JPH065627Y2

JPH065627Y2 - アルミニウム材中のガス分析装置

Info

Publication number: JPH065627Y2
Application number: JP1985174397U
Authority: JP
Inventors: 豊加藤; 永三礒山
Original assignee: 昭和アルミニウム株式会社
Priority date: 1985-11-12
Filing date: 1985-11-12
Publication date: 1994-02-09
Anticipated expiration: 2000-11-12
Also published as: JPS6283953U

Description

【考案の詳細な説明】産業上の利用分野この考案は、アルミニウム材中の極微量のガスを分析す
る装置に関する。

この明細書において「アルミニウム」という語は純アル
ミニウムのほかにアルミニウム合金を含むものとする。

従来技術とその問題点アルミニウム材は、内部ガスおよび表面に吸着したガス
を含んでいるとともに、その表面にとはアルミニウムと
反応してガスを発生する水等の物質が吸着せしめられて
いる。これらのガスは、主にＨ₂ガスであり、その他に
きわめて少量のＣＯガス、ＣＯ₂ガス、Ｈ₂Ｏガスなどが
存在する。アルミニウム材の用途によっては、上記ガス
はきわめて有害となるためこれらの量を微量にする必要
があり、表面に吸着したガスおよび表面に吸着した物質
とアルミニウムとの反応により生じるガス（以下両者を
総称して表面ガスという）についてはその成果はある程
度上っている。ところが、内部ガスについては未だ十分
な研究がなされていないのが実情である。アルミニウム
材の内部ガス量、とくにＨ₂ガス量が多いと次のような
問題がある。すなわち、アルミニウム材を真空用アルミ
ニウム材、たとえばシンクロトロンなどの加速器に使用
される粒子加速用パイプ（ビーム・ライン）に使用した
場合、パイプの内部にビームを走らせると大量のガスが
放出され、パイプ内部の圧力が非常に高くなるという問
題がある。これはビームから放たれるシンクロトロン放
射光がパイプ内面に入射し、アルミニウム材の内部ガス
をたたき出す効果である。また、アルミニウム材を、蒸
着基板に使用する場合には、基板表面にＳｅ、ａ−Ｓｉ
等を蒸着するさいに「ふくれ」という現象が起こるが、
これも内部ガスの放出の影響によるものだということが
わかっている。さらに、圧延時に生じる「割れ」、「ふ
くれ」、「皮きず」等の表面欠陥も、アルミニウム材の
内部ガスの影響によるものだということがわかってい
る。したがって、内部ガス量のきわめて微量なアルミニ
ウム材の開発が要望されているが、内部ガスの微量なア
ルミニウム材を開発するにあたっては、正確に内部ガス
を分析することが必要である。

従来、アルミニウム材の内部ガスの分析は、次の２つの
方法によって行なわれていた。

(a) 同一材料から、表面積と体積との比が異なる複数
の試料を作製し、各試料のガス分析を行なって内部ガス
および表面ガスを定量する方法。

(b) 同一材料から同じ形状、寸法の２つの試料を作製
し、まず一方の試料を加熱して抽出された全ガス量を定
量する。ついで、他方の試料を加熱して最初の一定時間
内に抽出されたガスを表面ガスとして定量し、全ガス量
と表面ガス量との比較から内部ガスを定量する方法。

しかしながら、上記方法には、それぞれ次のような欠点
があった。すなわち、(a)の方法では、多くの試料を用
意する必要があるとともに、実在表面および内部ガスに
ついては試料に不均一性がある。(b)の方法では、表面
ガスと内部ガスとの正確な分離が困難であり、しかも表
面ガス量にばらつきが生じるため正確な定量ができな
い。そして、これらの欠点により、従来方法では極微
量、例えば０．０５cc／１００ｇＡｌ以下の内部ガスを
正確に定量することができないという問題があった。

この考案は上記問題を解決し、少ない材料で微量の内部
ガスだけを正確にかつ短時間で定量できるアルミニウム
材中のガス分析装置を提供することにある。

問題点を解決するための手段この考案によるアルミニウム材中のガス分析装置は、放
電洗浄室と、放電洗浄室に設けられた真空排気装置と、
ガス分析室と、ガス分析室に設けられた真空排気装置
と、両室間に設けられた試料通路、この試料通路に開閉
自在に設けられた閉塞部材と、放電洗浄室およびガス分
析室にそれぞれ設けられかつ試料通路を通して両室間で
試料を受渡すマニピュレータとを備えたものである。

実施例以下、この考案の実施例を図面を参照しながら説明す
る。

この考案の装置の構成を示す第１図において、極微量の
ガスを分析する装置は、放電洗浄室(1)と、ガス分析室
(2)と、両室(1)(2)間に設けられた試料通路(3)と、この
試料通路(3)に開閉自在に設けられた閉塞部材(4)と、放
電洗浄室(1)およびガス分析室(2)にそれぞれ設けられか
つ試料通路(3)を通して両室(1)(2)間で試料(S)を受渡す
マニピュレータ(5)(6)とを備えたものである。

放電洗浄室(1)の内部には、室(1)の周壁に設けられた電
流導入端子(7)に接続されかつ放電洗浄時に試料(S)に接
触して試料(S)を陰極とする内部導線(8)が設けられてい
る。また、放電洗浄室(1)の外部には、真空排気装置
(9)、放電洗浄用ヘリウム・ガス供給装置(10)、放電洗
浄の前後の高真空状態の室(1)内の真空度を計るベイア
ード・アルパート真空計(11)、放電洗浄時のヘリウム・
ガス量を計るピラニ真空計(12)および電流導入端子(7)
に接続された外部導線(13)が設けられている。真空排気
装置(9)は、放電洗浄室(1)に連設された排気管(14)と、
排気管(14)に下記順序で室(1)側から直列状に設けられ
たＬバルブ(15)、ターボ分子ポンプ(16)およびロータリ
・ポンプ(17)とよりなる。放電洗浄用ヘリウム・ガス供
給装置(10)は、供給管(18)を介して放電洗浄室(1)に接
続されたヘリウム・ガス・ボンベ(19)と、供給管(18)の
途上に設けられるとともに内部に液体チッ素が入れら
れ、かつヘリウム・ガスに含まれる不純物を除去するト
ラップ(20)と、供給管(18)における放電洗浄室(1)とト
ラップ(20)との間に設けられた可変式リーク・バルブ(2
1)とよりなる。

ガス分析室(2)の内部には、載置台(22)上に載せられた
試料溶融用アルミナ製るつぼ(23)と、るつぼ(23)の周囲
に巻回されたヒータ(24)とが設けられている。ヒータ(2
4)の両端は、それぞれガス分析室(2)の底壁に設けられ
た端子(25)に接続されている。また、ガス分析室(2)の
外部には、真空排気装置(26)、試料(S)から抽出された
ガスを分析する４極子マスフィルタ(27)、ベイアード・
アルパート真空計(28)および端子(25)に接続された外部
導線(29)が設けられている。真空排気装置(26)は、ガス
分析室(2)にオリフィス(30)を介して連設された排気管
(31)と、排気管(31)に下記順序で室(2)側から直列状に
設けられたＬバルブ(32)、ターボ分子ポンプ(33)および
ロータリ・ポンプ(34)とよりなる。そして、排気管(31)
におけるオリフィス(30)よりもバルブ(32)側の部分にベ
イアード・アルパート真空計(35)が設けられている。そ
して、２つのベイアード・アルパート真空計(28)(35)に
よって、試料(S)から抽出されるトータルガス量が定量
される。

両マニピュレータ(5)(6)はシャープペンシルの原理を応
用して試料(S)をつかんだり、離したりするようになっ
ているもので、それぞれその軸線方向に移動自在であ
る。放電洗浄室(1)に設けられたマニピュレータ(5)は、
放電洗浄室(1)内へ出し入れ自在であり、試料(S)を放電
洗浄室(1)外で把持した後、放電洗浄室(1)内に入り、試
料(S)を内部導線(8)に接触させうるようになっている。
また、放電洗浄時にもこのマニピュレータ(5)で試料(S)
を把持しておくようになっており、そのためマニピュレ
ータ(5)の先端と試料(S)との間は電気的絶縁状態となさ
れている。また、マニピュレータ(5)の外周と室(1)の周
壁との間にはシール部材が介在せしめられてこの部分の
気密状態が保たれている。ガス分析室(2)のマニピュレ
ータ(6)は、常にその先端の試料把持部がガス分析室(2)
内に存在しているようにガス分析室(2)内に差し込まれ
ている。このマニピュレータ(6)と室(2)の周壁との間も
シール部材によって気密状態に保たれている。

第２図および第３図には、放電洗浄室(1)およびガス分
析室(2)の具体例が示されている。放電洗浄室(1)および
ガス分析室(2)は、それぞ円筒体(36)と、円筒体(36)の
上下両端を閉塞する頂蓋(37)および底蓋(38)とよりなる
真空槽からなる。頂蓋(37)にはのぞき窓(39)が設けられ
ている。また、放電洗浄室(1)とガス分析室(2)とは、上
部においてパイプ(40)で接続されており、このパイプ(4
0)の内部が試料通路(3)となっている。パイプ(40)に
は、スルースバルブからなる閉塞部材(4)が設けられて
いる。パイプ(40)と同一高さ位置において、放電洗浄室
(1)の右側面およびガス分析室(2)の左側面にそれぞれマ
ニピュレータ差込口(41)(42)が設けられている。また、
放電洗浄室(1)の右側面の下部に排気口(43)が、前側面
の上部に電流導入端子取付口(44)が、同下部にピラニ真
空計取付口(45)が、後側面の上部に放電洗浄用ヘリウム
・ガス供給口(46)が、同下部にベイアード・アルパート
真空計取付口(47)がそれぞれ設けられている。これらの
各口(43)〜(47)は、それぞれ円筒体(36)に設けられた短
い円筒状の突出部と、突出部の先端に設けられたフラン
ジとよりなり、これらのフランジを利用して電流導入端
子(7)、ベイアード・アルパート真空計(11)およびヒピ
ラニ真空計(12)がそれぞれの取付口(44)(47)(45)に取付
けられ、排気管(14)および放電洗浄用ヘリウム・ガス供
給管(18)がそれぞれの接続口(43)(46)に接続されるよう
になっている。また、ガス分析室(2)の前側面の上部に
４極子マスフィルタ取付口(48)が、後側面の下部にベイ
アード・アルパート真空計取付口(49)が、左側面の下部
に排気口(50)が、下面に２つのヒータ線用端子取付口
（図示略）が設けられている。各口(48)〜(50)は円筒体
(36)に設けられた短い円筒状の突出部と、突出部の先端
に設けられたフランジとよりなり、これらのフランジを
利用して４極子マスフィルタ(27)、ベイアード・アルパ
ート真空計(28)およびヒータ線用端子(25)がそれぞれの
取付口(48)(49)に取付けられ、排気管(31)が排気口(50)
に接続されるようになっている。排気口(50)の先端のフ
ランジ(50a)と、排気管(31)の先端のフランジ(31a)との
間にはオリフィス形成用板(52)が介在させられ、この板
(52)にオリフィス(30)が形成されている。また、排気管
(31)における端部よりの部分には、ベイアード・アルパ
ート真空計取付口(53)が設けられ、ここにベイアード・
アルパート真空計(35)が取付けられるようになってい
る。この取付口(35)も短い円筒状の突出部と、突出部先
端のフランジとよりなる。

次に、この考案による装置を用いてアルミニウム材中の
極微量ガスを分析する方法について説明する。

まず、閉塞部材(4)で試料通路(3)を閉塞した後、真空排
気装置(26)により真空排気してガス分析室(2)内を高真
空状態（１０^-8〜１０^-9Torrのオーダー）とする。な
お、予めガス分析室(2)内面、るつぼ(23)およびヒータ
(24)に脱ガス処理を施しておく。そして、ガス分析室
(2)内は、常に高真空状態に保っておく。そして、ガス
分析室(2)を真空排気している間に、放電洗浄室(1)で試
料(S)の放電洗浄を行う。すなわち、放電洗浄室(1)のマ
ニピュレータ(5)に試料(S)をセットした後、室(1)内に
マニピュレータ(5)の先端を差込み、試料(S)を内部導線
(8)に接触させる。放電洗浄室(1)内およびヘリウム・ガ
ス供給管(18)には予め加熱脱ガス処理を施しておく。こ
の状態で、真空排気装置(9)により真空排気して放電洗
浄室(1)内を高真空状態（１０^-8〜１０^-9Torrのオーダ
ー）とした後、ヘリウム・ガスをヘリウム・ガス・ボン
ベ(19)からトラップ(20)を経て放電洗浄室(1)内に１Tor
r程度まで導入する。そして、試料(S)を陰極とし、放電
洗浄室(1)を陽極として試料(S)に放電洗浄を施し、試料
(S)の表面ガスを除去する。放電洗浄後直ちに真空排気
装置(9)によって真空排気し、放電洗浄室(1)内をガス分
析室(2)と等しい高真空状態とする。その後、閉塞部材
(4)を開いて、放電洗浄室(1)のマニピュレータ(5)を左
方から進めるとともに、ガス分析室(2)のマニピュレー
タ(6)を右方に進め、通路(3)内で放電洗浄室(1)のマニ
ピュレータ(5)からガス分析室(2)のマニピュレータ(6)
に試料(S)を受渡し、ガス分析室(2)のマニピュレータ
(6)を左進させるとともに放電洗浄室(1)のマニピュレー
タ(5)を右進させてから閉塞部材(4)で通路(3)を閉じ
る。上記受渡しは必ずしも通路(3)内で行なう必要はな
く、両室(1)(2)のうちいずれかで行なってもよい。さら
にマニピュレータ(6)から試料(S)を離脱させてるつぼ(2
3)内に落とす。最後にヒータ(24)によりるつぼ(23)を加
熱することにより試料(S)を溶融させて内部ガスを抽出
し、そのガスの量を４極子マスフィルタ(27)で定量す
る。こうして試料(S)内の内部ガスを定量する。

以下に、この考案による装置を用いて行なった実施例に
ついて述べる。

すなわち、下記の条件でガス分析を行なった。

試料 …重度９９．９９％の高純度アルミニウム放電洗浄前の放電洗浄室の真空度 …１×１０^-8Torr 放電洗浄室への導入Ｈｅ量…１Torr 放電洗浄…５００Ｖ×１時間放電洗浄時のドーズ量 …１×１０¹⁹ions／cm² その結果、内部ガスはＨ₂＝０．００５cc／１００ｇＡｌ、ＣＯ＝０．０００１cc／１００ｇＡｌで
あった。また、Ｈ₂、ＣＯ等の表面ガスの量は１０¹³mol
ec／cm²程度の無視できる量であり、放電洗浄室(1)にお
ける放電洗浄によって試料(S)の表面ガスは十分除去さ
れていたことがわかる。

上記実施例においては、放電洗浄用ガスとしてヘリウム
・ガスが使用されているが、これに限定されるものでは
なく、放電洗浄用ガスとしてはアルミニウムに対して不
活性でかつアルミニウム材中に存在することのないもの
であれば使用可能である。この場合、表面ガス除去に要
する時間を短縮させるために質量数の大きなガスを使用
することが好ましい。また、上記実施例においては、ト
ラップ内に液体チッ素が入れられているが、これに限る
ものではなく、放電洗浄用ガスよりも融点の高い物質の
液体であれば使用可能である。ちなみに、ヘリウムの融
点は−２７２．２℃（２６気圧）、沸点は−２６８．９
℃であり、チッ素の融点は−２１０．６℃（９４mm）、
−２０９．９℃（１atm）、−２０８．８℃（５５．４
６atm）、沸点は−１９５．８℃である。チッ素の融点
はヘリウムの沸点よりも高い。

また、上記実施例においては、アルミニウム材からのガ
スの抽出は真空溶融抽出法によって行なわれているが、
上記ガスの抽出はその他の公知の抽出法、すなわちアル
ゴン送気抽出法、固相抽出法等により行なってもよい。
さらに、上記実施例においては、アルミニウム材の内部
ガスの定量は４極子マスフィルタ法によって行なわれて
いるが、この定量はガスクロマトグラフ法、パラジウム
管透過法等により行なってもよい。

考案の効果この考案のアルミニウム材中のガス分析装置は上述のよ
うに構成されているので、放電洗浄室内で放電洗浄を施
して表面ガスを除去した後、ガス分析室で内部ガスだけ
を分析できる。したがって、少ない試料から内部ガスを
正確に分析できる。また、閉塞部材で試料通路を閉塞し
ておくことにより、放電洗浄室での試料の放電洗浄処理
中に、真空排気装置によってガス分析室内を真空排気し
て高真空状態とすることができる。しかも、放電洗浄終
了後に、真空排気装置により放電洗浄室内をガス分析室
と等しい高真空状態としてから閉塞部材を開き、マニピ
ュレータを利用して試料を放電洗浄室からガス分析室に
移し変えることによって、試料の移し変え時のガス分析
室の真空度の低下を防止することができる。したがっ
て、ガス分析室内を高真空状態にするのに必要な時間分
だけ分析に要する時間を短縮できる。ガス分析室内に
は、試料中のガスを抽出するためのるつぼやヒータ等が
配置されており、このるつぼやヒータ等に吸着したガス
を脱ガスするには長時間を要するので、ガス分析室内の
真空状態を一旦解除すれば、再度真空状態にするために
はかなり長い時間を要するのである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の装置の原理を説明する図、第２図は
この考案の装置を具体的に示す正面図、第３図は同平面
図である。 (1)…放電洗浄室、(2)…ガス分析室、(3)…試料通路、
(4)…閉塞部材、(5)(6)…マニピュレータ、(9)…真空排
気装置、(26)…真空排気装置、(S)…試料。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】放電洗浄室(1)と、放電洗浄室(1)に設けら
れた真空排気装置(9)と、ガス分析室(2)と、ガス分析室
(2)に設けられた真空排気装置(26)と、両室(1)(2)間に
設けられた試料通路(3)と、この試料通路(3)に開閉自在
に設けられた閉塞部材(4)と、放電洗浄室(1)およびガス
分析室(2)にそれぞれ設けられかつ試料通路(3)を通して
両室(1)(2)間で試料(S)を受渡すマニピュレータ(5)(6)
とを備えたアルミニウム材中のガス分析装置。