JPH0364476B2 - - Google Patents
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- JPH0364476B2 JPH0364476B2 JP61154503A JP15450386A JPH0364476B2 JP H0364476 B2 JPH0364476 B2 JP H0364476B2 JP 61154503 A JP61154503 A JP 61154503A JP 15450386 A JP15450386 A JP 15450386A JP H0364476 B2 JPH0364476 B2 JP H0364476B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- polycrystalline
- single crystal
- growth
- abnormal grain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
- C30B1/026—Solid phase epitaxial growth through a disordered intermediate layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、多結晶セラミクスから単結晶セラミ
クスを製造する方法に関する。 従来の技術 一般的に、単結晶セラミクスを製造するには、
溶融せしめた原料を一端から徐々に冷却せしめる
ブリツジマン法や、種結晶を引き上げ、それを核
として単結晶を得るチヨコラルスキー法など古典
的な手法が知られている。極く最近、特公昭61−
9278号公報記載のように、多結晶体の一部分を溶
融し、単結晶化する新しい部分溶融方法や、特公
昭61−1391号公報や同61−3313号公報記載のよう
に、原料全体を溶融することなしに、多結晶セラ
ミツクスを単結晶化させる固相成長法が提案され
ている。 発明が解決しようとする問題点 古典的な溶融方法では、高温加熱が要求され、
セラミクスのように融点の非常に高い材料では製
造上の種々の困難があるのみならず、全体に組成
の均一な加工しやすい残留応力の少ない単結晶を
得るのは非常に難しい。 部分溶融方法は、そのような点については、改
善されているものの、非常に薄い単結晶膜しか得
られないという重大な欠点を有している。 固相成長法では、以上の欠点については、大巾
に改善されてはいるが、非常に高純度の材料を必
要とする事、異常粒成長を利用するため制御が非
常に難しい。即ち、異常粒成長は、第６図ａに示
すように単結晶１／多結晶２の界面３でのみ生じ
ている限り、安定な固相成長を生じるが、無数の
多結晶粒子の中には核となり、異常粒成長を生じ
るもの４が多々ある。そのため第６図ｂのような
成長阻害が生ずる。そもそもセラミクスは、混合
物を粉砕、混合、焼成したものであり、ミクロな
不均一性は宿命的につきまとい、完全な均一性は
望み難い。特に長大な固相成長（高々約５mm）を
得るためには、固相成長温度より、わずか10゜以
下に保持しなければならないことが開示されてい
るが、このような10゜程度の均一性を得るのは非
常に難しい。さらに、混合などの過程で不純物な
どが混入し、局所的に不純物濃度が高くなり易す
いセラミクスでは、特に高純度材料である程、そ
の影響を強く受け、不均一性が目立つ結果となる
ことは良く知られた事実である。 本発明は、比較的低温で実施でき、且つ、組成
変動の非常に少ない固相成長方法における問題点
である。望ましくない異常粒成長の抑制、及び一
つには高純度であるがため、固相成長の制御が難
しく、固相成長条件が非常に狭いという欠点を解
決することを目的とする。又、不純物があると異
常粒成長の制御が非常に難しいとされている点を
克服することを目的とする。 問題点を解決するための手段 種となる単結晶と多結晶を対峠させ、接着層に
よつて固着せしめる。接着層には高濃度の異常粒
成長促進元素を添加しておく。 先ず、加熱し、完全な接合を行なうと同時に固
相成長を開始させて拡散層が形成される。固相成
長の温度は、多結晶体の異常粒成長温度よりはる
かに低い温度で開始させ、接合層の不純物の拡
散、固相成長に伴ない必要に応じて加熱温度を固
相成長平衡条件に近い温度で変化させ、固相成長
を続ける。 作 用 異常粒成長促進元素の拡散により、接合界面に
おいては極めて低い温度で固相成長が開始し、拡
散層が形成される。しかも、成長可能部分は異常
粒成長促進元素の拡散に伴つて移動するので、成
長が一方向的となり、不要の粒成長が防止され
る。 実施例 多結晶体の異常粒成長は、不純物の存在によつ
て、大巾に挙動が変化する。微量の存在によつ
て、粒成長を抑止するものもあるが、200ppm以
上の量になると異常粒成長を促進するようにな
る。この時の粒成長の様子は、第２図に示すよう
に異常粒成長温度Tcr以上で急に変化する。そし
て、このTcrは不純物量が増加するに従つて低下
してゆく。 第１図に示すように、単結晶１と多結晶２を対
峠させ、貼り合わせる。その接着層３に多量の異
常粒成長促進元素を存在せしめる、その濃度３′
を模式的に重畳して画いてある。これは、又、
Tcrに逆に対応している。又、多結晶２には、固
相成長を促進せしめるため、やはり異常粒成長促
進元素を含有せしめてある。（以下の説明で明ら
かになるように、必らずしも多結晶体中には異常
粒成長促進元素を含有せしめる必要はない）。さ
て、ここで多結晶体２のTcrよりはるかに低い温
度で熱処理を行なう。当然のことながら、異常粒
成長は全く生じない。接着層３に着目すると、こ
こに含まれる不純物は、破線５に示されるよう
に、単結晶１側にはわずか、多結晶２側には粒界
拡散によつて深く拡散する。従つて、この接着層
３が拡散し、単結晶１が多結晶２に接触して接合
部を形成し、且つ、その時、同時に、破線で示す
不純物高濃度５の領域が形成される。この領域を
拡散層６とする。この拡散層６のTcrは第２図に
おいて説明したように非常に低い温度となつてい
るので、接合部より異常成長、即ち、単結晶の固
相成長が開始される。早い粒界拡散と、固相成長
に伴なつて生じていると推定される不純物の掃き
出し効果によつて、不純物は多結晶体２内部を拡
散し、同時に固相成長が追うようにして後に続
く。このようにして、一定の拡散、及び固相成長
が生じた後は、第３図に示すような状態となり界
面３″における不純物濃度５は低くなり、即ち、
当該不純物濃度のTcrはかなり高くなり、現状の
熱処理温度においては、これ以上固相成長が生じ
なくなる。拡散は引き続き生じているので、不純
物濃度はさらに低下していく。このような状態に
おいては、それに見合う温度、即ち、より高い
Tcrに近い温度、すなわち固相成長平衡条件に近
づけることによつて、固相成長を継続せしめるこ
とができる。 以上の説明でも明らかなように、固相成長は、
拡散による濃度勾配に沿つて生ずるため、界面濃
度でのTcrより低くとも、少々高くとも問題なく
一方向に生ずるため、多結晶体２の内部から、第
６図に示すような異常粒成長は生じ得ない。むし
ろ、界面濃度でのTcrより高く（多結晶体のTcr
よりはるかに低く）することにより、非常に早い
固相成長が実現できる。又、第１図に示すような
多結晶体２内のバツクグランド不純物濃度２′は
全くなくとも支障はない。ただ、これがあること
によつて、接着層３内にある不純物量３′が少な
くてよいという長所がある。 以上の説明で明らかなように、本発明において
は、異常粒成長促進元素を不純物として接合面に
多量に添加し、その拡散に伴なつて、その濃度に
対応した大巾な異常粒成長温度Tcrの低下を利用
し、濃度勾配に沿つた固相成長を一方向に、低温
で生ぜしめるものである。高濃度部をもつ拡散層
６においては、そのTcrより加熱温度をより高く
保ち、早い異常成長速度を得ることができ、しか
もこのTcrは多結晶体の深い内部では全く異常粒
成長する温度よりはるかに低い温度となつている
点に大きな特徴がある。 なお、このような不純物の添加によつて形成さ
れた単結晶には種々の新しい特徴が生じる。例え
ば、強度や高周波での透磁率の向上である。 以下に具体的実施例について詳述する。 以下の実施例では、エレクトロセラミクスで特
に有用な代表例であるMnZnフエライトについて
詳述する。概略、Fe2O355モル％、MnO30モル
％、ZnO15モル％より成る単結晶フエライトを種
とし、又、ほぼ同組成の多結晶フエライトを作成
した。作成にあたつて原料は全て高純度材料を用
いた。上記原料粉末に必要に応じて、200〜
500ppmの不純物を添加、十分に混合した後成型
し、静水圧加圧による緻密化を経た後、1250℃
O21％雰囲気で焼成した。得られた多結晶体の気
孔率は、0.01％以下、粒径３〜15μmであつた。 次に、固相成長の種となる単結晶フエライト１
を15mm×30mm×0.5mmに加工し、表面を平らに研
削したものを、同様に研削された15mm×30mm×10
mmの多結晶フエライト２上に、第４図に示すよう
なサンドイツチ状に接着せしめた。接着には、従
来例のように、酸のみのものや、各種の不純物を
含有した水ガラス、エチルシリケート等を用い、
液を塗布し、貼り付けた。以上の各種の組み合わ
せを第１表に示す。 接合処理としては1000〜1300℃の温度範囲が使
用可能であるが、以下の例では1250℃１時間で行
つた。この処理後には、接合層がうつすらと認め
られるだけであり、接着層はほぼ多結晶体中に拡
散していることが判つた。又、部分的には、非常
にわずかであるが（0.3mm以下）、固相成長がすで
に始まつている例も見られた。固相成長は1300℃
〜1450℃の温度で行つた。熱処理時間は、、約６
時間であり、雰囲気として、O23％を用いた。第
１表中で1300(2)−1350(4)と記入してある処理条件
は、1300℃で２時間、100℃／hrで昇温した後、
さらに1350℃で４時間熱処理したことを示す。 固相成長量mmは両端へ成長した総厚を示し、多
結晶体Tcr℃は、多結晶体そのものの異常粒成長
を示す。
クスを製造する方法に関する。 従来の技術 一般的に、単結晶セラミクスを製造するには、
溶融せしめた原料を一端から徐々に冷却せしめる
ブリツジマン法や、種結晶を引き上げ、それを核
として単結晶を得るチヨコラルスキー法など古典
的な手法が知られている。極く最近、特公昭61−
9278号公報記載のように、多結晶体の一部分を溶
融し、単結晶化する新しい部分溶融方法や、特公
昭61−1391号公報や同61−3313号公報記載のよう
に、原料全体を溶融することなしに、多結晶セラ
ミツクスを単結晶化させる固相成長法が提案され
ている。 発明が解決しようとする問題点 古典的な溶融方法では、高温加熱が要求され、
セラミクスのように融点の非常に高い材料では製
造上の種々の困難があるのみならず、全体に組成
の均一な加工しやすい残留応力の少ない単結晶を
得るのは非常に難しい。 部分溶融方法は、そのような点については、改
善されているものの、非常に薄い単結晶膜しか得
られないという重大な欠点を有している。 固相成長法では、以上の欠点については、大巾
に改善されてはいるが、非常に高純度の材料を必
要とする事、異常粒成長を利用するため制御が非
常に難しい。即ち、異常粒成長は、第６図ａに示
すように単結晶１／多結晶２の界面３でのみ生じ
ている限り、安定な固相成長を生じるが、無数の
多結晶粒子の中には核となり、異常粒成長を生じ
るもの４が多々ある。そのため第６図ｂのような
成長阻害が生ずる。そもそもセラミクスは、混合
物を粉砕、混合、焼成したものであり、ミクロな
不均一性は宿命的につきまとい、完全な均一性は
望み難い。特に長大な固相成長（高々約５mm）を
得るためには、固相成長温度より、わずか10゜以
下に保持しなければならないことが開示されてい
るが、このような10゜程度の均一性を得るのは非
常に難しい。さらに、混合などの過程で不純物な
どが混入し、局所的に不純物濃度が高くなり易す
いセラミクスでは、特に高純度材料である程、そ
の影響を強く受け、不均一性が目立つ結果となる
ことは良く知られた事実である。 本発明は、比較的低温で実施でき、且つ、組成
変動の非常に少ない固相成長方法における問題点
である。望ましくない異常粒成長の抑制、及び一
つには高純度であるがため、固相成長の制御が難
しく、固相成長条件が非常に狭いという欠点を解
決することを目的とする。又、不純物があると異
常粒成長の制御が非常に難しいとされている点を
克服することを目的とする。 問題点を解決するための手段 種となる単結晶と多結晶を対峠させ、接着層に
よつて固着せしめる。接着層には高濃度の異常粒
成長促進元素を添加しておく。 先ず、加熱し、完全な接合を行なうと同時に固
相成長を開始させて拡散層が形成される。固相成
長の温度は、多結晶体の異常粒成長温度よりはる
かに低い温度で開始させ、接合層の不純物の拡
散、固相成長に伴ない必要に応じて加熱温度を固
相成長平衡条件に近い温度で変化させ、固相成長
を続ける。 作 用 異常粒成長促進元素の拡散により、接合界面に
おいては極めて低い温度で固相成長が開始し、拡
散層が形成される。しかも、成長可能部分は異常
粒成長促進元素の拡散に伴つて移動するので、成
長が一方向的となり、不要の粒成長が防止され
る。 実施例 多結晶体の異常粒成長は、不純物の存在によつ
て、大巾に挙動が変化する。微量の存在によつ
て、粒成長を抑止するものもあるが、200ppm以
上の量になると異常粒成長を促進するようにな
る。この時の粒成長の様子は、第２図に示すよう
に異常粒成長温度Tcr以上で急に変化する。そし
て、このTcrは不純物量が増加するに従つて低下
してゆく。 第１図に示すように、単結晶１と多結晶２を対
峠させ、貼り合わせる。その接着層３に多量の異
常粒成長促進元素を存在せしめる、その濃度３′
を模式的に重畳して画いてある。これは、又、
Tcrに逆に対応している。又、多結晶２には、固
相成長を促進せしめるため、やはり異常粒成長促
進元素を含有せしめてある。（以下の説明で明ら
かになるように、必らずしも多結晶体中には異常
粒成長促進元素を含有せしめる必要はない）。さ
て、ここで多結晶体２のTcrよりはるかに低い温
度で熱処理を行なう。当然のことながら、異常粒
成長は全く生じない。接着層３に着目すると、こ
こに含まれる不純物は、破線５に示されるよう
に、単結晶１側にはわずか、多結晶２側には粒界
拡散によつて深く拡散する。従つて、この接着層
３が拡散し、単結晶１が多結晶２に接触して接合
部を形成し、且つ、その時、同時に、破線で示す
不純物高濃度５の領域が形成される。この領域を
拡散層６とする。この拡散層６のTcrは第２図に
おいて説明したように非常に低い温度となつてい
るので、接合部より異常成長、即ち、単結晶の固
相成長が開始される。早い粒界拡散と、固相成長
に伴なつて生じていると推定される不純物の掃き
出し効果によつて、不純物は多結晶体２内部を拡
散し、同時に固相成長が追うようにして後に続
く。このようにして、一定の拡散、及び固相成長
が生じた後は、第３図に示すような状態となり界
面３″における不純物濃度５は低くなり、即ち、
当該不純物濃度のTcrはかなり高くなり、現状の
熱処理温度においては、これ以上固相成長が生じ
なくなる。拡散は引き続き生じているので、不純
物濃度はさらに低下していく。このような状態に
おいては、それに見合う温度、即ち、より高い
Tcrに近い温度、すなわち固相成長平衡条件に近
づけることによつて、固相成長を継続せしめるこ
とができる。 以上の説明でも明らかなように、固相成長は、
拡散による濃度勾配に沿つて生ずるため、界面濃
度でのTcrより低くとも、少々高くとも問題なく
一方向に生ずるため、多結晶体２の内部から、第
６図に示すような異常粒成長は生じ得ない。むし
ろ、界面濃度でのTcrより高く（多結晶体のTcr
よりはるかに低く）することにより、非常に早い
固相成長が実現できる。又、第１図に示すような
多結晶体２内のバツクグランド不純物濃度２′は
全くなくとも支障はない。ただ、これがあること
によつて、接着層３内にある不純物量３′が少な
くてよいという長所がある。 以上の説明で明らかなように、本発明において
は、異常粒成長促進元素を不純物として接合面に
多量に添加し、その拡散に伴なつて、その濃度に
対応した大巾な異常粒成長温度Tcrの低下を利用
し、濃度勾配に沿つた固相成長を一方向に、低温
で生ぜしめるものである。高濃度部をもつ拡散層
６においては、そのTcrより加熱温度をより高く
保ち、早い異常成長速度を得ることができ、しか
もこのTcrは多結晶体の深い内部では全く異常粒
成長する温度よりはるかに低い温度となつている
点に大きな特徴がある。 なお、このような不純物の添加によつて形成さ
れた単結晶には種々の新しい特徴が生じる。例え
ば、強度や高周波での透磁率の向上である。 以下に具体的実施例について詳述する。 以下の実施例では、エレクトロセラミクスで特
に有用な代表例であるMnZnフエライトについて
詳述する。概略、Fe2O355モル％、MnO30モル
％、ZnO15モル％より成る単結晶フエライトを種
とし、又、ほぼ同組成の多結晶フエライトを作成
した。作成にあたつて原料は全て高純度材料を用
いた。上記原料粉末に必要に応じて、200〜
500ppmの不純物を添加、十分に混合した後成型
し、静水圧加圧による緻密化を経た後、1250℃
O21％雰囲気で焼成した。得られた多結晶体の気
孔率は、0.01％以下、粒径３〜15μmであつた。 次に、固相成長の種となる単結晶フエライト１
を15mm×30mm×0.5mmに加工し、表面を平らに研
削したものを、同様に研削された15mm×30mm×10
mmの多結晶フエライト２上に、第４図に示すよう
なサンドイツチ状に接着せしめた。接着には、従
来例のように、酸のみのものや、各種の不純物を
含有した水ガラス、エチルシリケート等を用い、
液を塗布し、貼り付けた。以上の各種の組み合わ
せを第１表に示す。 接合処理としては1000〜1300℃の温度範囲が使
用可能であるが、以下の例では1250℃１時間で行
つた。この処理後には、接合層がうつすらと認め
られるだけであり、接着層はほぼ多結晶体中に拡
散していることが判つた。又、部分的には、非常
にわずかであるが（0.3mm以下）、固相成長がすで
に始まつている例も見られた。固相成長は1300℃
〜1450℃の温度で行つた。熱処理時間は、、約６
時間であり、雰囲気として、O23％を用いた。第
１表中で1300(2)−1350(4)と記入してある処理条件
は、1300℃で２時間、100℃／hrで昇温した後、
さらに1350℃で４時間熱処理したことを示す。 固相成長量mmは両端へ成長した総厚を示し、多
結晶体Tcr℃は、多結晶体そのものの異常粒成長
を示す。
【表】
【表】
第１表中１，２，３は従来例であり、表より明
白なように、成長量が少ない。いずれも、熱処理
温度が低くて成長が遅いか、多結晶体内で異常粒
成長が生じて、固相成長が阻害されていた。 これに対して、４以下の本発明例では、いずれ
もよく固相成長が生じている。又、多結晶体内に
あらかじめ、不純物を添加しておくことによつて
も、成長量が増加しているのも明白である。 固相成長先端部の不純物濃度を測定するのは非
常に難しい。従つて、不純物濃度として、固相成
長部分（種結晶部分を除く）を切り出し、その部
分の平均濃度を定量した。本発明例では、少なく
とも200ppm、多くても500ppmの値で得られた。 本発明により成長させた単結晶１と、種として
用いた高純度単結晶２の透磁率を第５図に示す。
本発明例１では、約2MHz以下での値が幾分小さ
いが、それ以上では、大きくなつていることが判
る。このような高周波域での改善は、VTRやコ
ンピユーター用の磁気ヘツド材料として望まれて
いるものである。 又、ダイヤモンドカツターによる切断性を比較
してみた所、不純物添加物の方が、チツピング数
が約1/2と優れていることが判明した。 上記説明では詳述していない他の異常粒成長促
進元素や、その他の複合の組み合わせにおいて
も、同様の効果のあることはいうまでもない。 発明の効果 本発明によれば、不純物添加、拡散によつて拡
散層を形成し、安定した濃度勾配に沿つた固相成
長が実現できる多結晶体内での無秩序な異常粒成
長を完全に抑制することができるため、低温処理
によつて、異常粒を含まない大きな単結晶を得る
ことができる。このため、エネルギーの節約、単
結晶の主構成元素の均一性、早い固相成長などが
実現される。
白なように、成長量が少ない。いずれも、熱処理
温度が低くて成長が遅いか、多結晶体内で異常粒
成長が生じて、固相成長が阻害されていた。 これに対して、４以下の本発明例では、いずれ
もよく固相成長が生じている。又、多結晶体内に
あらかじめ、不純物を添加しておくことによつて
も、成長量が増加しているのも明白である。 固相成長先端部の不純物濃度を測定するのは非
常に難しい。従つて、不純物濃度として、固相成
長部分（種結晶部分を除く）を切り出し、その部
分の平均濃度を定量した。本発明例では、少なく
とも200ppm、多くても500ppmの値で得られた。 本発明により成長させた単結晶１と、種として
用いた高純度単結晶２の透磁率を第５図に示す。
本発明例１では、約2MHz以下での値が幾分小さ
いが、それ以上では、大きくなつていることが判
る。このような高周波域での改善は、VTRやコ
ンピユーター用の磁気ヘツド材料として望まれて
いるものである。 又、ダイヤモンドカツターによる切断性を比較
してみた所、不純物添加物の方が、チツピング数
が約1/2と優れていることが判明した。 上記説明では詳述していない他の異常粒成長促
進元素や、その他の複合の組み合わせにおいて
も、同様の効果のあることはいうまでもない。 発明の効果 本発明によれば、不純物添加、拡散によつて拡
散層を形成し、安定した濃度勾配に沿つた固相成
長が実現できる多結晶体内での無秩序な異常粒成
長を完全に抑制することができるため、低温処理
によつて、異常粒を含まない大きな単結晶を得る
ことができる。このため、エネルギーの節約、単
結晶の主構成元素の均一性、早い固相成長などが
実現される。
第１図は本発明の一実施例における単結晶セラ
ミクスの製造方法を示す断面図、第２図は焼成温
度と平均粒子径の関係を示すグラフ、第３図は第
１図に示した実施例における固相成長を示す断面
図、第４図は本発明の実施例におけるセラミツク
を示す斜視図、第５図は本発明の実施例における
セラミツクの透磁率を示すグラフ、第６図は異常
粒成長、固相成長の概念を示す断面図である。 １……単結晶、２……多結晶、３……接着層、
３′……濃度、５……不純物濃度、６……拡散層。
ミクスの製造方法を示す断面図、第２図は焼成温
度と平均粒子径の関係を示すグラフ、第３図は第
１図に示した実施例における固相成長を示す断面
図、第４図は本発明の実施例におけるセラミツク
を示す斜視図、第５図は本発明の実施例における
セラミツクの透磁率を示すグラフ、第６図は異常
粒成長、固相成長の概念を示す断面図である。 １……単結晶、２……多結晶、３……接着層、
３′……濃度、５……不純物濃度、６……拡散層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶セラミクスの平滑面と、当該セラミク
スとほぼ同一組成を有した単結晶セラミクスの平
滑面を対峙させ、その間に、異常粒成長促進元素
を少なくとも一種を含む接着層で固着させる工程
と、昇温し、前記接着層が拡散し始め拡散層を形
成し、かつ前記多結晶、単結晶セラミクス平滑面
が前記接着層を介して接合する接合温度での処理
工程と、前記多結晶セラミクスの異常粒成長を生
じ始める温度以下の温度で、接合温度以上の拡
散、固相成長平衡条件に近い温度に保持しながら
加熱する固相成長工程とを含むことを特徴とする
単結晶セラミクスの製造方法。 ２ 多結晶セラミクスが異常粒成長促進元素の少
なくとも一種を、その飽和濃度以下でかつ
200ppm以上含有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の単結晶セラミクスの製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154503A JPS6311591A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 単結晶セラミクスの製造方法 |
| US07/361,774 US4900393A (en) | 1986-07-01 | 1989-05-26 | Process for producing single-crystal ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154503A JPS6311591A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 単結晶セラミクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311591A JPS6311591A (ja) | 1988-01-19 |
| JPH0364476B2 true JPH0364476B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=15585665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61154503A Granted JPS6311591A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 単結晶セラミクスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4900393A (ja) |
| JP (1) | JPS6311591A (ja) |
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| US5451553A (en) * | 1993-09-24 | 1995-09-19 | General Electric Company | Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire |
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| JPS61186297A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | Tdk Corp | 単結晶フエライトの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-01 JP JP61154503A patent/JPS6311591A/ja active Granted
-
1989
- 1989-05-26 US US07/361,774 patent/US4900393A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4900393A (en) | 1990-02-13 |
| JPS6311591A (ja) | 1988-01-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |