JPH0339329B2 - - Google Patents
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- JPH0339329B2 JPH0339329B2 JP23874284A JP23874284A JPH0339329B2 JP H0339329 B2 JPH0339329 B2 JP H0339329B2 JP 23874284 A JP23874284 A JP 23874284A JP 23874284 A JP23874284 A JP 23874284A JP H0339329 B2 JPH0339329 B2 JP H0339329B2
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はCo−Ni系薄膜を用いた磁気記録媒体
膜の製造方法の改良に関するものである。 （従来の技術） Co−Ni合金をArと窒素の混合雰囲気中でスパ
ツタすることにより、基板上に磁性薄膜媒体を形
成し、これを真空中で熱処理することにより薄膜
磁気記録媒体をうることは、特開昭57−72307号
公報及びJournal of Applied Physics 第53巻
５号1982年５月、Journal Applied Physics 第
53巻10号1982年10月、Japanese Journal of
Applied Physics 第21巻11号1982年の文献によ
り公知である。 特開昭57−72307号公報記載の発明においては、
特に窒素を３〜40原子％含有させた薄膜を基板上
に形成させ、次いで熱処理することにより、コバ
ルトとニツケルの窒化物を析出させることを特徴
としているものである。また、他の上記公知文献
においても、やはり熱処理後のCo−Ni薄膜中に
窒素（Ｎ）を含有せしめ、残留磁束密度Br＝
7000G、角形比Br／B3K（磁界3KOeにおける磁束
密度対比残留磁束密度）0.75程度の磁気記録媒体
を得ることが開示されている。 磁気記録の高密度化に伴い、媒体の薄膜化、高
残留密磁束密度、高保磁力に加え、Ｓ／Ｎの比向
上を図るために角形比の向上が同時に要求されて
いるが、上記公知技術により提案されているBr
＝7000G、角形比Br／Br3K＝0.75程度の薄膜特性
では不充分であり、更に高い特性を有する薄膜を
用いた磁気記録媒体の出現が強く要望されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） 前記特許公報および論文に記載の発明において
は、膜中のスパツタ時の窒素含有量を40原子％以
下に抑え、また熱処理後の窒素含有量を３原子％
以上にすることにより、窒化コバルト又は窒化ニ
ツケル等の窒化物を形成させて磁気特性を得てい
るものであり、窒素含有量が３原子％を下廻ると
析出窒化物の量が少なくなるためにHc、角形比
Ｓ（保磁力Hcに対するHrの割合、すなわちHr／
Hc。ここでHrは媒体の磁化曲線においてHc点
での接線がBr点を通り横軸−磁化力軸−と平行
に引いた直線と交わつた点における磁化力）が著
しく低下することが明確に開示されている。 本発明は、上記従来技術で提案されたCo−Ni
合金薄膜を有する磁気記録媒体の磁気特性を改良
し、一層優れた磁気記録媒体の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明においては、最終生成物である磁性記録
媒体膜の組成を、Niを10乃至30at％、Ｎを１を
越えて3at％未満含有し、残部が実質的にCoであ
るようにするために、スパツタリングで適当な量
の窒素を含有（30〜50at％Ｎ）した超微細結晶又
はほぼアモルフアス状のCo−Ni−Ｎ薄膜を形成
し、これを適当な温度で熱処理することを特徴と
する。磁性媒体膜中の窒素量は膜の特性を左右す
るので、1at％を越えて3at％未満とする。この窒
素量にするために、Co−Niターゲツトで基板上
にスパツタリングする時の雰囲気を窒素とアルゴ
ンの体積比で１／１〜３／１の混合気体とし、基
板温度を室温から300℃の範囲とする。スパツタ
リングで得られる薄膜の組成をＮ量を30〜50at％
で残部が実質的にCo−Niであるようにする。こ
の薄膜を300〜450℃の温度で非酸化性雰囲気中で
熱処理を行い薄膜から窒素ガスの一部を放出させ
る。 磁性記録媒体膜はNiを10at％以上30at％未満
含有し、Ｎを1at％を越えて3at％未満含有し、残
部が実質的にCoからなるものである。Ni量が
30at％以上になるとCo−Ni薄膜はh.c.p構造より
もむしろf.c.c.構造をとり易く、膜面内に強い配
向性が得られなくなり、角形比を低下させる。
Ni量が10at％未満となると、金属Coの性質に近
くなつて磁性記録媒体として必要な保磁力が得ら
れない。 窒素の含有量が増えるに従い、膜の磁気特性の
うち残留磁束密度Br及び角形比Ｓは低くなり、
3at％でBrは9000ガウス、Ｓは0.8となる。 一方、膜の保磁力Hcは窒素の含有量とともに
増大する。しかし、1at％以下になるとHcが550
エルステツド以下になる。このように、窒素量は
3at％以上残留すると磁性媒体膜の特性が劣化す
るので、この量未満であることが必要である。ま
た、窒素含有量を1at％以下にするには450℃以上
にスパツタ膜の熱処理温度を上げる必要があり、
この加熱のために、基板として用いられているア
ルミニウム板の変形や磁性膜の下地層として用い
られるアルマイト層あるいはNi−Ｐ層の変質や
割れが生じる恐れがある。以上の理由のために、
磁性記録媒体中の窒素量は1at％を越えて3at％未
満が望ましい。 次に、約40at％の窒素を有するCo−Ni−Ｎス
パツタ−膜を種々の温度で１時間熱処理した後の
膜中の窒素量を測定したグラフを第１図に示す。
膜中の窒素量が3at％未満になるのは、この図か
ら明らかなように320℃以上で１時間熱処理した
場合である。 300℃を下回る温度で熱処理した場合、Ｎ含有
量を3at％以下とするには20時間以上を要し工業
的でない。450℃を越えた場合には１時間未満で
Ｎ含有量を3at％以下に減少させることが出来る
が、デイスク基板としてAlを用いた場合、Alの
変形を生じ実用的でない。また、ガラス、セラミ
ツクスを基板に用いた場合にもCo−Ni媒体膜と
の熱膨張係数の差から膜の剥離を生じ実用的でな
い。 従つて、適切な熱処理温度範囲は300〜450℃で
ある。 本磁性記録媒体膜の組成としては、Cr、Pt、
Ru、Pd等の耐食性を向上する元素を単独あるい
は複合で、合計量で２〜25at％になるように添加
してもよい。 （実施例） 本発明を実施するにあたつて、基板としてアル
ミニウム板、ガラス板あるいはセラミツクス（例
えば行Al2O3系）板などを使用することができ
る。このうちアルミニウム板は安価なので適して
いる。しかし、３〜4wt％のMgを含むAl−Mg合
金であつても、磁性記録媒体膜を付けて磁気デイ
スクとして使用すると、磁気ヘツドとの間でCSS
（contact−start−stop）サイクルが起り、磁気
ヘツドによる変形が生じる恐れがある。そこで、
アルミニウム板を十分研磨した上にアルマイト層
やNi−Ｐ層を下地層とし、その上に磁性膜が形
成される。アルマイト層やNi−Ｐ層は公知の方
法で形成することができる。 磁性膜は本発明の方法に従つて形成される。ス
パツタリングは通常のRFスパツタリングあるい
はマグネトロンDC、又はR.F.スパツタリング等
のいずれの方法でもよいが、マグネトロンDC、
又はR.F.スパツタリングによれば成膜速度が大で
効率的である。ターゲツト材は金属コバルトと金
属ニツケルを溶解して、適当な組成にしたCo−
Ni合金を使用する。この組成は目的とする最終
生成物であるCo−10〜30at％Ni−Ｎ膜のCoとNi
の比率に応じて決めることができる。 このターゲットを用いて窒素とアルゴンの混合
気体雰囲気中でスパツタリングを行う。この混合
気体中の窒素及びアルゴンの比率は１／１〜３／
１にすることによつて、生成したスパツタ膜中に
窒素が30〜50at％含まれるようになる。また、こ
のスパツタリング時の基板の温度は室温でよい。
しかし、スパツタリング時に熱を吸収して基板温
度が100℃以上に上昇することもあるが、後で行
う熱処理温度よりも低い300℃までの温度ではCo
−Ni−Ｎ膜が生成される。 30〜50at％の窒素がCo−Ni膜に含有された後
で、温処理を行つて窒素を放出減少させることに
よつて、面内異方性を持つた磁性媒体膜とするこ
とができる。 例 １ 平板マグネトロンスパツタにより、薄膜を陽極
アルミ酸化アルミ板上に、N2とArの混合ガス雰
囲気中で次の条件でスパツタした。 初期排気 １〜２×10-6Torr 全雰囲気圧 16ｍ Torr N2とArの体積比 １：１ 投入電力 1KW ターゲツト組成 Co−30at％Ni ターゲツト径 120mm 極間隔 120mm 膜 厚 1000〓 基板寸法 ７mm×８mm×２mm厚 基板温度 室温 上記条件で作成したスパツタ膜は39at％の窒素
を含有し、CoとNiの比率はほぼターゲツトの組
成と同じであつた。この膜をＸ線回折ないし電子
回折したところ、微細結晶あるいはほとんど結晶
化していないことがわかつた。 この試料を真空中で約１時間熱処理を行い、そ
の熱処理温度を変えた時の、熱処理温度と窒素含
有量の関係を第１図に示した。この図から明らか
なように、媒体膜中の窒素量を3at％未満にする
には320℃以上の温度が必要であつた。 次に、このようにして得た種々の窒素含有量を
もつた試料について、その残留磁束密度Br、保
磁力Hc及び角形比Ｓ（保磁力Hcに対するHrの割
合、すなわちHr／Hc。ここで、Hrは媒体の磁
化曲線においてHc点での接線がBr点を通り横軸
−磁化力軸−と平行に引いた直線と交わつた点に
おける磁化力）を測定した。窒素含有量とBr、
Hc及びＳの関係を第２図に示す。この図から、
1at％を越えて3at％未満の窒素を含む磁性膜は、
9000ガウス以上のBr、0.8以上のＳ及び550〜1000
エルステツドのHcを示すことが明らかである。 例 ２ 例１に示した条件のうち、全雰囲気圧及び窒素
ガス分圧を第１表に示すように変えるとともに、
熱処理を400℃で１時間保持して行い磁性媒体膜
を作成した。このようにして作成した膜の熱処理
前後の窒素含有量も第１表に示す。
膜の製造方法の改良に関するものである。 （従来の技術） Co−Ni合金をArと窒素の混合雰囲気中でスパ
ツタすることにより、基板上に磁性薄膜媒体を形
成し、これを真空中で熱処理することにより薄膜
磁気記録媒体をうることは、特開昭57−72307号
公報及びJournal of Applied Physics 第53巻
５号1982年５月、Journal Applied Physics 第
53巻10号1982年10月、Japanese Journal of
Applied Physics 第21巻11号1982年の文献によ
り公知である。 特開昭57−72307号公報記載の発明においては、
特に窒素を３〜40原子％含有させた薄膜を基板上
に形成させ、次いで熱処理することにより、コバ
ルトとニツケルの窒化物を析出させることを特徴
としているものである。また、他の上記公知文献
においても、やはり熱処理後のCo−Ni薄膜中に
窒素（Ｎ）を含有せしめ、残留磁束密度Br＝
7000G、角形比Br／B3K（磁界3KOeにおける磁束
密度対比残留磁束密度）0.75程度の磁気記録媒体
を得ることが開示されている。 磁気記録の高密度化に伴い、媒体の薄膜化、高
残留密磁束密度、高保磁力に加え、Ｓ／Ｎの比向
上を図るために角形比の向上が同時に要求されて
いるが、上記公知技術により提案されているBr
＝7000G、角形比Br／Br3K＝0.75程度の薄膜特性
では不充分であり、更に高い特性を有する薄膜を
用いた磁気記録媒体の出現が強く要望されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） 前記特許公報および論文に記載の発明において
は、膜中のスパツタ時の窒素含有量を40原子％以
下に抑え、また熱処理後の窒素含有量を３原子％
以上にすることにより、窒化コバルト又は窒化ニ
ツケル等の窒化物を形成させて磁気特性を得てい
るものであり、窒素含有量が３原子％を下廻ると
析出窒化物の量が少なくなるためにHc、角形比
Ｓ（保磁力Hcに対するHrの割合、すなわちHr／
Hc。ここでHrは媒体の磁化曲線においてHc点
での接線がBr点を通り横軸−磁化力軸−と平行
に引いた直線と交わつた点における磁化力）が著
しく低下することが明確に開示されている。 本発明は、上記従来技術で提案されたCo−Ni
合金薄膜を有する磁気記録媒体の磁気特性を改良
し、一層優れた磁気記録媒体の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明においては、最終生成物である磁性記録
媒体膜の組成を、Niを10乃至30at％、Ｎを１を
越えて3at％未満含有し、残部が実質的にCoであ
るようにするために、スパツタリングで適当な量
の窒素を含有（30〜50at％Ｎ）した超微細結晶又
はほぼアモルフアス状のCo−Ni−Ｎ薄膜を形成
し、これを適当な温度で熱処理することを特徴と
する。磁性媒体膜中の窒素量は膜の特性を左右す
るので、1at％を越えて3at％未満とする。この窒
素量にするために、Co−Niターゲツトで基板上
にスパツタリングする時の雰囲気を窒素とアルゴ
ンの体積比で１／１〜３／１の混合気体とし、基
板温度を室温から300℃の範囲とする。スパツタ
リングで得られる薄膜の組成をＮ量を30〜50at％
で残部が実質的にCo−Niであるようにする。こ
の薄膜を300〜450℃の温度で非酸化性雰囲気中で
熱処理を行い薄膜から窒素ガスの一部を放出させ
る。 磁性記録媒体膜はNiを10at％以上30at％未満
含有し、Ｎを1at％を越えて3at％未満含有し、残
部が実質的にCoからなるものである。Ni量が
30at％以上になるとCo−Ni薄膜はh.c.p構造より
もむしろf.c.c.構造をとり易く、膜面内に強い配
向性が得られなくなり、角形比を低下させる。
Ni量が10at％未満となると、金属Coの性質に近
くなつて磁性記録媒体として必要な保磁力が得ら
れない。 窒素の含有量が増えるに従い、膜の磁気特性の
うち残留磁束密度Br及び角形比Ｓは低くなり、
3at％でBrは9000ガウス、Ｓは0.8となる。 一方、膜の保磁力Hcは窒素の含有量とともに
増大する。しかし、1at％以下になるとHcが550
エルステツド以下になる。このように、窒素量は
3at％以上残留すると磁性媒体膜の特性が劣化す
るので、この量未満であることが必要である。ま
た、窒素含有量を1at％以下にするには450℃以上
にスパツタ膜の熱処理温度を上げる必要があり、
この加熱のために、基板として用いられているア
ルミニウム板の変形や磁性膜の下地層として用い
られるアルマイト層あるいはNi−Ｐ層の変質や
割れが生じる恐れがある。以上の理由のために、
磁性記録媒体中の窒素量は1at％を越えて3at％未
満が望ましい。 次に、約40at％の窒素を有するCo−Ni−Ｎス
パツタ−膜を種々の温度で１時間熱処理した後の
膜中の窒素量を測定したグラフを第１図に示す。
膜中の窒素量が3at％未満になるのは、この図か
ら明らかなように320℃以上で１時間熱処理した
場合である。 300℃を下回る温度で熱処理した場合、Ｎ含有
量を3at％以下とするには20時間以上を要し工業
的でない。450℃を越えた場合には１時間未満で
Ｎ含有量を3at％以下に減少させることが出来る
が、デイスク基板としてAlを用いた場合、Alの
変形を生じ実用的でない。また、ガラス、セラミ
ツクスを基板に用いた場合にもCo−Ni媒体膜と
の熱膨張係数の差から膜の剥離を生じ実用的でな
い。 従つて、適切な熱処理温度範囲は300〜450℃で
ある。 本磁性記録媒体膜の組成としては、Cr、Pt、
Ru、Pd等の耐食性を向上する元素を単独あるい
は複合で、合計量で２〜25at％になるように添加
してもよい。 （実施例） 本発明を実施するにあたつて、基板としてアル
ミニウム板、ガラス板あるいはセラミツクス（例
えば行Al2O3系）板などを使用することができ
る。このうちアルミニウム板は安価なので適して
いる。しかし、３〜4wt％のMgを含むAl−Mg合
金であつても、磁性記録媒体膜を付けて磁気デイ
スクとして使用すると、磁気ヘツドとの間でCSS
（contact−start−stop）サイクルが起り、磁気
ヘツドによる変形が生じる恐れがある。そこで、
アルミニウム板を十分研磨した上にアルマイト層
やNi−Ｐ層を下地層とし、その上に磁性膜が形
成される。アルマイト層やNi−Ｐ層は公知の方
法で形成することができる。 磁性膜は本発明の方法に従つて形成される。ス
パツタリングは通常のRFスパツタリングあるい
はマグネトロンDC、又はR.F.スパツタリング等
のいずれの方法でもよいが、マグネトロンDC、
又はR.F.スパツタリングによれば成膜速度が大で
効率的である。ターゲツト材は金属コバルトと金
属ニツケルを溶解して、適当な組成にしたCo−
Ni合金を使用する。この組成は目的とする最終
生成物であるCo−10〜30at％Ni−Ｎ膜のCoとNi
の比率に応じて決めることができる。 このターゲットを用いて窒素とアルゴンの混合
気体雰囲気中でスパツタリングを行う。この混合
気体中の窒素及びアルゴンの比率は１／１〜３／
１にすることによつて、生成したスパツタ膜中に
窒素が30〜50at％含まれるようになる。また、こ
のスパツタリング時の基板の温度は室温でよい。
しかし、スパツタリング時に熱を吸収して基板温
度が100℃以上に上昇することもあるが、後で行
う熱処理温度よりも低い300℃までの温度ではCo
−Ni−Ｎ膜が生成される。 30〜50at％の窒素がCo−Ni膜に含有された後
で、温処理を行つて窒素を放出減少させることに
よつて、面内異方性を持つた磁性媒体膜とするこ
とができる。 例 １ 平板マグネトロンスパツタにより、薄膜を陽極
アルミ酸化アルミ板上に、N2とArの混合ガス雰
囲気中で次の条件でスパツタした。 初期排気 １〜２×10-6Torr 全雰囲気圧 16ｍ Torr N2とArの体積比 １：１ 投入電力 1KW ターゲツト組成 Co−30at％Ni ターゲツト径 120mm 極間隔 120mm 膜 厚 1000〓 基板寸法 ７mm×８mm×２mm厚 基板温度 室温 上記条件で作成したスパツタ膜は39at％の窒素
を含有し、CoとNiの比率はほぼターゲツトの組
成と同じであつた。この膜をＸ線回折ないし電子
回折したところ、微細結晶あるいはほとんど結晶
化していないことがわかつた。 この試料を真空中で約１時間熱処理を行い、そ
の熱処理温度を変えた時の、熱処理温度と窒素含
有量の関係を第１図に示した。この図から明らか
なように、媒体膜中の窒素量を3at％未満にする
には320℃以上の温度が必要であつた。 次に、このようにして得た種々の窒素含有量を
もつた試料について、その残留磁束密度Br、保
磁力Hc及び角形比Ｓ（保磁力Hcに対するHrの割
合、すなわちHr／Hc。ここで、Hrは媒体の磁
化曲線においてHc点での接線がBr点を通り横軸
−磁化力軸−と平行に引いた直線と交わつた点に
おける磁化力）を測定した。窒素含有量とBr、
Hc及びＳの関係を第２図に示す。この図から、
1at％を越えて3at％未満の窒素を含む磁性膜は、
9000ガウス以上のBr、0.8以上のＳ及び550〜1000
エルステツドのHcを示すことが明らかである。 例 ２ 例１に示した条件のうち、全雰囲気圧及び窒素
ガス分圧を第１表に示すように変えるとともに、
熱処理を400℃で１時間保持して行い磁性媒体膜
を作成した。このようにして作成した膜の熱処理
前後の窒素含有量も第１表に示す。
【表】
【表】
この表より明らかなようにスパツタリング時の
窒素ガス量を50〜75vol・％、すなわちN2量とAr
量の比率を１／１〜３／１とした時に、スパツタ
膜中の窒素含有量は30〜50at％となつた。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、前で述べた例に示すよ
うに、9000ガウス以上の高残留磁束密度と0.8以
上の角形比を有するとともに、550〜1000エルス
テツドの保磁力をもつた磁性記録媒体膜が得られ
高記録密度媒体として磁気デイスク等に用いた場
合の性能上の効果は極めて大きい。
窒素ガス量を50〜75vol・％、すなわちN2量とAr
量の比率を１／１〜３／１とした時に、スパツタ
膜中の窒素含有量は30〜50at％となつた。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、前で述べた例に示すよ
うに、9000ガウス以上の高残留磁束密度と0.8以
上の角形比を有するとともに、550〜1000エルス
テツドの保磁力をもつた磁性記録媒体膜が得られ
高記録密度媒体として磁気デイスク等に用いた場
合の性能上の効果は極めて大きい。
第１図は熱処理温度と熱処理後の膜中の窒素含
有量の関係を示すグラフで、第２図は膜中の窒素
含有量と膜の磁気特性の関係を示すグラフであ
る。
有量の関係を示すグラフで、第２図は膜中の窒素
含有量と膜の磁気特性の関係を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- １ 窒素とアルゴンの混合気体（窒素とアルゴン
の体積比で１／１〜３／１）中で、室温から300
℃の範囲の温度にある基板上にCo−Niターゲツ
トでスパツタリングを行いＮを30〜50at％含む
Co−Ni薄膜を形成した上で、これを非酸化性雰
囲気中で300℃〜450℃の温度で熱処理をして、
Niが10乃至30at％、Ｎが１を越えて3at％未満で
残部が実質的にCoである磁性膜を得ることを特
徴とする磁性記録媒体膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23874284A JPS61153827A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 磁性記録媒体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23874284A JPS61153827A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 磁性記録媒体膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61153827A JPS61153827A (ja) | 1986-07-12 |
| JPH0339329B2 true JPH0339329B2 (ja) | 1991-06-13 |
Family
ID=17034579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23874284A Granted JPS61153827A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 磁性記録媒体膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61153827A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH062920B2 (ja) * | 1986-09-30 | 1994-01-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 蒸着用コバルト合金 |
-
1984
- 1984-11-13 JP JP23874284A patent/JPS61153827A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61153827A (ja) | 1986-07-12 |
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