JPH04130179A - 等方性ピッチの製造方法 - Google Patents
等方性ピッチの製造方法Info
- Publication number
- JPH04130179A JPH04130179A JP25161590A JP25161590A JPH04130179A JP H04130179 A JPH04130179 A JP H04130179A JP 25161590 A JP25161590 A JP 25161590A JP 25161590 A JP25161590 A JP 25161590A JP H04130179 A JPH04130179 A JP H04130179A
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- JP
- Japan
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- pitch
- solvent
- extraction
- supercritical
- isotropic pitch
- Prior art date
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- Pending
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、炭素繊維を製造するための原料として適した
１等方性ピッチの製造方法に関する。
１等方性ピッチの製造方法に関する。
従来、スラリーオイルからの残油を溶媒により超臨界抽
出し、抽出溶媒中から炭素繊維用原料ピッチを回収する
方法が知られている。
出し、抽出溶媒中から炭素繊維用原料ピッチを回収する
方法が知られている。
たとえば、特開昭５９−１９３６６９号公報においては
、圧力６００−３０ｋｇ／ｃｄ、温度２５〜１００℃の
超臨界状態のＣＯ２を溶媒として石油系分解重質油から
芳香族成分を分割抽出し高品位のピッチを得る方法が開
示されている。しかしながらＣＯ２ではその抽出力が不
充分であるから軟化点が１９０℃以上のピッチを得るこ
とができない。
、圧力６００−３０ｋｇ／ｃｄ、温度２５〜１００℃の
超臨界状態のＣＯ２を溶媒として石油系分解重質油から
芳香族成分を分割抽出し高品位のピッチを得る方法が開
示されている。しかしながらＣＯ２ではその抽出力が不
充分であるから軟化点が１９０℃以上のピッチを得るこ
とができない。
一方、特開昭５９−２２１３８４号公報では、溶媒とし
て、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物
を超臨界状態において使用することにより、溶媒中にピ
ッチを抽出させる方法が開示されており、また、特開昭
６０−１５５３７６号公報には溶媒として芳香族炭化水
素溶媒とキノリンとの混合溶媒を超臨界状態において使
用することにより混合溶媒中にピッチを抽出させる方法
が開示されている。しかしながらこれらの有機溶媒は、
抽出力が強すぎる上、抽出温度が２８０〜３６０℃と高
いため超臨界状態においても液晶（メソフェーズ）が生
成し、その結果、紡糸の際ノズルが詰まったり糸の強度
が低下するという欠点があった。
て、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物
を超臨界状態において使用することにより、溶媒中にピ
ッチを抽出させる方法が開示されており、また、特開昭
６０−１５５３７６号公報には溶媒として芳香族炭化水
素溶媒とキノリンとの混合溶媒を超臨界状態において使
用することにより混合溶媒中にピッチを抽出させる方法
が開示されている。しかしながらこれらの有機溶媒は、
抽出力が強すぎる上、抽出温度が２８０〜３６０℃と高
いため超臨界状態においても液晶（メソフェーズ）が生
成し、その結果、紡糸の際ノズルが詰まったり糸の強度
が低下するという欠点があった。
本発明の目的は、前述の従来技術における欠点を解消し
、二律背反事項であった紡糸性と不融化性のいずれにも
優れた等方性ピッチを製造するための新しい方法を提供
する点にある。
、二律背反事項であった紡糸性と不融化性のいずれにも
優れた等方性ピッチを製造するための新しい方法を提供
する点にある。
すなわち、本発明の目的は、等方性（不溶性分を含まな
いキノリンネ溶分０〜１ 、５ｔｙｔ％）である程度の
重合度を持ち（トルエン不溶分２０〜４（ｈｔ％）、不
融化が容易（軟化点１９０℃以上）な性状を持つ等方性
ピッチを製造するための新しい方法を提供する点にある
。
いキノリンネ溶分０〜１ 、５ｔｙｔ％）である程度の
重合度を持ち（トルエン不溶分２０〜４（ｈｔ％）、不
融化が容易（軟化点１９０℃以上）な性状を持つ等方性
ピッチを製造するための新しい方法を提供する点にある
。
本発明は、スラリーオイル（石油系分解重質油のスラリ
ー状物）を４２０℃以上で蒸留した残油を、抽出溶媒と
して超臨界温度３００℃以下の有機溶媒、特に好ましく
はヘキサンを用いた超臨界抽出操作により残油中の軽質
物質を抽出除去することを特徴とする等方性ピッチの製
造方法に関する。
ー状物）を４２０℃以上で蒸留した残油を、抽出溶媒と
して超臨界温度３００℃以下の有機溶媒、特に好ましく
はヘキサンを用いた超臨界抽出操作により残油中の軽質
物質を抽出除去することを特徴とする等方性ピッチの製
造方法に関する。
本発明を更に詳細に以下に説明する。
ピッチを等方性炭素繊維の原料として用いるためにはピ
ッチ中に含まれる不溶解性物質と軽質物質を除去しなけ
ればならない。不溶解性物質が、ピッチ中に存在する場
合、連続紡糸が困難になり、炭素繊維になったとしても
強度が著しくおどったものとなってしまう。
ッチ中に含まれる不溶解性物質と軽質物質を除去しなけ
ればならない。不溶解性物質が、ピッチ中に存在する場
合、連続紡糸が困難になり、炭素繊維になったとしても
強度が著しくおどったものとなってしまう。
超臨界抽出により処理すると軽質物質を分離除去でき、
ピッチの温度も３００℃以上に上げる必要がないため、
メソフェーズの発生を防ぐことができる。
ピッチの温度も３００℃以上に上げる必要がないため、
メソフェーズの発生を防ぐことができる。
本発明者は、種々の有機溶媒を用いた超臨界抽出による
ピッチの分離実験を行った結果、各溶媒の超臨界点以上
の温度、圧力の条件で、温度が３００℃程度においても
時間とともにピッチ中にメンフェーズが発生することが
わかった。
ピッチの分離実験を行った結果、各溶媒の超臨界点以上
の温度、圧力の条件で、温度が３００℃程度においても
時間とともにピッチ中にメンフェーズが発生することが
わかった。
そこで、有機溶媒の中で最も超臨界温度が低い溶媒の１
つであるヘキサンを抽出溶媒として用いたところ、良好
な実験結果が得られた。ヘキサンの臨界温度は２３４℃
、臨界圧は２９．３ａｔｍである。
つであるヘキサンを抽出溶媒として用いたところ、良好
な実験結果が得られた。ヘキサンの臨界温度は２３４℃
、臨界圧は２９．３ａｔｍである。
得られたピッチの物性は、軟化点１９０℃以上かつ、キ
ノリンネ溶分Ｏ〜１，５ｔｙｔ％かつトルエン不溶分２
０〜４０ｗｔ％である。
ノリンネ溶分Ｏ〜１，５ｔｙｔ％かつトルエン不溶分２
０〜４０ｗｔ％である。
実施例１
流動接触分解（ＦＣＣ）留分４２０℃以上のピッチ３０
０ｇを抽出器に入れ、高温層中で２８０°Ｃに保ちヘキ
サンを溶媒とし３．５Ｑ／時、圧力１００ｋｇ／ｄで４
時間抽出をおこなった。抽出物を除去して残ったピッチ
の物性は軟化点２０５℃、キノリンネ溶分１．０ｗｔ％
、トルエン不溶分２８．２ｗｔ％であった。
０ｇを抽出器に入れ、高温層中で２８０°Ｃに保ちヘキ
サンを溶媒とし３．５Ｑ／時、圧力１００ｋｇ／ｄで４
時間抽出をおこなった。抽出物を除去して残ったピッチ
の物性は軟化点２０５℃、キノリンネ溶分１．０ｗｔ％
、トルエン不溶分２８．２ｗｔ％であった。
実施例２
原料の使用量３６０ｇ、抽出条件１Ｑ／時、１３時間と
した以外は実施例１と同様の処理をおこなった。得られ
た残留ピッチの物性は、軟化点２４７℃、キノリンネ溶
分Ｏｕｔ％、トルエン不溶分３８．１ｔｓｔ％であった
。
した以外は実施例１と同様の処理をおこなった。得られ
た残留ピッチの物性は、軟化点２４７℃、キノリンネ溶
分Ｏｕｔ％、トルエン不溶分３８．１ｔｓｔ％であった
。
本発明により、紡糸性及び不融化性に優れた等方性ピッ
チを提供することができた。
チを提供することができた。
本発明により、軟質分を除去することができ、軟化点１
９０℃以上のピッチを提供することができた。
９０℃以上のピッチを提供することができた。
Claims (1)
- １、スラリーオイルを４２０℃以上で蒸留した残油を、
抽出溶媒として超臨界温度３００℃以下の有機溶媒を用
いた超臨界抽出操作により残油中の軽質物質を抽出除去
することを特徴とする等方性ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25161590A JPH04130179A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 等方性ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25161590A JPH04130179A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 等方性ピッチの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130179A true JPH04130179A (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=17225460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25161590A Pending JPH04130179A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 等方性ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04130179A (ja) |
-
1990
- 1990-09-20 JP JP25161590A patent/JPH04130179A/ja active Pending
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