JPH04149028A - 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 - Google Patents
針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法Info
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- JPH04149028A JPH04149028A JP2273047A JP27304790A JPH04149028A JP H04149028 A JPH04149028 A JP H04149028A JP 2273047 A JP2273047 A JP 2273047A JP 27304790 A JP27304790 A JP 27304790A JP H04149028 A JPH04149028 A JP H04149028A
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- oxide
- water
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度磁気記録方式用垂直磁気記録方式の塗
布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉及び
その製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく
、且つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉及びそ
の製造法に関するものである。
布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉及び
その製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく
、且つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉及びそ
の製造法に関するものである。
従来、バリウムフェライト磁性粉には板状のものと針状
のものが知られている。板状のものの製造法としては、
例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、種々
の方法が知られている。また、針状のものの製造法とし
ては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリウム
等で被覆した後、焼成する方法（特開昭６１−１０４６
０２号公報参照）が知られている。
のものが知られている。板状のものの製造法としては、
例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、種々
の方法が知られている。また、針状のものの製造法とし
ては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリウム
等で被覆した後、焼成する方法（特開昭６１−１０４６
０２号公報参照）が知られている。
（発明が解決しようとする課題〕
しかし、針状のものは、原料鉄化合物の針状形状を焼成
時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状を
保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が高
ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針状
が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を低
くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時間
と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とはい
えない。
時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状を
保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が高
ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針状
が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を低
くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時間
と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とはい
えない。
また、特開昭６に１０４６０２号公報に記載されている
製造法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化鉄
の被覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダ
を反応させる方法により行っているが、この方法では、
炭酸バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ
水酸化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフ
ェライト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは、
生成する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバ
リウムの一部が溶出してしまうためである。
製造法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化鉄
の被覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダ
を反応させる方法により行っているが、この方法では、
炭酸バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ
水酸化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフ
ェライト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは、
生成する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバ
リウムの一部が溶出してしまうためである。
従って、本発明の目的は、前記問題点を解決し、針状で
、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉及びその
製造法を提供することにある。
、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉及びその
製造法を提供することにある。
（課題を解決するための手段］
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果
、バリウム化合物で被覆した針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を焼成して針状バリウムフェライト磁性粉を製造
する際に、予め、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒子
表面をＳｉ及びＡ１の少なくとも１種の元素の酸化物及
び／又は水酸化物で被覆しておくことにより、焼結が少
なくなり、更に、リン酸を添加しておくことにより、焼
結が更に少なくなり、しかも、飽和磁化が向上した針状
バリウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
、バリウム化合物で被覆した針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を焼成して針状バリウムフェライト磁性粉を製造
する際に、予め、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒子
表面をＳｉ及びＡ１の少なくとも１種の元素の酸化物及
び／又は水酸化物で被覆しておくことにより、焼結が少
なくなり、更に、リン酸を添加しておくことにより、焼
結が更に少なくなり、しかも、飽和磁化が向上した針状
バリウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
また、本発明者等は、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄
をバリウム化合物で被覆する際に、塩化バリウム等の水
溶性バリウム化合物を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄のスラリーに、水酸化アルカリを添加してｐＨを８
以上にし、このスラリーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源
を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せることにより、微細な炭酸バリウムのコロイド粒子を
生成させることができ、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄
を炭酸バリウムで均一に被覆でき、磁気特性の優れた針
状バリウムフェライト磁性粉が得られることを知見した
。
をバリウム化合物で被覆する際に、塩化バリウム等の水
溶性バリウム化合物を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄のスラリーに、水酸化アルカリを添加してｐＨを８
以上にし、このスラリーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源
を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せることにより、微細な炭酸バリウムのコロイド粒子を
生成させることができ、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄
を炭酸バリウムで均一に被覆でき、磁気特性の優れた針
状バリウムフェライト磁性粉が得られることを知見した
。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、粒子表
面がＳｉ及びＡｌの少なくとも一種の元素の酸化物で被
覆され、Ｐを含有し、針状であることを特徴とするバリ
ウムフェライト磁性粉を提供するものである。
面がＳｉ及びＡｌの少なくとも一種の元素の酸化物で被
覆され、Ｐを含有し、針状であることを特徴とするバリ
ウムフェライト磁性粉を提供するものである。
また、本発明は、本発明の上記バリウムフェライト磁性
粉の製造法として、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、
及び水溶性バリウム化合物を含む水分散スラリーに、水
酸化アルカリを添加し、次いで、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加するか或いは添加せずにｐ Ｈ８〜１２とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合
物で被覆し、次いで、バリウム化合物で被覆されたオキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄を、Ｓｉ及びＡｌの少なくとも一
種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆し、次
いで、リン酸を添加し、濾過、水洗、乾燥した後、７０
０〜１０００ ”Ｃで焼成することをＩ徴とする針状バ
リウムフェライト磁性粉の製造法を提供するものである
。
粉の製造法として、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、
及び水溶性バリウム化合物を含む水分散スラリーに、水
酸化アルカリを添加し、次いで、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加するか或いは添加せずにｐ Ｈ８〜１２とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合
物で被覆し、次いで、バリウム化合物で被覆されたオキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄を、Ｓｉ及びＡｌの少なくとも一
種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆し、次
いで、リン酸を添加し、濾過、水洗、乾燥した後、７０
０〜１０００ ”Ｃで焼成することをＩ徴とする針状バ
リウムフェライト磁性粉の製造法を提供するものである
。
以下、本発明のバリウムフェライト磁性粉を、その本発
明の製造法に基づいて詳述する。
明の製造法に基づいて詳述する。
本発明で用いられる針状のオキシ水酸化鉄及び酸化鉄と
しては、α−ＦｅＯＯＨ１β−ＰｅＯＯＨ，Ｔ−ＦｅＯ
ＯＨ１α−Ｆｅ４０＝、及びγ−Ｆｅ２０．．の何れで
あっても良いが、良好な針状バリウムフェライトを得る
ためには、枝分かれのないもの、粒度分布の揃ったもの
が好ましく、平均長軸長０．１〜１．０μｍ及び平均短
軸長０．０１〜０．１μｍの範囲のものを使用するのが
好ましい。
しては、α−ＦｅＯＯＨ１β−ＰｅＯＯＨ，Ｔ−ＦｅＯ
ＯＨ１α−Ｆｅ４０＝、及びγ−Ｆｅ２０．．の何れで
あっても良いが、良好な針状バリウムフェライトを得る
ためには、枝分かれのないもの、粒度分布の揃ったもの
が好ましく、平均長軸長０．１〜１．０μｍ及び平均短
軸長０．０１〜０．１μｍの範囲のものを使用するのが
好ましい。
而して、本発明のバリウムフェライト磁性粉を製造する
には、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（以下、原
料鉄化合物という）を次のようにしてバリウム化合物で
被覆する。
には、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（以下、原
料鉄化合物という）を次のようにしてバリウム化合物で
被覆する。
原料鉄化合物及び塩化バリウム等の水溶性バリウム化合
物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調製
する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜７
ｇ、＃程度とするのが好ましい。
物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調製
する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜７
ｇ、＃程度とするのが好ましい。
次いで、上記スラリーに水酸化アルカリを添加して、ス
ラリーのｐＨを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析
出させて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得
る。即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バ
リウムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラ
リー中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、ｐＨ
８以上では水酸化バリウムの水に対する溶解度はＢａＯ
換算で３．８４ｇ／１００ｇ （２０°Ｃ）であるから
、溶解度以下の濃度にしておけば水酸化バリウムは熔解
している。この状態で炭酸源を添加すると、速やかに微
細な炭酸バリウムが析出し、原料鉄化合物に被着するの
である。この際、スラリーのｐＨを８〜１２の範囲に保
持するのは、ｐＨを７以下にすると炭酸バリウムが溶解
し始め、またｐＨを１２超とすると充分に微細な炭酸バ
リウムが得られないからである。
ラリーのｐＨを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析
出させて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得
る。即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バ
リウムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラ
リー中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、ｐＨ
８以上では水酸化バリウムの水に対する溶解度はＢａＯ
換算で３．８４ｇ／１００ｇ （２０°Ｃ）であるから
、溶解度以下の濃度にしておけば水酸化バリウムは熔解
している。この状態で炭酸源を添加すると、速やかに微
細な炭酸バリウムが析出し、原料鉄化合物に被着するの
である。この際、スラリーのｐＨを８〜１２の範囲に保
持するのは、ｐＨを７以下にすると炭酸バリウムが溶解
し始め、またｐＨを１２超とすると充分に微細な炭酸バ
リウムが得られないからである。
また、上記水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム
が好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
が好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
また、バリウム化合物による原料鉄化合物の被覆は、次
のようにして行うこともできる。
のようにして行うこともできる。
上記と同様にして調製した原料鉄化合物の水分散スラリ
ーに水酸化アルカリを添加して水酸化バリウムを生成さ
せ、スラリーを充分に撹拌して、バリウム化合物で被覆
された原料鉄化合物を得る。
ーに水酸化アルカリを添加して水酸化バリウムを生成さ
せ、スラリーを充分に撹拌して、バリウム化合物で被覆
された原料鉄化合物を得る。
次に、上記の如くしてバリウム化合物で被覆された原料
鉄化合物を、次のようにしてＳｉ及びＡ１の少なくとも
一種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆する
。
鉄化合物を、次のようにしてＳｉ及びＡ１の少なくとも
一種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆する
。
バリウム化合物で被覆された原料鉄化合物に、水ガラス
、ケイ酸ソーダ等のＳｉ化合物及び／又はアルミン酸ソ
ーダ、塩化アルミニウム等のＡｌ化合物を添加し、Ｓｉ
、 Ａｌの酸化物及び／又は水酸化物を付着させる。
、ケイ酸ソーダ等のＳｉ化合物及び／又はアルミン酸ソ
ーダ、塩化アルミニウム等のＡｌ化合物を添加し、Ｓｉ
、 Ａｌの酸化物及び／又は水酸化物を付着させる。
この際、Ｓｉとして水ガラスやケイ酸ソーダ、Ａ１とし
てアルミン酸ソーダのようなアルカリ性のものを使用す
る場合は、塩酸や炭酸ガス等を添加することにより、ま
た塩化アルミニウム等のような酸性のものを使用する場
合は、アルカリを添加することにより、それぞれｐＨを
８〜１２に調整することが好ましい。
てアルミン酸ソーダのようなアルカリ性のものを使用す
る場合は、塩酸や炭酸ガス等を添加することにより、ま
た塩化アルミニウム等のような酸性のものを使用する場
合は、アルカリを添加することにより、それぞれｐＨを
８〜１２に調整することが好ましい。
Ｓｉ、 Ａｌの酸化物及び／又は水酸化物の被着量は、
Ｆｅに対して、Ｓｉは好ましくは０．１〜２．０モル％
、より好ましくは０．５〜１．０モル％、Ａｌは好まし
くは０．１〜４．０モル％、より好ましくは０．５〜２
．０モル％である。
Ｆｅに対して、Ｓｉは好ましくは０．１〜２．０モル％
、より好ましくは０．５〜１．０モル％、Ａｌは好まし
くは０．１〜４．０モル％、より好ましくは０．５〜２
．０モル％である。
次いで、上記の如くしてＳｉ、 Ａｌの酸化物及び／又
は水酸化物で更に被覆された原料鉄化合物に、リン酸を
添加する。
は水酸化物で更に被覆された原料鉄化合物に、リン酸を
添加する。
リン酸の添加方法は特に制限はなく、リン酸を水に希釈
して一度に加えても良く、滴下ロート等で徐々に加えて
も良い。
して一度に加えても良く、滴下ロート等で徐々に加えて
も良い。
リン酸の添加後、充分に撹拌し、次いで濾過、水洗、乾
燥を行い、粉末を得る。この粉末にリンが含有されてい
ることは蛍光Ｘ線分析で確認できる。リンがどのような
形でとり込まれるかは明確ではない。しかし、Ｂａ３（
Ｐｏｔ）ｚがＢａＣＯ３の飽和溶液とリン酸との反応に
より生成することが化学大辞典（井守出版社、昭和３７
年発行）に記載されており、本反応条件はまさにそれに
該当するので、ＢａＣ０１の一部がＢａ３’（ＰＯ，）
ｚに置き換わるものと考えられる。リン酸の添加により
飽和磁化を高くできることは、本発明者等が鋭意検討の
結果、発見したものであり、リン酸の添加量は、Ｆｅに
対して０．１〜１．５モル％程度が好ましい。０．５モ
ル％程度で飽和磁化が最高となる。一般に、リン酸１よ
ＴＦｅｚＯ＝の製造などにおいても、分散剤又は焼結防
止剤として知られているが、飽和磁化を向上させる効果
があることは知られていない。このような効果が奏され
る理由としては、リンがＢａＣＯ３の分解及びＢａのフ
ェライト内拡散を促進する触媒として寄与するのではな
いかと考えられる。
燥を行い、粉末を得る。この粉末にリンが含有されてい
ることは蛍光Ｘ線分析で確認できる。リンがどのような
形でとり込まれるかは明確ではない。しかし、Ｂａ３（
Ｐｏｔ）ｚがＢａＣＯ３の飽和溶液とリン酸との反応に
より生成することが化学大辞典（井守出版社、昭和３７
年発行）に記載されており、本反応条件はまさにそれに
該当するので、ＢａＣ０１の一部がＢａ３’（ＰＯ，）
ｚに置き換わるものと考えられる。リン酸の添加により
飽和磁化を高くできることは、本発明者等が鋭意検討の
結果、発見したものであり、リン酸の添加量は、Ｆｅに
対して０．１〜１．５モル％程度が好ましい。０．５モ
ル％程度で飽和磁化が最高となる。一般に、リン酸１よ
ＴＦｅｚＯ＝の製造などにおいても、分散剤又は焼結防
止剤として知られているが、飽和磁化を向上させる効果
があることは知られていない。このような効果が奏され
る理由としては、リンがＢａＣＯ３の分解及びＢａのフ
ェライト内拡散を促進する触媒として寄与するのではな
いかと考えられる。
然る後、上記の如くして得られた粉末を７００〜１００
０°Ｃで焼成し、本発明の針状バリウムフェライｌ性粉
を得る。
０°Ｃで焼成し、本発明の針状バリウムフェライｌ性粉
を得る。
焼成温度が７００°Ｃのように低い場合は、１００時間
のような長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ること
ができる。また、焼成が１０００“Ｃのような高温の場
合は、数分〜数１０分で充分な飽和磁化が得られる。更
に好ましくは、８００℃で５時間、又は９００°Ｃで１
時間のような焼成条件である。即ち、焼成温度８００〜
９００°Ｃ２焼成時間１〜５時間が現実的な範囲として
推奨できるが、本発明においては、Ｓｉ又はＡｌの酸化
物及び／又は水酸化物の添加により、９００〜１０００
°Ｃでも焼結の少ないバリウムフェライト磁性粉を得る
ことができる。
のような長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ること
ができる。また、焼成が１０００“Ｃのような高温の場
合は、数分〜数１０分で充分な飽和磁化が得られる。更
に好ましくは、８００℃で５時間、又は９００°Ｃで１
時間のような焼成条件である。即ち、焼成温度８００〜
９００°Ｃ２焼成時間１〜５時間が現実的な範囲として
推奨できるが、本発明においては、Ｓｉ又はＡｌの酸化
物及び／又は水酸化物の添加により、９００〜１０００
°Ｃでも焼結の少ないバリウムフェライト磁性粉を得る
ことができる。
この様にして得られる本発明のバリウムフェライト磁性
粉は、長さ０．１〜１．０μｍ及び輻０．０１〜０．１
μｍの針状粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ飽和
磁化が高いものである。
粉は、長さ０．１〜１．０μｍ及び輻０．０１〜０．１
μｍの針状粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ飽和
磁化が高いものである。
尚、本発明においては、焼成する前に酸化硼素（Ｂ２０
３）や酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ２）等の融剤を加えても
良い。Ｂ２０１は７５０°Ｃ以上で飽和磁化を向上さ廿
る効果があるが、焼結も促進する。また、ＢｉｚＯ３は
８５０°Ｃ付近、即ちＢ＋ｚＯ３の融点付近で飽和磁化
を向上させる効果がある。これらの融剤は、バリウムフ
ェライトに対して１重量％程度の添加では焼結はほとん
ど進まない。従って、融剤を添加する場合、その好まし
い添加量は１〜５重量％である。
３）や酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ２）等の融剤を加えても
良い。Ｂ２０１は７５０°Ｃ以上で飽和磁化を向上さ廿
る効果があるが、焼結も促進する。また、ＢｉｚＯ３は
８５０°Ｃ付近、即ちＢ＋ｚＯ３の融点付近で飽和磁化
を向上させる効果がある。これらの融剤は、バリウムフ
ェライトに対して１重量％程度の添加では焼結はほとん
ど進まない。従って、融剤を添加する場合、その好まし
い添加量は１〜５重量％である。
また、本発明においては、保磁力制御剤としてのＣｏ及
びＴ１を添加することもでき、これらの添加は、バリウ
ム化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
びＴ１を添加することもでき、これらの添加は、バリウ
ム化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
以下に実施例を比較例と共に挙げ、本発明を更に具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１〜４
針状ゲーサイト（α−Ｆｅ００）１） ６６．６ ｇ
及び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２ＨｚＯ） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１０ｆの分散スラリーとし、
これを撹拌しながら、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）
１１ ｇを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのｐ
Ｈを１２にする。
及び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２ＨｚＯ） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１０ｆの分散スラリーとし、
これを撹拌しながら、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）
１１ ｇを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのｐ
Ｈを１２にする。
これに炭酸ガスを３ｆｆ／分で８分間通し、スラリーの
ｐＨを１０．５とする。これに水ガラスをＳｉとして下
記表１に示す割合で添加し、更にリン酸溶液を下記表１
に示す割合で加え、良く撹拌する。
ｐＨを１０．５とする。これに水ガラスをＳｉとして下
記表１に示す割合で添加し、更にリン酸溶液を下記表１
に示す割合で加え、良く撹拌する。
得られたスラリーをａ過、水洗、乾燥して固型物を得る
。、得られた固型物を空気雰囲気下で９００°Ｃで１時
間焼成して、針状バリウムフェライＨＲ性粉をそれぞれ
得た。
。、得られた固型物を空気雰囲気下で９００°Ｃで１時
間焼成して、針状バリウムフェライＨＲ性粉をそれぞれ
得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、何れも、Ｘ線回
折スペクトルによりマグネトブランバイト型であること
を確認した。また、これらのバリウムフェライト磁性粉
それぞれについて、振動試料型磁力計で磁気特性を、透
過型電子顕微鏡で焼結状態をそれぞれ測定した。その結
果を下記表１に示す。
折スペクトルによりマグネトブランバイト型であること
を確認した。また、これらのバリウムフェライト磁性粉
それぞれについて、振動試料型磁力計で磁気特性を、透
過型電子顕微鏡で焼結状態をそれぞれ測定した。その結
果を下記表１に示す。
実施例５〜８
実施例１〜４において、水ガラスを添加する代わりに、
塩化アルミニウム（ＡｌＣｈ・６）１ｚＯ）を水に溶解
したものをＡ１として下記表１に示す割合で添加する以
外は、実施例１〜４と同様にして針状ハリウムフェライ
Ｈｆｆ性粉をそれぞれ得た。
塩化アルミニウム（ＡｌＣｈ・６）１ｚＯ）を水に溶解
したものをＡ１として下記表１に示す割合で添加する以
外は、実施例１〜４と同様にして針状ハリウムフェライ
Ｈｆｆ性粉をそれぞれ得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉それぞれの磁気特性
及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。
及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
実施例９
実施例１〜４において、炭酸ガスを３１／分で８分間通
しる代わりに、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯｉ）１４、
５７ ｇを脱イオン水に溶解して加える（スラリーのｐ
ｉ（１，０，５１）以外は、実施例１〜４と同様にし
７て針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
しる代わりに、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯｉ）１４、
５７ ｇを脱イオン水に溶解して加える（スラリーのｐ
ｉ（１，０，５１）以外は、実施例１〜４と同様にし
７て針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
実施例１０
針状ゲーサイト（ａ −ＦｅＯＯＨ） ５５．５ ｇ、
塩化バリウム（ＢａＣ］ｚ４ＨｚＯ） １６．８ Ｂ、
塩化コバルト（ＣｏＣ＋、、２ｏ２ｏ） １０．４ ｇ
及び塩化チタン（ＴｉＣ１ａ） １１．９ｇを脱イオン
水に加えて１０４２の分散スラリーとし、これを撹拌し
ながら、水酸化ナトリウム（ＮａＯ）１）２６ｇを脱イ
オン水に溶解して加え、スラリーのｐ Ｈを１２にする
。これに炭酸ガスを３ｆｆｉ／分で８分間通じ、スラリ
ーのｐＨを１０．５とする。
塩化バリウム（ＢａＣ］ｚ４ＨｚＯ） １６．８ Ｂ、
塩化コバルト（ＣｏＣ＋、、２ｏ２ｏ） １０．４ ｇ
及び塩化チタン（ＴｉＣ１ａ） １１．９ｇを脱イオン
水に加えて１０４２の分散スラリーとし、これを撹拌し
ながら、水酸化ナトリウム（ＮａＯ）１）２６ｇを脱イ
オン水に溶解して加え、スラリーのｐ Ｈを１２にする
。これに炭酸ガスを３ｆｆｉ／分で８分間通じ、スラリ
ーのｐＨを１０．５とする。
これに水ガラスをＳｉとして下記表１に示す割合で添加
し、更にリン酸溶液を下記表１に示す割合で加え、良く
撹拌する。得られたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固
型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下で９００
’Ｃで５時間焼成して、針状バリウムフェライト磁性粉
を得た。
し、更にリン酸溶液を下記表１に示す割合で加え、良く
撹拌する。得られたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固
型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下で９００
’Ｃで５時間焼成して、針状バリウムフェライト磁性粉
を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線回折スペク
トルによりマグネトブランバイト型であることを確認し
た。また、このバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及
び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。そ
の結果を下記表１に示す。
トルによりマグネトブランバイト型であることを確認し
た。また、このバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及
び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。そ
の結果を下記表１に示す。
比較例１
針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯ）１） ６６．６ ｇ及
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２Ｈ２０） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１０１の分散スラリーとした。
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２Ｈ２０） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１０１の分散スラリーとした。
これに炭酸ナトリウム（ｉ誓ａｚｃＯ３） １４．５７
ｇを脱イオン水に溶解して加える。これに水ガラスを
Ｓｉとして下記表１に示す割合で添加し、更にリン酸水
溶液を下記表１に示す割合で加え、良く撹拌する。得ら
れたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得
られた固型物を空気雰囲気下で９００°Ｃで１時間焼成
して、針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
ｇを脱イオン水に溶解して加える。これに水ガラスを
Ｓｉとして下記表１に示す割合で添加し、更にリン酸水
溶液を下記表１に示す割合で加え、良く撹拌する。得ら
れたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得
られた固型物を空気雰囲気下で９００°Ｃで１時間焼成
して、針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
比較例２
比較例１において、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯ，）を
加える代わりに、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ，）
］１．５５ｇを加え、且つ、水ガラスの代わりに、塩
化アルミニウム（ＡｌＣｌ２・６Ｈ，Ｏ）を加える以外
は、比較例１と同様にして針状バリウムフェライト磁性
粉を得た。
加える代わりに、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ，）
］１．５５ｇを加え、且つ、水ガラスの代わりに、塩
化アルミニウム（ＡｌＣｌ２・６Ｈ，Ｏ）を加える以外
は、比較例１と同様にして針状バリウムフェライト磁性
粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結果
を下記表１に示す。
本発明のバリウムフェライト磁性粉は、針状で、焼結が
きわめて少なく、且つ飽和磁化が従来のものと比較して
飛躍的に向上したものである。
きわめて少なく、且つ飽和磁化が従来のものと比較して
飛躍的に向上したものである。
また、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法によ
れば、上記の本発明のバリウムフェライト磁性粉を得る
ことができる。
れば、上記の本発明のバリウムフェライト磁性粉を得る
ことができる。
特許出願人 関東電化工業株式会社
Claims (2)
- （１） 粒子表面がＳｉ及びＡｌの少なくとも一種の元
素の酸化物で被覆され、Ｐを含有し、針状であることを
特徴とするバリウムフェライト磁性粉。 - （２） 針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、及び水溶性
バリウム化合物を含む水分散スラリーに、水酸化アルカ
リを添加し、次いで、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加
するか或いは添加せずにｐＨ８〜１２として上記オキシ
水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合物で被覆し、
次いで、バリウム化合物で被覆されたオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄を、Ｓｉ及びＡｌの少なくとも一種の元素の酸
化物及び／又は水酸化物で更に被覆し、次いで、リン酸
を添加し、濾過、水洗、乾燥した後、７００〜１０００
℃で焼成することを特徴とする針状バリウムフェライト
磁性粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273047A JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273047A JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149028A true JPH04149028A (ja) | 1992-05-22 |
| JP2889354B2 JP2889354B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=17522427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2273047A Expired - Fee Related JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2889354B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115233196A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-25 | 浙江大学 | 一种高介电可调针状晶钡铁氧体薄膜及其低温制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101989385B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-06-14 | 한국세라믹기술원 | 막대형 페라이트 자성입자 제조방법 |
-
1990
- 1990-10-11 JP JP2273047A patent/JP2889354B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115233196A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-25 | 浙江大学 | 一种高介电可调针状晶钡铁氧体薄膜及其低温制备方法 |
| CN115233196B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-10-17 | 浙江大学 | 一种高介电可调针状晶钡铁氧体薄膜及其低温制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2889354B2 (ja) | 1999-05-10 |
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