JPH0352426B2 - - Google Patents
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- JPH0352426B2 JPH0352426B2 JP61081980A JP8198086A JPH0352426B2 JP H0352426 B2 JPH0352426 B2 JP H0352426B2 JP 61081980 A JP61081980 A JP 61081980A JP 8198086 A JP8198086 A JP 8198086A JP H0352426 B2 JPH0352426 B2 JP H0352426B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composite
- pitches
- carbon
- carbonization
- molded body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は炭素繊維強化炭素材料の製造法に関す
るものである。 従来の技術 炭素繊維強化炭素材料（以下、Ｃ／Ｃコンポジ
ツトという）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマ
トリツクスとした複合材料である。Ｃ／Ｃコンポ
ジツトは炭素繊維で強化されているために従来の
炭素材料にくらべ常温、高温での機械的特性にま
さり、また摩擦・制動特性、熱・電気伝導性、耐
蝕性などもすぐれていることから、ロケツトノズ
ル、航空機のブレーキデイスクなどの宇宙航空機
部材として欠かせない材料となつている。このよ
うに応用範囲の広いＣ／Ｃコンポジツトの製造法
としては現在大別して２つの系統がある。 その１つはポリアクリロニトリルやレーヨンや
ピツチ系繊維を炭化して得られる炭素繊維のト
ウ、クロス、フエルトなどを簡単に成形した後、
炉に入れて1000〜1500℃に加熱し、そこへ炭化水
素ガスを導入して分解炭化させ、炭素を炭素繊維
表面に沈着せしめてＣ／Ｃコンポジツトとする方
法である（以下この方法をCVD法と称する）。
CVD法は生産性が低く所定の密度を得るには多
大な時間を要し、また均一な気孔の少ない炭素材
料を得るにはかなり高度な技術を要する。 他の１つはポリアクリロニトリルやレーヨンや
ピツチ系繊維を炭化して得られる炭素繊維のト
ウ、クロス、フエルトなどに、フエノール樹脂等
の炭素材原料となる熱硬化性樹脂を含浸させたプ
リプレグを積層し、加圧加熱し硬化成形体とした
後、非酸化性雰囲気で炭化処理をし、必要ならば
含浸処理、炭化処理を繰り返しＣ／Ｃコンポジツ
トとする方法である。 以上大別した２つの系統以外に、マトリツクス
として、ピツチ類も考えられる。しかし、ピツチ
類は、一旦液状となつてから炭化する為に、炭素
繊維のトウ、クロス、フエルト等とピツチ類を積
層した成形体を炭化すると、脹れを生ずる。つま
り、繊維間が広がり大きな空孔を生じて密度が低
くなり、その為Ｃ／Ｃコンポジツト自体の強度も
弱くなる。 したがつて、現在では、ピツチ類は含浸用とし
て、使用されている場合が多い。 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、ピツチ類と炭素質粉末をマト
リツクスの構成原料として使用し、良好な特性を
示すＣ／Ｃコンポジツトを製造することにある。 問題点を解決するための手段 本発明の方法は、炭素繊維を含み、ピツチ類と
炭素質粉末をマトリツクスの構成原料とし、前記
のピツチ類と炭素質粉末の割合がピツチ類20〜95
重量％、炭素質粉末５〜80重量％である炭素材を
予め成形し、得られた成形体を金属、セラミツク
ス、黒鉛、Ｃ／Ｃコンポジツト等の板状体あるい
は型枠状等の固定材で固定することによつて脹れ
を抑えて炭化処理を施し、その後前記固定材を取
り外した後、常法により含浸処理、炭化処理、黒
鉛化処理を適宜施すことを特徴とするものであ
る。 作 用 次に本発明の内容をさらに詳細に説明する。 本発明に用いられる補強用の炭素繊維はポリア
クリロニトリル系、レーヨン系、ピツチ系のいず
れであつてもよく、また炭素質、黒鉛質のいずれ
であつてもよい。炭素繊維の形態は、長さ0.05〜
50mm程度の短繊維であつても、連続繊維であつて
も使用できる。またクロスやフエルト、マツトな
どシート状の形態であつてもよい。上記炭素繊維
は、マトリツクス中にそのままの状態で、または
解繊された状態で全くランダムな方向を向いてい
てもよいし、任意の特定の方向に向けて配列せし
められていてもよい。 また、マトリツクスとなる炭素材の原料は、含
浸ピツチ、バインダーピツチ等のピツチ類と、生
コークス、黒鉛粉末、カーボンブラツク等の炭素
質粉末を混合して使用する。好ましくは、ピツチ
と馴染がよく、炭化時の収縮率の近いピツチを炭
化し揮発分を調整した生コークスを使用する。ま
た、生コークスの揮発分は、炭化時にマトリツク
スが最もよく収縮するように、好ましくは３〜10
％とする。 かかる炭素繊維または炭素繊維の構造物と、前
記マトリツクスを積層もしくは混合したものを、
プレス成形等を行つて成形体とする。 前記成形材料において、炭素繊維または炭素繊
維構造物は20〜90重量％、好ましくは40〜80重量
％含有されていることが望ましい。 炭素繊維が20重量％未満では、得られるＣ／Ｃ
コンポジツトの補強繊維が少なすぎる為、強度が
低くなる。一方90重量％を越えた場合にはマトリ
ツクスの含有量が少なすぎる為、層間における剪
断強度が低下し、炭素繊維の補強効果が充分に発
揮されない。 また、マトリツクスを構成するピツチ類と炭素
質粉末の割合は、ピツチ類を20〜95重量％、炭素
質粉末を５〜80重量％とし揮発分率、粘度等を調
整する。 ピツチ類が少なく、20重量％未満では、粘度が
上がり成形が難しい。また、95重量％を越える
と、炭化時に粘度が下がつてマトリツクス材料の
流出が起こり層間強度が非常に弱くなる。より好
ましくは、ピツチ類を30〜70重量％含有させる。 前記成形体をそのまま炭化すると、ピツチ類が
液状になつた時点で熱分解による生成ガスが成形
体の脹れを引き起こすので、この成形体を金属、
セラミツクス、黒鉛、Ｃ／Ｃコンポジツト等の炭
化時の高温においても変形しない材料からなるた
とえば板状体あるいは型枠状の固定材をボルト等
を用いて固定した状態でそのまま炭化処理を行
う。成形体の全体を固定材で囲むと炭化時に生成
するガスの逃げ場がなくなるので、完全に成形体
の周囲を囲む必要はなく、少なくともガスを逃が
すための開口部あるいは開放部分に設けておくこ
とが肝要である。また炭素繊維とピツチ類と炭素
質粉末からなる炭素材の層とを積層するような場
合には、脹れが最も顕著に起こるのは、成形時の
加圧方向であるので、少なくとも成形加圧方向の
脹れを抑制するように固定することでもよい。成
形体が、板状体あるいは直方体のときには、板状
体の固定材を使用し、また成形体が、異形体のと
きには、予め形状をあわせた型枠状の固定材を使
用して固定する。例えば成形体が円柱状の物であ
れば、第１図の様な型枠状の固定材を、使用して
固定すればよい。 その後、固定材をボルト等を用いて固定した成
形体を窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気中600
℃以上、好ましくは、1000℃以上1500℃以下の温
度で炭化焼成して目的とするＣ／Ｃコンポジツト
を得る。この場合、炭化時の昇温速度が速すぎる
とマトリツクス材料の熱分解による収縮と、ガス
発生が激しくなり、大きな亀裂が発生しやすくな
る。その為昇温速度は、通常100℃／hr以下、好
ましくは20℃／hr以下とすることが望ましい。 このようにして得られたＣ／Ｃコンポジツト
は、いまだ気孔率がかなり大きく、高密度、高強
度のＣ／Ｃコンポジツトを得る為に、さらにこの
Ｃ／Ｃコンポジツトにピツチまたは炭化可能な樹
脂を含浸する含浸処理を施し、ふたたびアルゴン
等の非酸化性雰囲気中で炭化処理したり、アルゴ
ン等の非酸化性雰囲気中で通常1600〜3000℃、望
ましくは2000〜3000℃で黒鉛化処理する。 この含浸処理、炭化処理、黒鉛化処理はＣ／Ｃ
コンポジツトの使用目的特性に応じて適宜行うこ
とができる。 以下、実施例に従つて、本発明を説明する。 実施例 実施例 １ 平均粒度10μm、軟化点240℃のピツチ50重量％
と、平均粒度10μmの生コークス（揮発分10％）
50重量％を、ニーダーを使用し270℃で混合し、
その後この混合物を100μm以下に粒度調整したも
のと、炭素繊維束クロス（朱子織り）120×120mm
を、交互に金型に25層積層し、温度300℃、圧力
100Kg／cm2でプレス成形し120×120×9tmmの板状
成形体を得た。 次にこの成形体１をステンレス板（160×160×
10tmm）の固定材２に挟み、ボルト３を使用して
第２図の様に固定した。 これを、窒素雰囲気中10℃／hrの昇温速度で
600℃まで昇温しマトリツクスを炭化した。次に、
固定材を取り外した後、窒素雰囲気中で３℃／hr
の昇温速度で1100℃まで昇温しＣ／Ｃコンポジツ
トを得た。さらに、このＣ／Ｃコンポジツトに、
含浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、こ
の成形体を窒素雰囲気中にて10℃／hrの昇温速度
で850℃まで昇温し、含浸したピツチを完全に炭
化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジツトをア
ルゴン雰囲気中2000℃まで昇温し黒鉛化した。 この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジツトに含浸用ピ
ツチを用い上記炭化工程をさらに２回と黒鉛化工
程を１回繰り返してＣ／Ｃコンポジツト製品を得
た。 得られたＣ／Ｃコンポジツト製品の密度、強度
の試験結果を表１に示す。密度は、縦、横、厚み
の実測長さと重量を測定し計算した。
るものである。 従来の技術 炭素繊維強化炭素材料（以下、Ｃ／Ｃコンポジ
ツトという）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマ
トリツクスとした複合材料である。Ｃ／Ｃコンポ
ジツトは炭素繊維で強化されているために従来の
炭素材料にくらべ常温、高温での機械的特性にま
さり、また摩擦・制動特性、熱・電気伝導性、耐
蝕性などもすぐれていることから、ロケツトノズ
ル、航空機のブレーキデイスクなどの宇宙航空機
部材として欠かせない材料となつている。このよ
うに応用範囲の広いＣ／Ｃコンポジツトの製造法
としては現在大別して２つの系統がある。 その１つはポリアクリロニトリルやレーヨンや
ピツチ系繊維を炭化して得られる炭素繊維のト
ウ、クロス、フエルトなどを簡単に成形した後、
炉に入れて1000〜1500℃に加熱し、そこへ炭化水
素ガスを導入して分解炭化させ、炭素を炭素繊維
表面に沈着せしめてＣ／Ｃコンポジツトとする方
法である（以下この方法をCVD法と称する）。
CVD法は生産性が低く所定の密度を得るには多
大な時間を要し、また均一な気孔の少ない炭素材
料を得るにはかなり高度な技術を要する。 他の１つはポリアクリロニトリルやレーヨンや
ピツチ系繊維を炭化して得られる炭素繊維のト
ウ、クロス、フエルトなどに、フエノール樹脂等
の炭素材原料となる熱硬化性樹脂を含浸させたプ
リプレグを積層し、加圧加熱し硬化成形体とした
後、非酸化性雰囲気で炭化処理をし、必要ならば
含浸処理、炭化処理を繰り返しＣ／Ｃコンポジツ
トとする方法である。 以上大別した２つの系統以外に、マトリツクス
として、ピツチ類も考えられる。しかし、ピツチ
類は、一旦液状となつてから炭化する為に、炭素
繊維のトウ、クロス、フエルト等とピツチ類を積
層した成形体を炭化すると、脹れを生ずる。つま
り、繊維間が広がり大きな空孔を生じて密度が低
くなり、その為Ｃ／Ｃコンポジツト自体の強度も
弱くなる。 したがつて、現在では、ピツチ類は含浸用とし
て、使用されている場合が多い。 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、ピツチ類と炭素質粉末をマト
リツクスの構成原料として使用し、良好な特性を
示すＣ／Ｃコンポジツトを製造することにある。 問題点を解決するための手段 本発明の方法は、炭素繊維を含み、ピツチ類と
炭素質粉末をマトリツクスの構成原料とし、前記
のピツチ類と炭素質粉末の割合がピツチ類20〜95
重量％、炭素質粉末５〜80重量％である炭素材を
予め成形し、得られた成形体を金属、セラミツク
ス、黒鉛、Ｃ／Ｃコンポジツト等の板状体あるい
は型枠状等の固定材で固定することによつて脹れ
を抑えて炭化処理を施し、その後前記固定材を取
り外した後、常法により含浸処理、炭化処理、黒
鉛化処理を適宜施すことを特徴とするものであ
る。 作 用 次に本発明の内容をさらに詳細に説明する。 本発明に用いられる補強用の炭素繊維はポリア
クリロニトリル系、レーヨン系、ピツチ系のいず
れであつてもよく、また炭素質、黒鉛質のいずれ
であつてもよい。炭素繊維の形態は、長さ0.05〜
50mm程度の短繊維であつても、連続繊維であつて
も使用できる。またクロスやフエルト、マツトな
どシート状の形態であつてもよい。上記炭素繊維
は、マトリツクス中にそのままの状態で、または
解繊された状態で全くランダムな方向を向いてい
てもよいし、任意の特定の方向に向けて配列せし
められていてもよい。 また、マトリツクスとなる炭素材の原料は、含
浸ピツチ、バインダーピツチ等のピツチ類と、生
コークス、黒鉛粉末、カーボンブラツク等の炭素
質粉末を混合して使用する。好ましくは、ピツチ
と馴染がよく、炭化時の収縮率の近いピツチを炭
化し揮発分を調整した生コークスを使用する。ま
た、生コークスの揮発分は、炭化時にマトリツク
スが最もよく収縮するように、好ましくは３〜10
％とする。 かかる炭素繊維または炭素繊維の構造物と、前
記マトリツクスを積層もしくは混合したものを、
プレス成形等を行つて成形体とする。 前記成形材料において、炭素繊維または炭素繊
維構造物は20〜90重量％、好ましくは40〜80重量
％含有されていることが望ましい。 炭素繊維が20重量％未満では、得られるＣ／Ｃ
コンポジツトの補強繊維が少なすぎる為、強度が
低くなる。一方90重量％を越えた場合にはマトリ
ツクスの含有量が少なすぎる為、層間における剪
断強度が低下し、炭素繊維の補強効果が充分に発
揮されない。 また、マトリツクスを構成するピツチ類と炭素
質粉末の割合は、ピツチ類を20〜95重量％、炭素
質粉末を５〜80重量％とし揮発分率、粘度等を調
整する。 ピツチ類が少なく、20重量％未満では、粘度が
上がり成形が難しい。また、95重量％を越える
と、炭化時に粘度が下がつてマトリツクス材料の
流出が起こり層間強度が非常に弱くなる。より好
ましくは、ピツチ類を30〜70重量％含有させる。 前記成形体をそのまま炭化すると、ピツチ類が
液状になつた時点で熱分解による生成ガスが成形
体の脹れを引き起こすので、この成形体を金属、
セラミツクス、黒鉛、Ｃ／Ｃコンポジツト等の炭
化時の高温においても変形しない材料からなるた
とえば板状体あるいは型枠状の固定材をボルト等
を用いて固定した状態でそのまま炭化処理を行
う。成形体の全体を固定材で囲むと炭化時に生成
するガスの逃げ場がなくなるので、完全に成形体
の周囲を囲む必要はなく、少なくともガスを逃が
すための開口部あるいは開放部分に設けておくこ
とが肝要である。また炭素繊維とピツチ類と炭素
質粉末からなる炭素材の層とを積層するような場
合には、脹れが最も顕著に起こるのは、成形時の
加圧方向であるので、少なくとも成形加圧方向の
脹れを抑制するように固定することでもよい。成
形体が、板状体あるいは直方体のときには、板状
体の固定材を使用し、また成形体が、異形体のと
きには、予め形状をあわせた型枠状の固定材を使
用して固定する。例えば成形体が円柱状の物であ
れば、第１図の様な型枠状の固定材を、使用して
固定すればよい。 その後、固定材をボルト等を用いて固定した成
形体を窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気中600
℃以上、好ましくは、1000℃以上1500℃以下の温
度で炭化焼成して目的とするＣ／Ｃコンポジツト
を得る。この場合、炭化時の昇温速度が速すぎる
とマトリツクス材料の熱分解による収縮と、ガス
発生が激しくなり、大きな亀裂が発生しやすくな
る。その為昇温速度は、通常100℃／hr以下、好
ましくは20℃／hr以下とすることが望ましい。 このようにして得られたＣ／Ｃコンポジツト
は、いまだ気孔率がかなり大きく、高密度、高強
度のＣ／Ｃコンポジツトを得る為に、さらにこの
Ｃ／Ｃコンポジツトにピツチまたは炭化可能な樹
脂を含浸する含浸処理を施し、ふたたびアルゴン
等の非酸化性雰囲気中で炭化処理したり、アルゴ
ン等の非酸化性雰囲気中で通常1600〜3000℃、望
ましくは2000〜3000℃で黒鉛化処理する。 この含浸処理、炭化処理、黒鉛化処理はＣ／Ｃ
コンポジツトの使用目的特性に応じて適宜行うこ
とができる。 以下、実施例に従つて、本発明を説明する。 実施例 実施例 １ 平均粒度10μm、軟化点240℃のピツチ50重量％
と、平均粒度10μmの生コークス（揮発分10％）
50重量％を、ニーダーを使用し270℃で混合し、
その後この混合物を100μm以下に粒度調整したも
のと、炭素繊維束クロス（朱子織り）120×120mm
を、交互に金型に25層積層し、温度300℃、圧力
100Kg／cm2でプレス成形し120×120×9tmmの板状
成形体を得た。 次にこの成形体１をステンレス板（160×160×
10tmm）の固定材２に挟み、ボルト３を使用して
第２図の様に固定した。 これを、窒素雰囲気中10℃／hrの昇温速度で
600℃まで昇温しマトリツクスを炭化した。次に、
固定材を取り外した後、窒素雰囲気中で３℃／hr
の昇温速度で1100℃まで昇温しＣ／Ｃコンポジツ
トを得た。さらに、このＣ／Ｃコンポジツトに、
含浸用ピツチを真空下、200℃で含浸した後、こ
の成形体を窒素雰囲気中にて10℃／hrの昇温速度
で850℃まで昇温し、含浸したピツチを完全に炭
化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジツトをア
ルゴン雰囲気中2000℃まで昇温し黒鉛化した。 この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジツトに含浸用ピ
ツチを用い上記炭化工程をさらに２回と黒鉛化工
程を１回繰り返してＣ／Ｃコンポジツト製品を得
た。 得られたＣ／Ｃコンポジツト製品の密度、強度
の試験結果を表１に示す。密度は、縦、横、厚み
の実測長さと重量を測定し計算した。
【表】
比較例 １
実施例１と同一条件で成形体を製造し、次にこ
の成形体を固定材で固定せずそのまま実施例１と
同一条件で炭化した。 実施例１と比較例１の炭化前後の密度を求め、
表２に示した。
の成形体を固定材で固定せずそのまま実施例１と
同一条件で炭化した。 実施例１と比較例１の炭化前後の密度を求め、
表２に示した。
【表】
挟みこみをしなかつた比較例１は、脹れの為炭
化後密度が非常に低くなつている。これを実施例
１の場合と同様に、1.67ｇ／cm3まで密度を上げる
には、数十回の含浸、炭化処理が必要となると推
定される。 発明の効果 以上のように本発明の方法によると現在ほとん
ど一般に製造されていないピツチをマトリツクス
とするＣ／Ｃコンポジツトを炭化時の脹れなしに
製造することができるようになつた。また、ピツ
チは炭化収率が高いため含浸工程が少なくても高
密度品を得ることができるので、製造工程が少な
くて済むと言う利点もある。 加えて、高強度で、耐熱性に優れた特徴を持つ
Ｃ／Ｃコンポジツト製品が得られる為、工程用途
に適用することが出来る。
化後密度が非常に低くなつている。これを実施例
１の場合と同様に、1.67ｇ／cm3まで密度を上げる
には、数十回の含浸、炭化処理が必要となると推
定される。 発明の効果 以上のように本発明の方法によると現在ほとん
ど一般に製造されていないピツチをマトリツクス
とするＣ／Ｃコンポジツトを炭化時の脹れなしに
製造することができるようになつた。また、ピツ
チは炭化収率が高いため含浸工程が少なくても高
密度品を得ることができるので、製造工程が少な
くて済むと言う利点もある。 加えて、高強度で、耐熱性に優れた特徴を持つ
Ｃ／Ｃコンポジツト製品が得られる為、工程用途
に適用することが出来る。
第１図は、円柱状の成形体を固定する為の型枠
状の固定材の説明図で、１は平面図、２は側面図
である。第２図は、予め成形した炭素材（120×
120×9tmm）を、２枚のステンレス体（160×160
×10tmm）の固定材にて挟み、８組のボルトとナ
ツトにより固定する状況の説明図で、１は平面
図、２は側面図である。 １……成形体、２……固定材、３……ボルト。
状の固定材の説明図で、１は平面図、２は側面図
である。第２図は、予め成形した炭素材（120×
120×9tmm）を、２枚のステンレス体（160×160
×10tmm）の固定材にて挟み、８組のボルトとナ
ツトにより固定する状況の説明図で、１は平面
図、２は側面図である。 １……成形体、２……固定材、３……ボルト。
Claims (1)
- １ 炭素繊維を含み、ピツチ類と炭素質粉末から
なり、前記のピツチ類と炭素質粉末の割合がピツ
チ類20〜95重量％、炭素質粉末５〜80重量％であ
る炭素材を予め成形し、得られた成形体を固定材
で固定したまま炭化処理を施し、その後前記固定
材を取り外した後、含浸処理、炭化処理、黒鉛化
処理を適宜施すことを特徴とする炭素繊維強化炭
素材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61081980A JPS62241871A (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61081980A JPS62241871A (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241871A JPS62241871A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0352426B2 true JPH0352426B2 (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=13761628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61081980A Granted JPS62241871A (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241871A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02129068A (ja) * | 1988-11-10 | 1990-05-17 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
| JPH09290474A (ja) * | 1996-04-26 | 1997-11-11 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素質成形体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58110411A (ja) * | 1981-12-24 | 1983-07-01 | Toho Rayon Co Ltd | 炭素材料の製造法 |
| JPS5969410A (ja) * | 1982-10-13 | 1984-04-19 | Nissan Motor Co Ltd | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
| JPS6054270A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-28 | Sanyo Electric Co Ltd | ハンダ付装置 |
-
1986
- 1986-04-11 JP JP61081980A patent/JPS62241871A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62241871A (ja) | 1987-10-22 |
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