JPH04126345A - 電子エネルギー損失スペクトル測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野〕 本発明は、試料に電子線を照射した時に得られる散乱電
子の強度とエネルギーを、エネルギー分析器により測定
する電子エネルギー損失スペクトル測定装置に関するも
のである。

［従来の技術］ 電子エネルギー損失スペクトル（以下ｒＥＥＬＳＪと略
記する場合がある）の測定は、電子線を試料に照射した
ときの散乱電子をエネルギー分析器で検出する測定法と
して従来から知られており、例えば物質の表面分析等を
行なうための有用な測定法である。

ＥＥＬＳ測定に用いられる装置の代表的な構成は、電子
銃といわれる電子線発生手段と、発生した電子線を試料
に照射する電子光学系と、電子線照射を受けた試料から
生ずる散乱電子を検出する例えば電界型セクター分析器
や電界型同心軸円筒エネルギー分析器（ＣＭＡ）等のエ
ネルギー分析手段等からなり、測定は、このような構成
からなる装置において、試料に照射する電子線のエネル
ギーを一定に保ちながら、エネルギー分析器側において
分析エネルギーを変化させることで行なうのが普通であ
る。

［発明が解決しようとする課題］ しかし上記のように、試料に入射させる電子線のエネル
ギーを一定に保ちながらエネルギー分析器側で分析エネ
ルギーを変化させて測定を行なうという測定法では、エ
ネルギー分析器のエネルギー分解能やエネルギー分析器
の電子透過率が変化するという問題があり、またこれと
は別に、複雑な制御が必要であるという難点も指摘され
る。例えばエネルギー分析器のセクター電圧や分析する
電子のエネルギーを小さくするために減速電極電圧の制
御が必要であるとか、分析する電子をエネルギー分析器
に導くための収束レンズの制御が必要になるという問題
がある。

そこで本発明者は、エネルギー分析器の分解能を一定と
し、またエネルギー分析器の電子透過率を一定とする測
定法を検討したところ、上記のようなエネルギー分析器
側で分析エネルギーを変化させるという方式とは反対に
、エネルギー分析器側では分析エネルギーを一定に保ち
つつ、試料に入射させる電子線のエネルギーを変化させ
る方式を採用することで、上記従来例の問題を解消でき
、エネルギー分析器の分解能を一定とでき、またエネル
ギー分析器の電子透過率も一定にできる利点のあること
を見い出した。

また、上記分析エネルギーを一定にするために上述のよ
うに電子線発生手段の加速電圧を変化させる方式を採用
すると、試料に照射する電子線の電流量が変化する場合
がある。この場合、エネルギー分析器で得られる検出信
号の強度は電流量変化に比例して変化し、その結果、電
子エネルギー損失スペクトルも変化することが問題とな
る。なおこのような加速電圧の変化で電子線の電流量が
変化する原因としては、電子源の輝度の変化、電子線の
軸ずれの他、電子光学系の調整不良等も考えられる。

そこで本発明においては、電子線発生手段の加速電圧を
変化させる方式を採用した場合の効果を一層有効なもの
とするために、電流量変化がある場合にはこれによる影
響を可及的に低減せしめて、より正確な測定が可能な電
子エネルギー損失スペクトル測定法を工夫した。

以上のような種々の観点からなされた本発明の目的は、
従来のＥＥＬＳ測定装置の分解能や検出感度の問題点を
解消し、エネルギー分析器の分解能を一定にし、がつエ
ネルギー分析器の電子透過率を一定に維持できる電子エ
ネルギー損失スペクトル測定装置を提供することにある
。

また本発明の別の目的は、従来のＥＥＬＳ測定装置に必
要であった複雑な制御手段を容易化した電子エネルギー
損失スペクトル測定装置を提供することにある。

また更に本発明のもう一つの目的は、加速電圧の変化に
由来して電子線の電流量が変化し、ひいてはエネルギー
分析器の検出信号の強度が変化して電子エネルギー損失
スペクトルが変化してしまうという問題を、各測定時点
における電子線の電流量に基づいて補正（規格化）する
ことで解消し、より正確なＥＥＬＳを得ることのできる
電子エネルギー損失スペクトル測定装置を提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成する本発明の特徴は、加速電圧を印加
して電子線を得る電子線発生手段と、この電子線を試料
に照射するための電子光学系と、電子線照射を受けた試
料で散乱された電子のエネルギーと該エネルギーを有し
た散乱電子の量を測定するエネルギー分析手段とを備え
た電子エネルギー損失スペクトル測定装置において、上
記電子線発生手段における加速電圧を変化させる加速電
圧可変手段と、試料に電子線を照射する各測定時点の該
電子線の電流量を測定する電流量測定手段と、上記エネ
ルギー分析手段で測定された各測定時点のエネルギーを
有した散乱電子の量に対応する信号強度及び上記電流量
測定手段で測定された対応する測定時点の電流量に基づ
いて、電子エネルギー損失スペクトルを算出する演算手
段とを設けたことにある。

上記において、電子線発生手段の加速電圧Ｅ０を可変さ
せる手段は、代表的には、電子銃に加速電圧を印加する
電源手段を可変型に設けると共に、印加する加速電圧を
、例えば制御手段であるコンピュータにプログラムした
手順にしたがって可変させるようにして構成することが
できる。

また電子光学系、エネルギー分析手段としては、分析エ
ネルギーを一定とする他は従来既知の手段をそのまま適
用することが可能である。

本発明の装置によってより正確な電子エネルギー損失ス
ペクトルを測定するために利用される電子線の電流量工
。の測定は、例えば、試料に照射する電子線を偏向子で
偏向させる手段、及び該偏向した電子線が入射するファ
ラデーカップ等の電流量検出手段とを用いて各測定時点
の電子線の電流量■。を直接検出する方法と、電子線を
試料に照射する電子光学系中に設けた絞り、及びこの絞
りに流れ込む電子線量を測定する手段を用いて各測定時
点の電子線の電流量■。を間接的に検出する方法を上げ
ることができ、これらの方法を実施する上記各構成によ
り電子線の電流量測定手段が構成される。

上記において「各測定時点」とは、測定のために試料に
照射する電子線の加速電圧が変化される場合の各変化の
度毎にという意味であり、上記直接法の場合では、加速
電圧を変化させるごとに電子線を偏向させてファラデー
カップに該電子線を入射させて、電子線の電流量工。を
検出でき、間接法の場合では、絞りに入射する電子線の
開き角αを一定にすれば、該絞りに流れ込む電子線量と
絞りを通過する電子線量が比例するので、これを利用し
て、絞りに流れ込む電子線の電流量ｋ・工。（但しｋは
比例定数）を検出することを介して各測定時点において
試料に照射される電子線の電流量Ｉ０をリアルタイムに
検出できる。

以上のようにして検出した電子線の電流量工。を補正情
報として用いて、より正確な電子エネルギー損失スペク
トルＡ１を算出する上記演算手段は、通常はコンビ二一
夕を用いて構成されるが、−船釣にはエネルギー分析器
で検出された信号Ａ。と上記電子線の電流量工。とによ
って次式（１）の補正を行う割算器を用いることができ
る。

Ａ　Ｉ　＝　Ｃ−Ａ　Ｏ／　工。　　　　・−・−（１
）（但し、Ｃは比例定数である） 用］ 上記のように構成した本発明の電子エネルギー損失スペ
クトル測定装置によれば、分析するエネルギーを一定に
設定したエネルギー分析器に対し、加速電圧を可変させ
て試料への入射する電子線のエネルギーを変化させるこ
とで、エネルギー分析器のエネルギー分解能やエネルギ
ー分析器の電子透過率を一定に保つことができるという
作用が得られ、安定したＥＥＬＳが測定できる。

また、上記加速電圧に対応する電子線の各測定時点の電
流量Ｉ。で、エネルギー分析器で検出された対応する各
検出信号を補正することで、エネルギー分析器の検出信
号の強度が変化［作 する影響が軽減され、より正確なＥＥＬＳが測定できる
。

［実施例］ 以下本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明す
る。

実施例１ 第１図は、本発明のＥＥＬＳ測定装置の一例を示す構成
図である。

図において、１は電子銃であり、この電子銃ｌは、加速
電圧Ｅ０を印加する電子銃電源装置３０に接続されてい
て、電子銃１からの電子線ＥＢを収束する電子レンズ２
、及び上記電子銃電源装置３０と共に電子線発生手段を
構成している。

上記電子銃電源装置３０における加速電圧Ｅ０は、本例
においては後述のコンピュータ（ＣＰＵ）８の指示によ
り可変できるように設けられていて、この加速電圧Ｅ。

の可変により電子線ＥＢのエネルギーがコンピュータ８
にあらかじめプログラムされた手順に従って変更される
。

電子銃から照射された電子ＡＩＥＢは、電子レンズ２で
収束されて試料５に照射され、この照射を受けて試料５
から散乱した散乱電子１１は、電子線のエネルギー測定
手段であるセクター型エネルギー分析器２００セクタ一
部２１に入射し、セクタ一部２１で偏向を受けてエネル
ギー分析器の検出器２２に入射するようになっている。

そして本例においては、上記電子銃１の光軸に沿って電
界型（磁界型でもよい）偏向子３が設けられていて、こ
れが照射電子線の電流量を測定する手段の一部として、
電子１１ＥＢをファラデーカップ４に入射させるように
電子線ＥＢの通路を切り換える電界偏向系を構成してい
る。上記ファラデーカップ４は、入射した電子線ＥＢの
荷電を直接電流に変換するものであ り、上記電界型偏向子３及び偏向子電源装置３１と共に
、電子線ＥＢの電流量測定手段を構成している。

この電流量測定手段の作動は次のように行われる。すな
わち、まず偏向子電源装置３１を起動させずに電子線Ｅ
Ｂをそのまま試料５に入射させる動作を行い、次に電子
線の電流量を検出するために、偏向電源装置３１を起動
して上記偏向子３に偏向電圧を印加し、電子線ＥＢの方
向を偏向させて上記ファラデーカップ４に電子線を入射
させる。これにより一測定時点の散乱電子のエネルギー
分析器と検出された信号Ａ。（以下単に「信号Ａ。」と
いう場合がある）の測定と、その時の電子線の電流量Ｉ
０の検出が行われる。次に加速電圧Ｅ０をコンピュータ
８の制御により変更し、変更後予め定めたウェイトタイ
ムの経過等により加速電圧Ｅ０あるいは電子線量が安定
するのを待って、−測定時点の散乱電子の信号へ〇の測
定とその時の電子線の電流量の検出とを上記と同様に行
う。

この操作を、各測定時点ごとに繰り返して行うことで、
目的とする各測定時点ごとの散乱電子の信号Ａ０測定と
、照射電子線の電流量工。

検出とが得られる。なお各測定時点の信号Ａ。

測定と電流量工。検出は操作の前後を問うものでばなく
いずれを先に行っても良い。

以上のようにして得られた散乱電子の信号へ〇の測定と
、照射電子線の電流ｊｌＩ。の情報は、本例では、前者
の信号は、セクター型分析器の検出部２２からの信号Ａ
。が入力するプリアンプ２３を介して割算器・増幅器７
に入力され、後者の信号は、ファラデーカップ４で測定
された電流量工。が入力するプリアンプ６で電圧Ｖ　ｏ
　”　ａ・工ｏ　（但しａは定数）に電流−電圧変換し
た後、同様に割算器・増幅器７に入力される。

次に割算器・増幅器７においては、対応する測定時点の
信号の同期のために入力された信号を一時保存（記憶）
し、上述した式（１）により規格化（補正）して信号Ａ
、を得る。

割算器・増幅器７で得られた信号Ａ、は、コンピュータ
８に送られてここでＥＥＬＳに作成され、必要に応じて
適宜の表示装置ｌＯで表示したり、あるいはデータ保存
のために記憶装置９に記録される。

なお以上の例では補正を割算器・増幅器７で行っている
が、信号をＡ／Ｄ変換して直接コンピュータ８に送るよ
うにして割算器・増幅器７を省略し、該コンピュータ８
で演算（補正）を行うようにしても良いし、補正の内容
も上記式（１）の方法に限定されるものでもない。例え
ばＡｏを時間で微分した信号を上記電流量工。

あるいは上記電圧ｖ０で割るようにしても良い。

以上の測定操作と演算（補正）の−例を、第２図のフロ
ーチャートにより説明する。なお、図に示した番号は、
ステップ番号である。

まずコンピュータ８の制御の下で、装置の作動開始（２
０１）後、コンピュータ８から加速電圧Ｅ０の変更指令
があったか否かが判断され、コンピュータ８からの指令
が加速電圧Ｅ０の変更を要求している場合は加速電圧を
設定しく２０２）、ステップ（２０３）に進んで、コン
ピュータ８の電子銃電源装置３０への指令によりこの設
定した加速電圧Ｅ。を印加する。

次にステップ（２０４）で、コンピュータ８からの偏向
子電源装置３１に指令して偏向子３に偏向電圧を印加し
、電子線ＥＢをファラデーカップ４に入射させ、次にス
テップ（２０５）で電子線ＥＢの電流量工。を測定する
。ここでステップ（２０６）で加速電圧Ｅ０または電子
線ＥＢの電流量工。が安定しているかどうかを判定し、
安定していない場合は、ステップ（２０５）に戻り、安
定するのを待つ。安定した場合は、測定した電子１１Ｅ
Ｂの電流量工。をプリアンプ６で電流−電圧Ｖ。に変換
しく２０７）　、割算器・増幅器７に送って一時記憶す
る（２０８）。

次に、ステップ（２０９）でコンピュータ８の指令で偏
向子電源袋！３１からの偏向電圧（偏向子が磁界型の場
合は偏向電流）をＯＶ（オフ）にし、電子線ＥＢを試料
５に入射させる（２１０）。

試料５からの散乱電子は、エネルギー分析器２０に入射
しく２１１）。エネルギー分析器２０からの信号へ〇は
プリアンプ２３で増幅され（２１２）　、割算器・増幅
器７に出力される。なおエネルギー分析器２０で検出さ
れる電子は、通常プリアンプ２３で電流→電圧Ｖ。の変
換を行うことになる。

割算器・増幅器７は、プリアンプ２３からの信号入力を
受けると（２１３）　、この信号と一時記憶していた上
記電圧Ｖ。の信号とにより、上記式（１）によって補正
演算を行い（２１４）　、補正された信号Ａ１をコンピ
ュータ８に出力する。

コンピュータ８では、補正された信号Ａ１に基づき、Ｅ
ＥＬＳを作成しく２１５）　、必要に応じて、ＥＥＬＳ
に関するデータを記憶装置９で記憶しく２１６）　、ま
た表示器１０で表示する（２１７）。

次いで、ステップ（２１ｇ）で操作が終了したがどうか
を判断し、終了していなければコンピュータ８の指示に
よりステップ（２０２）に戻って、加速電圧Ｅ０を変更
し、次ぎの測定を行なう。

終了していればステップ（２１９）進んで、一連の測定
を終了する。

本例の装置によれば、エネルギー分析器の分解能やエネ
ルギー分析器の電子透過率を一定に保つことができ、ま
たエネルギー分析器の測定値を電子線ＥＢの電流量Ｉ０
で補正することにより、より正確なＥＥＬＳを作成する
ことができる。

実施例２ 実施例１では、電子線ＥＢの電流量■。をファラデーカ
ップ４で測定したのに対し、第３図に示す本例では、第
１図の偏向子電源装置３１及びファラデーカップ４の代
わりに、第３図に示した電流量■。の測定装置を用い、
間接的に電流量■。を測定するように構成している。

即ち、電子銃１と試料５の間に絞り４０を設けて絞り４
０に入射する電子線ＥＢの開き角度αを一定にすること
で、上記絞り４０に流れ込む電子線量と絞り４０を通過
する電子線４１の量の比例関係から、絞り４０に流入す
る電子ＭＥＢの電流量工の測定で、試料５に入射する電
子線の電流量工。を間接的に求めるようにしている。

このような構成の本例装置によれば、実施例１の装置に
比べて電流量Ｉ０の測定手段が簡略化される利点がある
。

なお上述の各実施例においては、プリアンプ６からの出
力信号を割算器・増幅器７で一時記憶しているが、これ
は加速電圧Ｅ。を変更した後、加速電圧Ｅ。あるいは電
子線ＥＢが安定するのを待って、プリアンプ６、及び２
３から入力した信号を実時間で規格化処理してもよく、
この方法は、高速な処理が必要な場合に有用である。ま
たエネルギー分析器で検出する信号Ａ０は、検出器に入
る電子が多い場合には電流あるいは電圧というアナログ
信号であるが、この信号が一個づつの電子に対応するパ
ルス状信号であるカウンティング検出法を採用できる場
合は、電子を一個づつ数え、単位時間あたりの数に換算
することにより、上記各実施例の場合と同様に処理する
ことができる。

［発明の効果Ｊ 以上説明したように、本発明の電子エネルギー損失スペ
クトル測定装置によれば、エネルギー分析器における分
析のエネルギーを一定に設定すると共に、加速電圧を変
化させて試料を照射する電子線のエネルギーを変化させ
ることにより、エネルギー分析器の分解能を一定にする
ことができ、かつエネルギー分析器の電子透過率を一定
にできるという効果がある。

また、前述のセクター電圧の制御や減速電極電圧の制御
、あるいは分析する電子をエネルギー分析器に導くため
の収束レンズの制御等の各種制御の容易化を図れるとい
う効果がある。

さらに、加速電圧を変化させたときに、上記加速電圧に
対応する電子線の電流量を測定しておき、エネルギー分
析器で検出した上記加速電圧に対応する信号を、上記電
流量で規格化することにより、より正確なＥＥＬＳが得
られるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１の電子エネルギー損失スペクトル測
定装置の構成の概略図である。 第２図は、実施例１の装置の動作−例を説明するフロー
チャートである。 第３図は、電子線の電流量を間接的に測定する装置の一
例の概略図である。 １：電子銃　　　　２：電子レンズ ３：偏向子　　　　４：ファラデーカップ５：試料　　
　　　６：プリアンプ ７・割算器・増幅器 ８：コンピュータ　９：記憶装置 １０：表示器　　　　１１：散乱電子 ２０：セクター型エネルギー分析器 ２１：セクター　　　２２＝検出部 ２３：ブリアンプ ３０：電子銃電源装置 ３１：偏向子電源装置 ４０：絞り ４１：絞り４０を通過する電子線 （他４名） 第 図 第 図 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、加速電圧を印加して電子線を得る電子線発生手段と
   、この電子線を試料に照射するための電子光学系と、電
   子線照射を受けた試料で散乱された電子のエネルギーと
   該エネルギーを有した散乱電子の量を測定するエネルギ
   ー分析手段とを備えた電子エネルギー損失スペクトル測
   定装置において、 上記電子線発生手段における加速電圧を変化させる加速
   電圧可変手段と、試料に電子線を照射する各測定時点の
   該電子線の電流量を測定する電流量測定手段と、上記エ
   ネルギー分析手段で測定された各測定時点のエネルギー
   を有した散乱電子の量に対応する信号強度及び上記電流
   量測定手段で測定された対応する測定時点の電流量に基
   づいて、電子エネルギー損失スペクトルを算出する演算
   手段とを有することを特徴とする電子エネルギー損失ス
   ペクトル測定装置。 ２、上記電流量測定手段が、試料に照射する電子線を偏
   向させる手段と、該偏向した電子線が入射する電流量検
   出手段とを有すること特徴とする請求項１に記載の電子
   エネルギー損失スペクトル測定装置。 ３、上記電流量測定手段が、電子線を試料に照射する電
   子光学系中に設けた絞りと、この絞りに流れ込む電子線
   量を測定する手段とを有することを特徴とする請求項１
   に記載の電子エネルギー損失スペクトル測定装置。