珪化チタンおよび珪化ジルコニウムより選ばれた少なく
とも1種の珪化物0.1〜3重量%が含まれるが、これ
ら組成の組み合わせにより初めて木課題が達成された。
希土類酸化物1〜15重量%、酸化マグネシウム1〜8
重量%、珪化チタンおよび珪化ジルコニウムより選ばれ
た少なくとも1種の珪化物0.1〜3重量%及び残部が
窒化珪素からなる混合粉末を成形し、該成形体を窒素ガ
スを含む雰囲気中で焼結するものである。
構造をもつ窒化珪素粉末が焼結性の点から好ましいが、
β型あるいは非晶質窒化珪素粉末が含まれていてもかま
わない。焼結時に十分に高い嵩密度とするためには、平
均粒径57pm以下の微粒子である。焼結助剤として添
加する希土類酸化物、酸化マグネシウム、各種珪化物も
均質かつ嵩密度の焼結体を得るためには平均粒径が10
gm以下の微粒子であることが好ましい。
ンもしくはn−へキサン等の溶媒を用い、窒化珪素もし
くは炭化珪素のポット及びボールを用いて遊星型混合機
で行なう。このように調整された混合粉末を加圧成形し
所定の形状の成形体とする。成形法としては、公知の成
形法により行なう。例えば、板状体では1軸成形圧lO
〜100MPa2次静水圧成形圧150〜700MPa
で成形する。
結体を得る。焼結方法としては、常圧焼結法、ホットプ
レス焼結法、カス圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結jノ
、の何れの方法も用いることが可能であり、更に一種も
しくは複数の焼結法を組み合わせることも可能である。
めに窒素ガスを含む雰囲気であることが好ましい。窒化
珪素は窒素ガス1気圧下では約1800℃以上で分解が
生じるため、1800℃以I−で焼結する際は、その焼
結温度の窒素ガス圧をその温度における窒化珪素の分解
臨界圧力以上に設定する必要がある。
酸化マグネシウム及び珪化チタン、珪化ジルコニウムな
どの液相を均一に分布させるためには30分以ヒ保持し
、充分に窒化珪素を濡らさせる。さらに、1600〜2
000℃で上記液相中に窒化珪素が溶解し再析出するこ
とで結晶相転移が生じると伴に、緻密化し焼結する。こ
の溶解・再析出過程で、融液中の固溶限界があるため、
30分以上の保持が必要である。
類酸化物、酸化マグネシウム、珪化チタンおよび珪化ジ
ルコニウムより選ばれた少なくとも1種の珪化物が含ま
れるが、これら組成の組み合わせにより、得られた焼結
体は柱状結晶粒が絡み合いかつ均質な組織を呈し、抗折
強さが室温で+000 MPa以上の高強度、靭性が8
.5MPaml/2以上の高靭性を右する。また、高温
酸化性雰囲気下であっても機械的強度の低下が小さい等
の耐熱性を有するため構造材料としての信頼性が高い。
ットプレス法を用いると室温における抗折強さが150
0 MPa程度と極めて高い焼結体が得られている。ま
た複雑形状の焼結体を得るためには、常圧焼結法、ガス
圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結法を用いることが好ま
しいが、特に高い靭性を有する焼結体を得るためにはガ
ス圧焼結法を用いることが望ましい。常圧焼結後ガス圧
焼結を施したものでは、柱状粒がよく発達するため、靭
性値Ktcが8.6MPa+s’7’2と極めて高い焼
結体が得られている。
上)に希土類酸化物粉末、酸化マグネシウム粉末、及び
各種珪化物粉末を第1表に示す所定量(重量%)添加し
、溶媒としてアセトンを用いて窒化珪素製ボールミルで
24時間混練した。
末としてY、03粉末(平均粒径0.3ILm)、酸化
セリウム粉末としてCeO2粉末(平均粒径1.OJL
m)、酸化ランタン粉末としてLa2O3粉末(平均粒
径1.0μm)である。酸化マグネシウム粉末はMgO
粉末(平均粒径0.2JLm)である。各種珪化物は、
珪化チタンとしてTiSi2粉末(平均粒径2#Lm)
、珪化ジルコニウムとしてZrSi2粉末(平均粒径2
ルm)である。
条件としては金型1軸成形圧100MPa、冷間静水圧
による加圧700MPaとし、5hmX5hmX10m
mの板状体を得た。常圧焼結条件としては窒素ガス雰囲
気大気圧中、1600℃の温度にて2時間保持後、17
50℃の温度にて5時間保持である。
素ガス雰囲気中4 MPaの気圧下で、温度2000℃
、保持時間1時間の条件で行った。
様の予め上記常圧焼結を施した後、窒素ガス雰囲気中1
00 MPaの気圧下で、温度1800℃、保持時間1
時間の条件で行った。
量、焼結条件と共に第1表に示す。機械的強度について
は、JIS R1601に準拠し室温及び窒素雰囲気中
1200℃にて3点曲げ試験を行い抗折強さとして測定
した。靭性については5EPB (SingleEdg
e Pre−cracked Beam )法によ
り破壊靭性値にICを測定した。
強さ、靭性共に優れるが、比較例に該当する試料では本
発明の実施例と比べて特に室温抗折強さ及び靭性が劣る
ことが確認された。
焼結により焼結体を作製した。ホットプレス条件は黒鉛
ダイス中にて窒素ガス雰囲気中40 MPaの圧力下で
温度1700〜1750℃の範囲、保持時間1時間とし
た。実施例1と同様に焼結体の特性を焼結助剤の添加量
、ホットプレス条件と共に第2表に示す。
靭性共に優れるが、比較例に該当する試料では本発明の
実施例と比べて特に室温抗折強さ及び靭性が劣ることが
確認された。
珪素質焼結体において、機械的強度、靭性をより優れた
ものとすることが可能となった。
の作製が可能となり、その工業的有用性は非常に大きい
。
Claims (2)
- (1)1種類以上の希土類酸化物1〜15重量%、酸化
マグネシウム1〜8重量%、珪化チタンおよび珪化ジル
コニウムより選ばれた少なくとも1種の珪化物0.1〜
3重量%及び残部が窒化珪素からなることを特徴とする
窒化珪素質焼結体。 - (2)1種類以上の希土類酸化物1〜15重量%、酸化
マグネシウム1〜8重量%、珪化チタンおよび珪化ジル
コニウムより選ばれた少なくとも1種の珪化物0.1〜
3重量%及び残部が窒化珪素からなる混合粉末を成形し
、該成形体を窒素ガスを含む雰囲気中で焼結することを
特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63309824A JPH0633171B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63309824A JPH0633171B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157162A true JPH02157162A (ja) | 1990-06-15 |
| JPH0633171B2 JPH0633171B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=17997702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63309824A Expired - Lifetime JPH0633171B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633171B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63309824A patent/JPH0633171B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0633171B2 (ja) | 1994-05-02 |
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