JPH0416550B2 - - Google Patents
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- JPH0416550B2 JPH0416550B2 JP57015397A JP1539782A JPH0416550B2 JP H0416550 B2 JPH0416550 B2 JP H0416550B2 JP 57015397 A JP57015397 A JP 57015397A JP 1539782 A JP1539782 A JP 1539782A JP H0416550 B2 JPH0416550 B2 JP H0416550B2
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- JP
- Japan
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- electroless copper
- copper plating
- copper
- polyethylene glycol
- added
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は無電解銅めつき方法、詳しくは、高い
引張り強度と優れた耐折疲労強度をもつめつき銅
が容易に得られる無電解銅めつき方法に関する。 （従来の技術） 無電解銅めつき液から得られるめつき銅の機械
的特性を向上させるための開発研究は、これまで
にも盛んに行われてきており、又現在でも理由の
１つは、この無電解銅めつき技術をプリント配線
板の回路形成に応用すると大きな効果が生まれる
からである。すなわち、プリント配線板の回路は
年々高密度化しており、違つた面の回路を導通さ
せるスルホール径は増々小さくなつてきている。
このような傾向において、電気めつき方法に比べ
て、平面部分とスルホール内壁面のめつき厚さに
差の生じにくい無電解銅めつきが期待されている
わけである。 また無電解銅めつき、電気銅めつきをおこな
い、回路以外の銅をエツチング除去する方法にお
いては、エツチングによりアンダーカツト（銅の
厚さ方向において、表面部分はエツチングレジス
トの膜で寸法が保持されるものの、基板近傍では
エツチングが、より進行するために回路断線が逆
台形になる。）が生じるため細線回路をつくるの
は難しい。これに対して、無電解銅めつきでは回
路部分だけをめつきで付与するのでアンダーカツ
トの問題がなく回路の細線化に有利である。 しかし、これまでの多くの無電解銅めつき液か
ら得られるめつき銅は一般にプリント配線板の回
路形成に用いられるピロリン酸銅電気めつきから
得られる銅び比べ引張り強度および後に述べる方
法で測定した耐折疲労強度に於て劣つているため
にプリント配線板に部品搭載後、半田あげによる
加熱などで回路が切断しやすいなどの欠点があ
る。 ピロリン酸銅電気めつきから得られる銅の引張
り強度は一般に50〜60Kg／mm2、また耐折疲労強度
は2000〜3000回である。 これに対し、工業的なレベルで使用されている
無電解銅めつきから得られる銅の引張り強度は約
30Kg／mm2、また耐折疲労強度は800〜1100回であ
る。 このような問題を解決するために種々の開発研
究がされ、通常の銅塩、錯化剤、還元剤およびPH
調整剤を含む無電解銅めつき液に、ポリエチレン
グリコール・アルキルアミン系非イオン界面活性
剤と金属モノ硫化物を添加する方法が特公昭55−
51028号公報によつて知られており、また、非反
応生樹脂族重合体とNi，Co，PbおよびSnの金属
塩の少なくとも一種を添加する方法が特開昭52−
20339号公報によつて知られている。 （発明が解決しようとする課題） ところで、前述の添加剤を含まない従来の無電
解銅めつき液は、前記した理由で配線の高密度化
には有利であつても、機械的特性が劣つており接
続信頼性が低いので、ほとんど使用されていない
のが現状である。 また、このような従来の無電解銅めつき液に、
ポリエチレングリコール・アルキルアミン系非イ
オン界面活性剤と金属モノ硫化物を添加する方法
は、金属モノ硫化物の硫黄がめつきの触媒毒とし
て作用するので、その添加量の制御は極めて困難
なものとなる。さらに、非反応性脂肪族重合体と
Ni，Co，PbおよびSnの金属塩の少なくとも一種
を添加する方法では、Ni，Co，PbまたはSnが金
属塩として添加されているのでその溶解度は大き
く、効果を一定以上に保つためにはその添加量を
常に監視しなければならず、実用化に困難が伴う
ものである。 本発明は、高い引張り強度と優れた耐折疲労強
度をもつめつき銅が容易に得られる無電解銅めつ
き方法を提供することを目的とする。 （課題を解決するための手段） 本発明者らは、鋭意研究の結果、銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤を含む無電解銅めつき
液に、ポリエチレングリコールおよびそのアルキ
ルエーテルの少なくとも一種と、金属銀、ヨウ化
銀および金属鉛の少なくとも一種を併用して添加
すること、および、そのときに添加する金属銀、
ヨウ化銀および金属鉛の少なくとも一種は、１
mg／以上の濃度であれば効果があるという知見
が得られた。また、この金属銀、ヨウ化銀および
金属鉛の少なくとも一種は、その溶解度が極めて
小さいが、前記の濃度を充分に満足できるもので
あることも分かつた。本発明は、以上に述べたこ
とによりなされたものである。 本発明の無電解銅めつき方法は、銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤を含む無電解銅めつき
液を用いた無電解銅めつき方法において、ポリエ
チレングリコールおよびそのアルキルエーテルの
少なくとも一種を添加するとともに、金属銀、ヨ
ウ化銀および金属鉛の少なくとも一種を、常にそ
の溶解度以上の量添加して行うことを特徴とする
ものである。 金属銀、ヨウ化銀、又は金属鉛は、ポリエチレ
ングリコール又はそのアルキルエーテルと併用し
て添加する場合にポリエチレングリコール又はそ
のアルキルエーテルだけを添加する場合に較べて
めつき銅の引張強度を向上させることができ、又
同じに高い耐折疲労強度が得られる。これらの金
属銀、ヨウ化銀又は金属鉛の添加量は１mg／あ
れば十分であるが、これより多くてもめつき液が
不安定になり分解するということはない。これ
は、ヨウ化銀又は金属鉛の溶解度が極めて小さい
ためである。水に対して金属銀は25℃の場合に
2.8×10-5ｇ／、ヨウ化銀は20℃の場合に2.5×
10-6ｇ／、金属鉛は25℃の場合に3.1×10-4
ｇ／である。金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛は上
記したように極めて小さいが、めつき銅の引張り
強度の向上と同時に高い耐折疲労強度を得るため
には充分な濃度である。 金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛は、0.5〜５mmの
粒状顆粒状又は粉末状のものが使用される。 ポリエチレングリコール又はそのアルキルエー
テルは、金属銀、ヨウ化銀および金属鉛と併せ添
加する場合に、ポリエチレングリコール又はその
アルキルエーテルを添加しない場合におこり易い
めつき液の分解を抑制することができる。ポリエ
チレングリコール又はそのアルキルエーテルは
0.02ｇ／以上、好ましくは0.05〜10ｇ／以
上、最も好ましくは１〜５ｇ／添加される。添
加量が0.02ｇ／未満の場合はめつき液の安定性
が低下する。添加量が多くても悪影響は与えない
が、一般に10ｇ／を超える添加は不必要であ
る。 ポリエチレングリコールは、オキシエチレン （−CH2−CH2−Ｏ−）o を有す化合物で、オキシエチレン数ｎ＝２〜80の
ものがめつき銅の引張り強度を向上させる点で好
ましい。更に好ましくはｎ＝３〜24、最も好まし
くはｎ＝４〜16のものが使用される。ポリエチレ
ングリコールのアルキルエーテルとしてはC1〜
C3のモノ又はジエーテルが使用される。これら
はめつき液に可溶なものである。 本発明においてベースとなる無電解銅めつき液
はとくに特殊な配合のものではない。銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤とから成る一般の無電
解銅めつき液が用いられる。銅塩としては、硫酸
銅、ハロゲン化銅、硝酸銅、酢酸銅等が、錯化剤
としてはエチレンジアミン四酢酸、ロツシエル塩
等が還元剤としてはホルマリン、バラホルムアル
デヒド等が、PH調整剤としては水酸化ナトリウム
等が使用される。代表的な無電解銅めつき液とし
ては、硫酸銅３〜20ｇ／，エチレンジアミン四
酢酸、銅塩濃度の1.2〜３倍モル濃度、37％のホ
ルマリン水溶液２〜25ml／、PH11.5〜13.0のも
のが好ましい。温度は90℃以下で行うのが良い。 尚、本発明の無電解銅めつき液には、ピロリド
ン類、α−ピペリドンおよび脂肪族アミノ酸の少
なくとも一種を0.02ｇ／以上、好ましくは0.05
〜10ｇ／、最も好ましくは１〜５ｇ／添加す
ることも出来る。 （作用） めつき析出状態の表面および観察し易いように
エツチング処理した断面の電子顕微鏡観察から、
上記オキシエチレン数の範囲では組織が緻密であ
り、その範囲を超えたものでは構成結晶粒が粗に
なり、かつめつき銅箔に対して垂直に配向する傾
向が認められた。このことから上記オキシエチレ
ン数の範囲内のものが、引張り強度と耐折疲労強
度に効果的なめつき析出状態を生じさせていると
考えられる。ポリエチレングリコールのアルキル
例えばメチルエーテルはポリエチレングリコール
に較べて表面張力が小さいので界面活性剤を添加
しなくても、めつきしたいものとめつき液との濡
れをよくできるという長所がある。 実施例 １〜７ 硫酸銅0.04ｇ／、エチレンジアミン四酢酸
0.05モル／、ホルムアルデヒド0.03モル／、
PH11.8の溶液に表１の添加物を添加して無電解銅
めつき液を作成した。 これらのめつき液に活性化処理したステンレス
板を浸漬して70℃で無電解銅めつきをおこない、
めつき膜厚25〜35μｍの銅箔を得た。めつきの析
出速度、得られた銅箔の引張り強度耐折強度は表
１のとおりである。 尚、引張り強度は10mm×70mmの試験片を用い東
洋測器製のテンシロン形万能試験機を用い、つか
み間隔15mm引張り速度１mm／分で測定した。 又、耐折疲労強度の測定はJIS Ｐ 8115に準じ
た耐折疲労試験器でおこなつた。折り曲げ点の曲
率は半径２mmのものを使用した。この試験器によ
れば耐折疲労強度が試料破断までの折り曲げ回数
で示される。
引張り強度と優れた耐折疲労強度をもつめつき銅
が容易に得られる無電解銅めつき方法に関する。 （従来の技術） 無電解銅めつき液から得られるめつき銅の機械
的特性を向上させるための開発研究は、これまで
にも盛んに行われてきており、又現在でも理由の
１つは、この無電解銅めつき技術をプリント配線
板の回路形成に応用すると大きな効果が生まれる
からである。すなわち、プリント配線板の回路は
年々高密度化しており、違つた面の回路を導通さ
せるスルホール径は増々小さくなつてきている。
このような傾向において、電気めつき方法に比べ
て、平面部分とスルホール内壁面のめつき厚さに
差の生じにくい無電解銅めつきが期待されている
わけである。 また無電解銅めつき、電気銅めつきをおこな
い、回路以外の銅をエツチング除去する方法にお
いては、エツチングによりアンダーカツト（銅の
厚さ方向において、表面部分はエツチングレジス
トの膜で寸法が保持されるものの、基板近傍では
エツチングが、より進行するために回路断線が逆
台形になる。）が生じるため細線回路をつくるの
は難しい。これに対して、無電解銅めつきでは回
路部分だけをめつきで付与するのでアンダーカツ
トの問題がなく回路の細線化に有利である。 しかし、これまでの多くの無電解銅めつき液か
ら得られるめつき銅は一般にプリント配線板の回
路形成に用いられるピロリン酸銅電気めつきから
得られる銅び比べ引張り強度および後に述べる方
法で測定した耐折疲労強度に於て劣つているため
にプリント配線板に部品搭載後、半田あげによる
加熱などで回路が切断しやすいなどの欠点があ
る。 ピロリン酸銅電気めつきから得られる銅の引張
り強度は一般に50〜60Kg／mm2、また耐折疲労強度
は2000〜3000回である。 これに対し、工業的なレベルで使用されている
無電解銅めつきから得られる銅の引張り強度は約
30Kg／mm2、また耐折疲労強度は800〜1100回であ
る。 このような問題を解決するために種々の開発研
究がされ、通常の銅塩、錯化剤、還元剤およびPH
調整剤を含む無電解銅めつき液に、ポリエチレン
グリコール・アルキルアミン系非イオン界面活性
剤と金属モノ硫化物を添加する方法が特公昭55−
51028号公報によつて知られており、また、非反
応生樹脂族重合体とNi，Co，PbおよびSnの金属
塩の少なくとも一種を添加する方法が特開昭52−
20339号公報によつて知られている。 （発明が解決しようとする課題） ところで、前述の添加剤を含まない従来の無電
解銅めつき液は、前記した理由で配線の高密度化
には有利であつても、機械的特性が劣つており接
続信頼性が低いので、ほとんど使用されていない
のが現状である。 また、このような従来の無電解銅めつき液に、
ポリエチレングリコール・アルキルアミン系非イ
オン界面活性剤と金属モノ硫化物を添加する方法
は、金属モノ硫化物の硫黄がめつきの触媒毒とし
て作用するので、その添加量の制御は極めて困難
なものとなる。さらに、非反応性脂肪族重合体と
Ni，Co，PbおよびSnの金属塩の少なくとも一種
を添加する方法では、Ni，Co，PbまたはSnが金
属塩として添加されているのでその溶解度は大き
く、効果を一定以上に保つためにはその添加量を
常に監視しなければならず、実用化に困難が伴う
ものである。 本発明は、高い引張り強度と優れた耐折疲労強
度をもつめつき銅が容易に得られる無電解銅めつ
き方法を提供することを目的とする。 （課題を解決するための手段） 本発明者らは、鋭意研究の結果、銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤を含む無電解銅めつき
液に、ポリエチレングリコールおよびそのアルキ
ルエーテルの少なくとも一種と、金属銀、ヨウ化
銀および金属鉛の少なくとも一種を併用して添加
すること、および、そのときに添加する金属銀、
ヨウ化銀および金属鉛の少なくとも一種は、１
mg／以上の濃度であれば効果があるという知見
が得られた。また、この金属銀、ヨウ化銀および
金属鉛の少なくとも一種は、その溶解度が極めて
小さいが、前記の濃度を充分に満足できるもので
あることも分かつた。本発明は、以上に述べたこ
とによりなされたものである。 本発明の無電解銅めつき方法は、銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤を含む無電解銅めつき
液を用いた無電解銅めつき方法において、ポリエ
チレングリコールおよびそのアルキルエーテルの
少なくとも一種を添加するとともに、金属銀、ヨ
ウ化銀および金属鉛の少なくとも一種を、常にそ
の溶解度以上の量添加して行うことを特徴とする
ものである。 金属銀、ヨウ化銀、又は金属鉛は、ポリエチレ
ングリコール又はそのアルキルエーテルと併用し
て添加する場合にポリエチレングリコール又はそ
のアルキルエーテルだけを添加する場合に較べて
めつき銅の引張強度を向上させることができ、又
同じに高い耐折疲労強度が得られる。これらの金
属銀、ヨウ化銀又は金属鉛の添加量は１mg／あ
れば十分であるが、これより多くてもめつき液が
不安定になり分解するということはない。これ
は、ヨウ化銀又は金属鉛の溶解度が極めて小さい
ためである。水に対して金属銀は25℃の場合に
2.8×10-5ｇ／、ヨウ化銀は20℃の場合に2.5×
10-6ｇ／、金属鉛は25℃の場合に3.1×10-4
ｇ／である。金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛は上
記したように極めて小さいが、めつき銅の引張り
強度の向上と同時に高い耐折疲労強度を得るため
には充分な濃度である。 金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛は、0.5〜５mmの
粒状顆粒状又は粉末状のものが使用される。 ポリエチレングリコール又はそのアルキルエー
テルは、金属銀、ヨウ化銀および金属鉛と併せ添
加する場合に、ポリエチレングリコール又はその
アルキルエーテルを添加しない場合におこり易い
めつき液の分解を抑制することができる。ポリエ
チレングリコール又はそのアルキルエーテルは
0.02ｇ／以上、好ましくは0.05〜10ｇ／以
上、最も好ましくは１〜５ｇ／添加される。添
加量が0.02ｇ／未満の場合はめつき液の安定性
が低下する。添加量が多くても悪影響は与えない
が、一般に10ｇ／を超える添加は不必要であ
る。 ポリエチレングリコールは、オキシエチレン （−CH2−CH2−Ｏ−）o を有す化合物で、オキシエチレン数ｎ＝２〜80の
ものがめつき銅の引張り強度を向上させる点で好
ましい。更に好ましくはｎ＝３〜24、最も好まし
くはｎ＝４〜16のものが使用される。ポリエチレ
ングリコールのアルキルエーテルとしてはC1〜
C3のモノ又はジエーテルが使用される。これら
はめつき液に可溶なものである。 本発明においてベースとなる無電解銅めつき液
はとくに特殊な配合のものではない。銅塩、錯化
剤、還元剤およびPH調整剤とから成る一般の無電
解銅めつき液が用いられる。銅塩としては、硫酸
銅、ハロゲン化銅、硝酸銅、酢酸銅等が、錯化剤
としてはエチレンジアミン四酢酸、ロツシエル塩
等が還元剤としてはホルマリン、バラホルムアル
デヒド等が、PH調整剤としては水酸化ナトリウム
等が使用される。代表的な無電解銅めつき液とし
ては、硫酸銅３〜20ｇ／，エチレンジアミン四
酢酸、銅塩濃度の1.2〜３倍モル濃度、37％のホ
ルマリン水溶液２〜25ml／、PH11.5〜13.0のも
のが好ましい。温度は90℃以下で行うのが良い。 尚、本発明の無電解銅めつき液には、ピロリド
ン類、α−ピペリドンおよび脂肪族アミノ酸の少
なくとも一種を0.02ｇ／以上、好ましくは0.05
〜10ｇ／、最も好ましくは１〜５ｇ／添加す
ることも出来る。 （作用） めつき析出状態の表面および観察し易いように
エツチング処理した断面の電子顕微鏡観察から、
上記オキシエチレン数の範囲では組織が緻密であ
り、その範囲を超えたものでは構成結晶粒が粗に
なり、かつめつき銅箔に対して垂直に配向する傾
向が認められた。このことから上記オキシエチレ
ン数の範囲内のものが、引張り強度と耐折疲労強
度に効果的なめつき析出状態を生じさせていると
考えられる。ポリエチレングリコールのアルキル
例えばメチルエーテルはポリエチレングリコール
に較べて表面張力が小さいので界面活性剤を添加
しなくても、めつきしたいものとめつき液との濡
れをよくできるという長所がある。 実施例 １〜７ 硫酸銅0.04ｇ／、エチレンジアミン四酢酸
0.05モル／、ホルムアルデヒド0.03モル／、
PH11.8の溶液に表１の添加物を添加して無電解銅
めつき液を作成した。 これらのめつき液に活性化処理したステンレス
板を浸漬して70℃で無電解銅めつきをおこない、
めつき膜厚25〜35μｍの銅箔を得た。めつきの析
出速度、得られた銅箔の引張り強度耐折強度は表
１のとおりである。 尚、引張り強度は10mm×70mmの試験片を用い東
洋測器製のテンシロン形万能試験機を用い、つか
み間隔15mm引張り速度１mm／分で測定した。 又、耐折疲労強度の測定はJIS Ｐ 8115に準じ
た耐折疲労試験器でおこなつた。折り曲げ点の曲
率は半径２mmのものを使用した。この試験器によ
れば耐折疲労強度が試料破断までの折り曲げ回数
で示される。
【表】
【表】
（発明の効果）
以上に説明したように本発明の無電解銅めつき
方法によつて得られためつき銅は、高い引張り強
度と優れた耐折疲労強度をもち、かつ、この効果
を維持するために金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛の
濃度はその溶解度以上に添加しておけばよく、従
来のように分析やそれに基づく補充量の計算等を
行うことなくその濃度を一定に保つことができる
のである。
方法によつて得られためつき銅は、高い引張り強
度と優れた耐折疲労強度をもち、かつ、この効果
を維持するために金属銀、ヨウ化銀又は金属鉛の
濃度はその溶解度以上に添加しておけばよく、従
来のように分析やそれに基づく補充量の計算等を
行うことなくその濃度を一定に保つことができる
のである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅塩、錯化剤、還元剤およびPH調整剤を含む
無電解銅めつき液を用いた無電解銅めつき方法に
おいて、ポリエチレングリコールおよびそのアル
キルエーテルの少なくとも一種を添加するととも
に、金属銀、ヨウ化銀および金属鉛の少なくとも
一種を、常にその溶液度以上の量添加して行うこ
とを特徴とする無電解銅めつき方法。 ２ 前記ポリエチレングリコールおよびそのアル
キルエーテルの少なくとも一種を0.02ｇ／以上
添加することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の無電解銅めつき方法。 ３ 前記ポリエチレングリコールおよびそのアル
キルエーテルのオキシエチレン数が２〜80である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の無電解銅めつき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1539782A JPS58133365A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 無電解銅めつき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1539782A JPS58133365A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 無電解銅めつき液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58133365A JPS58133365A (ja) | 1983-08-09 |
| JPH0416550B2 true JPH0416550B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=11887591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1539782A Granted JPS58133365A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 無電解銅めつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58133365A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0684545B2 (ja) * | 1985-03-29 | 1994-10-26 | 日立化成工業株式会社 | 無電解銅めっき液 |
| JPS6311678A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解銅めつき法 |
| US4975553A (en) * | 1989-02-22 | 1990-12-04 | Square D Company | Line terminal and arc stack for a circuit breaker |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5220339A (en) * | 1975-08-08 | 1977-02-16 | Hitachi Ltd | Chemical copper plating solution |
| JPS5551028A (en) * | 1978-10-11 | 1980-04-14 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Preparation of tertiary butanol from mixed butylene |
-
1982
- 1982-02-01 JP JP1539782A patent/JPS58133365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58133365A (ja) | 1983-08-09 |
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