JPH03358B2 - - Google Patents
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- JPH03358B2 JPH03358B2 JP62018164A JP1816487A JPH03358B2 JP H03358 B2 JPH03358 B2 JP H03358B2 JP 62018164 A JP62018164 A JP 62018164A JP 1816487 A JP1816487 A JP 1816487A JP H03358 B2 JPH03358 B2 JP H03358B2
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- water cooling
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属、セラミツク、プラスチツクな
どの複合強化材として有用なSiCウイスカーの製
造方法に関する。 〔従来の技術〕 SiCウイスカーの生成反応には、使用するSi源
原料および炭材の種類、これら原料系の配合比
率、混合の方法、反応の雰囲気と温度、触媒の種
類など多様な因子が関与し、得られるウイスカー
の品質や収率はこれらの条件因子によつて大きく
支配される。とくにSi源原料としてSiO2の粉末、
炭材にカーボン粉末を用いる固相原料系の生成反
応においては、原料成分のミクロな均質分散とバ
ルギーな混合状態を形成するような混合方法を採
ることがシヨツトを含まない高品質なSiCウイス
カーを安定して得るための重要な決め手となる。 これまで原料成分の混合には、微粉末を二次的
に機械撹拌する方法が汎用されている。この方法
を用いる場合、炭材成分として本来的に超微細な
粒子形態をもつカーボンブラツクを適用すると
SiO2粉末との相互分散もかなり均質化する。さ
らに、大きな比表面積と高次に発達したストラク
チアーを備える特性範囲のカーボンブラツクを用
いると、混合体の嵩も増大することからSiCウイ
スカーの結晶生成ならびに成長が効果的に進行す
る（特開昭61−127700号）。 ところが、上記の機械撹拌混合法はSiO2粉末
を極力微細化してもカーボンブラツクとの十分な
均質分散は得難く、また均質分散状態が得られて
もその後のハンドリング過程で偏析現象を生じ易
い難点がある。 このような難点を解消するため、水蒸気を含む
熱ガス中にSiCl4、HSiCl3のような分解性のケイ
素化合物とメタノール、ベンゼン、灯油、クレオ
ソート油などの炭素化合物を送入してケイ素酸化
物と単体炭素を含む混合エーロゾルを生成させ、
この分散質を捕集することにより嵩比重が0.2
ｇ／c.c.以下で均一性が高く、かつ構成粒度の細か
い混合原料系を得るSiCウイスカーの製造手段が
提案（特開昭59−121198号）されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記した特開昭59−121198号に係る方法は、気
相熱分解によつてケイ素酸化物と単体炭素との混
合エーロゾルを形成するため良好な均質分散性を
与えることができるが、Si源原料としてハロゲン
あるいはシラン系のような取扱いにくい分解性ケ
イ素化合物を用いる関係で装置および操業面での
煩雑性は避けられない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は先行技術とは異なり、Si源原料と炭材
の混合にフアーネスカーボンブラツクの発生手法
を取入れることによつて高品質のSiCウイスカー
を安定かつ安全に量産し得る製造方法の開発に至
つたものである。 すなわち、本発明の構成は、高温燃焼ガス気流
中に炭化水素原料油を噴射し熱分解反応によりカ
ーボンブラツクを生成したのち水冷して反応を停
止するフアーネスカーボンブラツクの発生プロセ
スにおいて、前記水冷位置以後の高温系内に
SiO2微粉を導入し、捕集されたＣ−SiO2分散混
合物を非酸化性雰囲気下1300〜1800℃の温度に加
熱することを特徴とする。 本発明に適用されるフアーネスカーボンブラツ
クの発生プロセスには、炭化水素燃料と空気また
は酸素を含む適宜な酸化剤とを燃焼させて得られ
る高温燃焼ガス流中で原料炭化水素の蒸気を急速
に熱分解し、熱分解生成物を急水冷して浮遊する
生成カーボンブラツクを分離回収する常用のオイ
ルフアーネス法を用いることができるが、可及的
に高位の比表面積ならびにストラクチヤーを得る
ような発生条件を設定することが望ましい。 上記の発生プロセスにおいて、水冷位置以後の
安定した高温ゾーンへSiO2の微粉を導入する。
この導入位置の特定化は本発明の不可欠の要件
で、水冷位置より前のカーボンブラツク生成反応
ゾーンにSiO2微粉を導入した場合には複雑な反
応を生じ、粒状SiCを爽雑する不整状なカーボン
ブラツクに転化する。 導入するSiO2の微粉としては、硅石、シリカ
ゲルなどを微粉砕したもの、あるいはホワイトカ
ーボン等用いられるが、粒子径が100μｍ以下の
微細粉の使用が好適である。これらSiO2の微粉
は水冷位置以後の適宜な箇所から固体状態を噴入
することもできるが、これを冷却水に懸濁したサ
スペンジヨンの形態で冷却位置からフアーネス内
に供給する方法をとると、水分が揮散蒸発する過
程で凝集の解離分散が生じて均一化を一層促進
し、また操業の上からも実務的である。 この場合、水冷位置以後の高温系内にSiO2の
微粉と共に、あるいはこれと別個にSiCウイスカ
ーの成長を助長する触媒成分を添加することもで
きる。有効な触媒成分はFe、NiもしくはCoから
選ばれる遷移金属物質で、無機塩類を溶解した水
溶液の状態で添加される。 SiO2微粉を導入して生成したＣ−SiO2分散混
合物は、バツグフイルターなどの捕集装置を用い
てガス流から分離捕集される。 このようにして得られたＣ−SiO2分散混合物
からなる原料系は、これを黒鉛反応容器に充填
し、非酸化性雰囲気に保持した電気炉中で1300〜
1800℃で、望ましくは1500〜1700℃の温度域で加
熱反応させてSiCウイスカーを生成する。 〔作用〕 上記の構成によれば、導入したSiO2微粉と生
成カーボンブラツク含有ガス流との急激な相互接
触を介してSiO2粒子表面にカーボンブラツクが
付着固化した極めて一様な均質分散と嵩高な混合
状態を形成する。したがつて、常に高品質なSiC
ウイスカーを安定して量産しえる原料系を確保す
ることが可能となる。 また、原料物質にハロゲン化合物などを用いて
いないから、混合過程を通じて有害ガスの発生な
ど操業上のトラブルを伴うこともない。 〔実施例、比較例〕 炉頭部に接線方向空気供給口と炉軸方向に挿着
した燃焼バーナーおよび原料油噴射ノズルを備え
る燃焼室（直径250mm、長さ600mm）、該燃焼室と
同軸的に連設した狭径反応室（直径50mm、長さ
400mm）および引続く広径反応室（直径200mm、長
さ2000mm）とから構成され、広径反応室の後部位
置に３段階の反応停止用冷却水噴入ノズル（冷却
位置−：広径反応室入口から500mm、1000mm、
1500mmの各位置）を装着したオイルフアーネス炉
を設置した。前記オイルフアーネス炉の後段に
は、空冷導管を介して粉体捕集用のバツグフイル
ター装置をセツトした。 この装置を適用し、原料油に比重（15／４℃）
1.07、粘度（エングラー、40／20℃）1.80、トル
エン不溶分0.03、相関係数（BMCI）145の性状
をもつ芳香族炭化水素油を、また燃料油には比重
（15／14℃）0.980、粘度（cp／19℃）1.0、残炭
分0.6の性状をもつ炭化水素油を用いて、発生条
件の異なる２種のカーボンブラツクを発生させ
た。この際、第１段目の冷却水噴入ノズルから供
給する冷却水に最大粒径7μｍ、平均粒径42μｍの
SiO2微粉を懸濁させると共に少量のCoCl2を溶解
させて炉内に導入した。最終的にバツグフイルタ
ーで捕集されたＣ−SiO2−Co化合物系の分散混
合物の組成、含有カーボンブラツクの特性等の性
状を発生条件と対比させて表に示した。 なお、表の項目中、SiO2微粉の導入量は生
成カーボンブラツクに対する重量比率（％）、
CoCl2添加量は導入SiO2微粉に対する重量比率
（％）として示し、Ｃ−SiO2−Co化合物生成比率
（wt％）は燃焼法および原子吸光分析法により測
定された値を用いた。
どの複合強化材として有用なSiCウイスカーの製
造方法に関する。 〔従来の技術〕 SiCウイスカーの生成反応には、使用するSi源
原料および炭材の種類、これら原料系の配合比
率、混合の方法、反応の雰囲気と温度、触媒の種
類など多様な因子が関与し、得られるウイスカー
の品質や収率はこれらの条件因子によつて大きく
支配される。とくにSi源原料としてSiO2の粉末、
炭材にカーボン粉末を用いる固相原料系の生成反
応においては、原料成分のミクロな均質分散とバ
ルギーな混合状態を形成するような混合方法を採
ることがシヨツトを含まない高品質なSiCウイス
カーを安定して得るための重要な決め手となる。 これまで原料成分の混合には、微粉末を二次的
に機械撹拌する方法が汎用されている。この方法
を用いる場合、炭材成分として本来的に超微細な
粒子形態をもつカーボンブラツクを適用すると
SiO2粉末との相互分散もかなり均質化する。さ
らに、大きな比表面積と高次に発達したストラク
チアーを備える特性範囲のカーボンブラツクを用
いると、混合体の嵩も増大することからSiCウイ
スカーの結晶生成ならびに成長が効果的に進行す
る（特開昭61−127700号）。 ところが、上記の機械撹拌混合法はSiO2粉末
を極力微細化してもカーボンブラツクとの十分な
均質分散は得難く、また均質分散状態が得られて
もその後のハンドリング過程で偏析現象を生じ易
い難点がある。 このような難点を解消するため、水蒸気を含む
熱ガス中にSiCl4、HSiCl3のような分解性のケイ
素化合物とメタノール、ベンゼン、灯油、クレオ
ソート油などの炭素化合物を送入してケイ素酸化
物と単体炭素を含む混合エーロゾルを生成させ、
この分散質を捕集することにより嵩比重が0.2
ｇ／c.c.以下で均一性が高く、かつ構成粒度の細か
い混合原料系を得るSiCウイスカーの製造手段が
提案（特開昭59−121198号）されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記した特開昭59−121198号に係る方法は、気
相熱分解によつてケイ素酸化物と単体炭素との混
合エーロゾルを形成するため良好な均質分散性を
与えることができるが、Si源原料としてハロゲン
あるいはシラン系のような取扱いにくい分解性ケ
イ素化合物を用いる関係で装置および操業面での
煩雑性は避けられない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は先行技術とは異なり、Si源原料と炭材
の混合にフアーネスカーボンブラツクの発生手法
を取入れることによつて高品質のSiCウイスカー
を安定かつ安全に量産し得る製造方法の開発に至
つたものである。 すなわち、本発明の構成は、高温燃焼ガス気流
中に炭化水素原料油を噴射し熱分解反応によりカ
ーボンブラツクを生成したのち水冷して反応を停
止するフアーネスカーボンブラツクの発生プロセ
スにおいて、前記水冷位置以後の高温系内に
SiO2微粉を導入し、捕集されたＣ−SiO2分散混
合物を非酸化性雰囲気下1300〜1800℃の温度に加
熱することを特徴とする。 本発明に適用されるフアーネスカーボンブラツ
クの発生プロセスには、炭化水素燃料と空気また
は酸素を含む適宜な酸化剤とを燃焼させて得られ
る高温燃焼ガス流中で原料炭化水素の蒸気を急速
に熱分解し、熱分解生成物を急水冷して浮遊する
生成カーボンブラツクを分離回収する常用のオイ
ルフアーネス法を用いることができるが、可及的
に高位の比表面積ならびにストラクチヤーを得る
ような発生条件を設定することが望ましい。 上記の発生プロセスにおいて、水冷位置以後の
安定した高温ゾーンへSiO2の微粉を導入する。
この導入位置の特定化は本発明の不可欠の要件
で、水冷位置より前のカーボンブラツク生成反応
ゾーンにSiO2微粉を導入した場合には複雑な反
応を生じ、粒状SiCを爽雑する不整状なカーボン
ブラツクに転化する。 導入するSiO2の微粉としては、硅石、シリカ
ゲルなどを微粉砕したもの、あるいはホワイトカ
ーボン等用いられるが、粒子径が100μｍ以下の
微細粉の使用が好適である。これらSiO2の微粉
は水冷位置以後の適宜な箇所から固体状態を噴入
することもできるが、これを冷却水に懸濁したサ
スペンジヨンの形態で冷却位置からフアーネス内
に供給する方法をとると、水分が揮散蒸発する過
程で凝集の解離分散が生じて均一化を一層促進
し、また操業の上からも実務的である。 この場合、水冷位置以後の高温系内にSiO2の
微粉と共に、あるいはこれと別個にSiCウイスカ
ーの成長を助長する触媒成分を添加することもで
きる。有効な触媒成分はFe、NiもしくはCoから
選ばれる遷移金属物質で、無機塩類を溶解した水
溶液の状態で添加される。 SiO2微粉を導入して生成したＣ−SiO2分散混
合物は、バツグフイルターなどの捕集装置を用い
てガス流から分離捕集される。 このようにして得られたＣ−SiO2分散混合物
からなる原料系は、これを黒鉛反応容器に充填
し、非酸化性雰囲気に保持した電気炉中で1300〜
1800℃で、望ましくは1500〜1700℃の温度域で加
熱反応させてSiCウイスカーを生成する。 〔作用〕 上記の構成によれば、導入したSiO2微粉と生
成カーボンブラツク含有ガス流との急激な相互接
触を介してSiO2粒子表面にカーボンブラツクが
付着固化した極めて一様な均質分散と嵩高な混合
状態を形成する。したがつて、常に高品質なSiC
ウイスカーを安定して量産しえる原料系を確保す
ることが可能となる。 また、原料物質にハロゲン化合物などを用いて
いないから、混合過程を通じて有害ガスの発生な
ど操業上のトラブルを伴うこともない。 〔実施例、比較例〕 炉頭部に接線方向空気供給口と炉軸方向に挿着
した燃焼バーナーおよび原料油噴射ノズルを備え
る燃焼室（直径250mm、長さ600mm）、該燃焼室と
同軸的に連設した狭径反応室（直径50mm、長さ
400mm）および引続く広径反応室（直径200mm、長
さ2000mm）とから構成され、広径反応室の後部位
置に３段階の反応停止用冷却水噴入ノズル（冷却
位置−：広径反応室入口から500mm、1000mm、
1500mmの各位置）を装着したオイルフアーネス炉
を設置した。前記オイルフアーネス炉の後段に
は、空冷導管を介して粉体捕集用のバツグフイル
ター装置をセツトした。 この装置を適用し、原料油に比重（15／４℃）
1.07、粘度（エングラー、40／20℃）1.80、トル
エン不溶分0.03、相関係数（BMCI）145の性状
をもつ芳香族炭化水素油を、また燃料油には比重
（15／14℃）0.980、粘度（cp／19℃）1.0、残炭
分0.6の性状をもつ炭化水素油を用いて、発生条
件の異なる２種のカーボンブラツクを発生させ
た。この際、第１段目の冷却水噴入ノズルから供
給する冷却水に最大粒径7μｍ、平均粒径42μｍの
SiO2微粉を懸濁させると共に少量のCoCl2を溶解
させて炉内に導入した。最終的にバツグフイルタ
ーで捕集されたＣ−SiO2−Co化合物系の分散混
合物の組成、含有カーボンブラツクの特性等の性
状を発生条件と対比させて表に示した。 なお、表の項目中、SiO2微粉の導入量は生
成カーボンブラツクに対する重量比率（％）、
CoCl2添加量は導入SiO2微粉に対する重量比率
（％）として示し、Ｃ−SiO2−Co化合物生成比率
（wt％）は燃焼法および原子吸光分析法により測
定された値を用いた。
【表】
得られたＣ−SiO2−Co化合物系の分散混合物
40ｇを内径60mm、高さ150mm高純度黒鉛製反応容
器に軽く充填したのち黒鉛蓋を付して電気炉内に
セツトし、炉内を非酸化性雰囲気に保持しながら
1600℃の温度に２時間保持してSiCウイスカーを
反応生成させた。反応生成物を反応容器から取出
し、大気中700℃の温度で熱処理して未反応のカ
ーボンブラツクを燃焼除去した。このようにして
製造したSiCウイスカーの物理性状を表に示し
た。 なお、比較のために従来の機械的混合法に従
い、実施例Run No.１と同一特性（N2SA150
m2／ｇ、DBP吸油量130ml／100ｇ）のカーボン
ブラツクに50wt％のSiO2微粉およびSiO2微粉量
に対し2.0wt％のCoCl2を加え、Ｖ型混合機で撹
拌混合したＣ−SiO2−CoCl2比率（wt％）66.2：
33.1：0.7の組成をもつ混合原料を用いて実施例
と同一条件で製造したSiCウイスカーの性状につ
いても表に併載した。
40ｇを内径60mm、高さ150mm高純度黒鉛製反応容
器に軽く充填したのち黒鉛蓋を付して電気炉内に
セツトし、炉内を非酸化性雰囲気に保持しながら
1600℃の温度に２時間保持してSiCウイスカーを
反応生成させた。反応生成物を反応容器から取出
し、大気中700℃の温度で熱処理して未反応のカ
ーボンブラツクを燃焼除去した。このようにして
製造したSiCウイスカーの物理性状を表に示し
た。 なお、比較のために従来の機械的混合法に従
い、実施例Run No.１と同一特性（N2SA150
m2／ｇ、DBP吸油量130ml／100ｇ）のカーボン
ブラツクに50wt％のSiO2微粉およびSiO2微粉量
に対し2.0wt％のCoCl2を加え、Ｖ型混合機で撹
拌混合したＣ−SiO2−CoCl2比率（wt％）66.2：
33.1：0.7の組成をもつ混合原料を用いて実施例
と同一条件で製造したSiCウイスカーの性状につ
いても表に併載した。
本発明は、生成SiCウイスカーの品質の大きく
支配する原料成分の均質分散度合を操業的な困難
性を伴うことなしに著しく改善し、よつてシヨツ
ト含有量の少ない高品位のSiCウイスカーの安定
量産化を可能としたのであるから工業的価値は頗
る大である。
支配する原料成分の均質分散度合を操業的な困難
性を伴うことなしに著しく改善し、よつてシヨツ
ト含有量の少ない高品位のSiCウイスカーの安定
量産化を可能としたのであるから工業的価値は頗
る大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高温燃焼ガス気流中に炭化水素原料油を噴射
し熱分解反応によりカーボンブラツクを生成した
のち水冷して反応を停止するフアーネスカーボン
ブラツクの発生プロセスにおいて、前記水冷位置
以後の高温系内にSiO2微粉を導入し、捕集され
たＣ−SiO2分散混合物を非酸化性雰囲気下1300
〜1800℃の温度に加熱することを特徴とするSiC
ウイスカーの製造方法。 ２ 水冷位置以後の高温系内にSiO2微粉と共に、
あるいはこれとは別個にFe、NiもしくはCoから
選ばれた触媒成分を水溶液状態で添加する特許請
求の範囲第１項記載のSiCウイスカーの製造方
法。 ３ SiO2微粉を冷却水に懸濁させて水冷位置か
ら導入する特許請求の範囲第１項記載のSiCウイ
スカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018164A JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018164A JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190800A JPS63190800A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH03358B2 true JPH03358B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=11963967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62018164A Granted JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190800A (ja) |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62018164A patent/JPS63190800A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63190800A (ja) | 1988-08-08 |
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