JPH0339559B2 - - Google Patents
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Description
(産業上の利用分野)
本発明はシリコーングリース組成物、特には可
視光線全領域での光透過率が90%以上である高透
明性で安定性のよいシリコーングリース組成物に
関するものである。 (従来の技術) 透明なシリコーングリースは通常メチルフエニ
ルポリシロキサンとこれを屈折率の近いヒユーム
ドシリカを主成分としたものに各種の添加剤、例
えばオキシアルキレン、ポリオキシアルキレン、
HO(CH3C6H5SiO)oHなどを添加したものが知ら
れており、さらには式〔(CH3)3Si〕2NHなどの有
機けい素化合物で表面処理をしたシリカとジメチ
ルポリシロキサンとからなるものが知られてい
る。 しかし、これらのシリコーングリースはいずれ
も厚みを10mmとしたときの可視光線全領域内での
光透過率が90%以上の透過率を安定して有するこ
とが難しく、これらはまた基油との分離性も大き
く、グリースとしての安定性もわるいという欠点
がある。 (発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した高透明性で
安定性のよいシリコーングリースに関するもので
あり、これは(1)フエニル基を5〜20モル%含有す
る、25℃における粘度が100〜500000cSであるメ
チルフエニルポリシロキサン100重量部、(2)比表
面積が130m2/g以上のヒユームドシリカ1〜30
重量部、(3)一般式XaSi(CH3)bRc(ここにXはビ
ニル基、 から選択される基、Rはアルコキシ基、aは0ま
たは1、bは0、1または2、cは2または3の
正数でa+b+c=4)で示されるアルコキシシ
ラン0.1〜20重量部からなることを特徴とするも
のである。 これを説明すると、本発明者からは前記したよ
うな欠点のない高透明なシリコーングリースの取
得について種々検討した結果、上記したようにベ
ース油としてフエニル基を5〜20モル%含有する
メチルフエニルシロキサンを使用し、これに比表
面積が130mm2/g以上という高い比表面積をもつ
ヒユームドシリカと上記した一般式で示されるア
ルコキシシランを配合したシリコーングリースが
可視光線領域で90%以上の光透過率を示すこと、
また、このものは基油との分離性も小さく長期に
わたつて稠度を安定に維持することができるとい
うことを見出し、これらの配合量などについての
研究を進め、このようにして得られたシリコーン
グリースは光透過性がよいので通信ケーブルに使
用したときにはジヨイント部での光のロスがなく
なり、長距離通信用として最適とされること、ま
た、安定性がよいのでシリコーングリースの特色
とされる耐熱性、耐寒性、と併せて液封型テレビ
ブラウン管などにも使用できるので、有用性のす
ぐれたものになるということを確認して本発明を
完成させた。 本発明のシリコーングリースを構成する第1成
分としてのメチルフエニルポリシロキサンはこれ
に含有されるフエニル基が5〜20%のものとする
必要があり、このものはまたその25℃における粘
度が100cS未満では安定したグリース、すなわち
離油度の小さいグリースが得られず、500000cS
以上では得られるグリースの作業性がわるくなる
ので、100〜500000cSの範囲とする必要がある
が、この好ましい範囲は500〜50000cSの範囲と
される。 つぎにこのメチルフエニルポリシロキサンに添
加されるヒユームドシリカは一般市販のものでよ
いけれども、このものはその比表面積が小さいと
透明性が得られなくなるので、これは少なくとも
130m2/gの比表面積をもつものとする必要が、
あるが、好ましくは、130〜300m2/gの比表面積
をもつものとすることがよく、これは上記したメ
チルフエニルポリシロキサンを所望の稠度とする
量で添加されるがメチルフエニルポリシロキサン
100重量部に対し、1重量部以下ではグリースが
形成されず、30重量部以上とするグリースが硬く
なつて作業性がわるくなるので、1〜300重量部
の範囲、好ましくは5〜20重量部の範囲で添加す
る必要がある。 また上記したメチルフエニルポリシロキサンに
添加される第3成分としてのアルコキシシランは
一般式 XaSi(CH3)bRc 示され、このXはビニ
ル基、 から選択される基、Rはメトキシ基、エトキシ
基、エトキシメトキシ基などのようなアルコキシ
基、aは0または1、bは0、1または2、cは
2または3でa+b+c=4とされるものである
が、これには式 CH2=CHSi(OCH3)3、
視光線全領域での光透過率が90%以上である高透
明性で安定性のよいシリコーングリース組成物に
関するものである。 (従来の技術) 透明なシリコーングリースは通常メチルフエニ
ルポリシロキサンとこれを屈折率の近いヒユーム
ドシリカを主成分としたものに各種の添加剤、例
えばオキシアルキレン、ポリオキシアルキレン、
HO(CH3C6H5SiO)oHなどを添加したものが知ら
れており、さらには式〔(CH3)3Si〕2NHなどの有
機けい素化合物で表面処理をしたシリカとジメチ
ルポリシロキサンとからなるものが知られてい
る。 しかし、これらのシリコーングリースはいずれ
も厚みを10mmとしたときの可視光線全領域内での
光透過率が90%以上の透過率を安定して有するこ
とが難しく、これらはまた基油との分離性も大き
く、グリースとしての安定性もわるいという欠点
がある。 (発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した高透明性で
安定性のよいシリコーングリースに関するもので
あり、これは(1)フエニル基を5〜20モル%含有す
る、25℃における粘度が100〜500000cSであるメ
チルフエニルポリシロキサン100重量部、(2)比表
面積が130m2/g以上のヒユームドシリカ1〜30
重量部、(3)一般式XaSi(CH3)bRc(ここにXはビ
ニル基、 から選択される基、Rはアルコキシ基、aは0ま
たは1、bは0、1または2、cは2または3の
正数でa+b+c=4)で示されるアルコキシシ
ラン0.1〜20重量部からなることを特徴とするも
のである。 これを説明すると、本発明者からは前記したよ
うな欠点のない高透明なシリコーングリースの取
得について種々検討した結果、上記したようにベ
ース油としてフエニル基を5〜20モル%含有する
メチルフエニルシロキサンを使用し、これに比表
面積が130mm2/g以上という高い比表面積をもつ
ヒユームドシリカと上記した一般式で示されるア
ルコキシシランを配合したシリコーングリースが
可視光線領域で90%以上の光透過率を示すこと、
また、このものは基油との分離性も小さく長期に
わたつて稠度を安定に維持することができるとい
うことを見出し、これらの配合量などについての
研究を進め、このようにして得られたシリコーン
グリースは光透過性がよいので通信ケーブルに使
用したときにはジヨイント部での光のロスがなく
なり、長距離通信用として最適とされること、ま
た、安定性がよいのでシリコーングリースの特色
とされる耐熱性、耐寒性、と併せて液封型テレビ
ブラウン管などにも使用できるので、有用性のす
ぐれたものになるということを確認して本発明を
完成させた。 本発明のシリコーングリースを構成する第1成
分としてのメチルフエニルポリシロキサンはこれ
に含有されるフエニル基が5〜20%のものとする
必要があり、このものはまたその25℃における粘
度が100cS未満では安定したグリース、すなわち
離油度の小さいグリースが得られず、500000cS
以上では得られるグリースの作業性がわるくなる
ので、100〜500000cSの範囲とする必要がある
が、この好ましい範囲は500〜50000cSの範囲と
される。 つぎにこのメチルフエニルポリシロキサンに添
加されるヒユームドシリカは一般市販のものでよ
いけれども、このものはその比表面積が小さいと
透明性が得られなくなるので、これは少なくとも
130m2/gの比表面積をもつものとする必要が、
あるが、好ましくは、130〜300m2/gの比表面積
をもつものとすることがよく、これは上記したメ
チルフエニルポリシロキサンを所望の稠度とする
量で添加されるがメチルフエニルポリシロキサン
100重量部に対し、1重量部以下ではグリースが
形成されず、30重量部以上とするグリースが硬く
なつて作業性がわるくなるので、1〜300重量部
の範囲、好ましくは5〜20重量部の範囲で添加す
る必要がある。 また上記したメチルフエニルポリシロキサンに
添加される第3成分としてのアルコキシシランは
一般式 XaSi(CH3)bRc 示され、このXはビニ
ル基、 から選択される基、Rはメトキシ基、エトキシ
基、エトキシメトキシ基などのようなアルコキシ
基、aは0または1、bは0、1または2、cは
2または3でa+b+c=4とされるものである
が、これには式 CH2=CHSi(OCH3)3、
【式】CH2=CHSi
(OC2H4OCH3)3、
(CH3)2Si(OCH3)2、(CH3)2Si(OC2H5)2
などで示めされるアルコキシシランが例示され
る。なお、このアルコキシシランの添加量はこれ
が主剤としてのメチルフエニルポリシロキサン
100重量部に対し0.1重量部以下では暑気の目的が
達せられず、20重量部以上としてもそれ以上の効
果は得られないので、0.1〜20重量部の範囲とす
る必要があるが、これは好ましくは0.5〜10重量
部の範囲とすることがよい。 本発明のシリコーングリースは上記した第1〜
第3成分の所定量を混合することによつて得るこ
とができる。これらの各成分は計量してからプラ
ネタリーミキサーなどの混合機中で攪拌混合すれ
ばよいが、この混合は必要に応じ減圧下で加熱混
合後にさらに三本ロールなどで混練りし、脱泡処
理することがよい。なお、この第3成分として
(CH3)bSiRcを用いて高光透過率のグリースを製
造する場合にはこの(CH3)bSiRcを第2成分とし
てのヒユームドシリカと混合して熱処理しておく
ことがよく、この熱処理をしないと525nmより
小さい波長領域での光吸収が大きくなつて光透過
率が低下するので、これには第2成分と第3成分
との混合物を50〜200℃の温度で熱処理しておく
ことが必要とされる。なお、このようにして得ら
れたシリコーングリースに従来この種のシリコー
ングリースに添加されているポリオキシエチレ
ン、ポリオキシオプロピレンまたはそれらの共重
合体などのような流動性低下剤を添加することは
任意とされる。 つぎに本発明の実施例をあげるが、例中におけ
る部は重量部を、粘度は25℃における測定値を示
したものである。 実施例1、比較例1 フエニル基を16モル%含有する粘度5000cSの
メチルフエニルシロキサン88部に、比表面積が
200m2/gのヒユームドシリカ12部とビニルトリ
メトキシシラン〔CH2=CHSi(OCH3)3〕4部を
加え、ミキサーでよく混合してから三本ロールで
混練りし、脱泡処理を行つたところ、稠度290の
透明なシリコーングリースがえられたので、この
ものの物性をしらべたところ、この1cm厚さでの
可視光線透過率は93〜95%であり、200℃/24時
間の離油度は0%であつた。 しかし、比較のために上記においてトリメトキ
シビニルシランを添加せず上記と同様にして得た
シリコーングリースは稠度265の値を示したが、
このものはその可視光線透過率は570nm以上の
光に対しては90%以上であつたが570nm以下の
光については光吸収が激しくて90%以下となり、
その離油度も5.4%であつた(比較例1)。 なお、第1図は上記における可視光線透過率の
測定結果を示したものであり、図中のA曲線は実
施例で得られたシリコーングリースの測定結果
を、B曲線は比較例1で得られたシリコーングリ
ースの測定結果を示したものである。 実施例 2 フエニル基を20モル%含有する粘度30000cSの
メチルフエニルポリシロキサン90部に、比表面積
が130m2/gのヒユームドシリカ10部とγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン 9部を加え、ミキサーでよく混合してから三本ロ
ールで混練りし、ついで脱泡処理をして混合稠度
が320の透明なシリコーングリースを作り、この
ものの可視光線透過率を測定したところ、これは
92%以上であり、この離油度は0%あつた。 実施例 3 フエニル基を12.5モル%含有する粘度150cSの
メチルフエニルポリシロキサン85部に、比表面積
が300m2/gのヒユームドシリカ15部とγ−グリ
シドキシプロピルジエトキシシラン 1部を加えミキサーでよく混合してから三本ロー
ルで混練りし、ついで脱泡処理して混和稠度250
の透明のシリコーングリースを作り、このものの
可視光線透過を測定したところ、これは90%以上
であり、この離油度は0%であつた。 実施例 4 フエニル基を5モル%含有する粘度500000cS
のメチルフエニルポリシロキサン95部に、比表面
積が380m2/gのヒユームドシリカ5部とメチル
ビニルジメトキシシラン
る。なお、このアルコキシシランの添加量はこれ
が主剤としてのメチルフエニルポリシロキサン
100重量部に対し0.1重量部以下では暑気の目的が
達せられず、20重量部以上としてもそれ以上の効
果は得られないので、0.1〜20重量部の範囲とす
る必要があるが、これは好ましくは0.5〜10重量
部の範囲とすることがよい。 本発明のシリコーングリースは上記した第1〜
第3成分の所定量を混合することによつて得るこ
とができる。これらの各成分は計量してからプラ
ネタリーミキサーなどの混合機中で攪拌混合すれ
ばよいが、この混合は必要に応じ減圧下で加熱混
合後にさらに三本ロールなどで混練りし、脱泡処
理することがよい。なお、この第3成分として
(CH3)bSiRcを用いて高光透過率のグリースを製
造する場合にはこの(CH3)bSiRcを第2成分とし
てのヒユームドシリカと混合して熱処理しておく
ことがよく、この熱処理をしないと525nmより
小さい波長領域での光吸収が大きくなつて光透過
率が低下するので、これには第2成分と第3成分
との混合物を50〜200℃の温度で熱処理しておく
ことが必要とされる。なお、このようにして得ら
れたシリコーングリースに従来この種のシリコー
ングリースに添加されているポリオキシエチレ
ン、ポリオキシオプロピレンまたはそれらの共重
合体などのような流動性低下剤を添加することは
任意とされる。 つぎに本発明の実施例をあげるが、例中におけ
る部は重量部を、粘度は25℃における測定値を示
したものである。 実施例1、比較例1 フエニル基を16モル%含有する粘度5000cSの
メチルフエニルシロキサン88部に、比表面積が
200m2/gのヒユームドシリカ12部とビニルトリ
メトキシシラン〔CH2=CHSi(OCH3)3〕4部を
加え、ミキサーでよく混合してから三本ロールで
混練りし、脱泡処理を行つたところ、稠度290の
透明なシリコーングリースがえられたので、この
ものの物性をしらべたところ、この1cm厚さでの
可視光線透過率は93〜95%であり、200℃/24時
間の離油度は0%であつた。 しかし、比較のために上記においてトリメトキ
シビニルシランを添加せず上記と同様にして得た
シリコーングリースは稠度265の値を示したが、
このものはその可視光線透過率は570nm以上の
光に対しては90%以上であつたが570nm以下の
光については光吸収が激しくて90%以下となり、
その離油度も5.4%であつた(比較例1)。 なお、第1図は上記における可視光線透過率の
測定結果を示したものであり、図中のA曲線は実
施例で得られたシリコーングリースの測定結果
を、B曲線は比較例1で得られたシリコーングリ
ースの測定結果を示したものである。 実施例 2 フエニル基を20モル%含有する粘度30000cSの
メチルフエニルポリシロキサン90部に、比表面積
が130m2/gのヒユームドシリカ10部とγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン 9部を加え、ミキサーでよく混合してから三本ロ
ールで混練りし、ついで脱泡処理をして混合稠度
が320の透明なシリコーングリースを作り、この
ものの可視光線透過率を測定したところ、これは
92%以上であり、この離油度は0%あつた。 実施例 3 フエニル基を12.5モル%含有する粘度150cSの
メチルフエニルポリシロキサン85部に、比表面積
が300m2/gのヒユームドシリカ15部とγ−グリ
シドキシプロピルジエトキシシラン 1部を加えミキサーでよく混合してから三本ロー
ルで混練りし、ついで脱泡処理して混和稠度250
の透明のシリコーングリースを作り、このものの
可視光線透過を測定したところ、これは90%以上
であり、この離油度は0%であつた。 実施例 4 フエニル基を5モル%含有する粘度500000cS
のメチルフエニルポリシロキサン95部に、比表面
積が380m2/gのヒユームドシリカ5部とメチル
ビニルジメトキシシラン
【式】1部を加え、ミキサ
ーでよく混合してから三本ロールで混練りし、つ
いで脱泡処理して混合稠度が310の透明なシリコ
ーングリースを作り、このものの可視光線透過率
を測定したところ、これは90%以上であり、その
離油度は0%であつた。 実施例 5 フエニル基を10モル%含有する粘度が10000cS
のメチルフエニルポリシロキサン88部に、比表面
積が200m2/gのヒユームドシリカ12部とビニル
トリス(β−メトキシエトキシ)シラン〔(CH2
=CHSi(OC2H4OCH3)3〕4部とを加え、ミキサ
ーでよく混合してから三本ロールで混練りし、つ
いで脱泡処理して混合稠度が300の透明なシリコ
ーングリースを作り、このものの可視光線透過率
を測定したところ、これは92%以上であり、この
離油度は0%であつた。 実施例 6 フエニル基を12.5モル%含有する粘度が5000cS
のメチルフエニルシロキサン80部に、比表面積が
200m2/gのヒユームドシリカ20部とビニルタリ
メトキシシラン(前出)15部を加え、ミキサーで
よく混合してから三本ロールで混練りし、ついで
脱泡処理して混合稠度が200の透明なシリコーン
グリースを作り、このものの可視光線透過率を測
定したところ、これは95%以上であり、この離油
度は0%であつた。 実施例7、比較例2 フエニル基を16モル%含有する粘度が3000cS
のメチルフエニルポリシロキサン85部に、比表面
積が380m2/gのヒユームドシリカ15部とビニル
トリメトキシシラン(前出)10部を計量して混合
器内に入れ、80℃で1時間処理し、20mmHgの減
圧下でよく混合し、冷却後三本ロールで混練りし
てから脱泡処理したところ、混合稠度が250の透
明なシリコーングリースが得られたので、このも
のの可視光線透過率を測定したところ、これは93
%であり、その離油度は0%であつた。 しかし、比較のために上記においてビニルトリ
メトキシシランを添加しないほかは上記と同じよ
うに処理して得たシリコーングリースは可視光線
透過率が90%以下で、しかも短波長領域での光吸
収が大きいものであり、その離油度も4.8%であ
つた。 なお、第2図は、上記における可視光線透過率
の測定結果を示したものであり、図中のC曲線は
実施例7で得られたシリコーングリースの、また
D曲線は比較例2で得られたシリコーングリース
の測定結果を示したものである。 実施例 8 比表面積が200m2/gのヒユームドシリカ100部
とジメチルジメトキシシラン 〔(CH3)2Si(OCH3)2〕30部との混合物を150℃
で4時間熱処理したもの12部に、フエニル基を10
モル%含有する粘度が5000cSのメチルフエニル
ポリシロキサン88部を加えてよく混合したのち三
本ロールで混練りし、脱泡処理を行つたところ
ろ、混合稠度370の透明なグリースが得られたの
で、この10mm厚さのものの可視光線透過率を測定
したところ、これは95〜100%であり、このもの
の200℃/24時間%での離油度ほ0%であつた。 また、上記における150℃での熱処理を行わな
いので、上記の3成分を単に混合し、三本ロール
で混練してから脱泡処理をして得たグリースは混
合稠度290の値を示したが、このものはその可視
光線透過率が56〜98%で、特に525nmよりも小
さい波長領域における光吸収がおおきく、またそ
の離油度も15%と大きい値と示した。 なお、第3図は上記における可視光線透過率の
測定結果を示したものであり、図中のE曲線は実
施例8で得られたシリコーングリースの測定結果
を、F曲線は上記した熱処理しないで得られたシ
リコーングリースについての測定結果を示したも
のである。 実施例 9 比表面積が380m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジエトキシラン 〔(CH3)2Si(OC2H5)2〕20部を加えたのち165
℃で4時間熱処理したもの8部に、フエニル基を
20モル%含有する粘度が5000cSのメチルフエニ
ルポリシロキサン90部を加えてよく混合し、つい
で三本ロールで混練りし、脱泡処理をしたとこ
ろ、混和稠度402の透明のグリースが得られた。 つぎにこのグリースについてその10mm厚さのも
のの可視光線透過率を測定したところ、これは92
%であり、このものの離油度は0%であつた。 実施例 10 比表面積が300m2/gのヒユームドシリカ10部
とジメチルジメトキシラン6.6部とをプラネタリ
ーミキサーに計量し、150℃で5時間攪拌して冷
却したものに、フエニル基を5モル%含有する粘
度が500000cSのメチルフエニルポリシロキサン
90部を加え三本ロールで混練り後、脱泡処理した
ところ、混和稠度390の透明なグリースが得られ
た。 つぎに、このものの10mm厚さでの可視光線透過
率を測定したところ、これは90%であり、この離
油度は0%であつた。 実施例 11 比表面積が130m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジメトキシシラン5部を加え、150℃、
20mmHgの条件下で4時間熱処理をしたもの25部
に、フエニル基を12.5%含有する粘度150cSのメ
チルフエニルポリシロキサンを加えてよく混合
し、三本ロールで混練りしたのち脱泡処理したと
ころ、混和稠度250の透明なグリースが得られた
ので、このものの10mm厚さの可視光線透過率を測
定したところ、これは97%以上であり、このもの
の離油度は0.8%であつた。 実施例 12 比表面積が200m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジエトキシシラン6.5部を加え、180℃
で5時間熱処理をしたもの15部に、フエニル基を
15モル%含有する粘度10000cSのメチルフエニル
ポリシロキサン85部を加えてから三本ロールで混
練り、脱泡処理をしたところ、混和稠度220の透
明なグリースが得られたので、このものの10mm厚
さの可視光線透過率を測定したところ、これは96
%以上であり、このものの離油度は0%であつ
た。
いで脱泡処理して混合稠度が310の透明なシリコ
ーングリースを作り、このものの可視光線透過率
を測定したところ、これは90%以上であり、その
離油度は0%であつた。 実施例 5 フエニル基を10モル%含有する粘度が10000cS
のメチルフエニルポリシロキサン88部に、比表面
積が200m2/gのヒユームドシリカ12部とビニル
トリス(β−メトキシエトキシ)シラン〔(CH2
=CHSi(OC2H4OCH3)3〕4部とを加え、ミキサ
ーでよく混合してから三本ロールで混練りし、つ
いで脱泡処理して混合稠度が300の透明なシリコ
ーングリースを作り、このものの可視光線透過率
を測定したところ、これは92%以上であり、この
離油度は0%であつた。 実施例 6 フエニル基を12.5モル%含有する粘度が5000cS
のメチルフエニルシロキサン80部に、比表面積が
200m2/gのヒユームドシリカ20部とビニルタリ
メトキシシラン(前出)15部を加え、ミキサーで
よく混合してから三本ロールで混練りし、ついで
脱泡処理して混合稠度が200の透明なシリコーン
グリースを作り、このものの可視光線透過率を測
定したところ、これは95%以上であり、この離油
度は0%であつた。 実施例7、比較例2 フエニル基を16モル%含有する粘度が3000cS
のメチルフエニルポリシロキサン85部に、比表面
積が380m2/gのヒユームドシリカ15部とビニル
トリメトキシシラン(前出)10部を計量して混合
器内に入れ、80℃で1時間処理し、20mmHgの減
圧下でよく混合し、冷却後三本ロールで混練りし
てから脱泡処理したところ、混合稠度が250の透
明なシリコーングリースが得られたので、このも
のの可視光線透過率を測定したところ、これは93
%であり、その離油度は0%であつた。 しかし、比較のために上記においてビニルトリ
メトキシシランを添加しないほかは上記と同じよ
うに処理して得たシリコーングリースは可視光線
透過率が90%以下で、しかも短波長領域での光吸
収が大きいものであり、その離油度も4.8%であ
つた。 なお、第2図は、上記における可視光線透過率
の測定結果を示したものであり、図中のC曲線は
実施例7で得られたシリコーングリースの、また
D曲線は比較例2で得られたシリコーングリース
の測定結果を示したものである。 実施例 8 比表面積が200m2/gのヒユームドシリカ100部
とジメチルジメトキシシラン 〔(CH3)2Si(OCH3)2〕30部との混合物を150℃
で4時間熱処理したもの12部に、フエニル基を10
モル%含有する粘度が5000cSのメチルフエニル
ポリシロキサン88部を加えてよく混合したのち三
本ロールで混練りし、脱泡処理を行つたところ
ろ、混合稠度370の透明なグリースが得られたの
で、この10mm厚さのものの可視光線透過率を測定
したところ、これは95〜100%であり、このもの
の200℃/24時間%での離油度ほ0%であつた。 また、上記における150℃での熱処理を行わな
いので、上記の3成分を単に混合し、三本ロール
で混練してから脱泡処理をして得たグリースは混
合稠度290の値を示したが、このものはその可視
光線透過率が56〜98%で、特に525nmよりも小
さい波長領域における光吸収がおおきく、またそ
の離油度も15%と大きい値と示した。 なお、第3図は上記における可視光線透過率の
測定結果を示したものであり、図中のE曲線は実
施例8で得られたシリコーングリースの測定結果
を、F曲線は上記した熱処理しないで得られたシ
リコーングリースについての測定結果を示したも
のである。 実施例 9 比表面積が380m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジエトキシラン 〔(CH3)2Si(OC2H5)2〕20部を加えたのち165
℃で4時間熱処理したもの8部に、フエニル基を
20モル%含有する粘度が5000cSのメチルフエニ
ルポリシロキサン90部を加えてよく混合し、つい
で三本ロールで混練りし、脱泡処理をしたとこ
ろ、混和稠度402の透明のグリースが得られた。 つぎにこのグリースについてその10mm厚さのも
のの可視光線透過率を測定したところ、これは92
%であり、このものの離油度は0%であつた。 実施例 10 比表面積が300m2/gのヒユームドシリカ10部
とジメチルジメトキシラン6.6部とをプラネタリ
ーミキサーに計量し、150℃で5時間攪拌して冷
却したものに、フエニル基を5モル%含有する粘
度が500000cSのメチルフエニルポリシロキサン
90部を加え三本ロールで混練り後、脱泡処理した
ところ、混和稠度390の透明なグリースが得られ
た。 つぎに、このものの10mm厚さでの可視光線透過
率を測定したところ、これは90%であり、この離
油度は0%であつた。 実施例 11 比表面積が130m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジメトキシシラン5部を加え、150℃、
20mmHgの条件下で4時間熱処理をしたもの25部
に、フエニル基を12.5%含有する粘度150cSのメ
チルフエニルポリシロキサンを加えてよく混合
し、三本ロールで混練りしたのち脱泡処理したと
ころ、混和稠度250の透明なグリースが得られた
ので、このものの10mm厚さの可視光線透過率を測
定したところ、これは97%以上であり、このもの
の離油度は0.8%であつた。 実施例 12 比表面積が200m2/gのヒユームドシリカ100部
にジメチルジエトキシシラン6.5部を加え、180℃
で5時間熱処理をしたもの15部に、フエニル基を
15モル%含有する粘度10000cSのメチルフエニル
ポリシロキサン85部を加えてから三本ロールで混
練り、脱泡処理をしたところ、混和稠度220の透
明なグリースが得られたので、このものの10mm厚
さの可視光線透過率を測定したところ、これは96
%以上であり、このものの離油度は0%であつ
た。
第1図、第2図、第3図はいずれも実施例、比
較例で得られたシリコーングリースの可視光線透
過率の測定結果を示したものであり、第1図中の
A曲線は実施例1、B曲線は比較例1、第2図中
のC曲線は実施例7、D曲線は比較例2、第3図
中のE曲線は実施例8、F曲線は実施例8で熱処
理なしで得たシリコーングリースの測定結果を示
したものである。
較例で得られたシリコーングリースの可視光線透
過率の測定結果を示したものであり、第1図中の
A曲線は実施例1、B曲線は比較例1、第2図中
のC曲線は実施例7、D曲線は比較例2、第3図
中のE曲線は実施例8、F曲線は実施例8で熱処
理なしで得たシリコーングリースの測定結果を示
したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (1) フエニル基を5〜20モル%含有する、25
℃における粘度が100〜500000cSであるメチル
フエニルポリシロキサン100重量部 (2) 比表面積が130m2/g以上のヒユームドシリ
カ 1〜30重量部 (3) 一般式 XaSi(CH3)bRc(ここにXはビニル
基、 から選択される基、Rはアルコキシ基、aは0
または1、bは0、1または2、cは2または
3の正数でa+b+c=4)で示されるアルコ
キシシラン 0.1〜20重量部 とからなることを特徴とするシリコーングリース
組成物。 2 アルコキシシランが式(CH3)bSiRc(R、b、
cは前記に同じ)で示されるものである特許請求
の範囲第1項記載のシリコーングリース組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087788A JPS61246292A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | シリコ−ングリ−ス組成物 |
| US06/849,477 US4701272A (en) | 1985-04-24 | 1986-04-08 | Silicone grease composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087788A JPS61246292A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | シリコ−ングリ−ス組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246292A JPS61246292A (ja) | 1986-11-01 |
| JPH0339559B2 true JPH0339559B2 (ja) | 1991-06-14 |
Family
ID=13924719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60087788A Granted JPS61246292A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | シリコ−ングリ−ス組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4701272A (ja) |
| JP (1) | JPS61246292A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0830147B2 (ja) * | 1990-09-17 | 1996-03-27 | 信越化学工業株式会社 | 高透明シリコーンオイルコンパウンド組成物 |
| US5186849A (en) * | 1990-11-30 | 1993-02-16 | Toshiba Silicone Ltd. | Silicone grease composition |
| US5614481A (en) * | 1991-12-30 | 1997-03-25 | Lopez Rangel; Victor D. | Process for obtaining and manufacturing lubricant greases |
| US5236606A (en) * | 1991-12-30 | 1993-08-17 | Rangel Victor D L | Process for obtaining and manufacturing lubricant greases from fumed silica and precipitated silicic acid |
| WO1998031134A2 (en) * | 1997-01-07 | 1998-07-16 | U.S. Precision Lens Incorporated | Coupler fluids for projection televisions |
| WO1998049255A1 (en) * | 1997-04-16 | 1998-11-05 | The University Of Connecticut | Silicon greases and methods for their production |
| DE10152432A1 (de) * | 2001-10-24 | 2003-05-08 | Trw Fahrwerksyst Gmbh & Co | Schmierfettzusammensetzung |
| US7829512B2 (en) * | 2003-10-17 | 2010-11-09 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Method and equipment for making a complex lithium grease |
| JP7822339B2 (ja) * | 2023-03-14 | 2026-03-02 | 信越化学工業株式会社 | シリコーングリース組成物 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2863846A (en) * | 1950-05-04 | 1958-12-09 | Dow Corning | Organo silyl-silica filled siloxane elastomers and process for producing same |
| US2818385A (en) * | 1954-09-14 | 1957-12-31 | Du Pont | Grease thickened with organosilylcoated siliceous material |
| US3037933A (en) * | 1960-10-31 | 1962-06-05 | Gen Electric | Greases made by thickening silicone oils with silica and silica coated with octamethylcyclotetrasiloxane |
| GB1178906A (en) * | 1966-09-15 | 1970-01-21 | Wacker Chemie Gmbh | Pastes Based on Organopolysiloxane Oils and Fillers |
| US3770633A (en) * | 1971-11-02 | 1973-11-06 | Danforth Holley | Anti icing and lubricating coating compositions |
| US3933678A (en) * | 1973-10-01 | 1976-01-20 | Dow Corning Corporation | Optically clear organosilicon compounds |
-
1985
- 1985-04-24 JP JP60087788A patent/JPS61246292A/ja active Granted
-
1986
- 1986-04-08 US US06/849,477 patent/US4701272A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61246292A (ja) | 1986-11-01 |
| US4701272A (en) | 1987-10-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |