JPH04202589A - 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 - Google Patents
耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法Info
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- JPH04202589A JPH04202589A JP33878190A JP33878190A JPH04202589A JP H04202589 A JPH04202589 A JP H04202589A JP 33878190 A JP33878190 A JP 33878190A JP 33878190 A JP33878190 A JP 33878190A JP H04202589 A JPH04202589 A JP H04202589A
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法
に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れた
耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関するも
のである。
に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れた
耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関するも
のである。
（従来の技術）
炭素材料、セラミックやその他の耐熱材料は、融点を示
さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、種
々の高温条件下で使用されている。
さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、種
々の高温条件下で使用されている。
このような耐熱材料による成型品、特に大型のものや複
雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であっ
たり、金型や後処理が必要であったりして、生産コスト
が嵩んでしまうという難点のあることが指摘されていた
。従って、所望の成型品の各部分に対応するパーツを製
造しておき、これらを接着することができれば、製造工
程を簡略化することができ、生産コストを下げることも
可能であると考えられる。
雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であっ
たり、金型や後処理が必要であったりして、生産コスト
が嵩んでしまうという難点のあることが指摘されていた
。従って、所望の成型品の各部分に対応するパーツを製
造しておき、これらを接着することができれば、製造工
程を簡略化することができ、生産コストを下げることも
可能であると考えられる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、従来から用いられている有機化合物接着
剤は、２００乃至３００℃が使用可能範囲であり、高温
条件下で使用される耐熱材料を接着するためのものとし
ては使用できないため、前記炭素材料の用途が制限され
ていた。
剤は、２００乃至３００℃が使用可能範囲であり、高温
条件下で使用される耐熱材料を接着するためのものとし
ては使用できないため、前記炭素材料の用途が制限され
ていた。
又、耐熱性のある接着剤として、例えばセラミック粉を
バング−樹脂で固めて用いることも知られているが、接
着力が弱く、しかも、表面が平滑なものは接着できない
という問題がある。
バング−樹脂で固めて用いることも知られているが、接
着力が弱く、しかも、表面が平滑なものは接着できない
という問題がある。
（問題を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解決し、接着強度
に優れた耐熱性接着材およびその接着方法を提供するこ
とを目的としてなされたもので、その主たる構成は、易
炭素化樹脂と粉末フィラー及びピッチを主たる成分とす
ることを特徴とするものである。
に優れた耐熱性接着材およびその接着方法を提供するこ
とを目的としてなされたもので、その主たる構成は、易
炭素化樹脂と粉末フィラー及びピッチを主たる成分とす
ることを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、前記従来技術の問題点を解
決するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性雰
囲気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例え
ばポリカルボジイミド樹脂に着目した０本発明の発明者
らは、まず、例えばポリカルボジイミド樹脂等の易炭素
化樹脂単体を用い、これを３５０℃以上に焼成すると、
前記のような耐熱材料を良好に接着し得ることを見いだ
したが、接着強度をさらに向上させ、更には表面を研磨
したような材料でも強固に接着し得る接着剤を提供する
ために鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂等の易
炭素化樹脂に黒鉛粉末を混合した接着剤が良好な結果を
示すことを見いだした。
決するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性雰
囲気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例え
ばポリカルボジイミド樹脂に着目した０本発明の発明者
らは、まず、例えばポリカルボジイミド樹脂等の易炭素
化樹脂単体を用い、これを３５０℃以上に焼成すると、
前記のような耐熱材料を良好に接着し得ることを見いだ
したが、接着強度をさらに向上させ、更には表面を研磨
したような材料でも強固に接着し得る接着剤を提供する
ために鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂等の易
炭素化樹脂に黒鉛粉末を混合した接着剤が良好な結果を
示すことを見いだした。
更に、発明者らは、より接着強度を向上させることを目
的として鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂に、
黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラー及
びピッチを混合した接着剤がより良い結果を示すことを
見い出し、本発明の完成に至ったものである。
的として鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂に、
黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラー及
びピッチを混合した接着剤がより良い結果を示すことを
見い出し、本発明の完成に至ったものである。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用される易炭素化樹脂とは、すでに説
明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成する
と炭素化する性質を有する樹脂をいい、例えばポリカル
ボジイミド樹脂がこれに該当する。
明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成する
と炭素化する性質を有する樹脂をいい、例えばポリカル
ボジイミド樹脂がこれに該当する。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１，９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ、Ｏ
ｒｇ、Ｃｈｅｍ。
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１，９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ、Ｏ
ｒｇ、Ｃｈｅｍ。
、２８．２０６９〜２０７５ （１９６３）Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
８１、Ｎｏ、４，６１９〜６２１等参照）、例えば有機
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
上記各式中において、ｎは１０〜１０，０００の範囲内
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。
ネート等を用いて封止されていてもよい。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶液
から沈殿させた粉末として得ることができる。
から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂に、粉
末フィラーとピッチを混合する。
末フィラーとピッチを混合する。
ここで、粉末フィラーとしては、黒鉛粉末、炭素粉末及
びコークス粉末等を例示することができ、これら粉末フ
ィラーの径は、好ましくは０．０１〜１００μｍ以下が
よく、より好ましくは、０゜１〜４０μｍ以下のものが
よい。
びコークス粉末等を例示することができ、これら粉末フ
ィラーの径は、好ましくは０．０１〜１００μｍ以下が
よく、より好ましくは、０゜１〜４０μｍ以下のものが
よい。
上記黒鉛粉末としては、人造黒鉛、天然黒鉛等を用いる
ことができる。又、炭素粉末としては、カーボンブラッ
ク、熱分解炭素、コークスを炭素化した粉末等が用いら
れ、コークスとしては、石油コークス、石炭コークス等
、いずれのものでも使用することができる。即ち、本発
明で用いることができる粉末フィラーは、人造黒鉛の原
料として用いることのできるフィラーであればよい。
ことができる。又、炭素粉末としては、カーボンブラッ
ク、熱分解炭素、コークスを炭素化した粉末等が用いら
れ、コークスとしては、石油コークス、石炭コークス等
、いずれのものでも使用することができる。即ち、本発
明で用いることができる粉末フィラーは、人造黒鉛の原
料として用いることのできるフィラーであればよい。
又、本発明で用いられるピッチとしては、バインダーピ
ッチ、含浸ピッチ、アスファルトピッチ等を例示するこ
とができる。
ッチ、含浸ピッチ、アスファルトピッチ等を例示するこ
とができる。
尚、上記成分の混合割合としては、例えば、易炭素化樹
脂１００重量部に対し、粉末フィラー８０〜５重量部、
好ましくは６０〜１０重量部、ピッチ５０〜５重量部、
好ましくは４０〜１０重量部という範囲を例示するこ゛
とができる。
脂１００重量部に対し、粉末フィラー８０〜５重量部、
好ましくは６０〜１０重量部、ピッチ５０〜５重量部、
好ましくは４０〜１０重量部という範囲を例示するこ゛
とができる。
上記成分を混合して得られる本発明接着剤は、溶液、シ
ート、粉末、ペーパー等任意の形状で使用することがで
きる。
ート、粉末、ペーパー等任意の形状で使用することがで
きる。
一方、このように得られた耐熱性接着剤により接着する
には、まず、接着したい基材に本発明接着剤を塗るか、
或いは、基材間にはさむ等して、基材間に接着剤を配す
る。この場合、接着される基材としては、炭素材料、セ
ラミック材料、ガラス材料や、その他の耐熱性のある材
料等、どのようなものでも適用することができる。
には、まず、接着したい基材に本発明接着剤を塗るか、
或いは、基材間にはさむ等して、基材間に接着剤を配す
る。この場合、接着される基材としては、炭素材料、セ
ラミック材料、ガラス材料や、その他の耐熱性のある材
料等、どのようなものでも適用することができる。
そして、この耐熱性接着材をはさんだ基材を加熱処理し
、基材間の接着剤を焼成炭化することにより接着するの
であるが、この加熱処理は、例えば真空中又は不活性気
体中等の非酸化雰囲気下で、例えば３５０℃以上の温度
で行なう、尚、この加熱処理温度は、接着しようとする
基材の耐熱温度に基いて決定すればよいが、好ましい範
囲としては３５０℃〜３５００℃という範囲を挙げるこ
とができる。
、基材間の接着剤を焼成炭化することにより接着するの
であるが、この加熱処理は、例えば真空中又は不活性気
体中等の非酸化雰囲気下で、例えば３５０℃以上の温度
で行なう、尚、この加熱処理温度は、接着しようとする
基材の耐熱温度に基いて決定すればよいが、好ましい範
囲としては３５０℃〜３５００℃という範囲を挙げるこ
とができる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
２．４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートの混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ボリカルボジイミド溶液を得た。
ジイソシアネートの混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ボリカルボジイミド溶液を得た。
１−Ａ
上記のようにして得られたポリカルボジイミド樹脂溶液
を、エバポレーターにより、樹脂量で２５％になるまで
濃縮した後、黒鉛粉末（径１μｍ）及びバインダーピッ
チを以下の表の割合で混合し、この溶液状接着剤を、そ
れぞれ、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素板、Ｃ）アルミ
ナ板にぬり、乾燥話中、１２０℃で２時間乾燥した。そ
の後、真空中で１２００℃まで加熱処理し、接着した。
を、エバポレーターにより、樹脂量で２５％になるまで
濃縮した後、黒鉛粉末（径１μｍ）及びバインダーピッ
チを以下の表の割合で混合し、この溶液状接着剤を、そ
れぞれ、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素板、Ｃ）アルミ
ナ板にぬり、乾燥話中、１２０℃で２時間乾燥した。そ
の後、真空中で１２００℃まで加熱処理し、接着した。
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に示
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。
−Ｂ
実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、１
−Ａと同様にして、樹脂量で２５％になるまで濃縮した
後、石炭コークス粉末（径１μｍ）及び含浸ピッチを以
下の表の割合で混合し、溶液この溶液状接着剤を、前記
１−Ａと同様に、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素、Ｃ）
アルミナ板にぬり、１−Ａと同様な方法で接着した。
−Ａと同様にして、樹脂量で２５％になるまで濃縮した
後、石炭コークス粉末（径１μｍ）及び含浸ピッチを以
下の表の割合で混合し、溶液この溶液状接着剤を、前記
１−Ａと同様に、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素、Ｃ）
アルミナ板にぬり、１−Ａと同様な方法で接着した。
接着された材料の引張り試験・の結果を、以下の−Ｃ
上記１−Ｂで作成した溶液状接着剤１−Ｂ−２及び１−
Ｂ−３を用い、乾式法により、厚さ１０このシート状接
着剤を、ａ）黒鉛板、ｂ）石英板にはさみ、２００℃で
プレスした。その後、前記１−Ａと同様に加熱処理し、
接着した。
Ｂ−３を用い、乾式法により、厚さ１０このシート状接
着剤を、ａ）黒鉛板、ｂ）石英板にはさみ、２００℃で
プレスした。その後、前記１−Ａと同様に加熱処理し、
接着した。
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に示
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。
実施例２
実施例１における１−Ａ−３（ａ（接着剤１−Ａ−３を
黒鉛板にはさんだもの）について、再度アルゴン中、３
０００℃で加熱処理した。この黒鉛板について引っ張り
試験を行なったところ、接着強度は１９７ｋｇ／ｃｍ２
であった。
黒鉛板にはさんだもの）について、再度アルゴン中、３
０００℃で加熱処理した。この黒鉛板について引っ張り
試験を行なったところ、接着強度は１９７ｋｇ／ｃｍ２
であった。
比較例１
液状フェノール樹脂（住人ベークライト製スミライトレ
ジン）を用い、下記の組成で接着剤を作成した。尚、黒
鉛粉末の径は１μｍである。
ジン）を用い、下記の組成で接着剤を作成した。尚、黒
鉛粉末の径は１μｍである。
この接着剤を、実施例１−Ａと同様に黒鉛板にはさみ、
接着した。この黒鉛板について引っ張り試験を行なった
ところ、接着強度は、２０ｋｇ／ｃｍ’であった。
接着した。この黒鉛板について引っ張り試験を行なった
ところ、接着強度は、２０ｋｇ／ｃｍ’であった。
（発明の効果）
上記本発明の耐熱性接着剤は、ポリカルボジイミド樹脂
に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラ
ー及びピッチを混合してなるので、耐熱材料、更には表
面を研磨したような材料でも強固に接着することができ
る。
に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラ
ー及びピッチを混合してなるので、耐熱材料、更には表
面を研磨したような材料でも強固に接着することができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 易炭素化樹脂と粉末フィラー及びピッチを主たる成
分とすることを特徴とする耐熱性接着剤。 ２ 易炭素化樹脂は、ポリカルボジイミド樹脂であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接着剤。 ３ ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （ただし、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す
） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体又は共重合体であることを特徴とする請求項２に
記載の耐熱性接着剤。 ４ 粉末フィラーは、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉
末等であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接
着剤。 ５ 成分組成は、易炭素化樹脂１００重量部に対し、粉
末フィラー８０〜５重量部、好ましくは６０〜１０重量
部、ピッチ５０〜５重量部、好ましくは４０〜１０重量
部であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接着
剤。 ６ 請求項１に記載の耐熱性接着剤を、接着すべき基材
間に配した後、加熱処理して前記基材を接着することを
特徴とする接着方法。 ７ 加熱処理は、非酸化雰囲気下で、３５０℃以上の温
度で行うことを特徴とする請求項６に記載の接着方法。
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|---|---|---|---|
| JP2338781A JP3049441B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 |
| EP91108730A EP0461466B1 (en) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Heat-resistant adhesive and adhesion method using said adhesive |
| DE69110088T DE69110088T2 (de) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Hitzebeständiger Klebstoff und diesen anwendendes Klebeverfahren. |
| US08/128,740 US6379822B1 (en) | 1990-06-01 | 1993-09-30 | Heat resistant adhesive |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202589A true JPH04202589A (ja) | 1992-07-23 |
| JP3049441B2 JP3049441B2 (ja) | 2000-06-05 |
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ID=18321406
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2338781A Expired - Fee Related JP3049441B2 (ja) | 1990-06-01 | 1990-11-30 | 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10316893A (ja) * | 1997-05-16 | 1998-12-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 耐熱性粉体塗料 |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO2012150506A2 (en) * | 2011-05-02 | 2012-11-08 | Indian Institute Of Technology | Single container gravity-fed storage water purifier |
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1990
- 1990-11-30 JP JP2338781A patent/JP3049441B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10316893A (ja) * | 1997-05-16 | 1998-12-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 耐熱性粉体塗料 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3049441B2 (ja) | 2000-06-05 |
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