JPH0343215B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0343215B2 JPH0343215B2 JP58161726A JP16172683A JPH0343215B2 JP H0343215 B2 JPH0343215 B2 JP H0343215B2 JP 58161726 A JP58161726 A JP 58161726A JP 16172683 A JP16172683 A JP 16172683A JP H0343215 B2 JPH0343215 B2 JP H0343215B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrite
- iron
- magnetoplumbite
- composite alkoxide
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マグネトプランバイト型フエライト
の製造方法に係り、特にその微粉末を得る方法に
関する。
の製造方法に係り、特にその微粉末を得る方法に
関する。
マグネトプランバイト型フエライトは、永久磁
石材料として用いられ、MFe12O19（ただし、Ｍ＝
Ba，Pb，Sr）で表わされる磁性酸化物であり、
マグネトプランバイト鉱に基づいて命名されたも
のである。このようなフエライトは、従来、２価
の金属の酸化物と３価の鉄の酸化物を粉末状態で
混合して、例えば1300℃〜1500℃に加熱して反応
させることによるものであつた。しかしこのよう
な方法では、固体粒子の混合物を反応させてフエ
ライトを得ているので本質的に組成が不均一とな
り、また、高温反応であるためにフエライトの粒
子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために、高
性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の
材料を製造することができなかつた。また、従来
方法によると、原料となる酸化物を混合して高温
で反応させた時に、粒子どうしが接触している表
面間の反応、拡散でしかフエライト層が形成され
ず、粒子の深部は元のままであるので、均一性の
高いフエライトを得るには、加熱反応と粉砕の作
業を繰り返さなければならない。このため、製造
に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が必要
であり、かつ高温を保持するために大型の炉が必
要となる。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、
異物混入が避けられず、高純度のものを得にくい
という欠点があつた。
石材料として用いられ、MFe12O19（ただし、Ｍ＝
Ba，Pb，Sr）で表わされる磁性酸化物であり、
マグネトプランバイト鉱に基づいて命名されたも
のである。このようなフエライトは、従来、２価
の金属の酸化物と３価の鉄の酸化物を粉末状態で
混合して、例えば1300℃〜1500℃に加熱して反応
させることによるものであつた。しかしこのよう
な方法では、固体粒子の混合物を反応させてフエ
ライトを得ているので本質的に組成が不均一とな
り、また、高温反応であるためにフエライトの粒
子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために、高
性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の
材料を製造することができなかつた。また、従来
方法によると、原料となる酸化物を混合して高温
で反応させた時に、粒子どうしが接触している表
面間の反応、拡散でしかフエライト層が形成され
ず、粒子の深部は元のままであるので、均一性の
高いフエライトを得るには、加熱反応と粉砕の作
業を繰り返さなければならない。このため、製造
に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が必要
であり、かつ高温を保持するために大型の炉が必
要となる。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、
異物混入が避けられず、高純度のものを得にくい
という欠点があつた。
本発明者は、液相における低温反応による製造
が可能で、微粒子で高純度のマグネトプランバイ
ト型フエライトを得る方法として、鉄のアルコキ
シドと、鉄とマグネトプランバイト型フエライト
を構成する他の金属、即ち前記Pb、Ba、あるい
はSrのアルコシドを混合し、加水分解を行なう
ことにより、鉄と前記Pb、Ba、あるいはSrとで
なるフエライトを得ることを試みたが、この方法
によれば、Pbについてはマグネトプランバイト
型フエライトが得られたものの、BaとSrについ
ては、該フエライトが得られなかつた。
が可能で、微粒子で高純度のマグネトプランバイ
ト型フエライトを得る方法として、鉄のアルコキ
シドと、鉄とマグネトプランバイト型フエライト
を構成する他の金属、即ち前記Pb、Ba、あるい
はSrのアルコシドを混合し、加水分解を行なう
ことにより、鉄と前記Pb、Ba、あるいはSrとで
なるフエライトを得ることを試みたが、この方法
によれば、Pbについてはマグネトプランバイト
型フエライトが得られたものの、BaとSrについ
ては、該フエライトが得られなかつた。
本発明は、このような点に鑑み、Pb、Ba、あ
るいはSrのいずれについても、比較的低温の処
理によつて製造可能であつて、反応に大がかりな
装置を要せず、分子サイズの微粒子で高純度のマ
グネトプランバイト型フエライトを製造する方法
を提供することを目的としてなされたものであ
る。
るいはSrのいずれについても、比較的低温の処
理によつて製造可能であつて、反応に大がかりな
装置を要せず、分子サイズの微粒子で高純度のマ
グネトプランバイト型フエライトを製造する方法
を提供することを目的としてなされたものであ
る。
本発明のマグネトプランバイト型フエライトの
製造方法は、鉄とアルカリ金属との複合アルコキ
シドを作り、該複合アルコキシドと、鉄とマグネ
トプランバイト型フエライトを構成する他の金属
の塩化物とを混合し、溶媒中で加熱し置換反応を
行なわせることにより、鉄と前記他の金属との複
合アルコキシドを作り、該複合アルコキシドの加
水分解を行ない、該加水分解物を400℃を越える
温度で熱処理することにより、鉄と前記他の金属
とのフエライトを得ることを特徴とする。
製造方法は、鉄とアルカリ金属との複合アルコキ
シドを作り、該複合アルコキシドと、鉄とマグネ
トプランバイト型フエライトを構成する他の金属
の塩化物とを混合し、溶媒中で加熱し置換反応を
行なわせることにより、鉄と前記他の金属との複
合アルコキシドを作り、該複合アルコキシドの加
水分解を行ない、該加水分解物を400℃を越える
温度で熱処理することにより、鉄と前記他の金属
とのフエライトを得ることを特徴とする。
本発明において、アルコールとしては、メタノ
ール、エタノール、ブタノール、プロパノール等
が用いられる。また、アルカリ金属として、ナト
リウム、リチウム、カリウムが用いられる。
ール、エタノール、ブタノール、プロパノール等
が用いられる。また、アルカリ金属として、ナト
リウム、リチウム、カリウムが用いられる。
以下本発明の実施例を、MCl2とNaFe（OR）4
（ただし、ＭはBaまたはSr Ｒはエチル基または
イソプロピル基）を出発原料とするMFe12O19の
合成について説明する。
（ただし、ＭはBaまたはSr Ｒはエチル基または
イソプロピル基）を出発原料とするMFe12O19の
合成について説明する。
(1) Fe（OR）3の合成
無水のFeCl315ｇをエタノール（またはイソ
プロパノール）150mlとベンゼン100mlの混合溶
媒に溶解し、乾燥アンモニアガスを下記の反応
が終了するまで約70℃で約１時間通じた。
プロパノール）150mlとベンゼン100mlの混合溶
媒に溶解し、乾燥アンモニアガスを下記の反応
が終了するまで約70℃で約１時間通じた。
FeCl3＋3ROH＋3NH3→
Fe（OR）3＋3NH4Cl……(1)
その後、溶媒をベンゼン250mlに置換し、
不溶なNH4Clを瀘別し、純粋なFe（OR）3が
溶解しているベンゼン溶液にした。
不溶なNH4Clを瀘別し、純粋なFe（OR）3が
溶解しているベンゼン溶液にした。
(2) NaORの合成
金属Na0.1モルをエタノール（またはイソプ
ロパノール）100mlに加えて約70℃で約１時間
還流（溶液を加熱し、加熱により生じた蒸気を
冷却し液化して溶液中に戻す処理）し、これに
より、NaORを生成させた。
ロパノール）100mlに加えて約70℃で約１時間
還流（溶液を加熱し、加熱により生じた蒸気を
冷却し液化して溶液中に戻す処理）し、これに
より、NaORを生成させた。
(3) NaFe（OR）4の合成
前記Fe（OR）3に、化学量論比ないしはその
５倍の量のNbORを加えてNaFe（OR）4の複合
アルコキシドを調整した。
５倍の量のNbORを加えてNaFe（OR）4の複合
アルコキシドを調整した。
(4) フエライトの合成
前記複合アルコキシドに無水のBaCl2または
SrCl2をプランバイト組成比で加え、約70℃で
１時間加熱還流して反応させた後、還流温度で
過剰のアンモニア水で加水分解を行なつた。
SrCl2をプランバイト組成比で加え、約70℃で
１時間加熱還流して反応させた後、還流温度で
過剰のアンモニア水で加水分解を行なつた。
BaFe12O19の合成は、BaCl2とNaFe（OR）4と
の反応時間を１時間から５時間の間で変化させ
て行なつた。また、加水分解生成により得た粉
末を、Ｘ線回折、示差熱重量分析、分析電子顕
微鏡で調べた。前記Na量が化学量論比からそ
の４倍までは５時間でも十分に反応が進行せ
ず、加水分解生成物は、400℃では無定形で、
600〜1000℃で目的のBaFe12O19の単一相とは
ならず、α―Fe2O3相が混在した。しかしNa
量を化学量論比の５倍で行なうと、1.5時間反
応させた後の加水分解生成物は、400℃以下で
無定形で、600〜1000℃でBaFe12O19の単一相
が得られた。
の反応時間を１時間から５時間の間で変化させ
て行なつた。また、加水分解生成により得た粉
末を、Ｘ線回折、示差熱重量分析、分析電子顕
微鏡で調べた。前記Na量が化学量論比からそ
の４倍までは５時間でも十分に反応が進行せ
ず、加水分解生成物は、400℃では無定形で、
600〜1000℃で目的のBaFe12O19の単一相とは
ならず、α―Fe2O3相が混在した。しかしNa
量を化学量論比の５倍で行なうと、1.5時間反
応させた後の加水分解生成物は、400℃以下で
無定形で、600〜1000℃でBaFe12O19の単一相
が得られた。
SrFe12O19の合成は、化学量論比のNa量では
十分反応が進まなかつたが、Na量を化学量論
比の２倍とし、２時間以上還流、反応させた
後、過剰のアンモニア水で加水分解した生成物
は、400℃以下で無定形で、600〜1000℃で
SrFe12O19の単一相が得られた。加水分解反応
時間を１〜３時間の間で変化させたところ、加
水分解生成物の結晶化温度に相違が見られた。
すなわち、加水分解反応１時間で725℃、２時
間で580℃、３時間で540℃と、反応時間を長く
すると、SrFe12O19の結晶化温度が低くなる傾
向が見られた。
十分反応が進まなかつたが、Na量を化学量論
比の２倍とし、２時間以上還流、反応させた
後、過剰のアンモニア水で加水分解した生成物
は、400℃以下で無定形で、600〜1000℃で
SrFe12O19の単一相が得られた。加水分解反応
時間を１〜３時間の間で変化させたところ、加
水分解生成物の結晶化温度に相違が見られた。
すなわち、加水分解反応１時間で725℃、２時
間で580℃、３時間で540℃と、反応時間を長く
すると、SrFe12O19の結晶化温度が低くなる傾
向が見られた。
以上述べたように、本発明の方法は、鉄とアル
カリ金属との複合アルコキシドを作り、該複合ア
ルコキシドと、鉄とマグネトプランバイト型フエ
ライトを構成する他の金属の塩化物とを混合し、
溶媒中で加熱し置換反応を行わせることにより、
鉄と前記他の金属との複合アルコキシドを作り、
該複合アルコキシドの加水分解を行ない、該加水
分解物を400℃を越える温度で熱処理することに
より、鉄と前記他の金属とのフエライトを得る方
法であり、均一な組成の超微細粉粒を得ことがで
きる。従つて、本発明によれば、高純度、高性能
で高信頼性のマグネトプランバイト型フエライト
が得られる。また、本発明によれば、粉砕処理が
不要であり、また、従来より比較的低温で処理す
れば良いため、これらの大がかりな装置が不要に
なり、しかも作業の繰返しが不要になるので、製
造時間が短縮される。
カリ金属との複合アルコキシドを作り、該複合ア
ルコキシドと、鉄とマグネトプランバイト型フエ
ライトを構成する他の金属の塩化物とを混合し、
溶媒中で加熱し置換反応を行わせることにより、
鉄と前記他の金属との複合アルコキシドを作り、
該複合アルコキシドの加水分解を行ない、該加水
分解物を400℃を越える温度で熱処理することに
より、鉄と前記他の金属とのフエライトを得る方
法であり、均一な組成の超微細粉粒を得ことがで
きる。従つて、本発明によれば、高純度、高性能
で高信頼性のマグネトプランバイト型フエライト
が得られる。また、本発明によれば、粉砕処理が
不要であり、また、従来より比較的低温で処理す
れば良いため、これらの大がかりな装置が不要に
なり、しかも作業の繰返しが不要になるので、製
造時間が短縮される。
Claims (1)
- １ 鉄とアルカリ金属との複合アルコキシドを作
り、該複合アルコキシドと、鉄とマグネトプラン
バイト型フエライトを構成する他の金属の塩化物
とを混合し、溶媒中で加熱し置換反応を行なわせ
ることにより、鉄と前記他の金属との複合アルコ
キシドを作り、該複合アルコキシドの加水分解を
行ない、該加水分解物を400℃を越える温度で熱
処理することにより、鉄と前記他の金属とのフエ
ライトを得ることを特徴とするマグネトプランバ
イト型フエライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58161726A JPS6054925A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マグネトプランバイト型フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58161726A JPS6054925A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マグネトプランバイト型フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054925A JPS6054925A (ja) | 1985-03-29 |
| JPH0343215B2 true JPH0343215B2 (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=15740713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58161726A Granted JPS6054925A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マグネトプランバイト型フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054925A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261217A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-19 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
| FR2621161B1 (fr) * | 1987-09-29 | 1989-12-15 | Kodak Pathe | Preparation de couches minces a base d'oxyde de feriii pour l'enregistrement optique et/ou magnetique |
| FR2621162B1 (fr) * | 1987-09-29 | 1989-12-15 | Kodak Pathe | Preparation de couches minces a base d'oxyde de feriii pour l'enregistrement optique et/ou magnetique |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59140270A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-11 | Inoue Japax Res Inc | 電波遮断塗料 |
-
1983
- 1983-09-02 JP JP58161726A patent/JPS6054925A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6054925A (ja) | 1985-03-29 |
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