JPH04130093A - 酸化物超伝導体単結晶の製造方法およびその超伝導転移温度の制御方法 - Google Patents
酸化物超伝導体単結晶の製造方法およびその超伝導転移温度の制御方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、各種の超伝導応用装置や超伝導素子に使用さ
れる酸化物超伝導材料に関するものである。
れる酸化物超伝導材料に関するものである。
［従来の技術］
金属・合金系超伝導材料、化合物超伝導材料は、ジョセ
フソン素子や超伝導マグネットの線材として既に広く利
用されている。ジョセフソン接合は、その磁場に対する
高い感度のため５ＱＵＩＤを初めとする精密計測に応用
されているほか、その高速性から電子計算機への応用が
期待されている。
フソン素子や超伝導マグネットの線材として既に広く利
用されている。ジョセフソン接合は、その磁場に対する
高い感度のため５ＱＵＩＤを初めとする精密計測に応用
されているほか、その高速性から電子計算機への応用が
期待されている。
また、通常導体では得られないような高磁場を発生でき
る超伝導マグネットは、ＮＭＲ−ＣＴなどの医療機器や
浮上型リニアモーターカー等にも応用されている。
る超伝導マグネットは、ＮＭＲ−ＣＴなどの医療機器や
浮上型リニアモーターカー等にも応用されている。
超伝導体の応用を考えた場合、超伝導転移温度（Ｔｃ）
はできる限り高いことが望まれる。金属・合金系超伝導
体や化合物系超伝導体は、冷媒として高価で希少な液体
ヘリウムを用いなければならず、このことがこれらの超
伝導体の広い分野への応用を妨げる一因となっている。
はできる限り高いことが望まれる。金属・合金系超伝導
体や化合物系超伝導体は、冷媒として高価で希少な液体
ヘリウムを用いなければならず、このことがこれらの超
伝導体の広い分野への応用を妨げる一因となっている。
この点では銅酸化物系超伝導体は、従来の超伝導体より
もはるかに優れており、１９８７年に３ａ−Ｙ−Ｃｕ−
０系超伝導体が発見されて以来、Ｂ−ｓｒ−ｃａ−ｃｕ
−ｏ系、Ｔｉ−Ｂａ−ＣａＣｕ−０系などの液体窒素温
度を超えるＴｃをもつ超伝導体が相次いで発見されてい
る。これらの酸化物超伝導体が実用化されれば、今まで
考えられなかったような分野にまでその応用の可能性が
広がるとして、現在も研究開発が盛んに行われている。
もはるかに優れており、１９８７年に３ａ−Ｙ−Ｃｕ−
０系超伝導体が発見されて以来、Ｂ−ｓｒ−ｃａ−ｃｕ
−ｏ系、Ｔｉ−Ｂａ−ＣａＣｕ−０系などの液体窒素温
度を超えるＴｃをもつ超伝導体が相次いで発見されてい
る。これらの酸化物超伝導体が実用化されれば、今まで
考えられなかったような分野にまでその応用の可能性が
広がるとして、現在も研究開発が盛んに行われている。
［発明が解決しようとする課題］
現在研究されている酸化物超伝導体試料のほとんどは多
結晶体である。超伝導体の多結晶試料では、その結晶粒
界に無数の超伝導の弱結合が存在するため、望む特性を
持つジョセフソン接合を制御性良く作ることが困難であ
る。また、多結晶体が含んでいる各種の欠陥や不均質性
が超伝導特性の安定性に悪い影響を与えることも考えら
れるため、デバイスなどへの応用には単結晶体を用いる
ことが望ましい。
結晶体である。超伝導体の多結晶試料では、その結晶粒
界に無数の超伝導の弱結合が存在するため、望む特性を
持つジョセフソン接合を制御性良く作ることが困難であ
る。また、多結晶体が含んでいる各種の欠陥や不均質性
が超伝導特性の安定性に悪い影響を与えることも考えら
れるため、デバイスなどへの応用には単結晶体を用いる
ことが望ましい。
さらに、焼結体にあける研究から、下！２Ｂａ２ Ｃｕ
ｂ６のＴＣは、酸素量の制御により任意にコントロール
することができることが知られている。この性質は温度
センサ等への応用に有用であるが、単結晶体では焼結体
より酸素が出入りしにくいため、焼結体の時のように広
い範囲でＴＣを変えることが難しい。
ｂ６のＴＣは、酸素量の制御により任意にコントロール
することができることが知られている。この性質は温度
センサ等への応用に有用であるが、単結晶体では焼結体
より酸素が出入りしにくいため、焼結体の時のように広
い範囲でＴＣを変えることが難しい。
本発明はこのような従来の事情に鑑みてなされたもので
、良質で充分な大きざを持つＴＩ！２Ｂａ２ Ｃｕｂ６
単結晶の製造方法およびそのＴＣの制御方法を提供する
ことを目的とする。
、良質で充分な大きざを持つＴＩ！２Ｂａ２ Ｃｕｂ６
単結晶の製造方法およびそのＴＣの制御方法を提供する
ことを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、Ｔ１２ Ｂａ２ Ｃｕｂ６と表さレル酸化物
超伝導体単結晶の製造方法において、ＰｂＣｌ２をフラ
ックスとして用い、 ■Ｔ１２０３ ＋２ＢａＯ＋ＣｕＯ ＋ｘＰｂＣＪ！２ （３≦Ｘ≦３００） なる組成範囲の混合粉末、もしくは、 ■Ｔ１２ Ｂａ２Ｃｕｂ６＋ｘＰｂＣｊ！２（３≦Ｘ≦
３００ ＞ なる組成範囲の混合粉末を、６００〜８５０℃の温度範
囲で融解し、１０℃／ ｈｏｕ ｒ以下の速度で徐冷す
ることを特徴とする酸化物超伝導体単結晶の製造方法で
ある。
超伝導体単結晶の製造方法において、ＰｂＣｌ２をフラ
ックスとして用い、 ■Ｔ１２０３ ＋２ＢａＯ＋ＣｕＯ ＋ｘＰｂＣＪ！２ （３≦Ｘ≦３００） なる組成範囲の混合粉末、もしくは、 ■Ｔ１２ Ｂａ２Ｃｕｂ６＋ｘＰｂＣｊ！２（３≦Ｘ≦
３００ ＞ なる組成範囲の混合粉末を、６００〜８５０℃の温度範
囲で融解し、１０℃／ ｈｏｕ ｒ以下の速度で徐冷す
ることを特徴とする酸化物超伝導体単結晶の製造方法で
ある。
また、この酸化物超伝導体単結晶は、４００気圧までの
加圧酸素下で、３００〜６００℃の温度範囲で熱処理す
ることにより、超伝導転移温度をＯ〜８５ Ｋの範囲で
任意にコントロールできる。
加圧酸素下で、３００〜６００℃の温度範囲で熱処理す
ることにより、超伝導転移温度をＯ〜８５ Ｋの範囲で
任意にコントロールできる。
［作用］
Ｔ１２０３ ＋２ＢａＯ＋ＣｕＯ＋３０ ＰｂＣ１ｚな
る組成の混合粉から、最高温度８００℃、徐冷速度１０
℃／ｈｏｕｒで作製した単結晶は数龍角で厚み０．３−
程度の大きさで、８５ Ｋで超伝導に転移した。こ
の単結晶を、１０気圧の酸素中で５００℃、１０時間熱
処理することにより、転移の鋭さを失わずにＴｃ６２Ｋ
に変えることができた。
る組成の混合粉から、最高温度８００℃、徐冷速度１０
℃／ｈｏｕｒで作製した単結晶は数龍角で厚み０．３−
程度の大きさで、８５ Ｋで超伝導に転移した。こ
の単結晶を、１０気圧の酸素中で５００℃、１０時間熱
処理することにより、転移の鋭さを失わずにＴｃ６２Ｋ
に変えることができた。
熱処理時の酸素圧をさらに上げることにより、ＯＫまで
の任意のＴＯが得られることが確認された。
の任意のＴＯが得られることが確認された。
［実施例］
以下実施例により、本発明を具体的に説明する。
実施例１
■出発原料として純度９９．９％以上の酸化タリウム（
Ｔｊ！２０３ ）、酸化バリウム（Ｂａｄ＞。
Ｔｊ！２０３ ）、酸化バリウム（Ｂａｄ＞。
酸化第二銅（Ｃｕｂ）、塩化鉛（ＰｂＣＪ！２）を使用
し、 ＴＩ２０３ ＋２８ａＯ＋ＣｕＯ＋ｘＰｂＣＪ！２なる
一般式で、Ｘについては、第１表に示す配合比になるよ
うに秤量、混合し、直径２０１１１１１１、深さ２５
ｇｎｍの金坩堝に封入し、６００〜８５０℃で１〜１０
時間融解させたのち、１時間に１０℃以下の速度で５０
０℃まで徐冷した。５００℃から室温までは１時間に１
００℃の割合で冷却した。
し、 ＴＩ２０３ ＋２８ａＯ＋ＣｕＯ＋ｘＰｂＣＪ！２なる
一般式で、Ｘについては、第１表に示す配合比になるよ
うに秤量、混合し、直径２０１１１１１１、深さ２５
ｇｎｍの金坩堝に封入し、６００〜８５０℃で１〜１０
時間融解させたのち、１時間に１０℃以下の速度で５０
０℃まで徐冷した。５００℃から室温までは１時間に１
００℃の割合で冷却した。
単結晶試料は、ＰｂＣＪ！ｚを水で洗い流すことによっ
て取り出した。
て取り出した。
■試薬は■と同様のものを出発原料とした。初めにＴｆ
２０３ 、Ｂａｄ、ＣｕＯをＴ１２１３ａ２ Ｃｕ０６
の比になるように混合し、プレスした後、金箔で包んで
８６０〜９００ ’Ｃで３〜５時間焼結した。得られた
焼結体を粉砕し、ＰｂＣｊ！ｚと、 Ｔ１２Ｂａ２ Ｃｕｂ６＋ＸＰｂＣｌ２なる一般式で、
Ｘについては第２表に示す配合比になるように混合した
。融解、固化、単結晶の取り出しは上記■と同様の条件
で行った。
２０３ 、Ｂａｄ、ＣｕＯをＴ１２１３ａ２ Ｃｕ０６
の比になるように混合し、プレスした後、金箔で包んで
８６０〜９００ ’Ｃで３〜５時間焼結した。得られた
焼結体を粉砕し、ＰｂＣｊ！ｚと、 Ｔ１２Ｂａ２ Ｃｕｂ６＋ＸＰｂＣｌ２なる一般式で、
Ｘについては第２表に示す配合比になるように混合した
。融解、固化、単結晶の取り出しは上記■と同様の条件
で行った。
いずれの場合も、得られた単結晶の抵抗率、反磁性磁化
率の測定、および組成分析を行った。抵抗率は金線をリ
ードとする４端子法で、反磁性磁化率は５ＱＵＩＤマグ
ネツトメーターでそれぞれ測定した。組成分析はＥＰＭ
Ａを用いて行った。
率の測定、および組成分析を行った。抵抗率は金線をリ
ードとする４端子法で、反磁性磁化率は５ＱＵＩＤマグ
ネツトメーターでそれぞれ測定した。組成分析はＥＰＭ
Ａを用いて行った。
第１表および第２表に得られた単結晶の典型的な大きさ
とＴｃを示す。８５０℃を超える温度では、王！および
ＰｂＣＲ２の蒸発が激しくなりすぎるため、単結晶育成
に不向きである。フラックス量に比べて原料が多すぎる
と、同時に多くの場所て核生成が起きるため大きな単結
晶が得られず、原料が少なすぎても単結晶の成長が充分
性われないため、得られる単結晶は小さくなる。組成分
析から、タリウムのごく一部が鉛で置き替わっているこ
とが確かめられた。
とＴｃを示す。８５０℃を超える温度では、王！および
ＰｂＣＲ２の蒸発が激しくなりすぎるため、単結晶育成
に不向きである。フラックス量に比べて原料が多すぎる
と、同時に多くの場所て核生成が起きるため大きな単結
晶が得られず、原料が少なすぎても単結晶の成長が充分
性われないため、得られる単結晶は小さくなる。組成分
析から、タリウムのごく一部が鉛で置き替わっているこ
とが確かめられた。
（以下余白）
第
表
第
表
実施例２
実施例１で得られた８０ ＫのＴｃを持つ単結晶を第３
表に示す条件で熱処理した。酸素圧、熱処理温度を上げ
るほどＴＣは低くなることが確かめられた。この場合も
転移の鋭さは変化せず、それぞれの温度で全体積が超伝
導に転移することかわかった。酸素圧が１気圧のもとで
は熱処理温度、時間を変えても、Ｔｃは変化しなかった
。
表に示す条件で熱処理した。酸素圧、熱処理温度を上げ
るほどＴＣは低くなることが確かめられた。この場合も
転移の鋭さは変化せず、それぞれの温度で全体積が超伝
導に転移することかわかった。酸素圧が１気圧のもとで
は熱処理温度、時間を変えても、Ｔｃは変化しなかった
。
第３表
［発明の効果］
本発明の製造方法によれば、Ｔｊ！２Ｂａ２ＣｕＯ６の
良質な単結晶を得ることかでき、また、本発明の超伝導
転移温度の制御方法によると、単結晶試料のＴｃを連続
的に変えることができるため、超伝導材料の工業利用に
とって極めて有用なものである。
良質な単結晶を得ることかでき、また、本発明の超伝導
転移温度の制御方法によると、単結晶試料のＴｃを連続
的に変えることができるため、超伝導材料の工業利用に
とって極めて有用なものである。
Claims (2)
- （１）Ｔｌ＿２Ｂａ＿２ＣｕＯ＿６と表される酸化物超
伝導体単結晶の製造方法において、ＰｂＣｌ＿２をフラ
ックスとして用い、 （１）Ｔｌ＿２Ｏ＿３＋２ＢａＯ＋ＣｕＯ ＋ｘＰｂＣｌ＿２ （３≦ｘ≦３００） なる組成範囲の混合粉末、もしくは、 - （２）Ｔｌ＿２Ｂａ＿２ＣｕＯ＿６＋ｘＰｂＣｌ＿２（
３≦ｘ≦３００） なる組成範囲の混合粉末を、６００〜８５０℃の温度範
囲で融解し、１０℃／ｈｏｕｒ以下の速度で徐冷するこ
とを特徴とする酸化物超伝導体単結晶の製造方法。 （２）請求項１記載の酸化物超伝導体単結晶を４００気
圧までの加圧酸素下で、３００〜６００℃の温度範囲で
熱処理することを特徴とする酸化物超伝導体単結晶の超
伝導転移温度の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2249964A JPH04130093A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化物超伝導体単結晶の製造方法およびその超伝導転移温度の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2249964A JPH04130093A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化物超伝導体単結晶の製造方法およびその超伝導転移温度の制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130093A true JPH04130093A (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=17200812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2249964A Pending JPH04130093A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化物超伝導体単結晶の製造方法およびその超伝導転移温度の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04130093A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119579A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-11 | Kobe Steel Ltd | 複合酸化物系超電導セラミックスの熱処理方法 |
| JPH01275435A (ja) * | 1988-03-21 | 1989-11-06 | American Teleph & Telegr Co <Att> | 超伝導体とその製造方法 |
| JPH0255298A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Toshiba Corp | 酸化物超電導体単結晶の育成方法 |
| JPH0350122A (ja) * | 1988-04-08 | 1991-03-04 | Toshiba Corp | 絶縁性組成物 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP2249964A patent/JPH04130093A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0255298A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Toshiba Corp | 酸化物超電導体単結晶の育成方法 |
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