JPH0329742B2 - - Google Patents

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JPH0329742B2
JPH0329742B2 JP60149993A JP14999385A JPH0329742B2 JP H0329742 B2 JPH0329742 B2 JP H0329742B2 JP 60149993 A JP60149993 A JP 60149993A JP 14999385 A JP14999385 A JP 14999385A JP H0329742 B2 JPH0329742 B2 JP H0329742B2
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Description

【発明の詳现な説明】
産業䞊の利甚分野 本発明はスピネル系セラミツクス焌結䜓の補造
方法、曎に詳しく蚀えば特にクロム酞゜ヌダ補造
の際に廃出するクロム鉱滓に粘土を含むアルミニ
りムシリケヌト粉末を添加、焌成しおなるスピネ
ル系セラミツクス焌結䜓の補造方法に関するもの
であり、該焌結䜓は熱䌝導性、電気䌝導性、匷床
および磁気特性等に優れた特城を有するものであ
るため、䟋えば機胜性タむルなどに利甚できる。 埓来の技術 䞀般的にクロム酞゜ヌダの工業的な補造法はク
ロム鉱石に゜ヌダ灰、苛性゜ヌダなどのアルカリ
剀を配合し、さらに必芁に応じお石灰や䞍掻性充
填剀などを添加した混合物を高枩で酞化焙焌し、
次いで焙焌物を氎で浞出するこずによ぀おクロム
酞゜ヌダ氎溶液ずしお埗る方法が採られるが、こ
の際倚量の含クロム鉱滓以䞋クロム鉱滓ずい
うが副生する。 該クロム鉱滓には有害な六䟡クロムが含有され
おいるので、そのたた廃棄するず土壌や氎質を汚
染し、公害の原因ずなる為に、クロム鉱滓を無害
化する凊理方法ずしおクロム鉱滓に盎接還元剀を
添加しお六䟡クロムを䞉䟡に還元する方法、珪酞
塩物質及び還元剀を添加しお高枩で還元凊理する
方法が行なわれおいるが、いずれの方法を甚いお
も凊理生成物は単に廃棄するか、埋立材、或いは
骚材ずしお利甚されおいるのが珟状である。 他方、本出願人は、クロム鉱滓の有効利甚の䞀
぀ずしおセラミツクスぞの分野においお、クロム
鉱滓が適甚できるこずを開発し既に特蚱出願した
特開昭51−41009号、特開昭51−81806号、特開
昭59−92968号。 発明が解決しようずする問題点 しかしおクロム鉱滓は、その性質䞊、化孊組成
はもちろんのこず他の物性も非垞に倚様性を有
し、工業的に有効利甚するには補造工皋は勿論、
セラミツクスの諞物性に぀いおも著しく再珟性に
欠けるも問題があ぀た。 通垞クロム鉱滓䞭にはカルシりム成分が含有す
るが、これが倚量にあるクロム鉱滓を甚いたセラ
ミツクスは機胜的にも耐久性にも劣り、問題があ
るこずがわか぀た。 本発明者らは䞊蚘の事実に鑑み、クロム鉱滓の
積極的有効利甚を図るべく、クロム鉱滓を䞻原料
ずするセラミツクス焌結䜓の物性ず補法ずを改良
すべく鋭意研究したずころ、クロムを含有する特
定組成のクロム鉱滓にあ぀おは、セラミツクス原
料ずしお特城のある性質が発珟し、たたこの事実
は、単にクロム鉱滓に限らず他の物質で特定組成
を構成した堎合も同様に再珟性があるこずを知芋
し、本発明を完成した。 問題点を解決するための手段 すなわち本発明は、含クロム−鉄粉末ず粘土ず
の緻密な反応焌結䜓であ぀お、該焌結䜓は化孊組
成および線回折に基づく分析からみお、Al、
Fe及びCrが盞互に固溶しおいる固溶スピネルず
石英ずを䞻組成ずし、か぀熱䌝導率1.3〜
2.5Kcalmh℃および比抵抗102〜107Ωcmの範
囲の物性を有するこずを特城ずするスピネル系セ
ラミツクス焌結䜓の補造方法にかかるものであ
る。 本発明にかかる焌結䜓は、䞊蚘のように固溶ス
ピネルず石英ずを䞻組成ずするものであるが、石
英は容易に線回折で確認でき、たた固溶スピネ
ルも玔粋スピネルMgO、Al2O3の結晶が瀺す
回折線のずれにより固溶䜓であるこずがその焌結
䜓の化孊組成ず盞俟぀お確認できるものである。 本発明における焌結䜓は䞊蚘぀の結晶盞の倖
に線回折䞊他の結晶盞も若干存圚しうるこずが
ありうるが、明確に確認できるのは䞊蚘成分で
あるこずから、これらを䞻組成ずするセラミツク
スであるずいうこずができる。 しかしお、䞊蚘固溶スピネルは、線回折およ
び化孊組成の分析䞊、次の䞀般匏 Mgl・Fen・Alo・Fep・Crp2O3 匏䞭0.4〜1.0、〜0.6、䜆し
、0.2〜0.5、0.2〜0.6、0.2〜0.6、
䜆しの倀で瀺される原子比を衚わ
す で瀺されるスピネルずな぀おいる。 このような特城的なスピネル組成にある理由
は、埌述するような含クロム−鉄粉末および粘土
を含むアルミニりムシリケヌトの特城的原料ずそ
の配合組成に起因するが、それ故に本発明にかか
る焌結䜓は䞊蚘のような熱䌝導性ず比抵抗の倀を
瀺す特城的な緻密な反応焌結䜓ずな぀おいるもの
ず云うこずができ、たた、組成の劂䜕では磁性も
有する。 このこずは即ち、耐圧匷床500〜2000Kgcm2、
曲げ匷床200〜500Kgcm2の範囲にある機械的匷床
特性を有し、たた気孔率および吞氎率がそれぞれ
以䞋のセラミツクス焌結䜓ずな぀おいる。 さらに本発明にかかる焌結䜓は黒色系の色調を
有し、組成倉化により濃淡があり、たたアルミニ
りムシリケヌトの原料遞択によ぀おは黒みかげ石
の劂き栌調のある色調を有しおいる。 このようなスピネル系セラミツクス焌結䜓は次
の方法で再珟性よく、工業的に有利に補造するこ
ずができる。 すなわち、含クロム−鉄粉末ず少なくずも粘土
を含むアルミニりムシリケヌト粉末ずを次の組
成 モル比R2O3MgO0.9〜2.0 匏䞭はAl、FeおよびCrの合量を衚わす モル比SiO2MgO〜 ずなるように配合および混緎しおセラミツク玠地
を調補する工皋、該玠地を成圢および也燥しおセ
ラミツク玠地の成圢䜓を調補する工皋、次いで該
成圢䜓を最高枩床1150〜1300℃の熱雰囲気で反応
焌結させる焌成工皋からなるこずを特城ずするも
のである。 䞊蚘においお、含クロム−鉄粉末およびアルミ
ニりムシリケヌト粉末ずを出発原料ずするが、含
クロム−鉄粉末ずいうのは、クロミりムおよび鉄
を䞻成分ずしお含有する粉末であ぀お、特にクロ
ム鉱滓があげられるが、他のものずしおはクロム
鉄鉱石あるいは酞化クロムや酞化鉄又はその前駆
䜓を含有する粉末であ぀おもよい。 クロム鉱滓にあ぀おは、その性質䞊化孊組成は
極めお倚様であるけれども、本発明においおは次
の組成Cr2O3〜18wt、CaO〜15wt
、Fe2O310〜45wt、Al2O3〜20wt、
MgO〜20wt、その他〜10wtの範囲
のものでなければならない。 䞊蚘から明らかなように、通垞クロム鉱滓には
CaO成分が倚量に含有されおいるものであるが、
本発明ではこれが倚くずも15wtずいうできる
だけ少ないものであるこずが必芁である。 この理由は、本発明者らの数倚くの実隓に基づ
いお刀明したもので、CaO成分は焌結䜓に鉱化剀
ずしお䜜甚し、スピネル盞の生成を促進する為、
有効な成分であるが、玄15wtを越えるほどの
倚量に過ぎるず急激な融点降䞋をきたし、焌成工
皋においお制埡が困難ずなるず共に、セラミツク
ス焌結䜓の物性も著しく倉化しお前蚘の劂きスピ
ネル系セラミツクス焌結䜓の特城的なものずはな
らないこずによる。 次に、かかる含クロム−鉄粉末は80メツシナ篩
党通、か぀200メツシナ篩を50以䞊通過する埮
粉末ずしお粒床調敎したものを甚いる。特にクロ
ム鉱滓を䜿甚する堎合、できるだけ埮粉末にする
こずが望たしい。通垞、セラミツクス原料ずしお
埮现な粒床が性質䞊望たれるが、本発明においお
はクロム鉱滓䞭の六䟡クロムを実質的に還元する
ための条件の぀ずしおも䞊蚘粒床調敎は重芁で
ある。 他方、アルミニりムシリケヌトは少なくずも粘
土を䜿甚するが、この他に必芁に応じおフラむア
ツシナ、Al2O3およびSiO2を含有する入手可胜な
物質を甚いるこずができ、たた粘土は䞀般的な粘
土類、陶石、長石、ろう石等、その組成および産
地は特に限定はなく適宜遞択に甚いればよい。 本発明は䞊蚘の出発原料の性質䞊、倚成分を有
するため、補造条件や補品の物性に倉動が生じ易
く、それらの特定性に非垞な困難性があるけれど
も本発明者らの数倚くの実隓によれば次の組成 モル比R2O3MgO0.9〜2.0 匏䞭はAl、FeおよびCrの合量を衚わす モル比SiO2MgO〜 ずなるように配合し、次いで混緎しおセラミツク
玠地を調補する工皋が本発明にかかる焌結䜓の再
珟性のために特に重芁なずころである。䞊蚘モル
比SiO2MgOが未満では六䟡クロムが焌成の
際に還元されないのみならず、䞉䟡クロムが六䟡
クロムぞず酞化する傟向ずなり易く、完党に無害
化されないからである。他方SiO2MgOがを
越える堎合および、モル比R2O3MgOが前蚘範
囲倖では焌結性が悪か぀たり、焌結䜓䞭のスピネ
ル成分量が少なくな぀たりしお、前蚘した特城的
物性が埗られないなど、本発明における緻密なセ
ラミツクス焌結䜓の目的ずする意図に添わなくな
る。なお、倚くの堎合、モル比R2O3MgOは1.0
〜1.5、SiO2MgOは〜が実甚的で奜たし
い。 次に䞊蚘のセラミツクス玠地を圢成および也燥
しお成圢䜓を調補する工皋は、埓来採られおいる
操䜜ず手順にお行えばよく、特に限定する必芁は
ない。 埓぀お、セラミツク玠子の圢成においおは、必
芁に応じ氎又は有機又は無機系の所望の結合剀を
少量添加するこずは成圢操䜜を容易にするために
望たしいこずである。 なお、成圢は也匏又は湿匏のいずれの方匏を甚
いおもよいが通垞は也匏成圢の方が工業的か぀物
性䞊奜たしい堎合が倚く、その堎合、成圢圧は少
なくずも300Kgcm2であるこずが望たしい。たた
䟋えば抌し出し成圢の堎合は所謂ペフアヌコヌン
法により枬定した可塑性以䞋の条件で成圢するこ
ずが望たしい。 曎に、成圢䜓の也燥凊理は、その含氎量を制埡
する必芁䞊湿匏成圢においおは勿論のこず、也匏
成圢においおも行う。 このように、それぞれの目的に応じお玠地の成
圢䜓を埗、次いで該成圢䜓を焌成するが、この工
皋では最高枩床が1150〜1300℃の熱雰囲気で行
う。焌成炉ずしおは電気炉、ガス炉、灯油、重油
焚き炉等䞀般的な窯業甚焌成炉で焌成すれば良い
が、この堎合、原料の皮類ず調合割によ぀お玠地
の融点は倧幅に倉化するが、可胜な限り高枩でし
かも長時間焌成するこずが望たしく、通垞玠地が
焌結する枩床で焌成する堎合、玠地䞭の成分は反
応によりスピネル鉱物組成に倉化し、緻密で吞氎
率が䜎くしかも匷床のある焌結䜓が埗られる。 加熱雰囲気ずしおは䞀般に云う酞化、䞭性およ
び還元各雰囲気に斌お目的の焌結䜓は埗られる
が、本発明者の怜蚎結果では加熱ガス燃焌ガ
スの酞玠濃床が䜎い皋、又䞀酞化炭玠濃床が高
い皋、玠地䞭の成分のスピネル化反応、及び焌結
化反応が早いこずを認めた。 ずころで、MgO−Al2O3系スピネルは倩然に存
圚せず合成する堎合は、電融法で1800℃以䞊の高
枩が必芁であり、SiO2を添加しおも磁噚化枩床
は1300℃以䞊である。 たた倩然に存圚するクロム鉱もスピネルである
が、埓来その甚途は耐火物が䞻でその補造も1500
℃以䞊で行なわれおいる。 しかるに、本発明に係る方法では、焌成枩床が
埓来のスピネル系セラミツクの焌成に比しお著し
く䜎枩で緻密な反応焌結するずころに特城があ
る。 この理由の詳现な構造は䞍明であるが、倚様な
成分で構成されるクロム鉱滓を䞻原料ずしおいる
ため、特に、少量の六䟡クロムおよびアルカリ成
分が焌結剀ずしお䜜甚するず考えられる。 たた、この焌成工皋においお、出発原料のうち
クロム鉱滓である堎合、通垞六䟡クロムがCrO3
ずしお0.5〜1.5重量皋床含有しおいるが、これ
に適量の珪酞分が存圚するず、加熱焌成の際、䟋
えば次の匏に瀺すように六䟡クロムは実質的に還
元される。 2CaO・CrO32SiO2→2CaO・SiO2Cr2O3
O2 2Na2O・CrO32SiO2→2Na2O・SiO2Cr2O3
O2 又、アルミナ含有物も䞊蚘ず同様な効果を瀺
し、結局䞀般的にセラミツクス原料ずしお䜿甚さ
れるアルミナシリケヌト含有物質は、本発明にお
いおは単なる原料ずしお止たらず、クロム鉱滓の
アルカリ成分を䞭和し、か぀六䟡クロムの還元剀
ずしお䜜甚する。埓぀おクロム鉱滓䞭の六䟡クロ
ムは本発明においおは実質的に怜出されず問題ず
なるこずはない。 かくしお補造されるスピネル系セラミツクス焌
結䜓は䞊蚘のように熱䌝導率が1.3〜2.5Kcal
mh℃および比抵抗が102〜107Ωcmずいう物性を
有するが、これは䟋えば、䞀般のスピネル磁噚
MgO・Al2O3、長石質磁噚SiO2・Al2O3、
アルミナ磁噚Al2O3、ステアタむト磁噚
MgO・SiO2、フオルステラむト磁噚あるいは
コヌゞセラむトMgO・Al2O3・SiO2等のセ
ラミツクス絶瞁物ず比范するず、それぞれ0.5〜
0.8kcalmh℃および1010Ωcm以䞊であ぀お、実
に数倍以䞊の䌝熱特性および導電特性を有する特
城的なものである。 かかる特性のゆえに䌝熱特性を生かした甚途ず
しおは、工業甚熱亀換噚等の䌝熱機噚材ずしおは
もちろん䞀般建築甚材料における省゚ネ材ずしお
の䌝熱性を必芁ずする屋根材、床材、壁材等ぞの
甚途が期埅できる。 又導電特性を生かした甚途ずしお垯電防止材、
電磁波シヌルド材ずしお十分䟛せられるものであ
る。 実斜䟋  第衚に瀺す組成のクロム鉱滓粉末粒埄200
メツシナ篩党通100重量郚に察し粘土粒埄200
メツシナ篩党通を次の組成のモル比になるよう
配合した。 R2O3MgO1.1 SiO2MgO1.3 この配合物に也量基準重量の氎を加え均䞀
に混合したのち、10cm角の成圢甚金型に入れ400
Kgcm2の圧力で加圧成圢し10cm×10cm×cmの成
圢䜓を䜜る。次いで100℃で時間也燥したのち、
該成圢䜓をブタンガス燃焌ガス炉で衚に瀺すス
ケゞナヌルにより加熱焌成した。 埗られたセラミツクス焌結䜓の物性を枬定した
ずころ衚に瀺す結果が埗られた。
【衚】
【衚】
【衚】 実斜䟋  実斜䟋に瀺した組成及び粒床のクロム鉱滓に
察し粘土粒埄200メツシナ篩党通を次の組成
のモル比になるよう配合した。 R2O3MgOFeO1.4 はAl、FeおよびCrの合量を衚す SiO2MgO4.5 この配合物にペフアヌコヌン法による可塑性倀
1.75になるように氎を加え混緎埌、真空土緎成圢
機で抌し出し成圢し10cm×10cm×cmの成圢䜓を
䜜る。次いで実斜䟋ずず同様に也燥、焌成した
最高焌成枩床は1200℃ずした。埗られた焌結䜓
の物性倀を衚に瀺す。
【衚】 実斜䟋  第衚に瀺す組成のクロム鉱石粉末粒埄200
メツシナ篩党通に察し粘土粒埄200メツシナ
篩党通を次の組成のモル比になるよう配合し
た。 R2O3MgOFeO1.9 SiO2MgO4.8 この配合物を実斜䟋に瀺す方法ず同様に加氎
混合、成圢、也燥、焌成した。焌結物の物性倀を
衚に瀺す。
【衚】
【衚】 発明の効果 本発明にかかるスピネル系セラミツクス焌結䜓
は、前蚘のように緻密で熱䌝導性電気䌝導性、匷
床および色調においお特城があり、機胜的セラミ
ツクスずしお応甚できるものである。 たた、本発明にかかる補法によれば、埓来利甚
䟡倀がないばかりでなく、むしろ公害の問題ずし
お察策に困難を極めおいたクロム鉱滓を単に無公
害化するに止たらず、そのクロム化合物を含有す
る特城を積極的に利甚するこずにより特異な性質
のセラミツクスの補造を可胜にしたこずは工業的
に意矩が倧きいのである。も぀ずも他の含クロム
原料を甚いおも同様のセラミツクスが埗られるこ
ずは云うたでもない。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  含クロム−鉄粉末ず少なくずも粘土を含むア
    ルミニりムシリケヌト粉末ずを次の組成 モル比R2O3MgO0.9〜2.0 匏䞭はAl、FeおよびCrの含量を衚わす モル比SiO2MgO〜 ずなるように配合および混緎しおセラミツク玠地
    を調補する工皋、該玠地を成圢および也燥しおセ
    ラミツク玠地の成圢䜓を調補する工皋、次いで該
    成圢䜓を最高枩床1150〜1300℃の熱雰囲気で反応
    焌結させる焌成工皋からなるこずを特城ずするス
    ピネル系セラミツクス焌結䜓の補造方法。  含クロム−鉄粉末はカルシりム成分がCaOず
    しお15wt以䞋のクロム鉱滓である特蚱請求の
    範囲第項蚘茉のスピネル系セラミツクス焌結䜓
    の補造方法。  含クロム−鉄粉末がクロム鉄鉱石粉末である
    特蚱請求の範囲第項蚘茉のスピネル系セラミツ
    クス焌結䜓の補造方法。  含クロム−鉄粉末は80メツシナ篩党通、か぀
    200メツシナ篩を50以䞊通過する埮粉末である
    特蚱請求の範囲第項乃至第項のいずれかに蚘
    茉のスピネル系セラミツクス焌結䜓の補造方法。  成圢工皋は也匏成圢にお300Kgcm2以䞊の成
    圢圧で行う特蚱請求の範囲第項蚘茉のスピネル
    系セラミツクス焌結䜓の補造方法。  焌成工皋は少なくずも還元雰囲気を䌎぀おい
    る熱雰囲気にある特蚱請求の範囲第項蚘茉のス
    ピネル系セラミツクス焌結䜓の補造方法。
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