JPH0331645B2 - - Google Patents
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- JPH0331645B2 JPH0331645B2 JP62204814A JP20481487A JPH0331645B2 JP H0331645 B2 JPH0331645 B2 JP H0331645B2 JP 62204814 A JP62204814 A JP 62204814A JP 20481487 A JP20481487 A JP 20481487A JP H0331645 B2 JPH0331645 B2 JP H0331645B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cuprous chloride
- copper
- chloride
- reaction
- solution
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学薬品や、電子材料等に用いる不
純物の少ない亜酸化銅または酸化銅の原料として
用いることのできる高純度塩化第一銅の製造方法
に関する。
純物の少ない亜酸化銅または酸化銅の原料として
用いることのできる高純度塩化第一銅の製造方法
に関する。
〔従来の技術〕
従来、塩化第一銅の製造方法としては、硫酸銅
（）の食塩水溶液や、塩化銅（）の水溶液に
銅や亜硫酸ガス又は亜硫酸ソーダを還元剤として
反応させ、沈澱として得る方法が知られている。
（）の食塩水溶液や、塩化銅（）の水溶液に
銅や亜硫酸ガス又は亜硫酸ソーダを還元剤として
反応させ、沈澱として得る方法が知られている。
しかし、銅は相当高価な金属であり、又、有毒
ガスが反応中に発生する恐れのある亜硫酸ガスや
亜硫酸ソーダを用いる方法は、製造コストや設備
面に制約を受ける。又、これらの技術は、高純度
の塩化第一銅の製造を目的とするものではないの
で、従来の技術により高純度塩化第一銅を製造し
ようとすれば、原料として高価な、不純物の少な
いものを用いる必要があり、製造コストが上昇す
るという欠点がある。
ガスが反応中に発生する恐れのある亜硫酸ガスや
亜硫酸ソーダを用いる方法は、製造コストや設備
面に制約を受ける。又、これらの技術は、高純度
の塩化第一銅の製造を目的とするものではないの
で、従来の技術により高純度塩化第一銅を製造し
ようとすれば、原料として高価な、不純物の少な
いものを用いる必要があり、製造コストが上昇す
るという欠点がある。
本発明は、銅のプリント配線基板等のエツチツ
グ工程から発生する廃液（以下「エツチング銅
液」という。）等の塩化第二銅を含有する水溶液
を原料として使用し、安価に入手できる鉄、銅、
亜鉛又はアルミニウムを還元剤として使用するこ
とにより、有毒ガスの発生する恐れがなく、簡単
な装置で高純度の塩化第一銅を低廉に提供しよう
とするものである。
グ工程から発生する廃液（以下「エツチング銅
液」という。）等の塩化第二銅を含有する水溶液
を原料として使用し、安価に入手できる鉄、銅、
亜鉛又はアルミニウムを還元剤として使用するこ
とにより、有毒ガスの発生する恐れがなく、簡単
な装置で高純度の塩化第一銅を低廉に提供しよう
とするものである。
本発明は、塩化第二銅含有水溶液中のCu（）
を金属によつて還元して銅（）クロロ錯体の溶
液を得た後、PH３未満の環境下で銅（）クロロ
錯体のみをCuCl結晶として析出分離しようとす
るものである。
を金属によつて還元して銅（）クロロ錯体の溶
液を得た後、PH３未満の環境下で銅（）クロロ
錯体のみをCuCl結晶として析出分離しようとす
るものである。
塩化第二銅含有水溶液としては、入手の容易な
エツチング銅液で差支えないが、これのみに限定
されるものではない。何故なら、還元反応に用い
る金属は、反応過程で金属イオンとして反応液中
に溶解するから、塩化第二銅含有水溶液中に鉄、
亜鉛、アルミニウム等が多量に共存していても何
ら問題とならないからである。
エツチング銅液で差支えないが、これのみに限定
されるものではない。何故なら、還元反応に用い
る金属は、反応過程で金属イオンとして反応液中
に溶解するから、塩化第二銅含有水溶液中に鉄、
亜鉛、アルミニウム等が多量に共存していても何
ら問題とならないからである。
還元用金属としては、鉄、銅、亜鉛又はアルミ
ニウムが適しており、いずれか１種の、又は２種
以上の混合物又は合金を主成分とする粉末、スク
ラツプ、切削屑等を用いることができる。ここで
は、代表例として、鉄を使用した場合について述
べる。還元用金属として鉄を使用する場合、一般
的には、不純物としてＣ、Cu、Mn、Si、Zn、
Ni、Al等が含まれている。
ニウムが適しており、いずれか１種の、又は２種
以上の混合物又は合金を主成分とする粉末、スク
ラツプ、切削屑等を用いることができる。ここで
は、代表例として、鉄を使用した場合について述
べる。還元用金属として鉄を使用する場合、一般
的には、不純物としてＣ、Cu、Mn、Si、Zn、
Ni、Al等が含まれている。
まず、塩化第二銅含有水溶液中の遊離塩酸を10
〜110ｇ／に調整した後、鉄を添加する。エツ
チング銅液を使用する場合は、Cuが50〜100ｇ／
、遊離塩酸が10〜110ｇ／含まれているので、
不純物としてFe、Zn、Ni、Pb等が含まれている
が、新たな調整用の酸は必要としない。液温は、
常温でも差支えないが、50〜60℃に加温してから
鉄を添加した方が反応が早く進行する。反応の進
行に伴い、外部加熱しなくとも、反応熱で液温は
上昇する。最終的には、50〜100℃の範囲で反応
を行う。添加する鉄は、粉末の場合は反応が早く
進行する利点があるが、反応液の中に鉄粉の凝集
状態が生じると、反応の進行が遅れ、又、未反応
の鉄が残り、鉄粉の使用量が増加することがある
ので、反応液の中に良く分散するように注意する
必要がある。反応液では、鉄と置換して生じた銅
が更に塩化第一銅となり、次いで銅（）クロロ
錯体となつて再溶解する。このとき、銅の表面に
不活性の塩化第一銅の膜が生成するので、この膜
を早く剥離分散させるために、十分に攪拌するこ
とは、反応を進行させるうえで効果がある。又、
塩化第一銅の溶解度を上げるために、塩化ナトリ
ウムを添加してCl-イオン濃度を増加させること
も、塩化第一銅の収率向上に効果がある。
〜110ｇ／に調整した後、鉄を添加する。エツ
チング銅液を使用する場合は、Cuが50〜100ｇ／
、遊離塩酸が10〜110ｇ／含まれているので、
不純物としてFe、Zn、Ni、Pb等が含まれている
が、新たな調整用の酸は必要としない。液温は、
常温でも差支えないが、50〜60℃に加温してから
鉄を添加した方が反応が早く進行する。反応の進
行に伴い、外部加熱しなくとも、反応熱で液温は
上昇する。最終的には、50〜100℃の範囲で反応
を行う。添加する鉄は、粉末の場合は反応が早く
進行する利点があるが、反応液の中に鉄粉の凝集
状態が生じると、反応の進行が遅れ、又、未反応
の鉄が残り、鉄粉の使用量が増加することがある
ので、反応液の中に良く分散するように注意する
必要がある。反応液では、鉄と置換して生じた銅
が更に塩化第一銅となり、次いで銅（）クロロ
錯体となつて再溶解する。このとき、銅の表面に
不活性の塩化第一銅の膜が生成するので、この膜
を早く剥離分散させるために、十分に攪拌するこ
とは、反応を進行させるうえで効果がある。又、
塩化第一銅の溶解度を上げるために、塩化ナトリ
ウムを添加してCl-イオン濃度を増加させること
も、塩化第一銅の収率向上に効果がある。
次いで、反応の結果得られた銅（）クロロ錯
体を含む反応液を濾過して、不純物を分離する。
ここで、反応液の温度が低下すると、銅（）ク
ロロ錯体の一部が塩化第一銅の結晶として晶出
し、反応不溶解の不純物と共に濾過分離され、最
終製品の収率が低下するので、保温濾過すること
が望ましい。
体を含む反応液を濾過して、不純物を分離する。
ここで、反応液の温度が低下すると、銅（）ク
ロロ錯体の一部が塩化第一銅の結晶として晶出
し、反応不溶解の不純物と共に濾過分離され、最
終製品の収率が低下するので、保温濾過すること
が望ましい。
次に、濾液のPHを３未満に維持しながら、純水
により５〜10倍に希釈することにより、塩化第一
銅を晶出させる。ここで晶出する塩化第一銅は、
沈降性の良い純白の結晶である。濾液には、還元
用金属を主とする不純物金属イオンが高濃度で溶
存しているため、濾液を冷却することによつて塩
化第一銅を晶出させる公知の技術によるときは、
塩化第一銅の結晶中に不純物イオンが吸蔵される
恐れがあるので、適当ではない。又、PHを３以上
とすると、不純物イオンの溶解度が低下し、製品
となるべき塩化第一銅を汚染する恐れがある。
により５〜10倍に希釈することにより、塩化第一
銅を晶出させる。ここで晶出する塩化第一銅は、
沈降性の良い純白の結晶である。濾液には、還元
用金属を主とする不純物金属イオンが高濃度で溶
存しているため、濾液を冷却することによつて塩
化第一銅を晶出させる公知の技術によるときは、
塩化第一銅の結晶中に不純物イオンが吸蔵される
恐れがあるので、適当ではない。又、PHを３以上
とすると、不純物イオンの溶解度が低下し、製品
となるべき塩化第一銅を汚染する恐れがある。
次いで、晶出した塩化第一銅を濾過により分離
する。得られた塩化第一銅結晶には、まだ不純物
イオンを含む液が付着しているので、これをPH３
未満の薄い酸で洗浄する。酸の種類は、塩化第一
銅結晶や付着して残存する不純物金属イオンとの
反応性の無い塩酸が適している。十分に洗浄した
後、この酸を純水で洗い流すことにより、高純度
の塩化第一銅結晶が得られる。
する。得られた塩化第一銅結晶には、まだ不純物
イオンを含む液が付着しているので、これをPH３
未満の薄い酸で洗浄する。酸の種類は、塩化第一
銅結晶や付着して残存する不純物金属イオンとの
反応性の無い塩酸が適している。十分に洗浄した
後、この酸を純水で洗い流すことにより、高純度
の塩化第一銅結晶が得られる。
本発明は、エツチング銅液等の塩化第二銅含有
水溶液と還元用金属とを反応させると、ある限ら
れた条件下で、一度金属により還元されて析出し
た銅が再溶解してしまうという現象の発見に基づ
く。
水溶液と還元用金属とを反応させると、ある限ら
れた条件下で、一度金属により還元されて析出し
た銅が再溶解してしまうという現象の発見に基づ
く。
この原因は、一度析出した銅が、還元剤の金属
が不足すると、 Cu＋CuCl2→2CuCl 更に、反応液中のClイオンと反応して CuCl＋Cl-→〔CuCl2〕- と変化し、銅（）クロロ錯体として溶解するこ
とにある。そして、この銅（）クロロ錯体の生
成反応は、反応液の温度やCl-イオンの濃度によ
つて影響されることが分かつた。即ち、反応温度
は50〜100℃が有利であり、塩化第二銅含有水溶
液中のCuが50〜150ｇ／のとき、Cl-イオン濃
度は30〜350ｇ／が良いことが分かつた。
が不足すると、 Cu＋CuCl2→2CuCl 更に、反応液中のClイオンと反応して CuCl＋Cl-→〔CuCl2〕- と変化し、銅（）クロロ錯体として溶解するこ
とにある。そして、この銅（）クロロ錯体の生
成反応は、反応液の温度やCl-イオンの濃度によ
つて影響されることが分かつた。即ち、反応温度
は50〜100℃が有利であり、塩化第二銅含有水溶
液中のCuが50〜150ｇ／のとき、Cl-イオン濃
度は30〜350ｇ／が良いことが分かつた。
又、未溶解のＣやSiを含む不純物は、残渣とし
て除去することができた。更に、この濾液をPH３
未満の条件で純水により希釈することで、塩化第
一銅の結晶のみを晶出させることができた。な
お、濾液中の金属イオンの溶解度とPHとの関係に
ついては、例えば、松谷守康著「廃水の公害対
策」５−48頁（理工学社）に記載されている通り
である。
て除去することができた。更に、この濾液をPH３
未満の条件で純水により希釈することで、塩化第
一銅の結晶のみを晶出させることができた。な
お、濾液中の金属イオンの溶解度とPHとの関係に
ついては、例えば、松谷守康著「廃水の公害対
策」５−48頁（理工学社）に記載されている通り
である。
塩化第二銅含有水溶液として入手の容易なエツ
チング銅液と、安価な還元用金属を用いて、高純
度の塩化第一銅を製造することができる。反応及
び精製のプロセスにおいても、特殊な設備を必要
とせず、又、有毒ガスを発生させることもなく、
従来法に比べ大幅に製造コストを引き下げること
が可能となつた。なお、反応工程から排出される
未回収の銅は、セメンテーシヨン等により十分に
回収することができ、銅の損失を無くすることが
できた。
チング銅液と、安価な還元用金属を用いて、高純
度の塩化第一銅を製造することができる。反応及
び精製のプロセスにおいても、特殊な設備を必要
とせず、又、有毒ガスを発生させることもなく、
従来法に比べ大幅に製造コストを引き下げること
が可能となつた。なお、反応工程から排出される
未回収の銅は、セメンテーシヨン等により十分に
回収することができ、銅の損失を無くすることが
できた。
得られた塩化第一銅は、試薬や、電子材料に用
いる亜酸化銅や酸化銅の原料に適合し得る高純度
のものであつた。
いる亜酸化銅や酸化銅の原料に適合し得る高純度
のものであつた。
実施例 １
エツチング銅液１をパイレツスクビーカーに
入れ、50℃に加温した。エツチング銅液の組成
は、Cu92ｇ／、遊離塩酸55ｇ／、不純物と
してZn50ppm、Fe235ppm、Cr10ppm、
Pb20ppm等が含まれていた。これを攪拌しなが
ら、鉄分90ｇを少量ずつ添加した。鉄粉の組成
は、Fe95.7％、C1.7％、Mn1.1％、Si0.6％、
Zn0.17％、Al0.24％で、このほかCu、Cr、Ni、
Co等が微量含まれていた。液温は、最終的には
90〜100℃の範囲にコントロールした。反応時間
は90分であつた。
入れ、50℃に加温した。エツチング銅液の組成
は、Cu92ｇ／、遊離塩酸55ｇ／、不純物と
してZn50ppm、Fe235ppm、Cr10ppm、
Pb20ppm等が含まれていた。これを攪拌しなが
ら、鉄分90ｇを少量ずつ添加した。鉄粉の組成
は、Fe95.7％、C1.7％、Mn1.1％、Si0.6％、
Zn0.17％、Al0.24％で、このほかCu、Cr、Ni、
Co等が微量含まれていた。液温は、最終的には
90〜100℃の範囲にコントロールした。反応時間
は90分であつた。
反応終了後、反応液を保温濾過して未溶解残渣
を除去し、濾液のPHを３未満に維持しながら、純
水により５を希釈し、更に水冷して塩化第一銅
結晶を晶出させた。30分間静置し、析出した結晶
をビーカー底部に沈降させた後、濾過分離を行
い、得られた結晶を1/20HClで十分に洗浄し、更
に純水で洗浄して塩化第一銅結晶の精製を行つ
た。
を除去し、濾液のPHを３未満に維持しながら、純
水により５を希釈し、更に水冷して塩化第一銅
結晶を晶出させた。30分間静置し、析出した結晶
をビーカー底部に沈降させた後、濾過分離を行
い、得られた結晶を1/20HClで十分に洗浄し、更
に純水で洗浄して塩化第一銅結晶の精製を行つ
た。
得られた塩化第一銅は67.1ｇであり、不純物分
析の結果、品位は99.95％以上であつた。
析の結果、品位は99.95％以上であつた。
実施例 ２
原料としてエツチング銅液（Cu120ｇ／、遊
離塩酸55ｇ／）と鉄スクラツプ（不純物として
C0.1％、Si0.13％、Mn0.3％を含む）を使用した。
離塩酸55ｇ／）と鉄スクラツプ（不純物として
C0.1％、Si0.13％、Mn0.3％を含む）を使用した。
エツチング銅液１をパイレツクスビーカーに
入れ、更に食塩230ｇを添加した後50℃に加温し、
攪拌しながら鉄スクラツプ小片85ｇを徐々に添加
し、液温を80〜100℃にコントロールしながら120
分間反応させた。
入れ、更に食塩230ｇを添加した後50℃に加温し、
攪拌しながら鉄スクラツプ小片85ｇを徐々に添加
し、液温を80〜100℃にコントロールしながら120
分間反応させた。
反応終了後、反応液を濾過して未溶解残渣を除
去し、濾液のPHを３未満に維持しながら、純水に
より５に希釈し、更に水冷して塩化第一銅結晶
を晶出させた。30分間静置し、析出した結晶をビ
ーカー底部に沈降させた後、濾過分離を行い、得
られた結晶を1/20HClで十分に洗浄し、更に純水
で洗浄して塩化第一銅結晶の精製を行つた。
去し、濾液のPHを３未満に維持しながら、純水に
より５に希釈し、更に水冷して塩化第一銅結晶
を晶出させた。30分間静置し、析出した結晶をビ
ーカー底部に沈降させた後、濾過分離を行い、得
られた結晶を1/20HClで十分に洗浄し、更に純水
で洗浄して塩化第一銅結晶の精製を行つた。
得られた塩化第一銅は112.0ｇであり、不純物
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
実施例 ３
実施例１において使用したものと同じエツチン
グ銅液１をパイレツスクビーカーに入れ、更に
食塩230ｇを添加した後50℃に加温し、攪拌しな
がら銅線スクラツプ120ｇを徐々に添加し、液温
を90〜100℃にコントロールしながら180分間反応
させた。
グ銅液１をパイレツスクビーカーに入れ、更に
食塩230ｇを添加した後50℃に加温し、攪拌しな
がら銅線スクラツプ120ｇを徐々に添加し、液温
を90〜100℃にコントロールしながら180分間反応
させた。
反応終了後、反応液を濾過して未溶解残渣を除
去した。濾過残渣中には未反応の銅線スクラツプ
26ｇが残つていた。
去した。濾過残渣中には未反応の銅線スクラツプ
26ｇが残つていた。
次いで、回収した濾液をPH３未満に維持しなが
ら純水により５に希釈し、塩化第一銅結晶を晶
出させた。塩化第一銅の分離及び洗浄精製は、実
施例１と同様に行つた。
ら純水により５に希釈し、塩化第一銅結晶を晶
出させた。塩化第一銅の分離及び洗浄精製は、実
施例１と同様に行つた。
得られた塩化第一銅は176.0ｇであり、不純物
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
実施例 ４
実施例２において使用したものと同じエツチン
グ銅液１をパイレツスクビーカーに入れ、50℃
に加温し、攪拌しながら0.5〜1.0mmの粒状の金属
亜鉛52ｇを徐々に添加し、液温を90〜100℃にコ
ントロールしながら120分間反応させた。
グ銅液１をパイレツスクビーカーに入れ、50℃
に加温し、攪拌しながら0.5〜1.0mmの粒状の金属
亜鉛52ｇを徐々に添加し、液温を90〜100℃にコ
ントロールしながら120分間反応させた。
反応終了後、反応液を保温濾過し、濾液をPH３
未満に維持しながら純水により５に希釈し、塩
化第一銅結晶を晶出させた。塩化第一銅の分離及
び洗浄精製は、実施例１と同様に行つた。
未満に維持しながら純水により５に希釈し、塩
化第一銅結晶を晶出させた。塩化第一銅の分離及
び洗浄精製は、実施例１と同様に行つた。
得られた塩化第一銅は78.6ｇであり、不純物分
析の結果、品位は99.95％以上であつた。
析の結果、品位は99.95％以上であつた。
実施例 ５
実施例２において使用したものと同じエツチン
グ銅液１をパイレツクスビーカーに入れ、更に
食塩130ｇを添加し、常温（25℃）のまま攪拌し
ながら、アルミニウムスクラツプの小片28.8ｇを
少量ずつ添加し、液温を80〜100℃にコントロー
ルしながら90分間反応させた。
グ銅液１をパイレツクスビーカーに入れ、更に
食塩130ｇを添加し、常温（25℃）のまま攪拌し
ながら、アルミニウムスクラツプの小片28.8ｇを
少量ずつ添加し、液温を80〜100℃にコントロー
ルしながら90分間反応させた。
反応終了後、反応液を濾過し、濾液をPH３未満
に維持しながら純水により５に希釈し、塩化第
一銅結晶を晶出させた。塩化第一銅の分離及び洗
浄精製は、実施例１と同様に行つた。
に維持しながら純水により５に希釈し、塩化第
一銅結晶を晶出させた。塩化第一銅の分離及び洗
浄精製は、実施例１と同様に行つた。
得られた塩化第一銅は119.0ｇであり、不純物
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
分析の結果、品位は99.95％以上であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化第二銅含有水溶液と鉄、銅、亜鉛又はア
ルミニウムを遊離塩酸10〜110ｇ／、温度50〜
100℃の条件下で反応させて塩化第一銅溶液を作
り、この反応液を濾過して未溶解残渣を除去し、
濾過した反応液をPH３未満の条件で希釈すること
により塩化第一銅のみを晶出させ、晶出した塩化
第一銅を濾過分離してPH３未満の薄酸により洗浄
することを特徴とする高純度塩化第一銅の製造方
法。 ２ 塩化第二銅含有水溶液として、銅板エツチン
グ処理廃液を用いることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の高純度塩化第一銅の製造方
法。 ３ 鉄、銅、亜鉛、アルミニウムのいずれか又は
これらの混合物または合金を主成分とする粉、ス
クラツプ、切削屑等を用いることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の高純度塩化第一銅の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20481487A JPS6451328A (en) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | Production of cuprous chloride having high purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20481487A JPS6451328A (en) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | Production of cuprous chloride having high purity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6451328A JPS6451328A (en) | 1989-02-27 |
| JPH0331645B2 true JPH0331645B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=16496818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20481487A Granted JPS6451328A (en) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | Production of cuprous chloride having high purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6451328A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100380031B1 (ko) * | 2000-04-08 | 2003-04-14 | 서안켐텍 주식회사 | 염화동 폐액으로부터 염화제1동의 제조방법 |
| KR100390589B1 (ko) * | 2000-09-14 | 2003-07-07 | 서안켐텍 주식회사 | 염화동 폐액으로부터 염화제1동의 제조방법 |
| KR101030080B1 (ko) * | 2009-02-03 | 2011-04-19 | (주)에이치에스켐텍 | 동폐액으로부터 염화제일동을 제조하는 방법 및 그 시스템 |
| CN112062148A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-11 | 东华大学 | 一种利用电镀线路板废水含铜污泥制取氯化亚铜的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4774949A (en) * | 1983-06-14 | 1988-10-04 | Fogarty Thomas J | Deflector guiding catheter |
| JPS6112849A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-01-21 | Nippon Steel Corp | 低温靭性および耐海水性のすぐれた鉄筋棒鋼 |
-
1987
- 1987-08-18 JP JP20481487A patent/JPS6451328A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6451328A (en) | 1989-02-27 |
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