JPH0380164A - 多孔質焼結体とその製造方法 - Google Patents

多孔質焼結体とその製造方法

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JPH0380164A
JPH0380164A JP1215278A JP21527889A JPH0380164A JP H0380164 A JPH0380164 A JP H0380164A JP 1215278 A JP1215278 A JP 1215278A JP 21527889 A JP21527889 A JP 21527889A JP H0380164 A JPH0380164 A JP H0380164A
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Yoshinobu Tsuchiya
土屋　善信
Ken Kurabayashi
倉林　研
Hiroyoshi Morohoshi
諸星　博芳
Akio Yoshida
吉田　彰夫
Tadakuni Nishitani
西谷　忠邦
Yoriaki Niida
仁井田　頼明
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Isuzu Motors Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ａ架上の利用分野） 木発明は多孔質焼結体とその製造方法に関し、特に液体
や気体の脱臭あるいは汚濁物質除去用フィルタまたコン
デンサの分極性電極などに使用する多孔質焼結体とその
製造方法に関する。
（従来の技術） 最近、液体や気体の脱臭あるいは汚濁物質除去用フィル
タに金属製不織布フィルタが使用されている。この金属
製不織布フィルタは繊維状の金属例えばステンレスの細
繊維を積層圧縮し、更にこれを加熱して、繊維状の金属
同志を融着せしめたものを使用している。この種のフィ
ルタはｉＭ　ｉｆが非腐食性であるため、長時間空気や
液体に曝しても腐食するようなこともない。
また、液体の脱臭用に、ｔａ　、１ｆＩ状活性炭を不織
オ汀状に形成したフィルタか使用されている。この種の
フィルタは繊維状活性炭相互の接触部分を接着すること
ができないので、不織布状に形成したものに対して何等
かの方法で常に圧力を加え、これを圧縮した状態て使用
する。
この他、球形状の金属粒子あるいは活性端渓粒子を互い
に接着せしめた圧縮焼結フィルタも使用されている。
（発明が解決しようとする課題） ところで、上記金属製不織布フィルタは、金属製不織布
を加圧焼結するため、フィルタの空隙率が６０％以上で
あり、また各繊維間の空隙の間隙が不均一となる欠点が
ある。
繊維状活性炭からなるフィルタは、使用中常にフィルタ
を加圧圧縮せしめておく手段か必要てあり、構造か複雑
となる欠点を有する他、各繊維間の空隙の間隙か下角−
となる欠点がある。
圧縮焼結フィルタは、金属粒子あるいは活性炭粒子に、
粒子間結合助材などを混合して、圧縮焼結するため、焼
結後、粒子間結合助材を除去せしめるための工程が必要
であり、この粒子間結合助材の除去が不完全であると、
フィルタ特性を悪くするという欠点がある。
これらの欠点に加えて、上記のフィルタは、繊維や粒子
間の間隙の大きさが不均一であることと、繊維や粒子の
直径を数μｍ以下のものを使用して圧縮焼結フィルタを
製造する際、製造中に繊維や粒子が溶融して間隙が殆ど
潰れてしまうことになり、あまり繊維や粒子の直径を小
さくすることができない。このため、大腸菌など１０μ
ｍ前後の細菌を除去するようなフィルタに使用すること
ができない。
この他、特に活性炭からなる繊維や粒子を用いた多孔質
焼結体は、これを構成する繊維や粒子の直径か大きいた
め、単位体積当りの物質占積率が小さくなって、単位体
積当りの表面積が少ない。
このため、この多孔質焼結体を使用して電気二重層コン
デンサの分極性電極を構成した場合、大容量の電気二重
層コンデンサを構成することかできないし、粒子間結合
助材の除去が不完全であると電気二重層コンデンサの特
性が、十分に発揮できないなど問題が大きい。
本発明は、上記の如き従来の欠点を除去しようとするも
のであって、その目的は、直径が１０μｍ以下の導電性
繊維や粒子を使用し、かつ、結合助材を使用することな
しにこれら繊維や粒子ノみの多孔質焼結体を提供しよう
とするとともに、その製造方法をも提供しようとするも
のである。
（課題を解決するための手段） 上述の如き本発明の目的を達成するために、木発明は、
導電性物質、半導電性物質のうちの一種類のみからなる
直径１０μｍ以下の微粒子相互間あるいはの接触部を互
いに融着せしめて形成した多孔質焼結体を提供するもの
であり、また、導電性物質からなる直径１０μｍ以下の
微粒子、半導体物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子
のうちの複数種類の物質の微粒子を均等分散混合せしめ
、これら均等分散混合せしめた微粒子相互間の接触部を
互いに融着せしめて形成した多孔質焼結体を提供するも
のである。
さらにこれらの多孔質焼結体は、導電性物質、半導電性
物質のうちの一種類のみからなる直径１０μｍ以下の微
粒子粉体に圧力を印加するステップと、圧力を印加され
た粉体の粒子間にパルス状電圧を印加せしめて各粒子間
に放電を発生せしめるステップと、発生した放電エネル
キーにて微粒子相互間を融着せしめるステップを有する
多孔質焼結体の製造方法、あるいは、導電性物質からな
る直径１０μｍ以下の微粒子、半導体物質からなる直径
１０μｍ以下の微粒子のうちの複数種類の物質の微粒子
を均等分散混合せしめた粉体に圧力を印加するステップ
と、圧力を印加された粉体の粒子間にパルス状電圧を印
加せしめて各粒子間に放電を発生せしめるステップと、
発生した放電エネルギーにて微粒子相互間を融着せしめ
るステップを有する多孔質焼結体の製造方法によって製
造される。
（作用） 導電性物質あるいは半導体物質のうちの一種類の物質か
らなり、直径１０μｍ以下の微粒子をもってなる粉体、
あるいは導電性物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子
、半導体物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子のうち
の複数種類の物質の微粒子を均等分散混合せしめた粉体
を加圧しながらパルス通電する。このためこれらの物質
からなる微粒子相互の接触部分には衝撃的な放電が発生
し、接触面は活性化されるとともに発熱し、小部分の溶
融が発生して原子の移動が起り、少しの塑性変形が起っ
て微粒子相互間が接近して行き、接触面積が広がって行
く。このため単位体積当りの空間に微粒子はどんどんと
詰め込まれて行く。微粒子相互間の接触部分の面積が広
がるにつれて、接触抵抗は極端に減少し、発熱量が減少
する。したがって、該部分は冷却され、溶融部分は固化
して微粒子相互間は強固に接着する。そして極めて表面
積の大きな多孔質焼結体が形成される。
（実施例） 次に本発明の実施例を図面を用いて詳細に説明する。な
お、以下に示す説明において、多孔質焼結体に使用する
物質を導電性物質としているが、本発明に使用する物質
は導電性物質に限ることなく、半導体物質をも含むもの
である。
第１図は、本発明に係る多孔質焼結体の製造モデルの一
部を示す図である。同図において、１は導電性物質から
なる直径１０μｍ以下の微粒子、２及び３は導電性微粒
子１と同じ物質からなる微粒子であり、導電性微粒子３
は、すでに導電性微粒子２と接着している状態を示して
いる。４はパルス電源であり、急峻なパルスを発生する
。
このような状態で導電性微粒子１と導電性微粒子２及び
３との間に瞬間的なパルス電圧が印加されると、導電性
微粒子間の間隙６．７の電界が高まり、所定の電圧を越
えると、導電性微粒子１と導電性微粒子２．３との間に
絶縁破壊が起り、これら間隙６．７に放電が発生する。
このとき導電性微粒子２．３から飛び出した電子と、導
電性微粒子１で発生したイオン衝撃によって、導電性微
粒子表面に付着していた酸化膜などの薄膜が剥離され、
それらの表面は十分に浄化される。火花放電はこれら導
電性微粒子間に大きな圧力を生じ、この放電衝撃圧力は
、導電性微粒子に歪みを与える。また後続の電流により
生じるジュール熱は、接近点を中心に広がり、導電性微
粒子を塑性変形し易くしている。そして導電性微粒子１
及び導電性微粒子２．３間には、矢印方向に圧力か印加
されているため、これら導電性微粒子１と２．３は移動
接近して行き、微小点で接触する。このため導電性微粒
子を構成する原子は、この接触点を通り効率良く拡散移
動する。
このようにして、少しの塑性変形が導電性微粒子に起っ
て微粒子相互間が接近して行き、接触面積が広がって行
く。このため単位体積当りの空間に微粒子はどんどんと
詰め込まれて行く。導電性微粒子相互間の接触部分の面
積が広がるにつれて、接触抵抗は極端に減少し、発熱量
が減少する。したがって、該部分は冷却され、溶融部分
は固化して導電性微粒子相互間は強固に接着する。
０ なお、上記の如き一連の動作は一度に継続して行われる
わけてはない。すなわち、導電性微粒子間に印加される
パルス電圧の幅は、極めて短く、導電性微粒子が接近移
動中にパルス電圧の印加が途絶えることになる。このた
め、導電性微粒子間の間隙６．７に発生した火花放電は
中止されることになる。したがって、発熱も止まり、こ
の間隙付近の温度も、直径１０μｍ以下の小さな導電性
微粒子であってもこれの形が崩れるまて熔融するような
高温とはならず、常に再結晶温度以下に保持される。そ
してまた、これら間隙６．７間に、次のパルス電圧が印
加されると、このような作用が再度引起される。このよ
うな放電動作は、導電性微粒子１と２．３が接触接着す
るまで行われることとなる。パルス電圧の印加により、
導電性微粒子間か充分に接続して、多孔質焼結体が形成
された後、更に加圧力を強めて、接着が不充分な部分を
強固に接着せしめる。
なお、上述のプロセス遂行中、多孔質焼結体の温度が微
粒子の溶融温度よりも低く保ち、決して１ 再結晶温度以下に保たなｃ３てばならない。
第２図は、導電性微粒子に印加する圧力とこれを流れる
平均電流を時間の推移とともに示した図である。
もし、直径１０μｍ以下の導電性微粒子間に直流電圧の
みが印加されているとずれは、この火花放電は、導電性
微粒子が接近接触するまで長時間？ＬＭ、経されてグロ
ー放電にまて発展し、間隙６．７付近の温度は上昇して
、導電性微粒子全体を溶融するまでになる。したがって
、導電性微粒子は溶融して崩れ去り、大きな導電性物質
の固りとなるため、多孔質の焼結体は形成されない。
なお、上記プロセスが終了した後、この多孔質焼結体に
連続した直流電圧を印加し、更に加圧力を強めて、導電
性微粒子間の接着部分の強度を増ずキユアリングプロセ
スを加えてもよい。
第３図は、上述の如き多孔質焼結体製造のプロセスを経
て形成された多孔質焼結体の断面を示す図である。第３
図から分るように、導電性微粒子１．２．３等多くの導
電性微粒子は互いに強固に　２ 接着しており、かつ各導電性微粒子間には、確実な間隔
８．８．８．８・・・・・か形成されている。
第４図は、本発明に係る多孔質焼結体を製造するための
装置を示す概略構成図であり、同図において、１０は、
導電性微粒子の粉末を収容する型である。該型１０はタ
ングステン鋼のような強度のある金属からなり、中央に
は導電性微粒子を収容する穴が形成されている。該穴の
周囲には、絶縁物である、酸化シリコン（ＳｉＯ２）ま
たは窒化けい素（Ｓｉ５ＮＯ４）が気相成長法などの周
知の方法でコーティングされていて、絶縁層１１が形成
されている。１２は上部電極、１３は下部電極であり、
これら電極の上下先端は、型１０に形成された穴に挿入
されている。なお、これら上下電極は、耐熱性の金属た
とえはタングステン、モリブデン等から形成されている
。また、上下電極１２．１３０間には、導電性微粒子１
４が封入されている。なお、第４図には示されていない
が、これら上下電極１２．１３は、抽圧プレスで３ 矢印方向に圧力を印加することができるように構成され
ていて、導電性微粒子１４に所定の圧力を自由に印加で
きるようになっている。そしてまた、型１０を含めた導
電性微粒子１４は、所望の雰囲気内に保持できる構造に
なっている。上下電極１２．１３には、スイッチＳＷと
コンデンサＣの直列回路が接続され、さらに、コンデン
サＣには、可変抵抗器Ｒと電源ＥＡの直列回路か並列接
続されている。なお、１５はスイッチｓｗのオン、オフ
時間を制御するスイッチ制御回路である。
上記の型１０は金属により形成されているか、酸化シリ
コン（Ｓｉ０２）、窒化けい素（Ｓ　１３ＮＯ４）、炭
化けい素（Ｓ　ｉ　Ｃ）などのニューセラくツクスで構
成することもできる。
次に第４図に示す装置の動作を説明する。
まず、コンデンサＣに電荷が充分に充電されている状態
からスイッチＳＷをオンする。オン時間ｔｏｎは、第５
図に示すように、コンデンサＣに充電されている電荷が
上下電極間に放電する放電時　４ 間ｔｔｌよりも長く保ち、かつオフ時間ｔ　ｏｆｆはコ
ンデンサＣの充電時間ｔｃとほぼ同じにする。すなわち
、上下電極間に流れる電流（１）を最大値まで流せるよ
うにする。そして、上下電極１２．１３を駆動して導電
性微粒子１４に加わる圧力を次第に上昇せしめると、上
下電極間に流れる平均電流は次第に増加して行く。なお
、第５図において、ＥｃはコンデンサＣの両端電圧を示
す。
導電性微粒子１４に印加する圧力が所定値まて上昇した
ならば、その圧力の増加を停止するとともに、スイッチ
ＳＷのオフ時間ｔ　ｏｆｆを長くし、あるいはスイッチ
ＳＷのオンＩ′Ｉ！開ｔｏｎを短くするなどの処置によ
って、放電の平均電流値を所定値に保持し、この状態を
所定時間すなわちほとんどの導電性微粒子同志が接触融
着するまでの時間たけ継続する。その後、導電性微粒子
１４に印加する圧力を所定時間内に数倍まで増加せしめ
る。しかし、はとんどの導電性微粒子同志が融着して多
孔質焼結体が形成されているので、流れる放電電流は殆
と゛上昇しない。そしてこの加圧状態を保持５ したまま、上下電極１２．１３間に印加される放電電圧
をオフとし、多孔質焼結体の温度が常温にまて低下した
所で、加圧を解いて、型１０から多孔質焼結体を取り出
す。
なお、本発明に使用できる微粒子の材料としては、通電
性のある導電性物質や半導体物質であれはどのようなも
のでもよいが、特にイリジュム、オスミウム、レニウム
、タンタル、チタン、ジルコニウム、カーボンのような
導電性物質、シリコン、ボロンのような半導電物質で高
融点のものが適している。
また、吹付は方法などによってこれらの微粒子同志を繰
り返し衝突せしめて、微粒子の形状を限りなく球形にし
たものを使用すると、微粒子間の隙間か均一な多孔質焼
結体を構成することができる。
［多孔質焼結体作成例１コ 多孔質焼結体の構成状態を調べるため、粒径数μｍのカ
ーボン微粒子（比表面積１６００　ｃｍ２／ｇの活性炭
微粒子）　０．３４５ｇを上述のような製造力６ 法を用いて処理し、カーボン微粒子からなる薄い円板状
の多孔質焼結体を形成した。そしてこの焼結体の多孔質
状態を調査するため、この円板を分極性電極として使用
して電気二重層コンデンサを製作し、静電容量を測定し
たところ、３２フアラツドの電気二重層コンデンサを得
た。粒径数μｍのカーボン微粒子（比表面積１６００ｃ
ｍ２７ｇの活性炭微粒子）　０．３４５ｇを稀硫酸液で
ペースト状にした電極をもって構成した電気二重層コン
デンサの静電容量は２６．５フアラツドであるところか
ら、カーボン微粒子からなる薄い円板状の多孔質焼結体
には、多くの間隔がカーボン微粒子間に形成されている
ことが分る。
［多孔質焼結体作成例２］ 粒径１０μｍのタングステン微粒子１．９ｇを上述のよ
うな製造方法を用いて処理し、タングステン微粒子から
なる薄い円板状の多孔質焼結体を形成した。そしてこの
焼結体のう孔質状態を調査するため、形成された円板状
の多孔質焼結体上に０．３ＣＣの水を滴下した所、この
水は総て円板状の７ 多孔質焼結体に吸収された。さらに水滴を円板状の多孔
質焼結体上に滴下した所、水は多孔質焼結体の円板を通
過して、下面に水滴を作った。
（発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明によれば、何等結合
助材を使用することなく、導電性物質あるいは半導電性
物質のみの直径１０μｍ以下の微粒子を結合させて、ま
た、導電性物質からなる直径直径１０μｍ以下の微粒子
、半導体物質からなる直径直径１０μｍ以下の微粒子の
うちの複数種類の物質の微粒子を混合させてこれらの微
粒子を互いに結合させて多孔質焼結体を構成することが
できるほか、直径１０μｍ以下の微粒子同志を確実に結
合することができるので、均一な空隙をもった特性の良
好なフィルタを構成することができる。
また、直径１０μｍ以下の微粒子同志を確実に結合する
ことができるので、微粒子間に形成される間隔が数μｍ
と狭く、このため、本発明に係る多孔質焼結体をフィル
タに使用した場合、大賜菌　８ などの細菌を確実にろかすることができる。
さらに、直径１０μｍ以下の微粒子を単位体積当り多く
詰め込むことができるため、多孔質焼結体の表面積が増
大する。このため本発明に係る多孔質焼結体を電気二重
層コンデンサの分極電極に使用した場合、極めて静電容
量の大きなコンデンサを得ることができる。
これに加えて本発明に係る製造方法によれば、従来の焼
結方法と比較して少ない加圧力と焼結時間で、多孔質焼
結体を形成することかできる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る多孔質焼結体の製造モデルの一部
を示す図、第２図は導電性微粒子に印加する圧力とこれ
を流れる平均電流を時間の推移とともに示した図、第３
図は本発明に係るプロセスを経て形成された多孔質焼結
体の断面を示す図、第４図は本発明に係る多孔質焼結体
を製造するための装置を示す概略構成図、第５図は放電
状態を示ずタイムチャートである。 １．２．３・・導電性微粒子 ９ パルス電源 ・間隔 ・型

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）導電性物質、半導電性物質のうちの一種類のみか
    らなる直径１０μｍ以下の微粒子相互間の接触部を互い
    に融着せしめて形成した多孔質焼結体。
  2. （２）上記導電性物質は、カーボン、イリジューム、オ
    スミウム、レニウム、タンタル、チタン、ジルコニウム
    のうちの一種類であり、半導電性物質の微粒子はシリコ
    ン、ボロンの微粒子であることを特徴とする請求項（１
    ）記載の多孔質焼結体。
  3. （３）導電性物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子、
    半導体物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子のうちの
    複数種類の物質の微粒子を均等分散混合せしめ、これら
    均等分散混合せしめた微粒子相互間の接触部を互いに融
    着せしめて形成した多孔質焼結体。
  4. （４）上記導電性物質はカーボン、イリジューム、オス
    ミウム、レニウム、タンタル、チタン、ジルコニウムで
    あり、半導電性物質の微粒子はシリコン、ボロンの微粒
    子であることを特徴とする請求項（３）記載の多孔質焼
    結体。
  5. （５）上記導電性物質からなる微粒子は、ほぼ球形であ
    ることを特徴とする請求項第（１）項または請求項第（
    ２）項または請求項第（３）項または請求項第（４）項
    記載の多孔質焼結体。
  6. （６）導電性物質、半導電性物質のうちの一種類のみか
    らなる直径１０μｍ以下の微粒子粉体に圧力を印加する
    ステップと、圧力を印加された粉体の粒子間にパルス状
    電圧を印加せしめて各粒子間に放電を発生せしめるステ
    ップと、発生した放電エネルギーにて微粒子相互間を融
    着せしめるステップを有することを特徴とする多孔質焼
    結体の製造方法。
  7. （７）導電性物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子、
    半導体物質からなる直径１０μｍ以下の微粒子のうちの
    複数種類の物質の微粒子を均等分散混合せしめた粉体に
    圧力を印加するステップと、圧力を印加された粉体の粒
    子間にパルス状電圧を印加せしめて各粒子間に放電を発
    生せしめるステップと、発生した放電エネルギーにて微
    粒子相互間を融着せしめるステップを有することを特徴
    とする多孔質焼結体の製造方法。
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