JPH03503776A - 耐久性二酸化チタン顔料の製造方法 - Google Patents
耐久性二酸化チタン顔料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
性二 チタン 料の 造 法
〔産業上の利用分野〕
本発明は、被覆された二酸化チタン顔料の製造方法に関する。特に本発明は、シ
リカ及びアルミナの別々な層が上に付着した耐久性二酸化チタン顔料の製造方法
に関する。
珪素及びアルミニウムの如き金属の水和酸化物を二酸化チタン顔料に適用して種
々の程度の物理的及び光学的性質を有する耐久性顔料を製造する多くの方法が知
られている。主流になっている方法は、バッチ式方法からなり、高耐久性の顔料
を製造するためには、長い処理時間を必要とする０例えば、再発行米国特許第２
７，８１８号明細書には、無定形シリカの緻密な（ｄｅｎｓｅ）内側被覆及びア
ルミナの外側被覆が上に付着した二酸化チタン顔料のバッチ式製造方法が記載さ
れており、その顔料は優れた耐久性、高不透明性及び良好な分散性を示すと報告
されている。このような性質を得るためには、シリカ付着中の温度、時間、及び
反応媒体のｐＨの制御が絶対に必要である。しかし、この文献に記載された方法
は、時間がかかり、シリカを沈殿させるため反応媒体のｐＨを徐々に低下させる
ため、長い時間（例えば、８％のシリカ被覆のために４時間以上）酸を添加する
必要があるのが典型的である。
バッチ式方法の別の例は、米国特許第３，９２８，０５７号、第３．９５４，４
９６号及び第４，０７５，０３１号明細書に教示されている方法である。これら
の文献に記載されている方法は、全て反応媒体のｐＨを徐々に低下させてシリカ
を沈殿させることにより緻密なシリカ被覆を二酸化チタン顔料へ適用する方法で
ある。
上述のバッチ式方法の他に、シリカ及びアルミナが上に付着した耐久性二酸化チ
タン顔料を製造するための多くの連続的方法が知られている。これらの方法はバ
ッチ式方法の欠点、即ち処理時間が極度に長い欠点を解決することができると言
われている。そのような方法の一つは米国特許第４，１２５，４１２号明細書に
記載されている。この特許には次のような方法が記載されている。二酸化チタン
のスラリーを調製し、８０℃〜１００℃の温度へ加熱する。この加熱したスラリ
ーへ珪酸ナトリウムの溶液を迅速に添加する。この添加が完了した時、スラリー
のｐＨを９〜１０．５に調節し、この値に１５〜６０分間維持してシリカ被覆を
硬化する０次にスラリーのｐＨを約８に調節し、アルミン酸ナトリウム及び酸を
スラリーのｐＨを７〜９の値に維持するのに充分なやり方で同時に迅速に添加し
始める。最後にスラリーをろ過し、回収した顔料を洗浄し、乾燥する。
知られている別の方法は、１９８３年３月９日に公開された欧州特許出願第８２
７１０６７０６．９号に記載されている方法である。この公開された出願によれ
ば、９．８〜１０．１のｐＨを有する二酸化チタン顔料のスラリーを少なくとも
８５℃へ加熱する。このスラリーへ、緻密なシリカ被覆として０．６％〜１０％
のシリカを与えるのに充分な量で可溶性珪酸塩化合物を添加する。次にスラリー
を、３つの別々な工程又は段階で、その連続的工程の各々の間に約９．６〜約９
．８、約９．２〜約９．４、及び約３〜約４のＥＩＨ水準を達成するのに充分な
量の酸を添加することにより中和する。
約５〜約６．５のｐＨでアルミン酸化合物及び酸を同時にスラリーに導入し、そ
れによって１．５〜１０％の量でアルミナを顔料上に付着させる。最後にスラリ
ーのｐＨを約７．５の値に調節し、スラリーをろ過し、回収された顔料を洗浄し
、乾燥する。この特許に記載された方法の要点は、（１）スラリーの温度及びｐ
Ｈを精密に制御して、シリカの沈殿が始まる前に顔料と可溶性珪酸塩との間に緊
密な接触が行なわれるようにすること、及び（２）シリカ被覆の沈着速度を（段
階的中和法により）精密に制御すること、にあると言われている。
上記連続式方法は、前に知られていたバッチ式方法の主な欠点、即ち処理時間が
極端に長い点を解決すると言われているが、そのような連続式方法を適用すると
、一般に処理装置、及び殆んどの現在の商業的製造設備を連続的操作へ変換する
ための制御系に大きな資本投資を必要とするであろう、従って、短い処理時間で
シリカとアルミナの別々の明確な被覆を上に付着させた二酸化チタン顔料を製造
することができる改良されたバッチ式方法は、この分野での進歩を与えることに
なるであろう。
本発明は、シリカの緻密な無定形内側被覆及びアルミナの外側被覆が上に付着し
た耐久性二酸化チタン顔料を製造するための改良されたバッチ式方法に関する。
本発明の方法によれば、少なくとも約９，８のｐＨを有する基本二酸化チタン顔
料の水性スラリーを上昇させた温度へ加熱する。この加熱したスラリーへ、その
加熱スラリーを上昇させた温度に維持しながら水溶性珪酸塩化合物を迅速に添加
し、それによって加熱スラリー中の顔料上にシリカの緻密な無定形被覆の初期付
着及び硬化を開始させる。シリカ化合物の添加に続き、加熱されたスラリーを上
昇させた温度に維持しながら、加熱スラリーの９８を約９．２〜約９．４の値に
調節し、シリカ被覆の付着及び硬化を完了させる。
緻密な無定形シリカの被覆が上に付着した二酸化チタン顔料を含有する加熱され
たスラリーを、次に約２．８〜約３．２のｐＨへ迅速に調節する。加熱スラリー
のｐＨを約５．５〜約６．５の値に上昇させるのに充分な量の水溶性アルミニウ
ム含有化合物の添加を開始する。この添加は、シリカ被覆顔料上に予め定められ
た重量のアルミナ外側被覆を与えるのに充分な量に達するまで続ける。この連続
した添加中、加熱スラリーのｐＨを約５．５〜約６．５の値に維持する。
アルミニウム含有化合物の添加が終わった時、スラリーを約６．５〜約８．５の
最終ｐＨ値に調節し、被覆された顔料生成物をスラリーから回収する。
広義には、本発明は、良好な耐久性、光学的品質、及び処理し易さを特徴とする
二酸化チタン顔料の改良された製造方法に関する。特に本発明は、シリカ及びア
ルミナの別々に区別された明確な層で被覆された二酸化チタン顔料を迅速で効果
的且つ経済的やり方で製造する改良されたバッチ式方法に関する。
本発明の改良された方法は、どのようなやり方で製造されたアナターゼ又はルチ
ル二酸化チタン顔料の何れでも処理するのに用いることができる０例えば、本発
明の改良された方法は、よく知られた硫酸塩法又はよく知られた塩化物法の何れ
によって製造された二酸化チタン顔料でもその処理に適用することができる。こ
れらのよく知られた方法は、両方共、再発行米国特許第２７，８１８号明細書に
一般的に記載されている（その記載は参考のためここに入れである）、一般に本
発明の方法で用いられる二酸化チタン顔料は、本発明の方法に従って、処理され
る前に湿式粉砕及び水層（ｈｙｄｒｏｃｌａｓｓｉｆｙ） Ｌ、実質的に均一な
粒径をもつ顔料を与えるようにする。二酸化チタン顔料を湿式粉砕及び水層する
方法も当業者によく知られている。
本発明の方法の最初の工程は、処理すべき二酸化チタン顔料の水性スラリーの形
成、スラリーのアルカリ性ｐＨへの調節、及び９Ｈ調節したスラリーの必要な上
昇した温度への加熱を含む、水性スラリーは、湿式粉砕及び水層した顔料を、約
２０〜約４５重量％の固体を含むスラリーを与えるのに充分な量の水の如き水性
媒体中に懸濁することによって形成するのが有利である。更に、用いられる水性
媒体中に可溶性の分散剤をスラリーに添加し、顔料を水性媒体中に高度に分散し
た状態に維持するようにしてもよい、適当な分散剤の代表的な例には、ヘキサメ
タ＊Ｍナトリウム、ポリ燐酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等の如き水溶性無機
化合物が含まれる。
硫酸塩法又は塩化物法のいずれで製造されようとも、二酸化チタン顔料は酸性の
性質をもち、水性媒体に懸濁させると酸性のｐＨを有するスラリーを生ずる。そ
のような顔料にシリカを付着させるためには、特に緻密な無定形被覆の形でシリ
カを付着させるためには、スラリーのｐＨが少なくとも９．８の値に調節される
必要がある。このｐＨ１１節は、アンモニア、水酸化ナトリウムの如き水溶性ア
ルカリ性化合物、又は他の適当なアルカリ性化合物をスラリーへ添加することに
より容易に達成出来るのが最も臀通である。スラリーに添加されるアルカリ性化
合物の量は、スラリーを少なくとも９．８、好ましくは約９．８〜約１０．２の
範囲のｐＨへ調節するのに充分な量であろスラリーは一度び形成されたら、上昇
させた温度へ加熱し、その温度に残りの工程中維持する。一般に、本発明を実施
した時に用いられるその上昇させた温度は、約り５℃〜約９０℃の範囲にあるで
あろう。
スラリーの形成及び加熱に続き、水溶性珪酸塩化合物を、被覆した二酸化チタン
顔料の全重量に基づいて顔料上に緻密な無定形被覆としてシリカを約０．５〜約
５，０重量％与えるのに充分な量で加熱スラリーに迅速に添加する。
本発明の目的から、その方法の操作条件で二酸化チタン顔料上に付着させるシリ
カを与えることができるどのような水溶性化合物を用いてもよい。一般に、好ま
しい水溶性珪酸塩化合物は珪酸ナトリウムであるが、同様な水溶性アルカリ金属
珪酸塩も用いることができる。
添加した水溶性珪酸塩化合物を含有する加熱スラリーを、少なくとも約９．８の
ｐＨで、約り５℃〜約９０℃の範囲の上昇させた温度で、スラリー中に含まれて
いる顔料上にシリカの付着及び硬化を開始させるのに充分な時間維持する。一般
に、そのような時間は約２０〜約４５分の範囲にすることができ、約１５〜約２
０分の時間が好ましい。
この時間中、添加水溶性珪酸塩化合物から最初に沈殿するシリカは、二酸化チタ
ン顔料の表面上に核生成点を形成し、そこから緻密なシリカの無定形被覆の成長
が進行すると考えられる。更にシリカの沈着が行なわれ、それらの核生成点への
付着とその成長が継続するのにつれて、二酸化チタン顔料の表面は、本質的に連
続した固体のシリカ被覆で覆われるようになる。
上で記述した如くこの初期付着及び硬化期間中、はぼ特定化した値のｐＨ及び温
度を維持することが必須である。これらの操作粂件への調節は全て既知のやり方
で行なうことができる０例えば、もしスラリーのｐＨの調節がこの期間中に必要
になったならば、そのような調節は適当な酸く例えば、ａ酸）又は適当な塩基（
例えば、水酸化ナトリウム）をスラリーへ単に添加することにより行なうことが
できる。更に、この期間中スラリーの温度を、水蒸気の使用を含めた任意の慣用
的加熱手段を使用することにより維持することができる。
この期間が終わった時、硫酸の如き酸をスラリーに素早く添加してスラリーのｐ
Ｈを約９．２〜約９．４の範囲の値へ調節し、緻密なシリカの沈殿及び付着を促
進させる。
このｐＨｌ１節が終わった時、調節したｐＨ範囲以内に更に約５〜約４０分の時
間、好ましく約１５〜約２０分の時間スラリーを維持する。この付加的時間は、
顔料上に付着する緻密なシリカ被覆の付着及び硬化を完了させるのに必要である
。
付着及び硬化期間が、終わった時、スラリーを第二の迅速なｐＨ調節にかける。
この第二の調節も硫酸の如き酸をスラリーに迅速に添加することにより達成され
る。
この場合にはスラリーのＤＨを約２．８〜約３．２の値に調節する。この点で、
スラリー中で緻密な無定形シリカを被覆した二酸化チタン顔料上に付着させるた
めのアルミナを与えることができる水溶性アルミニウム含有化合物の添加を開始
する。水溶性アルミニウム含有化合物は、スラリーのＤＨを約５．５〜約６．５
の範囲の値に上昇させるのに充分な量で添加する。このｐＨ範囲内でアルミナは
スラリー媒体から迅速に沈着し、シリカ被覆二酸化チタン顔料上に付着する。
本発明の目的及びそれによって製造される二酸化チタン生成物のために、シリカ
被覆二酸化チタン顔料上に付着させるためのアルミナを与えることができるどの
ような水溶性アルミニウム含有化合物でも用いることができる。有用なアルミニ
ウム含有化合物の性質はアルカリ性でも酸性でもよい０代表的な例には、アルミ
ン酸ナトリウム、硫酸アルミニウム等が含まれるが、それらに限定されるもので
はない０本発明の方法で用いるのに好ましいアルミニウム含有化合物はアルミン
酸ナトリウムである。
スラリーのｐＨが一度び約５．５〜約６．５の範囲の値に達したならば、アルミ
ニウム含有化合物の添加を継続すると共に、同時に酸、例えば［＃を添加してス
ラリーのｐＨを上記範囲内に維持する。水溶性アルミニウム含有化合物の添加は
、添加された水溶性アルミニウム含有化合物の全量が、被覆された二酸化チタン
の全重量に基づき、シリカ被覆二酸化チタン顔料上の外側被覆として得られたア
ルミナを約１．５〜約５．０重量％、好ましくは約２．０〜約３６０重翼％与え
るのに充分になるまで継続する。
このアルミナ付着工程に関し、大きな嵩密度を有する顔料を与えるのにスラリー
のｐＨを約７．０より低く、好ましくは約５．５〜６．５に維持することが必須
であり、それによって処理された顔料を後で流体エネルギーにより粉砕する期間
中に吹き飛ばされる顔料が最少になる。
アルミニウム含有化合物の添加が終わった時、スラリーのｐＨを水酸化物ナトリ
ウムの如きアルカリを用いて約６．７〜約６．９の値に調節し、ろ過する。ろ過
によって回収された被覆二酸化チタン顔料を洗浄し、顔料に付着していた全ての
可溶性塩を除去し、乾燥し、次に流体エネルギーによる既知の粉砕法を用いて最
終的粒径調節にかける。
本発明は、次の例としての実施例を参照することにより一層よく理解されるであ
ろうが、それらの実施例に限定されるものではない。
実施例
１５６６ｇの二酸化チタンを、３５重量％の固体を含むスラリーを与えるのに充
分な水と混合し、このスラリーを９０℃の温度へ加熱した。この加熱スラリーの
ｐＨは酸性で、１７．５ｉ１の５Ｎ水酸化ナトリウム溶液をそれに添加すること
により１０の値に調節した。次に１．２重量％のシリカ（Ｓｉ０２）に相当する
２１６ｙ＃の溶液として、９０．５ｉ＋１の珪酸ナトリウムを加熱スラリーへ添
加した。この添加は約６．５分間に互って行なわれ、この添加が終わった時、ス
ラリーのｐＨは１０．５であった。スラリーをこのｐＨで９０℃で約２０分間維
持した。
この時間が終わった時、スラリーの９８を、９６％硫酸溶液の４．Ｏｚｌを手早
く添加することにより９．４の値に調節し、スラリーをこのｐＨ値及び上記温度
に維持し、顔料上へのＳ ｉ Ｏ２の付着及び硬化を完了させた。
この第二の２０分間の付着及び硬化工程に続き、スラリーのｐＨを再び迅速に調
節し、この時は更に上記９６％硫酸溶液５．５ｉ＋ｆを添加することにより３．
０の値に調節した。
任意工程として、後の処理の為にスラリーに２５０．／１溶液として硫酸マグネ
シウム６２．６ｍｌを添加し、次にアルミナ（Ａ ＬＯ、）２．８重量％に相当
する２５８．＃！溶液としてアルミン酸ナトリウム１７６．８ｉｆを添加した。
アルミン酸ナトリウムの添加は、２４分間に亘って行ない、その時間中、更に９
６％硫酸溶液４４ｍ１を同時に添加することによりスラリーのｐＨを５．５±０
．５の値に上昇させ、その値に維持した。
スラリーヘアルミン酸ナトリウムを添加し終わった時、５Ｎの水酸化ナトリウム
溶液を５０．５ｍｊ！添加することによりスラリーのｐＨを７．５の値へ調節し
た。次にスラリーをろ過し、顔料を蒸留水で洗浄し、乾燥し、慣用的やり方で粉
砕した。
処理された顔料は、１．１９の光触媒活性度値、５．８６のアルキド散乱値、及
び５４のアクリル光沢値を有する特徴を有する。これらの値は、非常に良好な耐
久性、隠蔽力及び光沢を有する顔料であることを示している。
本発明を構成する方法を、好ましい態様と考えられることに関して記述してきた
が、本発明の本質的及び範囲から離れることなく変化及び修正を行えることは分
かるであろう。
国際調査報告
国際調査報告
Claims (14)
- １．シリカのち密な無定形内側被覆及びアルミナの外側被覆が上に付着した被覆 二酸化チタン顔料を製造する方法において、 未被覆二酸化チタン顔料の水性スラリーで、少なくとも約９．８の値に調節され たｐＨを有するスラリーを形成し、そして該スラリーを上昇させた温度ヘ加熱し 、前記加熱されたスラリーを前記上昇させた温度に維持しながら、予め定められ た量の水溶性珪酸塩化合物を前記加熱スラリーヘ添加し、前記顔料上にシリカの ち密な無定形内側被覆の付着及び硬化を開始させ、前記加熱スラリーを前記上昇 させた温度に維持しながら、前記加熱スラリーのｐＨを９．２〜約９．４の値ヘ 迅速に調節し、前記シリカの内側被覆の付着及び硬化を完了させ、 更に前記加熱スラリーのｐＨを約２．８〜約３．２の値ヘ迅速に調節し、然る後 、前記加熱スラリーのｐＨを約５．５〜約６．５の値ヘ上昇させるのに充分な量 の水溶性アルミニウム含有化合物を添加し始め、前記シリカ被覆顔料上ヘのアル ミナの外側被覆の付着を開始させ、前記加熱スラリーのｐＨを約５．５〜約６． ５の値に維持しながら、前記シリカ被覆顔料上ヘ予め定められた重量の前記アル ミナの外側被覆を与えるのに充分な量の前記水溶性アルミニウム含有化合物を前 記加熱スラリーヘ添加し続け、そして 更に前記加熱スラリーのｐＨを約６．５〜約８．５の値ヘ調節し、そして実質的 に生成したままの前記被覆二酸化チタン顔料を回収する、 ことからなる被覆二酸化チタン顔料の製造方法。
- ２．スラリーのｐＨの調節が、スラリーのｐＨを少なくとも９．８の値に上昇さ せるのに充分な量の水溶性アルカリ性化合物を加熱スラリーヘ添加ことにより行 われる請求項１に記載の方法。
- ３．水溶性アルカリ性化合物が水酸化ナトリウムであり、その化合物がスラリー のｐＨを約９．８〜約１０．２の範囲の値に上昇させるのに充分な量で添加され る請求項２に記載の方法。
- ４．スラリーが約７５℃〜約９０℃の範囲の上昇させた温度ヘ加熱される請求項 １に記載の方法。
- ５．水溶性珪酸塩化合物を、被覆した二酸化チタン顔料の全量量に基づいて、顔 料上にち密な無定形被覆としてシリカを約０．５〜約５．０重量％与えるのに充 分な量で加熱スラリーに迅速に添加する請求項１に記載の方法。
- ６．加熱されたスラリーヘ添加される水溶性珪酸塩が珪酸ナトリウムである請求 項５に記載の方法。
- ７．スラリーのｐＨを約９．２〜約９．４の範囲の値ヘ迅速に調節することが、 加熱スラリーヘ酸を添加することにより行なわれる請求項１に記載の方法。
- ８．加熱スラリーヘ添加される酸が硫酸である請求項７に記載の方法。
- ９．スラリーのｐＨを約２．８〜約３．２の値ヘ更に迅速に調節することが、加 熱スラリーヘ酸を添加することにより行なわれる請求項１に記載の方法。
- １０．加熱スラリーヘ添加される酸が硫酸である請求項９に記載の方法。
- １１．スラリーのｐＨを約５．５〜約６．５の値ヘ調節することと、アルミナ源 を与えることの両方のために添加される水溶性アルミン酸化合物が、アルミン酸 ナトリウムである請求項１に記載の方法。
- １２．添加されるアルミン酸ナトリウムの全量が、被覆した二酸化チタン顔科の 全重量に基づいて、被覆した顔料上の外側被覆としてシリカを約１．５〜約５． ０重量％与えるのに充分な量である請求項１１に記載の方法。
- １３．水溶性アルミン酸化合物を添加し続ける間中、スラリーのｐＨを約５．５ 〜約６．５の値に維持することが、酸を加熱スラリーヘ同時に添加することによ り行なわれる請求項１に記載の方法。
- １４．添加される酸が硫酸である請求項１３に記載の方法。
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