JPH041089B2 - - Google Patents
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- JPH041089B2 JPH041089B2 JP58238836A JP23883683A JPH041089B2 JP H041089 B2 JPH041089 B2 JP H041089B2 JP 58238836 A JP58238836 A JP 58238836A JP 23883683 A JP23883683 A JP 23883683A JP H041089 B2 JPH041089 B2 JP H041089B2
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- pitch
- fibers
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
- D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
- Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
ピツチ系炭素繊維は炭素質ピツチを溶融紡糸し
て得られるピツチ繊維を、不融化処理し、次いで
炭化あるいは更に黒鉛化処理することにより製造
される。しかしながら炭化の際、ごく軽微である
が繊維が相互に合着し、炭化繊維あるいは黒鉛化
繊維の分繊性が低下するという問題がある。 本発明は、炭化工程における繊維の相互合着を
防止し、分繊性のすぐれた炭素繊維を製造する方
法を提供するものである。 すなわち、本発明は炭素質ピツチを溶融紡糸し
て得られるピツチ繊維を不融化処理し、次いで炭
化あるいは更に黒鉛化処理して炭素繊維を製造す
る方法において、不融化処理した繊維に25℃にお
ける粘度が12000〜1000000cStであるジメチルポ
リシロキサンの非乳化物を付与した後、炭化する
ことを特徴とする分繊性のすぐれたピツチ系炭素
繊維の製造方法に関する。 ポリアクリロニトリル系炭素繊維の製造方法に
おいて、プリカーサーあるいは耐炎化糸に長鎖シ
リコーン油を付与することは特公昭51−12739号
に報告されており、該長鎖シリコーン油として各
種シリコーン油が例示されている。しかしなが
ら、これら各種シリコーン油はピツチ系炭素繊維
を製造する場合には何ら効果を有しないものであ
つた。本発明者らは鋭意研究の結果、ピツチ系炭
素繊維を製造する場合においては特定の構造を有
し、かつ限定された粘度を有する化合物のみが本
発明の目的とする炭素繊維の分繊性を改良するう
えで極めて有効であることを見いだしたものであ
る。 以下に本発明を詳述する。 本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタ
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。 前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリン
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、あるいはこれらの方法を適宜組み
合わせて改質したもの等の各種変性ピツチも本発
明でいう炭素質ピツチである。 すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。 本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピ
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。 光学的に等方性のピツチである場合、反射率が
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。 光学的に異方性のピツチとは、ピツチを常圧も
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。 本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。 ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法に
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。 ピツチ繊維は次に酸化性ガス雰囲気下にて不融
化処理される。不融化処理は通常400℃以下にお
いて行われ、好ましくは150〜380℃であり、より
好ましくは200〜350℃である。処理温度が低すぎ
る場合には処理時間が長くなり、また処理温度が
高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるいは消
耗といつた現象を生ずるため好ましくない。酸化
性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化
性ガスを１種あるいは２種以上用いる。 このようにして、不融化処理された繊維に対
し、25℃における粘度が12000〜1000000cStであ
るジメチルポリシロキサンを付与する。ここでい
うジメチルポリシロキサンとは下記の構造を有す
るものである。 本発明においてジメチルポリシロキサンの粘度
はきわめて重要であり、粘度が本発明で規定する
範囲からはずれた場合には、炭化後の繊維の分繊
性は改良されず、本発明の目的を達成することが
できない。 また２種以上のジメチルポリシロキサンの混合
物を使用する場合には混合物としての粘度が本発
明で規定する範囲内に含まれるものは使用可能で
ある。 なお、作業性向上のためこれらのジメチルポリ
シロキサンを適当な非水系溶剤、例えば炭化水
素、ケトン類、エーテル類あるいは低粘度のジメ
チルポリシロキサンで希釈して用いることも可能
である。 このほか、シリコーン系化合物としては、メチ
ルフエニルポリシロキサン、メチルハイドロジエ
ンポリシロキサン、ポリエーテル変性物（水への
溶解性を高めたもの）、フツ素変性物、アミノ変
性物などが知られているが、これらのいずれも炭
化過程において繊維と相互に作用し、分繊性を低
下させることが明らかとなつた。またジメチルポ
リシロキサンで粘度が本発明と同じ範囲に含まれ
るものであつても、これを乳化したものは、分繊
性の低下を招くため好ましく本発明から除外され
る。 ジメチルポリシロキサンの付与量は、不融化処
理された繊維に対して0.01〜20重量％であり、好
ましくは0.1〜10重量％である。また付与方法は
特に制限されず、オイリングローラー、塗布、浸
漬あるいはスプレーなど公知の技術が利用でき
る。 ジメチルポリシロキサンを付与された繊維は次
いで炭化処理が施される。炭化処理は通常、温度
800〜2000℃で行う。一般には炭化に要する処理
時間は0.1分〜10時間である。さらに黒鉛化を行
う場合には、温度2000〜3500℃で、通常１秒〜１
時間行う。 以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。 実施例 １〜３ 光学的異方性相を80wt％含有し、軟化点が280
℃である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均
糸径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を
酸素雰囲気下、10℃／minで340℃まで昇温し不
融化処理を行つた。 この不融化処理繊維に各種粘度のジメチルポリ
シロキサンを付与した後、窒素雰囲気下、25℃／
minで600℃まで昇温し炭化繊維を得た。炭化繊
維の分繊性はいずれも良好であつた。
て得られるピツチ繊維を、不融化処理し、次いで
炭化あるいは更に黒鉛化処理することにより製造
される。しかしながら炭化の際、ごく軽微である
が繊維が相互に合着し、炭化繊維あるいは黒鉛化
繊維の分繊性が低下するという問題がある。 本発明は、炭化工程における繊維の相互合着を
防止し、分繊性のすぐれた炭素繊維を製造する方
法を提供するものである。 すなわち、本発明は炭素質ピツチを溶融紡糸し
て得られるピツチ繊維を不融化処理し、次いで炭
化あるいは更に黒鉛化処理して炭素繊維を製造す
る方法において、不融化処理した繊維に25℃にお
ける粘度が12000〜1000000cStであるジメチルポ
リシロキサンの非乳化物を付与した後、炭化する
ことを特徴とする分繊性のすぐれたピツチ系炭素
繊維の製造方法に関する。 ポリアクリロニトリル系炭素繊維の製造方法に
おいて、プリカーサーあるいは耐炎化糸に長鎖シ
リコーン油を付与することは特公昭51−12739号
に報告されており、該長鎖シリコーン油として各
種シリコーン油が例示されている。しかしなが
ら、これら各種シリコーン油はピツチ系炭素繊維
を製造する場合には何ら効果を有しないものであ
つた。本発明者らは鋭意研究の結果、ピツチ系炭
素繊維を製造する場合においては特定の構造を有
し、かつ限定された粘度を有する化合物のみが本
発明の目的とする炭素繊維の分繊性を改良するう
えで極めて有効であることを見いだしたものであ
る。 以下に本発明を詳述する。 本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタ
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。 前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリン
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、あるいはこれらの方法を適宜組み
合わせて改質したもの等の各種変性ピツチも本発
明でいう炭素質ピツチである。 すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。 本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピ
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。 光学的に等方性のピツチである場合、反射率が
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。 光学的に異方性のピツチとは、ピツチを常圧も
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。 本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。 ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法に
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。 ピツチ繊維は次に酸化性ガス雰囲気下にて不融
化処理される。不融化処理は通常400℃以下にお
いて行われ、好ましくは150〜380℃であり、より
好ましくは200〜350℃である。処理温度が低すぎ
る場合には処理時間が長くなり、また処理温度が
高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるいは消
耗といつた現象を生ずるため好ましくない。酸化
性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化
性ガスを１種あるいは２種以上用いる。 このようにして、不融化処理された繊維に対
し、25℃における粘度が12000〜1000000cStであ
るジメチルポリシロキサンを付与する。ここでい
うジメチルポリシロキサンとは下記の構造を有す
るものである。 本発明においてジメチルポリシロキサンの粘度
はきわめて重要であり、粘度が本発明で規定する
範囲からはずれた場合には、炭化後の繊維の分繊
性は改良されず、本発明の目的を達成することが
できない。 また２種以上のジメチルポリシロキサンの混合
物を使用する場合には混合物としての粘度が本発
明で規定する範囲内に含まれるものは使用可能で
ある。 なお、作業性向上のためこれらのジメチルポリ
シロキサンを適当な非水系溶剤、例えば炭化水
素、ケトン類、エーテル類あるいは低粘度のジメ
チルポリシロキサンで希釈して用いることも可能
である。 このほか、シリコーン系化合物としては、メチ
ルフエニルポリシロキサン、メチルハイドロジエ
ンポリシロキサン、ポリエーテル変性物（水への
溶解性を高めたもの）、フツ素変性物、アミノ変
性物などが知られているが、これらのいずれも炭
化過程において繊維と相互に作用し、分繊性を低
下させることが明らかとなつた。またジメチルポ
リシロキサンで粘度が本発明と同じ範囲に含まれ
るものであつても、これを乳化したものは、分繊
性の低下を招くため好ましく本発明から除外され
る。 ジメチルポリシロキサンの付与量は、不融化処
理された繊維に対して0.01〜20重量％であり、好
ましくは0.1〜10重量％である。また付与方法は
特に制限されず、オイリングローラー、塗布、浸
漬あるいはスプレーなど公知の技術が利用でき
る。 ジメチルポリシロキサンを付与された繊維は次
いで炭化処理が施される。炭化処理は通常、温度
800〜2000℃で行う。一般には炭化に要する処理
時間は0.1分〜10時間である。さらに黒鉛化を行
う場合には、温度2000〜3500℃で、通常１秒〜１
時間行う。 以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。 実施例 １〜３ 光学的異方性相を80wt％含有し、軟化点が280
℃である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均
糸径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を
酸素雰囲気下、10℃／minで340℃まで昇温し不
融化処理を行つた。 この不融化処理繊維に各種粘度のジメチルポリ
シロキサンを付与した後、窒素雰囲気下、25℃／
minで600℃まで昇温し炭化繊維を得た。炭化繊
維の分繊性はいずれも良好であつた。
【表】
＊ 表１〜３において○は優れる、△は普通、
×は劣るを意味する。
比較例 １〜９ 実施例１における不融化繊維に、表２に示す各
種シリコーン系油剤10wt％を付与し、窒素雰囲
気下、25℃／minで600℃まで昇温して炭化繊維
を得た。その結果を表２に示す。いずれの場合も
分繊性のすぐれた炭化繊維を得ることはできなか
つた。
×は劣るを意味する。
比較例 １〜９ 実施例１における不融化繊維に、表２に示す各
種シリコーン系油剤10wt％を付与し、窒素雰囲
気下、25℃／minで600℃まで昇温して炭化繊維
を得た。その結果を表２に示す。いずれの場合も
分繊性のすぐれた炭化繊維を得ることはできなか
つた。
【表】
【表】
実施例 ４〜６
反射率10.3％、軟化点260℃の光学的に等方性
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を酸素
中２℃／minで280℃まで昇温し不融化繊維を得
た。 この不融化繊維に表３に示す各種粘度のジメチ
ルポリシロキサンを付与し、窒素雰囲気下、25
℃／minで1000℃まで昇温して炭化繊維を得た。
これらの炭化繊維の分繊性はきわめて良好であつ
た。
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を酸素
中２℃／minで280℃まで昇温し不融化繊維を得
た。 この不融化繊維に表３に示す各種粘度のジメチ
ルポリシロキサンを付与し、窒素雰囲気下、25
℃／minで1000℃まで昇温して炭化繊維を得た。
これらの炭化繊維の分繊性はきわめて良好であつ
た。
Claims (1)
- １ 炭素質ピツチを溶融紡糸して得られるピツチ
繊維を不融化処理し、次いで炭化あるいは更に黒
鉛化処理して炭素繊維を製造する方法において、
不融化処理した繊維に25℃における粘度が12000
〜1000000cStであるジメチルポリシロキサンの非
乳化物を付与した後、炭化することを特徴とする
分繊性に優れたピツチ系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238836A JPS60134027A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| EP84308872A EP0149348B1 (en) | 1983-12-20 | 1984-12-18 | Process for producing pitch carbon fibers |
| DE8484308872T DE3477942D1 (en) | 1983-12-20 | 1984-12-18 | Process for producing pitch carbon fibers |
| US06/682,679 US4618463A (en) | 1983-12-20 | 1984-12-18 | Process for producing pitch carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238836A JPS60134027A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60134027A JPS60134027A (ja) | 1985-07-17 |
| JPH041089B2 true JPH041089B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=17035993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58238836A Granted JPS60134027A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4618463A (ja) |
| EP (1) | EP0149348B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60134027A (ja) |
| DE (1) | DE3477942D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH06102852B2 (ja) * | 1984-09-11 | 1994-12-14 | 三菱化成株式会社 | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
| JPS62117820A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-05-29 | Nitto Boseki Co Ltd | 炭素繊維チヨツプドストランドの製造方法 |
| US5256343A (en) * | 1987-01-28 | 1993-10-26 | Petoca Ltd. | Method for producing pitch-based carbon fibers |
| JPH0737689B2 (ja) * | 1987-04-23 | 1995-04-26 | 東燃株式会社 | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| JPH06173772A (ja) | 1992-08-10 | 1994-06-21 | Boeing Co:The | 逆推進装置内壁およびそのサンドイッチ構造 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3629379A (en) * | 1969-11-06 | 1971-12-21 | Kureha Chemical Ind Co Ltd | Production of carbon filaments from low-priced pitches |
| GB1275138A (en) * | 1969-12-19 | 1972-05-24 | Rolls Royce | Method of treating polymeric fibres |
| CA1055664A (en) * | 1974-12-24 | 1979-06-05 | Union Carbide Corporation | Rapid thermosetting of carbonaceous fibers produced from mesophase pitch |
| JPS52148227A (en) * | 1976-05-10 | 1977-12-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Preparation of carbon fiber from acrylic fiber |
| JPS6052206B2 (ja) * | 1978-03-27 | 1985-11-18 | 三菱レイヨン株式会社 | アクリル系炭素繊維の製造方法 |
| JPS54134126A (en) * | 1978-04-11 | 1979-10-18 | Nippon Kainooru Kk | Production of carbon fiber or carbon fiber structure with excellent heat resistance |
| JPS55103313A (en) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber |
| US4275051A (en) * | 1979-01-29 | 1981-06-23 | Union Carbide Corporation | Spin size and thermosetting aid for pitch fibers |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
| JPS6047382B2 (ja) * | 1982-05-26 | 1985-10-21 | 東レ株式会社 | 炭素繊維製造用原糸油剤 |
| GB2155458A (en) * | 1984-03-05 | 1985-09-25 | Fiber Materials | Ceramic coated graphite fiber and method of making same |
-
1983
- 1983-12-20 JP JP58238836A patent/JPS60134027A/ja active Granted
-
1984
- 1984-12-18 US US06/682,679 patent/US4618463A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-12-18 EP EP84308872A patent/EP0149348B1/en not_active Expired
- 1984-12-18 DE DE8484308872T patent/DE3477942D1/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3477942D1 (en) | 1989-06-01 |
| US4618463A (en) | 1986-10-21 |
| EP0149348A3 (en) | 1986-10-01 |
| EP0149348A2 (en) | 1985-07-24 |
| JPS60134027A (ja) | 1985-07-17 |
| EP0149348B1 (en) | 1989-04-26 |
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|---|---|---|
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