JPH0375489B2 - - Google Patents
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- JPH0375489B2 JPH0375489B2 JP60290989A JP29098985A JPH0375489B2 JP H0375489 B2 JPH0375489 B2 JP H0375489B2 JP 60290989 A JP60290989 A JP 60290989A JP 29098985 A JP29098985 A JP 29098985A JP H0375489 B2 JPH0375489 B2 JP H0375489B2
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- acicular
- particles
- coercive force
- iron carbide
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化鉄の含有量が高いにも拘らず保磁
力の比効的低い、炭化鉄を含有する針状粒子及び
その製造方法に関する。 （従来の技術） 一般に磁気記録用磁性材料を用いた記録媒体の
記録密度を高める上では保磁力は高い方が良い。
しかし再生装置のヘツドの能力に応じて、種々の
保磁力を有する磁性材料が求められている。 炭化鉄を含有する針状粒子は高保磁力を有する
上に、導電性があり、硬度も高く、優れた磁気記
録媒体用の磁性粉末である。かかる炭化鉄を含有
する針状粒子は、例えば針状オキシ水酸化鉄粒子
または針状酸化鉄粒子を還元炭化剤に250〜400℃
で接触させることにより製造される。この炭化鉄
を含有する針状粒子は炭化鉄の主成分として
Fe5C2を含み、その他Fe3O4（マグネタイト）及び
遊離炭素を含むことが知られている。しかし、こ
の炭化鉄は余りに高保磁力を有するためにヘツド
の能力によつて使用が制限される場合がある。そ
こで比較的低保磁力を有する炭化鉄の開発が要望
されるようになつた。 炭化鉄の保磁力をコントロールするには(1)炭化
反応を途中で停止する、(2)炭化反応の温度を高く
するの２つの方法がある。しかし(1)の場合は
Fe3O4が多量に存在し、そのために保磁力分布の
悪化、記録内容の経時変化、磁気転写等をもたら
し好適な磁気記録材料が得られない。また(2)の場
合は副反応として還示炭化剤の分解により多量の
炭素が析出するので、全体として低磁化量の針状
粒子しか得ることができないという問題点があ
る。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は比較的低保磁力を有する炭化鉄
を高い含有率で含有する針状粒子を提供すること
にある。 また本発明の目的は保磁力分布等に優れ、針状
形状の保持性に優れた炭化鉄を含有する針状粒子
を提供することにある。 また本発明の目的は用いるヘツドの能力に適合
した保磁力を有する、炭化鉄を含有する針状粒子
を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は(a)遊離炭素の含有量が15重量％以下で
あり、 (b)下記式で示されるFe5C2の配分率（ｘ）が85
％以上であり、保磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕
Oeである炭化鉄を含有する針状粒子に係り、こ
の針状粒子は例えば針状FeOOH粒子を900〜
1000℃で加熱して得られた針状α−Fe2O3粒子を
任意に炭化作用を有しない還元剤と200〜700℃で
接触させた後、還元炭化剤と250〜400℃で接触さ
せることにより得られる。 一般に磁性粉の保磁力を決定する因子として、
形状異方性と結晶磁気異方性等が知られている。
そして粒子形状が一定ならば形状異方性による保
磁力は一定となり結晶磁気異方性による保磁力に
左右される。 本発明は粒子形状が一定の炭化鉄（Fe5C2）と
マグネタイト（Fe3O4）の形状異方性による保磁
力は一定（270〜300Hc）であり、全体の保磁力
は主にFe5C2の結晶磁気異方性の寄与により増大
し、そして、Fe5C2の重量比に比例することに基
づき、保磁力をFe5C2の配分率の関数として規定
し、決定したものである。 ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） 従来知られている炭化鉄を含有する針状粒子
（例えば特開昭60−71509号）は、その遊離炭素の
含有率が20重量％以下のとき、保磁力（ｙ）は上
記Fe5C2の配分率（ｘ）が特に70以上の範囲で
は、 ｙ＝7x＋270を超えてｙ＝7x＋470以下で示さ
れる。そして本発明の目的とされるｙ＝7x＋270
（Oe）またはそれより低い保磁力の炭化鉄を含有
する針状粒子は知られていなかつた。 第１図は、Fe5C2の配分率（ｘ）と保磁力
（ｙ）との関係を示すもので、従来の炭化鉄を含
有する針状粒子は、ABDCで囲まれる部分内の
点で示され、本発明の粒子は、CDFEで囲まれる
部分内の点で示される。 本発明で上記のように比較的低保磁力の炭化鉄
を含有する針状粒子が得られる理由は明確ではな
いが、従来のα−Fe2O3粒子はFeOOHを350℃程
度の比較的低温で脱水して得られたもので、その
結晶子が比較的小さいのに対して、本発明では
900〜1000℃という高温で脱水するために、得ら
れるα−Fe2O3結晶子が比較的大きいためと推定
される。 本発明で使用される針状オキシ水酸化鉄
（FeOOH）は針状のα−，β−及びγ−FeOOH
のいずれでも良く、これを約900〜1000℃で加熱
することにより針状のα−Fe2O3を得る。 本発明では次いでこの針状α−Fe2O3を還元炭
化剤と250〜400℃で接触させることにより目的と
する炭化鉄を含有する針状粒子が製造される。こ
れを炭化作用を有しない還元剤、例えば水素を
200〜700℃で接触させた後行なうこともできる。 本発明において針状オキシ水酸化鉄は平均軸比
が３以上のものが通常であり、３〜20のものが好
適であり、平均粒径（長軸）は、通常2μm以下、
好適には0.1〜2μm、最適には0.1〜1.0μmである。
後にも述べるように、製造される針状粒子は、平
均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと
比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の
針状粒子一般について通常このようなものが好適
であるからである。 また、本発明で使用する針状オキシ水酸化鉄
は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄
である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガ
ン、ニツケルの酸化物、炭酸塩；硅素の酸化物；
カリウム塩、ナトリウム塩等を添加して成るもの
であつてもよい。 本発明において還元炭化剤としては下記化合物
の少なくとも１種以上を使用することができる。 CO 脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは
不飽和炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブ
タン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサ
ン、アセチレン、エチレン、プロピレン、ブタ
ジエン、イソプレン、タウンガスなど。 芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、沸点150℃以下のこれらのアル
キル、アルケニル誘導体。 脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、シクロヘキサノール。 エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等
の沸点150℃以下のエステル。 エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビ
ニルエーテル等の沸点150℃以下のエーテル。 アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。 ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン等の沸点150℃以
下のケトン。 特に好ましい還元炭化剤はCO、CH3OH、
HCOOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和
の脂肪族炭化水素である。 本発明において還元炭化剤は希釈してあるいは
希釈せずに使用することができ、希釈剤として
は、例えばN2、アルゴン、ヘリウム等を挙げる
ことができる。また希釈率は任意に選択できる
が、１を超えて10倍まで（容量比）にとどめて希
釈するのが好ましい。接触温度、接触時間、流速
等の接触条件は、例えば針状酸化鉄の製造履歴、
平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動する
ため、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度
は、約250〜400℃、より好ましくは約300〜400
℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。
好ましい流速は、原料の針状酸化鉄１ｇ当り希釈
剤を除いて約１〜1000mlS.T.P／分、好ましくは
約５〜500mlS.T.P.／分である。なお、接触圧力
は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常用される
が、特に制限はない。 本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で
観察すると、平均的に一様な針状粒子であり、原
料の針状粒子と同形状で、これらの形骸粒子であ
り、これが一次粒子となつて存在している。ま
た、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭化鉄を
含有することが明らかである。Ｘ線回折パターン
は、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを
示す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発
明の炭化鉄の主成分はFe5C2からなる。 また、本発明で得られる針状粒子は酸化鉄、主
としてFe3O4をも含有することが多い。 また本発明の針状粒子は遊離炭素を含有するこ
とが多いが、その含有量は15重量％以下であるこ
とが必要である。15重量％を越える場合は磁化量
の低下をもたらすので不適当である。 本発明で得られる針状粒子は式 Ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） で示されるFe5C2の配分率が85％以上であり、保
磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕Oe、好ましくは
〔3x＋300〜6x＋300〕Oeの範囲である。 また、得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒
径は、原料の針状粒子のそれらと比較して若干小
さくなるが殆ど差はない。従つて、この製法で得
られる針状粒子の平均軸比は、通常３以上、好適
には３〜20であり、平均粒径（長軸）は、通常
2μm以下、好適には0.1〜2μm、最適には0.1〜
1.0μmである。 本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は、前述の
特徴等から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料
として用いることができるが、これに限られるも
のではなく、低級脂肪族炭化水素のCOとH2とか
らの合成のための触媒等として用いることもでき
る。 （発明の効果） 本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は保磁力分
布、針状形状の保持性に優れている。 また本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は用い
るヘツドの能力に適合した保磁力とすることがで
き、且つ優れた導電性及び硬度を有している。 また、本発明の針状粒子の磁化量は、保磁力が
ほぼ同等であるコバルト変成磁性粒子と比べて10
〜30％程度大である。 （実施例） 以下に実施例を挙げて詳しく説明する。 実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方
法によつて求めた。 (1) 磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によつて求め
る。磁化特性は最大磁場が2500Oeである理研
電子株式会社製BHH−50直流磁化特性自動記
録装置により測定る。 (2) 全炭素量の分析 Ｃの元素分析を(株)柳本製作所製の
MT2CHNCORDER Yanacoを使用し、900℃
で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じることによ
り常法に従つて行う。 (3) 遊離炭素量の分析 遊離炭素量はCHN元素分析より求めた全炭
素量、Fe5C2による理論炭素量および配分率か
ら計算する。この場合、配分率は重量による配
分率（ｚ）、すなわち、 ｚ＝（Fe5C2の重量）×100／（Fe5C2の重量）＋（Fe3
O4の重量） にＸ線回折強度による配分率（ｘ）がほぼ一致
することにより配分率（ｘ）で代用する。 参考例 １ 針状α−FeOOH粒子５ｇをマツフル炉に入れ
800℃で１時間加熱して平均粒径0.7μm（長軸）、
平均軸比10の針状α−Fe2O3粒子を得た。この針
状α−Fe2O3粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状
炉に挿入し、340℃に昇温し、その温度でCOを
200ml／minの流速で３時間接触させた。得られ
た粉末の特性を第１表に示す。 実施例 １〜２ α−FeOOHの加熱温度、α−Fe2O3の接触条
件を第１表に記載の通りにし、他は実施例１と同
様にして粉末を得た。結果を同様第１表に示す。 参考例 ２〜４ α−FeOOHの加熱温度、α−Fe2O3の接触条
件を第１表に記載の通りにし、他は実施例１と同
様にして粉末を得た。結果を同様第１表に示す。 【表】
力の比効的低い、炭化鉄を含有する針状粒子及び
その製造方法に関する。 （従来の技術） 一般に磁気記録用磁性材料を用いた記録媒体の
記録密度を高める上では保磁力は高い方が良い。
しかし再生装置のヘツドの能力に応じて、種々の
保磁力を有する磁性材料が求められている。 炭化鉄を含有する針状粒子は高保磁力を有する
上に、導電性があり、硬度も高く、優れた磁気記
録媒体用の磁性粉末である。かかる炭化鉄を含有
する針状粒子は、例えば針状オキシ水酸化鉄粒子
または針状酸化鉄粒子を還元炭化剤に250〜400℃
で接触させることにより製造される。この炭化鉄
を含有する針状粒子は炭化鉄の主成分として
Fe5C2を含み、その他Fe3O4（マグネタイト）及び
遊離炭素を含むことが知られている。しかし、こ
の炭化鉄は余りに高保磁力を有するためにヘツド
の能力によつて使用が制限される場合がある。そ
こで比較的低保磁力を有する炭化鉄の開発が要望
されるようになつた。 炭化鉄の保磁力をコントロールするには(1)炭化
反応を途中で停止する、(2)炭化反応の温度を高く
するの２つの方法がある。しかし(1)の場合は
Fe3O4が多量に存在し、そのために保磁力分布の
悪化、記録内容の経時変化、磁気転写等をもたら
し好適な磁気記録材料が得られない。また(2)の場
合は副反応として還示炭化剤の分解により多量の
炭素が析出するので、全体として低磁化量の針状
粒子しか得ることができないという問題点があ
る。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は比較的低保磁力を有する炭化鉄
を高い含有率で含有する針状粒子を提供すること
にある。 また本発明の目的は保磁力分布等に優れ、針状
形状の保持性に優れた炭化鉄を含有する針状粒子
を提供することにある。 また本発明の目的は用いるヘツドの能力に適合
した保磁力を有する、炭化鉄を含有する針状粒子
を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は(a)遊離炭素の含有量が15重量％以下で
あり、 (b)下記式で示されるFe5C2の配分率（ｘ）が85
％以上であり、保磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕
Oeである炭化鉄を含有する針状粒子に係り、こ
の針状粒子は例えば針状FeOOH粒子を900〜
1000℃で加熱して得られた針状α−Fe2O3粒子を
任意に炭化作用を有しない還元剤と200〜700℃で
接触させた後、還元炭化剤と250〜400℃で接触さ
せることにより得られる。 一般に磁性粉の保磁力を決定する因子として、
形状異方性と結晶磁気異方性等が知られている。
そして粒子形状が一定ならば形状異方性による保
磁力は一定となり結晶磁気異方性による保磁力に
左右される。 本発明は粒子形状が一定の炭化鉄（Fe5C2）と
マグネタイト（Fe3O4）の形状異方性による保磁
力は一定（270〜300Hc）であり、全体の保磁力
は主にFe5C2の結晶磁気異方性の寄与により増大
し、そして、Fe5C2の重量比に比例することに基
づき、保磁力をFe5C2の配分率の関数として規定
し、決定したものである。 ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） 従来知られている炭化鉄を含有する針状粒子
（例えば特開昭60−71509号）は、その遊離炭素の
含有率が20重量％以下のとき、保磁力（ｙ）は上
記Fe5C2の配分率（ｘ）が特に70以上の範囲で
は、 ｙ＝7x＋270を超えてｙ＝7x＋470以下で示さ
れる。そして本発明の目的とされるｙ＝7x＋270
（Oe）またはそれより低い保磁力の炭化鉄を含有
する針状粒子は知られていなかつた。 第１図は、Fe5C2の配分率（ｘ）と保磁力
（ｙ）との関係を示すもので、従来の炭化鉄を含
有する針状粒子は、ABDCで囲まれる部分内の
点で示され、本発明の粒子は、CDFEで囲まれる
部分内の点で示される。 本発明で上記のように比較的低保磁力の炭化鉄
を含有する針状粒子が得られる理由は明確ではな
いが、従来のα−Fe2O3粒子はFeOOHを350℃程
度の比較的低温で脱水して得られたもので、その
結晶子が比較的小さいのに対して、本発明では
900〜1000℃という高温で脱水するために、得ら
れるα−Fe2O3結晶子が比較的大きいためと推定
される。 本発明で使用される針状オキシ水酸化鉄
（FeOOH）は針状のα−，β−及びγ−FeOOH
のいずれでも良く、これを約900〜1000℃で加熱
することにより針状のα−Fe2O3を得る。 本発明では次いでこの針状α−Fe2O3を還元炭
化剤と250〜400℃で接触させることにより目的と
する炭化鉄を含有する針状粒子が製造される。こ
れを炭化作用を有しない還元剤、例えば水素を
200〜700℃で接触させた後行なうこともできる。 本発明において針状オキシ水酸化鉄は平均軸比
が３以上のものが通常であり、３〜20のものが好
適であり、平均粒径（長軸）は、通常2μm以下、
好適には0.1〜2μm、最適には0.1〜1.0μmである。
後にも述べるように、製造される針状粒子は、平
均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと
比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の
針状粒子一般について通常このようなものが好適
であるからである。 また、本発明で使用する針状オキシ水酸化鉄
は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄
である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガ
ン、ニツケルの酸化物、炭酸塩；硅素の酸化物；
カリウム塩、ナトリウム塩等を添加して成るもの
であつてもよい。 本発明において還元炭化剤としては下記化合物
の少なくとも１種以上を使用することができる。 CO 脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは
不飽和炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブ
タン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサ
ン、アセチレン、エチレン、プロピレン、ブタ
ジエン、イソプレン、タウンガスなど。 芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、沸点150℃以下のこれらのアル
キル、アルケニル誘導体。 脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、シクロヘキサノール。 エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等
の沸点150℃以下のエステル。 エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビ
ニルエーテル等の沸点150℃以下のエーテル。 アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。 ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン等の沸点150℃以
下のケトン。 特に好ましい還元炭化剤はCO、CH3OH、
HCOOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和
の脂肪族炭化水素である。 本発明において還元炭化剤は希釈してあるいは
希釈せずに使用することができ、希釈剤として
は、例えばN2、アルゴン、ヘリウム等を挙げる
ことができる。また希釈率は任意に選択できる
が、１を超えて10倍まで（容量比）にとどめて希
釈するのが好ましい。接触温度、接触時間、流速
等の接触条件は、例えば針状酸化鉄の製造履歴、
平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動する
ため、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度
は、約250〜400℃、より好ましくは約300〜400
℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。
好ましい流速は、原料の針状酸化鉄１ｇ当り希釈
剤を除いて約１〜1000mlS.T.P／分、好ましくは
約５〜500mlS.T.P.／分である。なお、接触圧力
は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常用される
が、特に制限はない。 本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で
観察すると、平均的に一様な針状粒子であり、原
料の針状粒子と同形状で、これらの形骸粒子であ
り、これが一次粒子となつて存在している。ま
た、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭化鉄を
含有することが明らかである。Ｘ線回折パターン
は、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを
示す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発
明の炭化鉄の主成分はFe5C2からなる。 また、本発明で得られる針状粒子は酸化鉄、主
としてFe3O4をも含有することが多い。 また本発明の針状粒子は遊離炭素を含有するこ
とが多いが、その含有量は15重量％以下であるこ
とが必要である。15重量％を越える場合は磁化量
の低下をもたらすので不適当である。 本発明で得られる針状粒子は式 Ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） で示されるFe5C2の配分率が85％以上であり、保
磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕Oe、好ましくは
〔3x＋300〜6x＋300〕Oeの範囲である。 また、得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒
径は、原料の針状粒子のそれらと比較して若干小
さくなるが殆ど差はない。従つて、この製法で得
られる針状粒子の平均軸比は、通常３以上、好適
には３〜20であり、平均粒径（長軸）は、通常
2μm以下、好適には0.1〜2μm、最適には0.1〜
1.0μmである。 本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は、前述の
特徴等から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料
として用いることができるが、これに限られるも
のではなく、低級脂肪族炭化水素のCOとH2とか
らの合成のための触媒等として用いることもでき
る。 （発明の効果） 本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は保磁力分
布、針状形状の保持性に優れている。 また本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は用い
るヘツドの能力に適合した保磁力とすることがで
き、且つ優れた導電性及び硬度を有している。 また、本発明の針状粒子の磁化量は、保磁力が
ほぼ同等であるコバルト変成磁性粒子と比べて10
〜30％程度大である。 （実施例） 以下に実施例を挙げて詳しく説明する。 実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方
法によつて求めた。 (1) 磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によつて求め
る。磁化特性は最大磁場が2500Oeである理研
電子株式会社製BHH−50直流磁化特性自動記
録装置により測定る。 (2) 全炭素量の分析 Ｃの元素分析を(株)柳本製作所製の
MT2CHNCORDER Yanacoを使用し、900℃
で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じることによ
り常法に従つて行う。 (3) 遊離炭素量の分析 遊離炭素量はCHN元素分析より求めた全炭
素量、Fe5C2による理論炭素量および配分率か
ら計算する。この場合、配分率は重量による配
分率（ｚ）、すなわち、 ｚ＝（Fe5C2の重量）×100／（Fe5C2の重量）＋（Fe3
O4の重量） にＸ線回折強度による配分率（ｘ）がほぼ一致
することにより配分率（ｘ）で代用する。 参考例 １ 針状α−FeOOH粒子５ｇをマツフル炉に入れ
800℃で１時間加熱して平均粒径0.7μm（長軸）、
平均軸比10の針状α−Fe2O3粒子を得た。この針
状α−Fe2O3粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状
炉に挿入し、340℃に昇温し、その温度でCOを
200ml／minの流速で３時間接触させた。得られ
た粉末の特性を第１表に示す。 実施例 １〜２ α−FeOOHの加熱温度、α−Fe2O3の接触条
件を第１表に記載の通りにし、他は実施例１と同
様にして粉末を得た。結果を同様第１表に示す。 参考例 ２〜４ α−FeOOHの加熱温度、α−Fe2O3の接触条
件を第１表に記載の通りにし、他は実施例１と同
様にして粉末を得た。結果を同様第１表に示す。 【表】
第１図は、Fe5C2の配分率（ｘ）と保磁力
（Oe）を示すもので、従来のものは、ABDCに囲
まれた部分内にあり、CDFEで囲まれる部分が本
発明の針状粒子のものを示す。
（Oe）を示すもので、従来のものは、ABDCに囲
まれた部分内にあり、CDFEで囲まれる部分が本
発明の針状粒子のものを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 遊離炭素の含有量が15重量％以下であ
り、 (b) 下記式で示されるFe5C2の配分率（ｘ）が85
％以上であり、保磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕
Oeである炭化鉄を含有する針状粒子。 ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） ２ 保磁力が〔3x＋300〜6x＋300〕Oeの範囲に
ある特許請求の範囲第１項記載の針状粒子。 ３ 針状α−Fe2O3粒子を任意に炭化作用を有し
ない還元剤と200〜700℃で接触させた後、還元炭
化剤と250〜400℃で接触させて炭化鉄を含有する
針状粒子を製造する方法において、針状α−
Fe2O3粒子が針状FeOOH粒子を900〜1000℃で加
熱して得られたものであり、該目的針状粒子が (a) 遊離炭素の含有量が15重量％以下であり、 (b) 下記式で示されるFe5C2の配分率（ｘ）が85
％以上であり、保磁力が〔3x＋300〜7x＋270〕
Oeであることを特徴とする炭化鉄を含有する
針状粒子の製造方法。 ｘ＝（Fe5C2のＸ線回折強度）×100／（Fe5C
2のＸ線回折強度）＋（Fe3O4のＸ線回折強度） ４ 保磁力が〔3x＋300〜6x＋300〕Oeの範囲に
ある特許請求の範囲第３項記載の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60290989A JPS62148313A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製造方法 |
| US06/944,163 US4900464A (en) | 1985-12-24 | 1986-12-22 | Particles containing iron carbide |
| DE3689890T DE3689890T2 (de) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Eisenkarbid enthaltende Teilchen. |
| EP19920105932 EP0494703A3 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| DE8686117953T DE3686995T2 (de) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Eisenkarbid enthaltende teilchen. |
| EP86117953A EP0227104B1 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| EP92105931A EP0494095B1 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| US08/134,873 US5437805A (en) | 1985-12-24 | 1993-10-12 | Particles containing iron carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60290989A JPS62148313A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148313A JPS62148313A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0375489B2 true JPH0375489B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=17763021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60290989A Granted JPS62148313A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148313A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR960016463B1 (ko) * | 1992-01-22 | 1996-12-12 | 다이킨 고교 가부시키가이샤 | 금속철, 탄화철 및 탄소를 함유하는 침상 미립자, 그 제조법, 그것을 함유하는 자성도료 조성물 및 자기기록매체 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60108309A (ja) * | 1983-11-17 | 1985-06-13 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP60290989A patent/JPS62148313A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62148313A (ja) | 1987-07-02 |
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