JPH04362020A - フェライト磁性粉及びその製造方法 - Google Patents
フェライト磁性粉及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH04362020A JPH04362020A JP3165269A JP16526991A JPH04362020A JP H04362020 A JPH04362020 A JP H04362020A JP 3165269 A JP3165269 A JP 3165269A JP 16526991 A JP16526991 A JP 16526991A JP H04362020 A JPH04362020 A JP H04362020A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic powder
- precipitate
- ferrite magnetic
- mol
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なフェライト磁性
粉及びその製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、従来の
ものと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さいフェライト磁性粉及びその製造方法
に関するものである。近年、磁気記録の高密度化の要求
に伴い、マグネトプランバイト型フェライト磁性粉を磁
気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開発が進め
られており、ＤＡＴテープ、８ミリテープ、ハイビジョ
ンテープ等の用途が考えられている。垂直磁気記録方式
に用いられるマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
としては、保磁力が適当な値（２００〜２０００Ｏｅ）
で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小
さく、配向性の良いものが望まれている。
粉及びその製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、従来の
ものと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さいフェライト磁性粉及びその製造方法
に関するものである。近年、磁気記録の高密度化の要求
に伴い、マグネトプランバイト型フェライト磁性粉を磁
気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開発が進め
られており、ＤＡＴテープ、８ミリテープ、ハイビジョ
ンテープ等の用途が考えられている。垂直磁気記録方式
に用いられるマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
としては、保磁力が適当な値（２００〜２０００Ｏｅ）
で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小
さく、配向性の良いものが望まれている。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来、マグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭６０−
１５５７５号公報、水熱合成法については、例えば特開
昭５９−１７５７０７ 号公報、特公昭６０−１２９７
３号公報、特公昭６０−１５５７６号公報、特開昭６０
−１３７００２ 号公報等で提案されている。しかしな
がら、前記いずれの方法においても得られるマグネトプ
ランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６０ｅｍ
ｕ／ｇ 以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭６０−
１５５７５号公報、水熱合成法については、例えば特開
昭５９−１７５７０７ 号公報、特公昭６０−１２９７
３号公報、特公昭６０−１５５７６号公報、特開昭６０
−１３７００２ 号公報等で提案されている。しかしな
がら、前記いずれの方法においても得られるマグネトプ
ランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６０ｅｍ
ｕ／ｇ 以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
微粒子で保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、飽和磁
化が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、配向性に
優れたフェライト磁性粉及びその製造方法を提供するこ
とにある。
微粒子で保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、飽和磁
化が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、配向性に
優れたフェライト磁性粉及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は、一般式
ＡＯ・ｎ（Ｆｅ１２−ｘＭｘ Ｏ１８−ｚ）（ただし、
Ａは、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから選ばれる一種以上
の元素を示し、Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，
Ｍｎ，Ｆｅ（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，
Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の
元素を示し、ｎ＝ １．２〜３．０ 、ｘ＝ ０．１〜
４．０ 、０＜ｚ＜２の数値である。）で表され、かつ
六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子であることを
特徴とするフェライト磁性粉に関する。本発明のフェラ
イト磁性粉は、一般式 ＡＯ・ｎ（Ｆｅ１２−ｘＭｘ
Ｏ１８−ｚ） で表される。前記一般式におけるＡは
、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから選ばれる一種以上の元
素を示し、Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ
，Ｆｅ（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｔａ
，Ｎｂ，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素
を示し、ｎ＝ １．２〜３．０ 、好ましくは １．４
〜２．５ であり、ｘ＝ ０．１〜４．０ の数値であ
る。また、ｚはＭの平均原子価をｍとした場合、ｚ＝（
３−ｍ）ｘ／２で表される数値であって、０＜ｚ＜２、
好ましくは ０．２＜ｚ＜１．５ である。本発明にお
いては、上記一般式に示すようにＦｅの一部をＭで置換
するとともに、ｎを １．２〜３．０ の範囲とするこ
とにより、従来のマグネトプランバイト型フェライトと
比較して飽和磁化が向上し、保磁力の温度変化が小さい
フェライト磁性粉が得られる。また、磁気記録の高密度
化のために、粒子径が５０ｎｍ以下であることが好まし
い。
ＡＯ・ｎ（Ｆｅ１２−ｘＭｘ Ｏ１８−ｚ）（ただし、
Ａは、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから選ばれる一種以上
の元素を示し、Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，
Ｍｎ，Ｆｅ（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，
Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の
元素を示し、ｎ＝ １．２〜３．０ 、ｘ＝ ０．１〜
４．０ 、０＜ｚ＜２の数値である。）で表され、かつ
六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子であることを
特徴とするフェライト磁性粉に関する。本発明のフェラ
イト磁性粉は、一般式 ＡＯ・ｎ（Ｆｅ１２−ｘＭｘ
Ｏ１８−ｚ） で表される。前記一般式におけるＡは
、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから選ばれる一種以上の元
素を示し、Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ
，Ｆｅ（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｔａ
，Ｎｂ，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素
を示し、ｎ＝ １．２〜３．０ 、好ましくは １．４
〜２．５ であり、ｘ＝ ０．１〜４．０ の数値であ
る。また、ｚはＭの平均原子価をｍとした場合、ｚ＝（
３−ｍ）ｘ／２で表される数値であって、０＜ｚ＜２、
好ましくは ０．２＜ｚ＜１．５ である。本発明にお
いては、上記一般式に示すようにＦｅの一部をＭで置換
するとともに、ｎを １．２〜３．０ の範囲とするこ
とにより、従来のマグネトプランバイト型フェライトと
比較して飽和磁化が向上し、保磁力の温度変化が小さい
フェライト磁性粉が得られる。また、磁気記録の高密度
化のために、粒子径が５０ｎｍ以下であることが好まし
い。
【０００５】本発明のフェライト磁性粉は、以下の方法
により製造される。フェライト磁性粉を構成するＡ、Ｆ
ｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄し、次いで、該スラリにＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍ
ｎ及びＣｕから選ばれる一種以上の金属イオン及びＦｅ
２＋を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得ら
れた混合懸濁液を５０〜２００℃で加熱処理した後、得
られた沈澱物を７００〜９５０℃で焼成することにより
、前記フェライト磁性粉が得られる。Ａの化合物として
は、硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられる。Ａの使
用量は、Ａの濃度が０．０３〜０．５０Ｍの範囲になる
ようにするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望ましい
。Ｆｅの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が用いられ
る。Ｆｅの使用量はＡが１グラム原子に対して８〜１２
グラム原子が好ましい。Ｆｅの量が少なすぎると、フェ
ライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くなる。ま
たＦｅの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、また
フェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も劣っ
てくる。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモ
ニウム塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸
化アルカリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要で
あり、４〜８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量
が少なすぎると粒子が大きくなったり、粒度分布が広く
なったり、またヘマタイトが生成する。また水酸化アル
カリを過度に多くするのは経済的でない。 前記Ａ、Ｆｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを混
合する方法については、特に制限はないが、例えばＡ、
Ｆｅ及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水溶液を添
加する方法がある。
により製造される。フェライト磁性粉を構成するＡ、Ｆ
ｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄し、次いで、該スラリにＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍ
ｎ及びＣｕから選ばれる一種以上の金属イオン及びＦｅ
２＋を含有する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得ら
れた混合懸濁液を５０〜２００℃で加熱処理した後、得
られた沈澱物を７００〜９５０℃で焼成することにより
、前記フェライト磁性粉が得られる。Ａの化合物として
は、硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられる。Ａの使
用量は、Ａの濃度が０．０３〜０．５０Ｍの範囲になる
ようにするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望ましい
。Ｆｅの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が用いられ
る。Ｆｅの使用量はＡが１グラム原子に対して８〜１２
グラム原子が好ましい。Ｆｅの量が少なすぎると、フェ
ライト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くなる。ま
たＦｅの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、また
フェライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も劣っ
てくる。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモ
ニウム塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸
化アルカリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要で
あり、４〜８Ｍの範囲が好ましい。水酸化アルカリの量
が少なすぎると粒子が大きくなったり、粒度分布が広く
なったり、またヘマタイトが生成する。また水酸化アル
カリを過度に多くするのは経済的でない。 前記Ａ、Ｆｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを混
合する方法については、特に制限はないが、例えばＡ、
Ｆｅ及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水溶液を添
加する方法がある。
【０００６】次いで、得られた沈澱物を含むスラリを水
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。 水熱処理の温度は１２０〜３００℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、０．５ 〜２０
時間程度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが
採用される。本発明においては、前記水熱処理の前に、
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で０．５ 〜４
８時間熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加してもよい。 Ｂｉの添加量は、Ｆｅ及びＭの合計量に対して、１〜５
モル％、好ましくは２〜４モル％である。Ｂｉを添加す
ることにより、フェライト磁性粉の粒子径を５０ｎｍ以
下、かつ、板状比を５以下とすることができる。
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。 水熱処理の温度は１２０〜３００℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、０．５ 〜２０
時間程度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが
採用される。本発明においては、前記水熱処理の前に、
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で０．５ 〜４
８時間熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加してもよい。 Ｂｉの添加量は、Ｆｅ及びＭの合計量に対して、１〜５
モル％、好ましくは２〜４モル％である。Ｂｉを添加す
ることにより、フェライト磁性粉の粒子径を５０ｎｍ以
下、かつ、板状比を５以下とすることができる。
【０００７】次に、水熱処理により生成した微細な結晶
の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、
該スラリにＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕから
選ばれる一種以上の金属イオン及びＦｅ２＋を含有する
水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液
を５０〜２００℃で加熱処理する。Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，
Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕの化合物としては、それらの硝酸塩
、塩化物、硫酸塩等の水に可溶なものが用いられ、Ｆｅ
の化合物としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄が一般に用
いられる。次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成する
ことによりフェライト磁性粉が得られる。 焼成においては、予め得られた沈澱物に融剤を混合する
ことが好ましい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化
バリウム、塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフ
ッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いられる。融
剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１
８０重量％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤
の量が少なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎて
も多くしたことによる利点はなく、経済的でない。沈澱
物と融剤の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物の
スラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥し
てもよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて
乾式混合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好
ましくは８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結
晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎ
ると粒子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましく
ない。焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、
該スラリにＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕから
選ばれる一種以上の金属イオン及びＦｅ２＋を含有する
水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液
を５０〜２００℃で加熱処理する。Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，
Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕの化合物としては、それらの硝酸塩
、塩化物、硫酸塩等の水に可溶なものが用いられ、Ｆｅ
の化合物としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄が一般に用
いられる。次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成する
ことによりフェライト磁性粉が得られる。 焼成においては、予め得られた沈澱物に融剤を混合する
ことが好ましい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化
バリウム、塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフ
ッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いられる。融
剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１
８０重量％、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤
の量が少なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎて
も多くしたことによる利点はなく、経済的でない。沈澱
物と融剤の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物の
スラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥し
てもよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて
乾式混合してもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好
ましくは８００〜９３０℃である。温度が低すぎると結
晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎ
ると粒子が大きくなったり、焼結が起こるので好ましく
ない。焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
【０００８】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。 実施例１ 硝酸第二鉄２．５８０ｍｏｌ、硝酸コバルト０．０６１
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．１２３ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１２３ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．３６８ｍｏｌ及びカセイソーダ３６ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２
０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏ
ｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、該スラリに、水２００ｍｌ
に塩化コバルト０．０６１ｍｏｌ、塩化亜鉛０．１２２
ｍｏｌ及び塩化第一鉄０．５４９ｍｏｌを溶解した溶液
を加えて十分に混合した後、カセイソーダ１．７ｍｏｌ
を水３００ｍｌ に溶解した溶液を加え、８０℃で熟成
した。得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２
Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して １００
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で
８６０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分
洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。 得られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ
・１．６（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．
８Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェラ
イト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４３ μｍ 板状比 ３．８ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．５ ｅｍｕ／ｇ 保磁力の温度変化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
しく本発明について説明する。 実施例１ 硝酸第二鉄２．５８０ｍｏｌ、硝酸コバルト０．０６１
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．１２３ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１２３ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．３６８ｍｏｌ及びカセイソーダ３６ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２
０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏ
ｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、該スラリに、水２００ｍｌ
に塩化コバルト０．０６１ｍｏｌ、塩化亜鉛０．１２２
ｍｏｌ及び塩化第一鉄０．５４９ｍｏｌを溶解した溶液
を加えて十分に混合した後、カセイソーダ１．７ｍｏｌ
を水３００ｍｌ に溶解した溶液を加え、８０℃で熟成
した。得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２
Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して １００
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で
８６０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分
洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。 得られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ
・１．６（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．
８Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェラ
イト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４３ μｍ 板状比 ３．８ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．５ ｅｍｕ／ｇ 保磁力の温度変化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
【０００９】実施例２
硝酸第二鉄２．７００ｍｏｌ、硝酸コバルト０．０６１
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．０６１ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．３６８ｍｏｌ及びカセイソーダ３６ｍｏｌ を、脱
イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱
物を生成させた。 次に、生成した沈澱物を含むスラリを２０℃で６時間熟
成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏｌを脱イオン水
５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得られた沈澱物を
含むスラリをオートクレーブに入れ、 １４０℃で６時
間水熱処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水
洗した後、該スラリに、水２００ｍｌ に塩化コバルト
０．０６１ｍｏｌ、塩化亜鉛０．１２３ｍｏｌ及び塩化
第一鉄０．５５２ｍｏｌを溶解した溶液を加えて十分に
混合した後、カセイソーダ１．７ｍｏｌを水３００ｍｌ
に溶解した溶液を加え、８０℃で熟成した。得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１
：１の混合物を沈澱物に対して １００重量％加えて混
合した。この混合物を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・２．０（Ｆｅ
１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６Ｔｉ０．２Ｏ
１７．５）であった。また、このフェライト磁性粉の特
性は、 粒子径 ０．０４５ μｍ 板状比 ３．９ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．４ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．０６１ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．３６８ｍｏｌ及びカセイソーダ３６ｍｏｌ を、脱
イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱
物を生成させた。 次に、生成した沈澱物を含むスラリを２０℃で６時間熟
成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏｌを脱イオン水
５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得られた沈澱物を
含むスラリをオートクレーブに入れ、 １４０℃で６時
間水熱処理を行った。次いで得られた沈澱物を十分に水
洗した後、該スラリに、水２００ｍｌ に塩化コバルト
０．０６１ｍｏｌ、塩化亜鉛０．１２３ｍｏｌ及び塩化
第一鉄０．５５２ｍｏｌを溶解した溶液を加えて十分に
混合した後、カセイソーダ１．７ｍｏｌを水３００ｍｌ
に溶解した溶液を加え、８０℃で熟成した。得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１
：１の混合物を沈澱物に対して １００重量％加えて混
合した。この混合物を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・２．０（Ｆｅ
１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６Ｔｉ０．２Ｏ
１７．５）であった。また、このフェライト磁性粉の特
性は、 粒子径 ０．０４５ μｍ 板状比 ３．９ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．４ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
【００１０】実施例３
実施例１において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・
１．６（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．８
Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェライ
ト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６３ μｍ 板状比 ７．８ 保磁力 ５５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．３ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・
１．６（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．８
Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェライ
ト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６３ μｍ 板状比 ７．８ 保磁力 ５５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．３ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
【００１１】実施例４
実施例２において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・
２．０（Ｆｅ１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６
Ｔｉ０．２Ｏ１７．５）であった。また、このフェライ
ト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６５ μｍ 板状比 ７．９ 保磁力 ５５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・
２．０（Ｆｅ１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６
Ｔｉ０．２Ｏ１７．５）であった。また、このフェライ
ト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６５ μｍ 板状比 ７．９ 保磁力 ５５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
【００１２】比較例１
硝酸第二鉄３．１２９ｍｏｌ、硝酸コバルト０．１２３
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．１２３ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．２４５ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。得られた沈澱物を含むスラリをオートク
レーブに入れ、 １４０℃で６時間水熱処理を行った。 次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２
Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して １００
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で
８６０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分
洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。 得られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ
・０．９９（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０
．８Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、粒子径 ０．０６１
μｍ 板状比 ７．７ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６０．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．３ Ｏｅ／℃であった。
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．１２３ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．２４５ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。得られた沈澱物を含むスラリをオートク
レーブに入れ、 １４０℃で６時間水熱処理を行った。 次に、得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２
Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱物に対して １００
重量％加えて混合した。この混合物を窒素雰囲気下で
８６０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を水で十分
洗浄した後、濾過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。 得られたフェライト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ
・０．９９（Ｆｅ１０．２Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０
．８Ｔｉ０．４Ｏ１７．５）であった。また、このフェ
ライト磁性粉の特性は、粒子径 ０．０６１
μｍ 板状比 ７．７ 保磁力 ５６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６０．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．３ Ｏｅ／℃であった。
【００１３】比較例２
硝酸第二鉄３．２５２ｍｏｌ、硝酸コバルト０．１２３
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１８４ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を、脱
イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱
物を生成させた。 得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次に、得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１
：１の混合物を沈澱物に対して １００重量％加えて混
合した。この混合物を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・１．０（Ｆｅ
１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６Ｔｉ０．２Ｏ
１７．５）得られたフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６６ μｍ 板状比 ７．８ 保磁力 ５４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６０．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．４ Ｏｅ／℃であった。
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．０６１ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１８４ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を、脱
イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱
物を生成させた。 得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次に、得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてＮａＣｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１
：１の混合物を沈澱物に対して １００重量％加えて混
合した。この混合物を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾
過、乾燥してフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉は組成分析の結果、ＢａＯ ・１．０（Ｆｅ
１０．６Ｃｏ０．４Ｎｉ０．２Ｚｎ０．６Ｔｉ０．２Ｏ
１７．５）得られたフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６６ μｍ 板状比 ７．８ 保磁力 ５４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６０．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．４ Ｏｅ／℃であった。
【００１４】
【発明の効果】本発明により得られるフェライト磁性粉
は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上して
おり、さらに保磁力の温度変化が小さく、分散性に優れ
、高密度記録用の磁気記録材料として好適に用いられる
。
は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上して
おり、さらに保磁力の温度変化が小さく、分散性に優れ
、高密度記録用の磁気記録材料として好適に用いられる
。
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式 ＡＯ・ｎ（Ｆｅ１２−ｘＭ
ｘ Ｏ１８−ｚ）（ただし、Ａは、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及
びＰｂから選ばれる一種以上の元素を示し、Ｍは、Ｃｏ
，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｆｅ（ＩＩ），Ｂｉ
，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ， Ｖ及
びＷから選ばれる一種以上の元素を示し、ｎ＝ １．２
〜３．０ 、ｘ＝ ０．１〜４．０ 、０＜ｚ＜２の数
値である。）で表され、かつ六角板状を呈する六方晶系
フェライト粒子であることを特徴とするフェライト磁性
粉。 - 【請求項２】 フェライト磁性粉の粒子径が５０ｎｍ
以下であり、板状比が５以下である請求項１のフェライ
ト磁性粉。 - 【請求項３】 フェライト磁性粉を構成する各元素を
含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して沈澱物
を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０〜３００℃
で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗浄し、次い
で、該スラリにＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕ
から選ばれる一種以上の金属イオン及びＦｅ２＋を含有
する水溶液及びアルカリ水溶液を加え、得られた混合懸
濁液を５０〜２００℃で加熱処理した後、得られた沈澱
物を７００〜９５０℃で焼成することを特徴とする請求
項１のフェライト磁性粉の製造方法。 - 【請求項４】 フェライト磁性粉を構成する各元素を
含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して沈澱物
を生成させ、熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加し、該
沈澱物を含むスラリを１２０〜３００℃で水熱処理した
後、沈澱物を含むスラリを洗浄し、次いで、該スラリに
Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ及びＣｕから選ばれる一
種以上の金属イオン及びＦｅ２＋を含有する水溶液及び
アルカリ水溶液を加え、得られた混合懸濁液を５０〜２
００℃で加熱処理した後、得られた沈澱物を７００〜９
５０℃で焼成することを特徴とする請求項２のフェライ
ト磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165269A JPH04362020A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165269A JPH04362020A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362020A true JPH04362020A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15809126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3165269A Pending JPH04362020A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04362020A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011048823A1 (ja) * | 2009-10-20 | 2011-04-28 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
| JP2011178654A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-09-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04285015A (ja) * | 1991-03-13 | 1992-10-09 | Toshiba Corp | 磁気記録用六方晶系フェライトの製造方法 |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP3165269A patent/JPH04362020A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04285015A (ja) * | 1991-03-13 | 1992-10-09 | Toshiba Corp | 磁気記録用六方晶系フェライトの製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011048823A1 (ja) * | 2009-10-20 | 2011-04-28 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
| US8801956B2 (en) | 2009-10-20 | 2014-08-12 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Hexagonal crystal ferrite magnetic powder for magnetic recording, method for producing the same, and magnetic recording medium using the powder |
| JP2011178654A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-09-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4529524A (en) | Process for producing plate-like barium ferrite particles for magnetic recording | |
| KR960002626B1 (ko) | 판상 바륨페라이트 미분말의 제조방법 | |
| JPH04362020A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS63233017A (ja) | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 | |
| JPH0717385B2 (ja) | 複合型フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH05319831A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPH04362019A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造法 | |
| JP2958369B2 (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH0432005B2 (ja) | ||
| JP2958370B2 (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH0669013A (ja) | フェライト磁性粉 | |
| JPS63170221A (ja) | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 | |
| JPH05326234A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JP2946374B2 (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH0677034A (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH05326235A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS61295236A (ja) | 微粒子状マグネトプランバイト型フエライトの製造法 | |
| JPH05326237A (ja) | 複合フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPH04362021A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPH0692256B2 (ja) | バリウムフエライト粉末の製造法 | |
| JPH06104576B2 (ja) | バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法 | |
| JPH0661030A (ja) | 複合フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPH01294539A (ja) | 板状バリウムフエライト微粉末の製造方法 | |
| JPS63170220A (ja) | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 | |
| JPH0661031A (ja) | 複合フェライト磁性粉及びその製造方法 |