JPH0339307B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、電子写真法において用いられる乾式
現像剤用トナーに関し、特には、該トナーの流動
性を改善することに関する。 乾式現像剤トナーにおいては、特に高温高湿下
での長時間使用並びに保存に際し時間とともに流
動性が低下して、トナーの凝集（ブロツキング）、
感光体またはスリーブ上のトナーフイルミングな
どを生じ現像剤特性を損ねるという問題があつ
た。このような問題を改良し、長期間に亘つて安
定した現像特性を得る為に従来よりカーボンブラ
ツク、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化
アルミニウム、酸化クロム、酸化鉄、ステアリン
酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、アスベスト、
カオリン、白土、塩基性炭酸マグネシウム、沈降
性炭酸カルシウム等の微粉末をトナー中に含有せ
しめているが、これら従来の微粉末のうち、酸化
チタン、シリカ、アルミナのみがその効果がある
程度は認められているが、これら以外の微粉末は
流動性向上の効果が殆んどないだけではなく、使
用法によつては流動性以外の諸特性に悪影響を及
ぼすという欠点を有し、実用性に乏しい。又、酸
化チタン、シリカ、アルミナについても従来の使
用法では、以下に定義する空隙率がせいぜい65％
が限界で十分な流動性が得られないだけではな
く、経時と共に前述のトナーブロツキング、トナ
ーフイルミングを起し、摩擦帯電性、補給性（搬
送性）、保存性などの特性を徐々に損ね使用寿命
が短い。このような経時的な劣化は、主に微粉末
表面の疎水性と関係するものである。即ち、トナ
ー中に前記微粉末を含有せしめるということは、 (1) トナー粒子同士の接触面積を小さくし、 (2) トナー粒子間距離を大きくすることであり、
これによつてトナー粒子間の静電力、フアンデ
ルワールス力を小さくしてトナー粒子間の付着
力を低下せしめ、流動性を向上しようとするも
のである。しかしながら、添加微粉末表面に吸
着されている水分が多いとその吸着水を原因と
した水素結合により微粉末間の付着力が増大
し、徐々に流動性が低下してくる。そこでこの
ような欠点を解決する目的で例えば特開昭52−
135739号公報に記載の如く微粉末表面をアミノ
シランで処理したり、または、特公昭54−
16219号公報に記載の如くシリカに疎水化処理
を施し経時による流動性低下を防止する方法が
提案されているが、いまだ満足する効果は得ら
れていない。 本発明の目的は前記従来の欠点に解決すること
にあり、詳細には、トナー中に添加される酸化チ
タンの疎水化処理を充分することによりトナーの
流動性を向上し、長期の使用または保存の際のト
ナーブロツキング、感光体表面並びにスリーブの
トナーフイルミングを防止し、現像性、保存性の
優れた使用寿命の長い乾式現像剤用トナーを提供
することにある。 即ち本発明は、着色剤及び定着成分を主成分と
してなるトナー母体粒子に、アルキル基の炭素数
６〜８のアルキルトリアルコキシシランで疎水化
処理の施された酸化チタン微粉末を混合もしくは
付着せしめて成ることを特徴とする乾式現像剤用
トナーを要旨とするものである。 以下本発明を詳細に説明すると、本発明の酸化
チタンは、その表面に存在する［≡Ti−OH］基
をアルキル基の炭素数６〜８のアルキルトリアル
コキシシランと反応させ、疎水化することにより
疎水化度が60％以上の従来に比較して一層疎水化
度の高い疎水性コロイド状酸化チタンとしたもの
である。具体的な酸化チタン微粉末の疎水化処理
方法としては、例えば高温加水分解法によつて生
成した酸化チタン微粉末と、アルキルトリアルコ
キシシランと、水蒸気とを約400℃に加熱された
流動層反応器中に不活性ガス、例えば窒素ガスに
よつて並流的に気送しアルキルトリアルコキシシ
ランで酸化チタン表面を疎水化処理する。 以上の様にして疎水化された酸化チタンを用い
ることによつて、例えば酸化チタンの添加量が該
成分を除くトナー母体に対して１重量部の時空隙
率が60％以下の本発明トナーを容易に得ることが
でき、流動性を大いに改善することができる。本
発明に言う空隙率とは、以下の式によつて示され
るものである。 空隙率（％）＝（１−ρ／ρo）×100 （ρ：ゆるみ見掛け比重 ρo：真比重） 本発明に使用されるアルキル基の炭素数６〜８
のアルキルトリルアルコキシシランとしては、ヘ
キシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキ
シシラン等が例示され、このうちオクチルトリメ
トキシシランが最も好ましい。 又、本発明において、微粉末の疎水性測定方法
は例えば図の如き装置によつて行なわれた。該装
置を用いて具体的な測定法を説明すると、0.2ｇ
の微粉末を50mlの水に加え、ビユレツト１からメ
タノールを少しずつ滴下して水面に浮いている微
粉末２が完全に濡れて水３の中に沈むまでメタノ
ールを滴下する。そしてこの時までに要したメタ
ノール滴下量が例えば36mlとすると疎水化度は、 36／50＋36×100＝42（％） で42％となる。この測定法で注意することは、微
粉末２がメタノールに直接触れると、直ぐに濡れ
て沈むので必ずビユレツト１の先端は、水３の中
に入れ、メタノールと微分末２が直接接触しない
ようにすると共にメタノール滴下中は、マグネツ
トスタラー５等でビーカー４中の水３を常時撹拌
しなければならない。図中６は撹拌子である。
尚、本発明の以下に述べる実施例並びに比較例の
疎水化度の測定は上述の方法によつて得られた値
である。 本発明の前記疎水化処理の施された酸化チタン
を混合もしくは付着するトナーとしては従来より
公知のもの何れも使用可能であり何れの場合も現
像剤の流動性を向上し、使用寿命、現像性、画像
品質等を優れたものとすることができる。酸化チ
タンの添加量としては、トナー母体に対して0.01
〜15重量％となるようにするのが好ましい。 以下本発明を実施例を挙げて説明する。 実施例 １ スチレン・アクリル酸ブチル共重合体88重量
部、カーボン10重量部、荷電制御剤２重量部から
なる混合物を溶融混練し、冷却後ジエツト粉砕
し、平均10μｍの乾式トナーを得た。このトナー
に疎水化度60％になるようにオクチルトリメトキ
シシランで処理した疎水性コロイド状態化チタン
を１重量部加え、ヘンシエルミキサーにて混合
し、所定のトナー混合物を得た。 このトナー混合物の空隙率を測定したところ
59.5％と従来に比較して十分な流動性が得られ
た。また、この混合物10ｇと、キヤリアとして鉄
粉（日本鉄粉(株) 商品名「TEFV150−250」）190
ｇを混合して現像剤として、200c.c.のビーカーに
100c.c.の現像剤を入れ、温度60℃の恒温槽に12時
間放置後常温にてとり出した結果、ブロツキング
現像は認められず、良好な保存安定性を示した。
さらにこの現像剤を用い、２成分系複写機FT−
6600（リコー社製）にて10万枚コピーをとつたと
ころ、感光体等へのフイルミングが殆どみられ
ず、安定した忠実度の高い鮮明な画像が得られ
た。 又、30℃、85％RHの高温、高温時においても
疎水化処理の為、ブロツキングは生ぜず、カブリ
のない鮮明画像が得られた。 比較例 １ 実施例１の疎水化度60％の疎水性コロイド状酸
化チタンの代りに疎水化処理されていないコロイ
ド状酸化チタン（Ｐ−25日本アエロジル社製）を
用いたところ、トナー混合物の空隙率は66.2％で
満足の行く流動性が得られなかつた。また、実施
例１と同様にして現像剤とし、60℃の恒温槽に放
置したところ８時間程度でブロツキング現象が生
じ、十分な保存安定性が得られなかつた。又、
FT−6600で10万枚コピーをとつたところ、感光
体等へのフイルミングがみられ、画像もカブリの
ある画質の劣つたものであつた。 実施例 ２ スチレン−アクリル酸ブチル共重合体50重量
部、磁性体47.5重量部、荷電制御剤2.5重量部か
らなる混合物を溶融混練し、冷却後ジエツト粉砕
し、平均12μｍの乾式磁性トナーを得た。該トナ
ーに実施例１で用いた疎水性コロイド状酸化チタ
ンを0.5重量部加え、ヘンシエルミキサーにて混
合し、所定のトナー混合物を得た。この空隙率を
測定したところ、57.5％と十分な流動性が得られ
た。まだ、このトナーの保存安定性を実施例１と
同様に評価したところ、ブロツキング現象は殆ど
認められず、良好であつた。さらに複写機FT−
4700（リコー社製）にて10万枚コピーをとつたと
ころ、感光体、スリーブ等へのフイルミングがみ
られず、安定した忠実度の高い鮮明な画像が得ら
れた。 比較例 ２ 実施例２の酸化チタンの代りに比較例１と同じ
酸化チタンを用いたところ、トナー混合物の空隙
率は65.3％で十分な流動性が得られず、保存安定
性も60℃の恒温槽において８時間程度でブロツキ
ング現象が認められ、十分でなかつた。さらに
FT−4700で10万枚コピーをとつたところ、感光
体、スリーブ等へのフイルミングがみられ、画像
もカブリの多い画質の劣るものであつた。 実施例 ３〜５ 実施例１の酸化チタンの代りに表−１に示した
疎水化度の酸化チタンを用いたところ、表のよう
にトナー流動性が大幅に向上し、トナーブロツキ
ング、感光体、スリーブ等へのトナーフイルミン
グも一切生じることなく、保存安定性、剤寿命と
もに優れた現像剤が得られた。また画像も安定し
た忠実度の高い鮮明画像が得られた。

【表】 品質
又、実施例１の如く、30℃、85％RHの高温、
高湿下においてもブロツキングは生ぜず、カブリ
のない良質の画像が得られた。 比較例 ３、４ 疎水化剤としてジメチルジクロロシランおよび
ジメチルジメトキシシランを各々用い酸化チタン
を種々の条件で処理したところ、疎水化度は各々
せいぜい30％および55.1％と低いものしか得られ
なかつた。 次に、実施例１において用いた疎水性コロイド
状酸化チタンの代わりに、上で得られた疎水化チ
タンを用いる他は同様にして比較例３および４の
トナー、並びに現像剤を得、試験したところ表−
２の如き結果が得られた。表−２の結果から判る
ようにトナーの流動性、恒温槽での保存性、画質
ともに本発明品に比べ劣るものであり、又、高温
高湿（30℃、85RH％）においても短時間でブロ
ツキングが生じ使用寿命の短いものであつた。

【表】

【表】 【図面の簡単な説明】

図は微粉末の疎水性を測定するに用いた測定装
置の具体例である。 １……ビユレツト、２……微粉末、３……水、
４……ビーカー、５……マグネツトスタラー、６
……撹拌子。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 着色剤及び定着成分を主成分としてなるトナ
   ー母体粒子に、アルキル基の炭素数６〜８のアル
   キルトリアルコキシシランで疎水化処理の施され
   た酸化チタン微粉末を混合もしくは付着せしめて
   成ることを特徴とする乾式現像剤用トナー。