JPH04124058A - Ａ１↓２ｏ↓３系セラミックス - Google Patents
Ａ１↓２ｏ↓３系セラミックスInfo
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- JPH04124058A JPH04124058A JP2244727A JP24472790A JPH04124058A JP H04124058 A JPH04124058 A JP H04124058A JP 2244727 A JP2244727 A JP 2244727A JP 24472790 A JP24472790 A JP 24472790A JP H04124058 A JPH04124058 A JP H04124058A
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- ceramics
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＡｌ２Ｏ３系セラミックスに関し、詳細には強
度の向上が図られたＡ１２０ａ系セラミツクスに関する
ものである。
度の向上が図られたＡ１２０ａ系セラミツクスに関する
ものである。
［従来の技術］
Ａｌ２Ｏ，系セラミックスは高強度を有すると共に、耐
食性、耐酸化性、耐摩耗性に優れており、機械部品や治
具・工具類等に適したエンジニアリングセラミックスと
して知られている。
食性、耐酸化性、耐摩耗性に優れており、機械部品や治
具・工具類等に適したエンジニアリングセラミックスと
して知られている。
上記Ａｌ２Ｏ３系セラミックスを焼結するにあたっては
粗大結晶が成長しない程度の温度が用いられており、一
般に１５００℃程度の温度で焼結されている。
粗大結晶が成長しない程度の温度が用いられており、一
般に１５００℃程度の温度で焼結されている。
また上記Ａｌ２Ｏ３系セラミックスの強度及び靭性を向
上する技術としては、米国特許第４５４３３４５号公報
のＳｉＣウィスカを添加する方法があり、この場合には
１８５０℃という比較的高温度で焼結を行うことが要求
されている。但しこの場合もＳｉＣウィスカの有する結
晶粒成長抑制作用により、ＳｉＣウィスカが均一に分散
していれば粗大結晶の成長は見られない。
上する技術としては、米国特許第４５４３３４５号公報
のＳｉＣウィスカを添加する方法があり、この場合には
１８５０℃という比較的高温度で焼結を行うことが要求
されている。但しこの場合もＳｉＣウィスカの有する結
晶粒成長抑制作用により、ＳｉＣウィスカが均一に分散
していれば粗大結晶の成長は見られない。
［発明が解決しようとする課題］
上記の様に優れた特性を有するＡｌ２Ｏ３系セラミック
スであっても、さらに高い強度が要求されており、強度
向上に関する新しい技術の開発が要望されている。本発
明は上記事情に着目してなされたものであフて、高い強
度を有するＡｌ２Ｏ．系セラミックスを提供しようとす
るものである。
スであっても、さらに高い強度が要求されており、強度
向上に関する新しい技術の開発が要望されている。本発
明は上記事情に着目してなされたものであフて、高い強
度を有するＡｌ２Ｏ．系セラミックスを提供しようとす
るものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成した本発明のＡＩ、Ｏ，系セラミックス
とはＩＶａ，ＶＩａ族よりなる群から選択される１種以
上の遷移元素と、Ｃ，Ｎ及びＢよりなる群から選択され
る１種以上の元素からなる少なくとも１種以上の化合物
を０．５〜４０重量％含み、且つ該化合物で少なくとも
粒径・１０ｎｒＡ以上の粒子形態を有するものがＡｌ２
Ｏ，粒内に存在し、更にＡ１□０３粒内に転位が形成さ
れたものであることを要旨とするものである。また上記
ＡＩ、Ｏ，系セラミックスにＳｉＣウィスカおよび／ま
たはＳｉ３Ｎ、ウィスカを３〜４０重量％添加すれば更
に高い強度が得られる。
とはＩＶａ，ＶＩａ族よりなる群から選択される１種以
上の遷移元素と、Ｃ，Ｎ及びＢよりなる群から選択され
る１種以上の元素からなる少なくとも１種以上の化合物
を０．５〜４０重量％含み、且つ該化合物で少なくとも
粒径・１０ｎｒＡ以上の粒子形態を有するものがＡｌ２
Ｏ，粒内に存在し、更にＡ１□０３粒内に転位が形成さ
れたものであることを要旨とするものである。また上記
ＡＩ、Ｏ，系セラミックスにＳｉＣウィスカおよび／ま
たはＳｉ３Ｎ、ウィスカを３〜４０重量％添加すれば更
に高い強度が得られる。
［作用コ
本発明者らはＡｌ２Ｏ３系セラミックスの強度向上に関
する技術について鋭意研究を重ねた結果、Ａ１１ａｓ系
セラミツクスは従来高温焼結により粗大結晶が成長し、
強度が低下するものと考えられていたが、条件によって
はむしろ高温焼結によりＡｌ２Ｏ３粒内に転位を形成し
、大幅な強度向上につながるとの知見を得て本発明に想
到した。尚上記条件とは、ｒＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族より
なる群から選択される１種以上の遷移元素と、Ｃ１Ｎ及
びＢよりなる群から選択される１種以上の元素との化合
物であって最大粒径が１．０ｎｍ以上の粒子（以下添加
粒子ということがある）を含有させることであり、上記
各元素の組み合せであれば、夫々同様の効果を有するの
で、以下代表的にＴｉＣを例に取り挙げ詳細に説明する
。
する技術について鋭意研究を重ねた結果、Ａ１１ａｓ系
セラミツクスは従来高温焼結により粗大結晶が成長し、
強度が低下するものと考えられていたが、条件によって
はむしろ高温焼結によりＡｌ２Ｏ３粒内に転位を形成し
、大幅な強度向上につながるとの知見を得て本発明に想
到した。尚上記条件とは、ｒＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族より
なる群から選択される１種以上の遷移元素と、Ｃ１Ｎ及
びＢよりなる群から選択される１種以上の元素との化合
物であって最大粒径が１．０ｎｍ以上の粒子（以下添加
粒子ということがある）を含有させることであり、上記
各元素の組み合せであれば、夫々同様の効果を有するの
で、以下代表的にＴｉＣを例に取り挙げ詳細に説明する
。
まずＴｉＣ粉末を５％混合したＡｌ２Ｏ３を用いて１５
００℃と１８５０℃の２種類の焼結温度により、ホット
プレス法で焼結を行い、その機械的特性を調べたところ
第１表に示す結果が得られた。
００℃と１８５０℃の２種類の焼結温度により、ホット
プレス法で焼結を行い、その機械的特性を調べたところ
第１表に示す結果が得られた。
第１表
即ち高温焼結を行えば粗大結晶が成長して強度が低下す
るというこれまでの知見に反して、１８５０℃で焼結を
行ったＴｉＣ含有Ａｌ２Ｏ３は、常温抗折強度において
約１５ Ｋｇ／＋ｕ＋’も高い強度を有することがわか
った。そこで本願発明者らは上記両セラミックスについ
て常温抗折強度試験後の破断面を電子顕微鏡により観察
した。しかしながら結果は第２．３図に示す通りであり
、１５００℃［第２図］ではＡｌ２Ｏ３結晶粒が微細で
あるのに対し、１８５０℃［第３図］ではＡｌ２Ｏ３結
晶粒が成長して粗大になっており、従来の知見と同様の
ものであった。
るというこれまでの知見に反して、１８５０℃で焼結を
行ったＴｉＣ含有Ａｌ２Ｏ３は、常温抗折強度において
約１５ Ｋｇ／＋ｕ＋’も高い強度を有することがわか
った。そこで本願発明者らは上記両セラミックスについ
て常温抗折強度試験後の破断面を電子顕微鏡により観察
した。しかしながら結果は第２．３図に示す通りであり
、１５００℃［第２図］ではＡｌ２Ｏ３結晶粒が微細で
あるのに対し、１８５０℃［第３図］ではＡｌ２Ｏ３結
晶粒が成長して粗大になっており、従来の知見と同様の
ものであった。
そこでさらにＴＥＭ１１過顕微鏡により、１８５０℃で
焼結を行ったＴｉＣ含有ＡＩ、Ｏ。
焼結を行ったＴｉＣ含有ＡＩ、Ｏ。
の微細組織を調べた。結果は第１図に示した図面代用写
真の通りであり、Ａ１．Ｏ，結晶粒の粒内に存在するＴ
ｉＣ粒子を起点として転位が形成されており、該転位が
１８５０℃で焼結を行ったＴｉＣ含有Ａｌ２Ｏ３の強度
向上に寄与していることが判明した。
真の通りであり、Ａ１．Ｏ，結晶粒の粒内に存在するＴ
ｉＣ粒子を起点として転位が形成されており、該転位が
１８５０℃で焼結を行ったＴｉＣ含有Ａｌ２Ｏ３の強度
向上に寄与していることが判明した。
本発明に係るＡＩ、Ｏ，系セラミックスにおいて、Ｔｉ
Ｃに代表される添加粒子の最大粒径は強度向上に有効な
転位の起点となったり、或は転位を生じさせるには１０
ｎｌＤ以上であることが必要である。尚最大粒径は１０
〜１０００ｎｌが好ましい。上記の様な大径粒子が少な
くとも数個以上存在するならば、他のＴｉＣ粒子につい
ては粒径は一切制限されないが、−船釣にはナノメータ
オーダの小粒径であることが推奨される。
Ｃに代表される添加粒子の最大粒径は強度向上に有効な
転位の起点となったり、或は転位を生じさせるには１０
ｎｌＤ以上であることが必要である。尚最大粒径は１０
〜１０００ｎｌが好ましい。上記の様な大径粒子が少な
くとも数個以上存在するならば、他のＴｉＣ粒子につい
ては粒径は一切制限されないが、−船釣にはナノメータ
オーダの小粒径であることが推奨される。
また上記添加粒子の含有量を０．５〜４０％（重量％の
意味、以下同じ）と限定したのは、０．５％未満では強
度向上の効果が殆んど発揮されず、方多過ぎると相対的
にＡｌ２Ｏ３の量が減少してＡｌｚＯｓの有する優れた
特性が劣化するので４０％を上限とした。
意味、以下同じ）と限定したのは、０．５％未満では強
度向上の効果が殆んど発揮されず、方多過ぎると相対的
にＡｌ２Ｏ３の量が減少してＡｌｚＯｓの有する優れた
特性が劣化するので４０％を上限とした。
尚本発明のＡ１□０３系セラミックスは焼結後のＡ１ｚ
Ｏｓ結晶粒に転位が形成されていればよく、焼結条件や
Ａｌ２Ｏ３の粒径な特に限定するものではないが、焼結
温度が低い場合や原料として用いるＡｌ２Ｏ３の平均粒
径が大きすぎる場合では転位が有効に形成されないこと
があるので、焼結温度は１５００℃以上で高い程好まし
く、より好ましくは１６００℃以上である。また原料と
して用いるＡ１．０’、の平均粒径は１０μｍ以下が望
ましく、より好ましくは０．１〜３μｍである。尚従来
ＡＩ、Ｏ，の粒径は小さい程、強度及び靭性に好ましい
と考えられてきたが、Ａｌ２Ｏ，の粒径が比較的大きい
場合であっても、ＴｆＣ等の粒子を添加することによっ
て、強度の高いＡｌ２Ｏ，系セラミックスを得られるこ
とが判明したものである。
Ｏｓ結晶粒に転位が形成されていればよく、焼結条件や
Ａｌ２Ｏ３の粒径な特に限定するものではないが、焼結
温度が低い場合や原料として用いるＡｌ２Ｏ３の平均粒
径が大きすぎる場合では転位が有効に形成されないこと
があるので、焼結温度は１５００℃以上で高い程好まし
く、より好ましくは１６００℃以上である。また原料と
して用いるＡ１．０’、の平均粒径は１０μｍ以下が望
ましく、より好ましくは０．１〜３μｍである。尚従来
ＡＩ、Ｏ，の粒径は小さい程、強度及び靭性に好ましい
と考えられてきたが、Ａｌ２Ｏ，の粒径が比較的大きい
場合であっても、ＴｆＣ等の粒子を添加することによっ
て、強度の高いＡｌ２Ｏ，系セラミックスを得られるこ
とが判明したものである。
さらに本発明に係るＡｌ２Ｏ３系セラミックスにおいて
はＳｉＣウィスカおよび／またはＳｉ、Ｎ４ウイスカを
３〜４０％を加えることにより、強度及び靭性が大幅に
向上する。但し３％未満では充分な効果が期待できず、
一方４０％を超えるとＡｌ２Ｏ，及び添加する粒子の量
が相対的に減少して好ましくない また焼結助剤としてＭｇ、ｓｉ、Ｃａ、ＴｉＺｒ、Ｃｒ
、Ｎｉ、Ｙ及び希土類元素の酸化物よりなる群から選択
される１種以上の酸化物を０．５〜１０％添加してもよ
い。
はＳｉＣウィスカおよび／またはＳｉ、Ｎ４ウイスカを
３〜４０％を加えることにより、強度及び靭性が大幅に
向上する。但し３％未満では充分な効果が期待できず、
一方４０％を超えるとＡｌ２Ｏ，及び添加する粒子の量
が相対的に減少して好ましくない また焼結助剤としてＭｇ、ｓｉ、Ｃａ、ＴｉＺｒ、Ｃｒ
、Ｎｉ、Ｙ及び希土類元素の酸化物よりなる群から選択
される１種以上の酸化物を０．５〜１０％添加してもよ
い。
［実施例］
平均粒径０．２μｍのＡ１２ｏ３粉末に、平均粒径２０
Ｏｒ＋ｍのＴｉＣ等の添加粒子を加え、両者を湿式ミル
により２０時間攪拌・混合し、混合物を得た。該混合物
をスプレードライヤにより乾燥造粒するか、または、上
記混合物に必要によりウィスカおよび／または焼結助剤
を加えて湿式ミルにより２０時間攪拌・混合した後、ス
プレードライヤにより乾燥造粒した。尚上記添加粒子、
ウィスカ、焼結助剤の種類及び含有量は第２表に示す。
Ｏｒ＋ｍのＴｉＣ等の添加粒子を加え、両者を湿式ミル
により２０時間攪拌・混合し、混合物を得た。該混合物
をスプレードライヤにより乾燥造粒するか、または、上
記混合物に必要によりウィスカおよび／または焼結助剤
を加えて湿式ミルにより２０時間攪拌・混合した後、ス
プレードライヤにより乾燥造粒した。尚上記添加粒子、
ウィスカ、焼結助剤の種類及び含有量は第２表に示す。
得られた混合粉末を黒鉛型に詰め込みＡｒ気流中にて１
８５０℃、 ２００ Ｋｇ／ｃｒｍ”、 ４５分間の条
件でホットプレスにより一軸加圧焼結し、本発明に係る
Ａｌ２Ｏ３系セラミックスの実施例１〜９を得た。
８５０℃、 ２００ Ｋｇ／ｃｒｍ”、 ４５分間の条
件でホットプレスにより一軸加圧焼結し、本発明に係る
Ａｌ２Ｏ３系セラミックスの実施例１〜９を得た。
この様にして得られたＡ１２ｏ３系セラミツクスについ
て、室温における抗折強度、高温（１４００℃）での抗
折強度及び相対密度の測定を行った。結果は第２表に併
記する。尚比較例１としてＳｉＣウィスカの含有量を本
発明範囲の上限を超える５０％を含有させた以外は、上
記実施例と同様の方法（操作２手順１条件）により、Ａ
ｌ２Ｏ，系セラミックスを得た。また比較例２〜４は１
５００℃で焼結を行なったものであり、それ以外は上記
実施例と同様にしてＡｌ２Ｏ３系セラミックスを得た。
て、室温における抗折強度、高温（１４００℃）での抗
折強度及び相対密度の測定を行った。結果は第２表に併
記する。尚比較例１としてＳｉＣウィスカの含有量を本
発明範囲の上限を超える５０％を含有させた以外は、上
記実施例と同様の方法（操作２手順１条件）により、Ａ
ｌ２Ｏ，系セラミックスを得た。また比較例２〜４は１
５００℃で焼結を行なったものであり、それ以外は上記
実施例と同様にしてＡｌ２Ｏ３系セラミックスを得た。
比較例として得たＡｌ２Ｏ，系セラミックスについても
実施例と同様の測定を行った。結果は第２表に併記する
。
実施例と同様の測定を行った。結果は第２表に併記する
。
本発明に係るＡｌ２Ｏ，系セラミックスである実施例１
〜９はいずれも相対密度が高く、室温抗折強度及び高温
抗折強度が共に高いことがわかる。これに対して比較例
１はＳｉＣウィスカ量が多過ぎる為に相対密度が低く、
室温抗折強度及び高温抗折強度が共に低い。また１５０
０℃で焼結を行った比較例２〜４も焼結後のＡ１ｚＯｓ
結晶粒に転位が形成されておらず室温抗折強度及び高温
抗折強度が著しく低かった。
〜９はいずれも相対密度が高く、室温抗折強度及び高温
抗折強度が共に高いことがわかる。これに対して比較例
１はＳｉＣウィスカ量が多過ぎる為に相対密度が低く、
室温抗折強度及び高温抗折強度が共に低い。また１５０
０℃で焼結を行った比較例２〜４も焼結後のＡ１ｚＯｓ
結晶粒に転位が形成されておらず室温抗折強度及び高温
抗折強度が著しく低かった。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されているので、強度の高いＡ
Ｉ、Ｏ，系セラミックスが提供できることとなった。
Ｉ、Ｏ，系セラミックスが提供できることとなった。
第１図は本発明に係るＡｌ２Ｏ５系セラミックスにおい
て、転位が形成された結晶の構造を示す図面代用写真、
第２図は１５００℃で焼結を行ったＡＩ、Ｏ，系セラミ
ックスの結晶の構造を示す図面代用写真、第３図は１８
５０℃で焼結を行ったＡｌ２Ｏ３系セラミックスの結晶
の構造を示す図面代用写真である。 比願人 株式会社神戸製鋼所 図１川Ｃノ）昂１１４ ０．５μｍ 第２図 第３図 手続補正書 （方式） ％式％ 発明の名称 Ａｌ２Ｏ３系セラミックス 補正をする者 事件との関係
て、転位が形成された結晶の構造を示す図面代用写真、
第２図は１５００℃で焼結を行ったＡＩ、Ｏ，系セラミ
ックスの結晶の構造を示す図面代用写真、第３図は１８
５０℃で焼結を行ったＡｌ２Ｏ３系セラミックスの結晶
の構造を示す図面代用写真である。 比願人 株式会社神戸製鋼所 図１川Ｃノ）昂１１４ ０．５μｍ 第２図 第３図 手続補正書 （方式） ％式％ 発明の名称 Ａｌ２Ｏ３系セラミックス 補正をする者 事件との関係
Claims (3)
- （１）IVａ，Ｖａ，VIａ族よりなる群から選択される１
種以上の遷移元素と、Ｃ，Ｎ及びＢよりなる群から選択
される１種以上の元素からなる少なくとも１種以上の化
合物を０．５〜４０重量％含み、且つ該化合物で少なく
とも粒径：１０ｎｍ以上の粒子形態を有するものがＡｌ
＿２Ｏ＿３粒内に存在し、更にＡｌ＿２Ｏ＿３粒内に転
位が形成されたものであることを特徴とするＡｌ＿２Ｏ
＿３系セラミックス。 - （２）ＳｉＣウィスカおよび／またはＳｉ＿３Ｎ＿４ウ
ィスカを３〜４０重量％含有してなる請求項（１）記載
のＡｌ＿２Ｏ＿３系セラミックス。 - （３）焼結助剤として、Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｚｒ
，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｙ及び希土類元素の酸化物よりなる群か
ら選択される１種以上の酸化物を、０．５〜１０重量％
含有してなる請求項（１）または（２）記載のＡｌ＿２
Ｏ＿３系セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244727A JPH04124058A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | Ａ１↓２ｏ↓３系セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244727A JPH04124058A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | Ａ１↓２ｏ↓３系セラミックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124058A true JPH04124058A (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=17123002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2244727A Pending JPH04124058A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | Ａ１↓２ｏ↓３系セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04124058A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014061358A1 (ja) * | 2012-10-15 | 2014-04-24 | 日本タングステン株式会社 | セラミックス材料およびそれを用いた耐摩耗部材 |
| JP2014082277A (ja) * | 2012-10-15 | 2014-05-08 | Nippon Tungsten Co Ltd | 静電チャック誘電体層および静電チャック |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP2244727A patent/JPH04124058A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014061358A1 (ja) * | 2012-10-15 | 2014-04-24 | 日本タングステン株式会社 | セラミックス材料およびそれを用いた耐摩耗部材 |
| JP2014082277A (ja) * | 2012-10-15 | 2014-05-08 | Nippon Tungsten Co Ltd | 静電チャック誘電体層および静電チャック |
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