JPH0350119A - 微粒子酸化亜鉛の製造方法 - Google Patents
微粒子酸化亜鉛の製造方法Info
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- JPH0350119A JPH0350119A JP18459789A JP18459789A JPH0350119A JP H0350119 A JPH0350119 A JP H0350119A JP 18459789 A JP18459789 A JP 18459789A JP 18459789 A JP18459789 A JP 18459789A JP H0350119 A JPH0350119 A JP H0350119A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電子材料、触媒、化粧料、医薬品基材等に用い
られる高純度の微粒子酸化亜鉛（亜鉛華）の製造方法に
関する。
られる高純度の微粒子酸化亜鉛（亜鉛華）の製造方法に
関する。
微細な酸化亜鉛粉末の製造方法の一つに塩基性炭酸亜鉛
もしくはシュウ酸亜鉛の熱分解法がある。
もしくはシュウ酸亜鉛の熱分解法がある。
しかしこの方法は、中間化合物である炭酸亜鉛とシュウ
酸亜鉛は湿式法により合成されるため水溶液中しこ共在
する不純物イオンが中間化合物に吸着、吸蔵され混入す
る問題がある。また、塩基性炭酸塩から得られた酸化亜
鉛粉末はｐｉが８以上の塩基性を示し化粧料原料として
使用した場合には雑菌の繁殖の点から好ましくない。
酸亜鉛は湿式法により合成されるため水溶液中しこ共在
する不純物イオンが中間化合物に吸着、吸蔵され混入す
る問題がある。また、塩基性炭酸塩から得られた酸化亜
鉛粉末はｐｉが８以上の塩基性を示し化粧料原料として
使用した場合には雑菌の繁殖の点から好ましくない。
［本発明の知見］
シュウ酸亜鉛を熱分解して得られた粉末はｐＨが７以下
の酸性を示すことが知られている。そこで本発明者らは
シュウ酸塩を湿式合成する際に随伴する不純物を除去し
た高純度微粒子酸化亜鉛の製造法を検討した。
の酸性を示すことが知られている。そこで本発明者らは
シュウ酸塩を湿式合成する際に随伴する不純物を除去し
た高純度微粒子酸化亜鉛の製造法を検討した。
シュウ酸亜鉛の不純物は出発原料である亜鉛化合物から
くる硫酸イオン、塩素イオン等で、これらが物理的に吸
着・吸蔵されて含まれるため、水洗のみでは除去するこ
とができない。
くる硫酸イオン、塩素イオン等で、これらが物理的に吸
着・吸蔵されて含まれるため、水洗のみでは除去するこ
とができない。
また、シュウ酸亜鉛の焼成を６００℃以上の高い温度で
行なうため粒子が粗大となり（１０ｒｒｒ／ｇ以下）、
微粒子状の酸化亜鉛粉末は得られない。本発明者等の研
究の結果、水または有機酸を含む水溶液を用いてシュウ
酸亜鉛を湿式粉砕することにより吸着・吸蔵されている
前記不純物を除去することができ、さらに粒子が微細化
されるためにより低い温度で焼成することができ、微粒
子酸化亜鉛が得られることを見出した。
行なうため粒子が粗大となり（１０ｒｒｒ／ｇ以下）、
微粒子状の酸化亜鉛粉末は得られない。本発明者等の研
究の結果、水または有機酸を含む水溶液を用いてシュウ
酸亜鉛を湿式粉砕することにより吸着・吸蔵されている
前記不純物を除去することができ、さらに粒子が微細化
されるためにより低い温度で焼成することができ、微粒
子酸化亜鉛が得られることを見出した。
すなわち本発明の目的は、従来の方法では得ることので
きない比表面積が２５ｒｒｒ／ｇ以上でかつ高純度の微
粒子酸化亜鉛を製造することを目的とする。
きない比表面積が２５ｒｒｒ／ｇ以上でかつ高純度の微
粒子酸化亜鉛を製造することを目的とする。
本発明は、シュウ酸亜鉛を焼成して酸化亜鉛粉末を製造
する方法において、予めシュウ酸亜鉛を湿式粉砕し、そ
の後３５０〜４５０℃で焼成することを特徴とする微粒
子酸化亜鉛の製造方法を提供する。
する方法において、予めシュウ酸亜鉛を湿式粉砕し、そ
の後３５０〜４５０℃で焼成することを特徴とする微粒
子酸化亜鉛の製造方法を提供する。
本発明の原料とするシュウ酸亜鉛（ＺｎＣ２０，）は公
知の方法によって製造されたものでもよく、特に限定さ
れない。たとえば硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４・７Ｈ，Ｏ）あ
るいは塩化亜鉛（ＺｎＣΩ２）等の水溶液とシュウ酸（
ＣｚＯＪａ）水溶液とを混合、反応させて製造される。
知の方法によって製造されたものでもよく、特に限定さ
れない。たとえば硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４・７Ｈ，Ｏ）あ
るいは塩化亜鉛（ＺｎＣΩ２）等の水溶液とシュウ酸（
ＣｚＯＪａ）水溶液とを混合、反応させて製造される。
反応の結果析出したＺｎＣ，０４はデカンテーションに
より未反応物および副生物を十分洗浄して除去された後
、湿式粉砕にかけられる。 ＺｎＣ２Ｏ４の湿式粉砕は
公知の粉砕機たとえばボールミル、ハンマーミル、ビー
ズミル等湿式粉砕のできる装置を使用することができ特
に限定されるものではない。湿式粉砕時の媒体は水が好
適で、温度は常温で行なわれる。
より未反応物および副生物を十分洗浄して除去された後
、湿式粉砕にかけられる。 ＺｎＣ２Ｏ４の湿式粉砕は
公知の粉砕機たとえばボールミル、ハンマーミル、ビー
ズミル等湿式粉砕のできる装置を使用することができ特
に限定されるものではない。湿式粉砕時の媒体は水が好
適で、温度は常温で行なわれる。
湿式粉砕が終った後、上澄液の電気伝導度が５μｓ以下
になるまでデカンテーションを行なって、粉砕により溶
出した不純物を洗浄除去する。次いで固液を分離し、１
００〜１１０℃で乾燥した後焼成して微粒子酸化亜鉛（
２ｎＯ）とする。焼成温度は３５０〜４５０℃で行なう
のが好適である。３５０℃以下では焼成が十分でなく、
４５０℃以上になると粒子が粗大化する傾向があり１本
発明の目的とする比表面積２５ｒｒｒ／ｇ以上の微粒子
は得られない。焼成は加熱炉を用いて公知の方法で行な
われ特に限定されない、また静置法でもよく流動層方式
でもよい。
になるまでデカンテーションを行なって、粉砕により溶
出した不純物を洗浄除去する。次いで固液を分離し、１
００〜１１０℃で乾燥した後焼成して微粒子酸化亜鉛（
２ｎＯ）とする。焼成温度は３５０〜４５０℃で行なう
のが好適である。３５０℃以下では焼成が十分でなく、
４５０℃以上になると粒子が粗大化する傾向があり１本
発明の目的とする比表面積２５ｒｒｒ／ｇ以上の微粒子
は得られない。焼成は加熱炉を用いて公知の方法で行な
われ特に限定されない、また静置法でもよく流動層方式
でもよい。
このようにして得られた微粒子酸化亜鉛は、Ｘ線回折、
ＢＥＴ法による表面積測定および不純物分析を行なっ
た結果比表面積２５ｍ／ｇ以上、不純物（ｓｏ４２−等
）７０ｐｐｍ以下であり、従来法で得られたものと比べ
極めて高純度の微粒子酸化亜鉛であることが確認された
。
ＢＥＴ法による表面積測定および不純物分析を行なっ
た結果比表面積２５ｍ／ｇ以上、不純物（ｓｏ４２−等
）７０ｐｐｍ以下であり、従来法で得られたものと比べ
極めて高純度の微粒子酸化亜鉛であることが確認された
。
上記のように本発明によればｌｎＣ，０４を湿式粉砕す
ることにより、微粒子化すると同時に粒子に吸着・吸蔵
された不純物を除去し、さらに低い温度で焼成すること
により、比表面積が２５ ｒｒｒ７ｇ以上の高純度微粒
子酸化亜鉛を得ることができる。この酸化亜鉛は電子材
料、融媒、化粧料、医薬品基材等の原料として最適であ
る。
ることにより、微粒子化すると同時に粒子に吸着・吸蔵
された不純物を除去し、さらに低い温度で焼成すること
により、比表面積が２５ ｒｒｒ７ｇ以上の高純度微粒
子酸化亜鉛を得ることができる。この酸化亜鉛は電子材
料、融媒、化粧料、医薬品基材等の原料として最適であ
る。
以下実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。
実施例ｌ
ＺｎＳＯ４・７Ｈ２０の５０ｗｔ％水溶液１０００ｇと
Ｃ，０４Ｈ，１００ｇ＃１の水溶液２Ｑとを混合し、Ｚ
ｎＣ，０４沈澱を得た。副生したＨ、 ＳＯ２をデカン
テーションにより十分洗浄した後、ハンマーミルでＺｎ
Ｃ２Ｏ４を湿式粉砕した。
Ｃ，０４Ｈ，１００ｇ＃１の水溶液２Ｑとを混合し、Ｚ
ｎＣ，０４沈澱を得た。副生したＨ、 ＳＯ２をデカン
テーションにより十分洗浄した後、ハンマーミルでＺｎ
Ｃ２Ｏ４を湿式粉砕した。
次いで上澄液の電気伝導度が５μＳ以下になるまでデカ
ンテーションを行なった後置液分離し１００℃で乾燥し
た。乾燥したＺｎＣ，０４を４００℃で３時間焼成して
得られたものについてｘｔｌ＠回折、 ＢＥＴ法測定お
よび不純物分析を行なった結果表に示す表面積、純度等
のＺｎＯであることが確認された。
ンテーションを行なった後置液分離し１００℃で乾燥し
た。乾燥したＺｎＣ，０４を４００℃で３時間焼成して
得られたものについてｘｔｌ＠回折、 ＢＥＴ法測定お
よび不純物分析を行なった結果表に示す表面積、純度等
のＺｎＯであることが確認された。
実施例２．３
焼成温度を３５０℃および４５Ｑ’Ｃとして実施例１と
同様の操作を行なった結果得られたＺｎＯについてのデ
ータを表に掲げた。
同様の操作を行なった結果得られたＺｎＯについてのデ
ータを表に掲げた。
実施例４
Ｚｎ源としてＺｎＣらを用いて実施例１と同様の操作を
行ない、得られたＺｎＯについての測定結果を表に示し
た。
行ない、得られたＺｎＯについての測定結果を表に示し
た。
以上実施例１〜４は何れも本発明の方法により製造され
たＺｎＯであって、比表面積２５ｒｎ’／ｇ以上の微粒
子ＺｎＯであり、不純物含有量も６０ｐｐｍ以下の高純
度品である。
たＺｎＯであって、比表面積２５ｒｎ’／ｇ以上の微粒
子ＺｎＯであり、不純物含有量も６０ｐｐｍ以下の高純
度品である。
比較例１〜２
実施例１において、ＺｎＣ，０４を湿式粉砕しないまま
デカンテーション後分離し１／２を４００℃、残る１／
２を６００℃で夫々３時間焼成した結果、４００℃で焼
成したものはＺｎＣ２Ｏ４が完全に分解しながった。
デカンテーション後分離し１／２を４００℃、残る１／
２を６００℃で夫々３時間焼成した結果、４００℃で焼
成したものはＺｎＣ２Ｏ４が完全に分解しながった。
６００℃で焼成したものはＺｎＯであったが、比表面積
６．８ｒｒｔ／ｇ、濃度Ｓｏ４２−５３２ｐｐｍで、粒
子、純度共レベルの低いものであった。実施例と併記し
て表に比較した。
６．８ｒｒｔ／ｇ、濃度Ｓｏ４２−５３２ｐｐｍで、粒
子、純度共レベルの低いものであった。実施例と併記し
て表に比較した。
表
Claims (1)
- シュウ酸亜鉛を焼成して酸化亜鉛粉末を製造する方法に
おいて、予めシュウ酸亜鉛を湿式粉砕し、３５０〜４５
０℃で焼成することを特徴とする高純度微粒子酸化亜鉛
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18459789A JPH0350119A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | 微粒子酸化亜鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18459789A JPH0350119A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | 微粒子酸化亜鉛の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0350119A true JPH0350119A (ja) | 1991-03-04 |
Family
ID=16155996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18459789A Pending JPH0350119A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | 微粒子酸化亜鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0350119A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2703349A1 (fr) * | 1993-04-01 | 1994-10-07 | France Pharmacie Centrale | Poudre d'oxyde de zinc dopé, procédé de fabrication et céramique obtenue à partir de ladite poudre. |
| JP2002515393A (ja) * | 1998-05-15 | 2002-05-28 | アドバンスド ナノ テクノロジーズ プロプライエタリー リミテッド | 超微粒粉末の製造方法 |
| WO2005033355A1 (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-14 | Nikko Materials Co., Ltd. | 高純度酸化亜鉛粉末及びその製造方法並びに高純度酸化亜鉛ターゲット及び高純度酸化亜鉛薄膜 |
| JP2012166967A (ja) * | 2011-02-10 | 2012-09-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 |
| WO2017075990A1 (zh) * | 2015-08-14 | 2017-05-11 | 南京华狮新材料有限公司 | 一种超细氧化锌粉体的制备方法 |
| WO2019088130A1 (ja) * | 2017-10-31 | 2019-05-09 | 住友大阪セメント株式会社 | 酸化亜鉛粉体、分散液、化粧料、および酸化亜鉛粉体の製造方法 |
| CN110357145A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 昆明理工大学 | 一种利用氧化锌烟尘制备草酸锌和制备纳米氧化锌的方法 |
-
1989
- 1989-07-19 JP JP18459789A patent/JPH0350119A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2703349A1 (fr) * | 1993-04-01 | 1994-10-07 | France Pharmacie Centrale | Poudre d'oxyde de zinc dopé, procédé de fabrication et céramique obtenue à partir de ladite poudre. |
| WO1994022765A1 (fr) * | 1993-04-01 | 1994-10-13 | Pharmacie Centrale De France | Poudre d'oxyde de zinc dope, procede de fabrication et ceramique obtenue a partir de ladite poudre |
| JP2002515393A (ja) * | 1998-05-15 | 2002-05-28 | アドバンスド ナノ テクノロジーズ プロプライエタリー リミテッド | 超微粒粉末の製造方法 |
| JP4966447B2 (ja) * | 1998-05-15 | 2012-07-04 | アドバンスド ナノ テクノロジーズ プロプライエタリー リミテッド | 超微粒粉末の製造方法 |
| WO2005033355A1 (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-14 | Nikko Materials Co., Ltd. | 高純度酸化亜鉛粉末及びその製造方法並びに高純度酸化亜鉛ターゲット及び高純度酸化亜鉛薄膜 |
| US7510635B2 (en) | 2003-09-30 | 2009-03-31 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | High purity zinc oxide powder and method for production thereof, and high purity zinc oxide target and thin film of high purity zinc oxide |
| JP2012166967A (ja) * | 2011-02-10 | 2012-09-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 |
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