JPH0410461B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はモノクロル酢酸（以下、MCAと略
す。）の精製方法に関する。更に、詳しくは、処
理すべきMCA中に過酸化水素を添加することに
よつて、より優れた高品質のMCAを得る方法に
関するものである。 MCAの製法として、一般に酢酸を塩素化する
ことによつて工業的に製造される。この際、常に
副生成物として、多かれ少かれ、ジクロル酢酸等
が生成し、現在、例えば蒸溜、晶析或いは水素添
加等によつて精製され、工業用MCAが必要とす
る品質必要条件に応じている。しかし、これ等精
製方法等によつてお、なお、正体が未だ充分に解
明されない微量の不純物が含まれており、さらに
高品質のMCAの取得問題が残つている。 近年、業界では例えば食品関連等の特殊な用途
に関し、微妙な色相及び加熱（溶解）時、その経
変等と従来になかつた高品質を有するMCAが要
求される様になつて来た。 本発明者らは高品質のMCAを得る方法につい
て検討を重ねた結果、従来法とは全く異る本発明
即ち、モノクロル酢酸を過酸化水素で処理するこ
とにより、さらに高品質のモノクロル酢酸を得る
ことを特徴とするモノクロル酢酸の精製法を見い
出したものである。 この場合、特定の品質−微妙な色相及び加熱
（溶解）時、その経変−を悪化させていた微量の
不純物は恐らく、過酸化水素により酸化分解さ
れ、良質なものに変化するものと推定される。 本発明において処理される対象液は原則的には
製造工程中、どの段階のモノクロル酢酸にも適用
できる。しかし、反応工程より得られる粗MCA
等、不純物の多いMCAに直接適用する場合過酸
化水素の添加量が多くなり、必ずしも、有利でな
い。粗MCAを従来法で精製して得られた精MCA
等、容易に取除ける不純物と分離した純度、約97
％以上のMCAに適用する方が一層効果的である。 本発明において、用いる過酸化水素は通常、20
〜50％の水溶液として市販されるものでよい。過
酸化水素の添加量（純分）はMCA基準として、
約0.05〜1.0重量％である。 なお、これは実用的には処理すべきMCA中の
特定の品質等に悪影響を及ぼすと考えられる不純
物の含有量に見合う数値で充分であるが、実験に
より適宜、決めることが必要である。 本発明における処理温度はMCAの融点以上、
約70〜120℃から選ばれる。通常、処理時間は必
要ならば蒸溜時間も含め、約１〜５時間、程度で
ある。 本発明における特徴を挙げると次の通りであ
る。 (イ) 過酸化水素は処理後水となり、特定品質に影
響を与えない。 (ロ) 過酸化水素は、工業的規模で容易入手するこ
とができる。 (ハ) 処理方法が極めて簡単である。 この様にして本発明によれば、MCAに過酸化
水素を添加することによつて、(イ)、(ロ)、(ハ)の特徴
が発揮されかつ微妙な色相及び加熱（溶解）時、
その経変のない高品質のMCAを得ることができ
る。 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。 なお、品質（色相）の評価は、80％モノクロル
酢酸の水溶液における波長400nｍの透過率及び
熱経変（70℃×5H）のそれで実施した。 実施例 １、２ 処理液：水素添加後のMCAを蒸溜して得られた
もの（低品質のもの） 撹拌機及び還流器を備えた三角フラスコに、処
理液を投入、さらに、過酸化水素（純度30％）を
MCA基準して純分換算0.05重量％（実施例１）
及び0.1重量％（実施例２）添加し70℃で５時間
処理した。結果を表−１に示す。

【表】 実施例３及び比較例 処理液：粗製MCAを水素添加して得られたもの 処理液、上記及び処理時間1Hを変えた以外は
実施例１と同様に処理した。 継いで、得られた処理液は減圧下、連続蒸溜
（オルダーシヨ塔、10段）によつて、後精製した。
結果を表−２に示す。

【表】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ モノクロル酢酸を過酸化水素で処理すること
   により、さらに高品質のモノクロル酢酸を得るこ
   とを特徴とするモノクロル酢酸の精製法。