JPH04227997A - 粉体および電気粘性流体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、導電性低位のマトリッ
クス相に導電性中位の微粒子分散相が分散している微粒
子分散型複合粒子からなる高機能性粉体ならびにその粉
体を電気絶縁性に優れた油状媒体に分散させた電気粘性
流体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】電気粘
性流体は、電気制御によりその粘弾性特性を大きくしか
も可逆的に変えることができる流体で、電気粘性流体に
ついては、電場の印加により流体の見掛けの粘度が大き
く変わる現象がウインズロー効果として古くから知られ
ている。しかし、初期の電気粘性流体はデンプンなどを
鉱油や潤滑油に分散させたものであり、電気粘性効果の
重要性を認識させる上では十分であったが、再現性が欠
如していた。

【０００３】このため、電気粘性効果が高く、再現性の
良い流体を得ることを目的として、これまで分散質とし
て用いる粉体を中心に多くの提案がなされている。例え
ば、粉体として、ポリアクリル酸のような酸基をもつ高
吸水性樹脂（特開昭５３−９３１８６号）、イオン交換
樹脂（特公昭６０−３１２１１号）、アルミナシリケー
ト（特開昭６２−９５３９７号）などが知られている。

【０００４】これらの電気粘性流体はいずれも親水性の
固体粉体を含水させ、絶縁性の油状媒体中に分散させた
ものであり、外部から高電圧を印加した時に、水の作用
により粉体を構成する粒子に分極が生じ、この分極によ
り粒子間に電場方向の架橋が生じるため粘度が増大する
と言われている。

【０００５】しかし、これらの含水粉体を用いた含水系
電気粘性流体には実用性の上で大きな問題があった。す
なわち、含水系電気粘性流体は、広い温度範囲における
電気粘性効果が不十分、水分の蒸発や凍結を招かないた
めの使用温度の制限、温度上昇による著しい電流の増大
、水分の移行による安定性の不足あるいは高電圧印加時
における電極金属の溶解腐食など、多くの問題があり、
電気粘性流体としての実用化は困難である。

【０００６】この含水系電気粘性流体の欠点を改良する
方法として、水分を含まない粒子の粉体を用いた非水系
電気粘性流体も提案されている。

【０００７】かかる非水系流体としては、ポリアセンキ
ノンなどの有機半導体粒子、すなわち電気特性（半導性
）の有機化合物単味の均一質からなる均質型単相粒子の
粉体を用いる流体（特開昭６１−２１６２０２号）、有
機又は無機固体粒子の表面に導電性薄膜層を形成した上
に、さらに電気絶縁性薄膜層を形成した誘電体粒子、す
なわち電気特性（導電性／絶縁性）の膜層を必須とする
薄膜被覆型複合粒子の粉体を用いる流体（特開昭６３−
９７６９４号、特開平１−１６４８２３号）などが知ら
れている。

【０００８】しかし、非水系電気粘性流体は均質型単相
粒子または薄膜被覆型複合粒子の粉体を用いたいずれの
ものも、現在のところ、特性の長期安定性が不足し、復
元性に劣る上、電場を印加した場合、電気粘性流体に流
れる電流が大きいため電流消費が大きくなり、更に工業
的製造が困難であるなどの理由により実用化されていな
い。

【０００９】このため、非水系電気粘性流体の分散質と
して好適に用いられる粉体が要望されていた。なお、電
気特性の制御された粉体としては、上述した均質型単相
粒子や薄膜被覆型複合粒子のほか、焼成温度の異なるカ
ーボン粉体、表面処理の行なわれた金属粉体、金属コー
トされた無機粉体などが知られているが、これまで電気
特性を主な機能として用いられた粉体は耐熱性、耐酸化
性に劣り、また電気抵抗や誘電率の制御が困難など多く
の問題点があるため、その用途の拡大が著しく阻害され
ていた。従って、かかる機能に優れた粉体の開発も求め
られていた。

【００１０】本発明は上記要望に応えるためになされた
もので、本発明の目的は耐酸化性および電気特性の制御
に優れ、電気粘性流体用分散質等として好適に用いられ
る高機能性粉体ならびに前述したような従来の流体の欠
点を克服した新規な電気粘性流体を提供することである
。

【００１１】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、粒子の構
造と電気特性に着目し、従来にない新概念のミクロ複合
粒子からなる粉体を得て、本発明を完成するに至った。

【００１２】すなわち、本発明者らは、例えば金属化合
物と残炭率の高い有機化合物とを混合し、粉末化し、次
いで炭化するなどの方法によりマトリックス相中に更に
これより電気伝導度の大きい微粒子を分散させて得られ
る微粒子分散型複合粒子から粉体を構成すること、しか
もこの場合、マトリックス相を半導体もしくは絶縁体に
て形成すると共に、これに分散される分散微粒子の電気
伝導度を１０−１０〜１０２Ｓｃｍ−１の範囲でしかも
マトリックス相の電気伝導度の１０倍以上にすること、
更に、分散微粒子のマトリックス相中における分散量を
全体として１５〜９９．５％（重量％、以下同じ）にす
ることにより、耐熱性、耐酸化性に優れ、かつ、電気抵
抗および誘電率の制御が容易な高機能性粉体が得られる
ことを知見した。

【００１３】また、かかる導電性低位のマトリックス相
に導電性中位の微粒子分散相が分散している新構造の微
粒子分散型複合粒子からなる粉体を分散質として用い、
電気絶縁性油状媒体に分散することにより、従来の均質
型単相粒子、薄膜被覆型複合粒子と根本的に相違して、
高機能の電気粘性流体、すなわち、広い温度範囲におい
て高レベルの電気粘性効果を与え、かつその特性が長期
間安定し、しかも電場を印加した場合に流れる電流が小
さいなど、優れた機能の電気粘性流体が得られることを
見い出し、本発明をなすに至ったものである。

【００１４】従って、本発明は、マトリックス相に微粒
子が均一に分散した微粒子分散型複合粒子からなり、上
記マトリックス相が半導体及び絶縁体から選ばれた少な
くとも一つの材料にて形成され、上記分散微粒子の電気
伝導度が１０−１０〜１０２Ｓｃｍ−１でかつ上記マト
リックス相の電気伝導度の１０倍以上であると共に、上
記分散微粒子の複合粒子中における分散量が全体として
１５〜９９．５％であることを特徴とする粉体、及び、
上記粉体を電気絶縁性を有する油状媒体中に分散させて
なる電気粘性流体を提供する。

【００１５】以下、本発明につき更に詳述すると、まず
、本発明の第１発明の粉体は、該粉体を構成する複合粒
子が、導電性低位のマトリックス相に導電性中位の微粒
子が分散されたミクロ複合構造（海−島構造）からなる
ものである。

【００１６】この場合、上記マトリックス相に対する微
粒子の分散態様は、微粒子がマトリックス相に対し均一
に分散する均一分散型複合粒子であってもよく、また、
微粒子がマトリックスの表面側に多く、中心側に少ない
状態、或いは微粒子がマトリックスの表面側に少なく中
心側に多い状態の不均一分散型複合粒子であってもよい
。

【００１７】ここで、上記マトリックス相の電気伝導度
は低位の導電性を有する半導体及び絶縁体から選ばれる
少なくとも一つの材料であり、その電気伝導度は１０−
２Ｓｃｍ−１以下、特に１０−６Ｓｃｍ−１以下である
ことが好ましい。該マトリックス相を形成するための材
料は、例えば、アルミナ，シリカ，酸化硼素，チタニア
，酸化カルシウム，酸化鉄，酸化錫，酸化亜鉛などの酸
化物、炭化珪素，窒化珪素，窒化アルミニウムなどの非
酸化物等を挙げることができる。中でも、好ましいもの
は、シリカ、アルミナ、チタニアなどである。

【００１８】一方、このマトリックス相に分散される微
粒子の電気伝導度はマトリックス相に対してより高い値
を有することが必須条件で、マトリックス相のそれの１
０倍以上、好ましくは１０〜１０１４倍、更に好ましく
は１０３〜１０１４である。これが１０倍より小さいと
有効な複合粒子が得られない。更に、該微粒子の電気伝
導度は前記条件を満足しつつ中位の導電性、すなわち１
０−１０〜１０２Ｓｃｍ−１であり、好ましくは１０−
１０〜１００Ｓｃｍ−１とすることが必要である。

【００１９】該微粒子材料としては前記電気伝導度を示
すものであれば有機材料あるいは無機材料を問わず用い
ることができる。具体的には、炭素質材料、炭化硼素，
炭化アルミニウムなどの炭化物材料、ポリアニリン，ポ
リアセンキノンなどの有機半導体材料、酸化亜鉛，チタ
ン酸カリウム，チタン酸バリウムなどの酸化物系半導体
材料などを例示することができるが、好ましいものは炭
素質材料である。中でも、炭素含有率８０〜９９．９％
の炭素質材料が好適であり、更に好ましいものは９０〜
９９％の炭素質材料である。なお、残部は通常水素原子
、酸素原子、窒素原子から形成される。また、これらの
炭素質材料を微粒子材料とする場合、これより導電性低
位の炭素質材料をマトリックス相として用いることも可
能である。

【００２０】なお、微粒子の大きさは１ｎｍ〜１μｍ、
好ましくは２ｎｍ〜０．５μｍの範囲が好適である。大
きさが１ｎｍより小さくても、１μｍより大きくても本
発明の効果は得られない。また、複合粒子中の微粒子分
散量は全体として１５〜９９．５％、好ましくは３０〜
９０％である。１５％より少ない場合には、本発明の複
合粒子の電気特性は電気伝導度が制御されず、導電性低
位のマトリックス相とほぼ同一になり、本発明の効果が
得られず、９９．５％より多い場合には、複合粒子の電
気特性は導電性中位の微粒子に類似となり、好ましくな
い。

【００２１】なお、微粒子を不均一分散させる場合、微
粒子を表面側に多く、中心側に少なくする際は、表面側
の分散量は０．１〜９９％、特に１〜９５％、中心付近
の分散量は０〜３０％、特に０〜２５％とし、また表面
側の分散量を中心付近の分散量の１．５倍以上、特に３
倍以上程度とすることが好ましい。また、微粒子分散量
を表面側に少なく、中心側に多く形成する場合は、上記
と逆の分散量とするのが好ましい。

【００２２】上記のマトリックス相及び分散微粒子から
なる本発明の複合粒子において、その平均粒子径は特に
制限されないが、後述する電気粘性流体の分散質として
用いる場合は０．１〜１００μｍが好ましく、より好ま
しくは０．５〜５０μｍの範囲である。０．１μｍ未満
では電場のない状態で初期粘度が著しく大きくなって電
気粘性効果による粘度変化が小さく、また１００μｍを
越えると十分な安定性が得られない場合が生じる。

【００２３】また、該複合粒子からなる粉体の電気伝導
度は特に制限されないが、粉体を成型して測定した電気
伝導度が好ましくは１０−１３〜１０２Ｓｃｍ−１であ
り、より好ましくは１０−１２〜１０−２Ｓｃｍ−１で
ある。

【００２４】更に、本粉体の水分保有量は１％以下であ
ることが好ましく、特には０．５％以下である。水分量
が１％を越えると、電気粘性流体の分散質とした場合、
水による導電性のため高温での消費電力が大きくなる場
合が生じる。

【００２５】なお、この発明の複合粒子の内部構造の指
標、すなわちモルフォロジー状態や物理的諸元について
は後述する実施例で示した各種の分析手法により容易に
特定できる。

【００２６】ここで、本発明の複合粒子の粉体を製造す
る方法としては、導電性低位のマトリックス相に相当す
る出発化合物（以下、マトリックス相化合物と略す）と
導電性中位の微粒子に相当する出発化合物（以下、微粒
子化合物と略す）とを混合し、この混合物をスプレード
ライなどの方法で造粒する方法、この混合物を硬化反応
などにより固化したのちボールミル等を利用して造粒す
る方法、造粒された粉体をさらに高温度で熱処理する方
法、あるいは混合物を一度熱処理を行なったのち造粒す
る方法などを挙げることができる。目的とする粉体を製
造するためには、出発化合物の組み合わせ、その混合方
法、造粒方法、あるいは熱処理方法（熱処理の手段、熱
処理の雰囲気を含む）等の製造プロセスにおいて、両化
合物の形態、熱特性などの物理的特性により、下記（Ａ
）〜（Ｃ）の特別な方法を採用することができる。 （Ａ）該マトリックス相化合物が液状あるいは溶液状で
あり、該微粒子化合物を内包する状態、あるいは、該製
造プロセスにおいて液化し、該微粒子化合物を内包する
状態とした後、適当な方法にてゲル化あるいは硬化させ
熱処理する方法。なお、該微粒子化合物は、該製造プロ
セスで固体状の材料を選択する。（Ｂ）該マトリックス
相化合物および該微粒子化合物の両化合物が液状あるい
は溶液状にて混合され粉体を製造する場合には、該微粒
子化合物は、該マトリックス相化合物よりも早くゲル化
あるいは沈殿を形成するような材料から選択し、さらに
両化合物の量比等を選んで両化合物を混合後、ゲル化あ
るいは硬化させ、造粒し、熱処理する方法。（Ｃ）該マ
トリックス相化合物および該微粒子化合物の両化合物が
固体状にて混合され粉体を製造する場合には、目的とす
る粉体を得る該製造プロセスの途中で該マトリックス相
化合物が流動性をもつこと、および該微粒子化合物がす
べての該製造プロセスにおいて固体状であることの条件
を満たして、両化合物を混合し、必要に応じて熱処理を
行ない、その後に造粒する方法。

【００２７】上記（Ａ）〜（Ｃ）の製造法により本発明
の粉体が得られるが、出発化合物の組み合わせによって
、得られた粉体をさらに高温度で熱処理し、熱処理温度
、熱処理雰囲気を制御することにより粉体の導電率を変
化させることが望ましい。熱処理雰囲気の制御を例示す
れば、熱処理後も複合粒子に炭化物を多く残存させたい
場合には、通常不活性ガス雰囲気が選択されるが、特に
窒化物を複合粒子内部に生成させたい時は、ＮＨ３ガス
、Ｎ２ガス等の雰囲気が選択される。

【００２８】上記マトリックス相に相当する出発化合物
としては、エチルシリケート，アルミニウムイソプロポ
キシド，チタニウムイソプロポキシドなどの金属アルコ
キシド、フェロセンなどの有機金属錯体、ジエタノール
アミンと硼酸より合成される硼酸エステルなどの有機化
合物と無機酸からなるエステルなどの液状化合物または
可溶性化合物から選ばれた少なくとも一つの化合物を用
いることができる。

【００２９】一方、微粒子に相当する出発化合物として
は、フェノール樹脂，フラン樹脂，ポリジメチルシラン
樹脂などの残炭率の高い有機化合物などから選ばれた少
なくとも一つの化合物を用いることができる。

【００３０】なお、上記残炭率の高い有機化合物とこれ
より導電性の高い炭化硼素，炭化アルミニウムなどの炭
化物材料、ポリアニリン，ポリアセンキノンなどの有機
半導体材料、タール、ピッチなどの有機化合物とを組み
合わせた場合でも、前者の化合物がマトリックス相に相
当し、後者の化合物が微粒子に相当する複合粒子からな
る本発明の粉体を得ることができる。

【００３１】なおまた、本発明の複合粒子は上記の製造
方法に限定されるものではない。

【００３２】次に、本発明の第２の発明である電気粘性
流体は、第１発明の粉体を分散質として用い、これを電
気絶縁性を有する油状媒体（分散媒）に分散したもので
ある。

【００３３】ここで、分散媒としては、炭化水素油、エ
ステル油、芳香族系油、シリコーン油、フロロシリコー
ン油、ホスファゼン油などの電気絶縁油を例示すること
ができる。これらは単独で用いることもでき、二種以上
を併用することもできる。これら電気絶縁油の中でもポ
リジメチルシロキサンやポリメチルフェニルシロキサン
などのシリコーン油がゴム状の弾性を有する材料と直接
接触する状態でも使用できるなどの点で優れている。な
お、本発明の電気絶縁油としてはこれらの例に限定され
ない。

【００３４】電気絶縁油の粘度は２５℃において０．６
５〜１０００センチストークス（ｃＳｔ）であることが
好ましく、より好ましくは１〜５００ｃＳｔの粘度を有
するものを用いる。この粘度の電気絶縁油を分散媒とす
ることによって分散質を効率良く懸濁させることができ
るが、分散媒の粘度が低すぎると揮発分が多くなり、分
散媒の安定性が悪くなる。また、分散媒の粘度が高すぎ
ると電場のない時の初期粘度が高くなりすぎて、応用製
品の効果的な電気制御が困難になる場合が生じる。

【００３５】本発明の電気粘性流体を構成する分散質と
分散媒の割合は、分散質の含有量が１〜６０％、好まし
くは５〜５０％、であり、分散媒の含有量が４０〜９９
％、好ましくは５０〜９５％であることが好適である。 分散質の量が１％未満では電気粘性効果が小さく、６０
％を越えると電場がない時の初期粘度が著しく大きくな
るおそれがある。

【００３６】なお、本発明の電気粘性流体は、本発明の
効果を損なわない範囲で他の分散質や界面活性剤、分散
剤、無機塩などの添加剤を配合することもできる。

【００３７】

【発明の効果】本発明の粉体は、耐酸化性に優れ、大気
中の熱安定性が高い上、電気抵抗および誘電率の制御が
極めて容易である。

【００３８】従って、本粉体は電気粘性流体の分散質と
して有効であり、更に高分子化合物の電気特性賦与剤、
低抵抗のＰＴＣサーミスターなどの用途にも好適に使え
る。

【００３９】また、本発明の電気粘性流体の効果を列挙
すれば以下の通りである。 ｉ　　　　　　広い温度範囲において、電気粘性効果の
レベルは高い。 ｉｉ　　　　電気粘性流体の特性が長期間に安定してい
る。 ｉｉｉ　　電場を印加した場合、電気粘性流体に流れる
電流は小さく、電力消費が少ない。 ｉｖ　　　　電場の印加は直流、交流いずれも任意に選
択できる。 ｖ　　　　　　工業的製法が容易で、実用性に富む。

【００４０】このため、本発明の電気粘性流体は、エン
ジンマウント、ショックアブソーバー、バルブ、クラッ
チなどの機械装置の電気的な制御に有効に応用される。

【００４１】

【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明をより
詳細に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、下記の例において、粉体の特性およ
び電気粘性流体の特性は下記方法により測定した。粉体
の特性 粒径： 日機装株式会社製ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ　　ＳＰＡ／ＭＫ
−ＩＩ型にて測定電気伝導度：圧粉体を二端子法にて測
定分散微粒子の大きさ：超高分解能電子顕微鏡にて測定
複合粒子中のシリカ重量比率：フッ酸を用いてシリカ抽
出を行ない、誘導結合プラズマ法（ＩＣＰ法）にて測定 ４００℃重量減少率：真空理工株式会社製ＴＧＤ７００
０を用い、空気中、昇温速度５℃／分の条件で、熱重量
分析にて測定電気粘性流体の特性レオメトリックスファ
ーイースト社製ＲＤＳ−ＩＩを用い、せん断速度３５０ ／秒の条件にて測定

【００４２】〔実施例１〕 レゾール型フェノール樹脂（住友ジュレス株式会社製レ
ジン）３０ｇ、ポリ珪酸エステル（コルコート株式会社
製エチルシリケート４０）２００ｇおよびトルエンスル
フォン酸６ｇを混合し、激しく撹拌する。ゲル化が進行
し始めたところで、乳鉢にて細かくすり潰し粉末化する
。このようにして得られた粉末を、アルゴン雰囲気下、
昇温速度５℃／分にて９００℃まで昇温後、１時間加熱
し炭化して、平均粒径１０μｍの球状の複合粒子からな
る比重２．６の粉体を得た。

【００４３】この複合粒子はシリカをマトリックス相、
炭素質材料を微粒子とするもので、シリカと炭素質材料
の電気伝導度はそれぞれ１×１０−１４Ｓｃｍ−１以下
と２×１０−６Ｓｃｍ−１であった。なお、該粉体の電
気伝導度は全体として３×１０−１２Ｓｃｍ−１であっ
た。また、分散炭素質材料の大きさは１００ｎｍを示し
、複合粒子中の炭素質材料の分散量は１８％であった。 また、この粉体は、室温で放置した状態での水分含有量
を測定した結果、０．２％であった。更に、この粉体の
耐酸化性の指標として空気中４００℃の重量減少率を測
定した結果、０．５％であった。後に記載の比較例１に
示される重量減少率と対比すればわかるように、本粉体
は耐酸化性に優れていることが認められる。

【００４４】以上のように、得られた粉体を構成する複
合粒子は、シリカに炭素質材料が分散し、微粒子分散型
複合粒子構造を有することが確認され、また本粉体はレ
ベルの高い耐熱性をもっていることがわかった。

【００４５】〔実施例２〕 珪酸ソーダの５％水溶液２００ｇ中に、カーボン粉末２
０ｇを分散させた後、スプレードライを行なう。得られ
た粉末を１２０℃にて真空乾燥して平均粒径１２μｍの
球状の複合粒子からなる比重１．５の粉体を得た。

【００４６】この複合粒子は珪酸ソーダをマトリックス
相、炭素質材料を微粒子とするもので、珪酸ソーダと炭
素質材料の電気伝導度はそれぞれ１×１０−１４Ｓｃｍ
−１以下と１×１０−６Ｓｃｍ−１であった。なお、該
粉体の電気伝導度は全体として３×１０−９Ｓｃｍ−１
であった。また、分散炭素質材料の大きさは２．５μｍ
を示し、複合粒子中の炭素質材料の分散量は９５％であ
り、実施例１と同様に微粒子分散型複合粒子構造を有す
ることがわかった。また、この粉体は室温で放置した状
態での水分含有量を測定した結果、０．２％であった。

【００４７】また、本粉体の耐酸化性も、実施例１の粉
体と同様に優れていることがわかった。

【００４８】〔実施例３〕 カーボン粉体５０ｇを水１５０ｇに分散させる。アクリ
ル樹脂エマルジョン（樹脂含量４０％）２．５ｇを水５
０ｇにて希釈する。この分散液と希釈液をよく混合した
後、スプレードライヤーにて乾燥する。このようにして
得られた粉末を８０℃にて真空乾燥して、平均粒径１５
μｍの球状の複合粒子からなる比重１．５の粉体を得た
。

【００４９】この複合粒子はアクリル樹脂をマトリック
ス相、炭素質材料を微粒子とするもので、アクリル樹脂
と炭素質材料の電気伝導度はそれぞれ１×１０−１４Ｓ
ｃｍ−１以下と１×１０−６Ｓｃｍ−１であった。なお
、該粉体の電気伝導度は全体として４×１０−９Ｓｃｍ
−１であった。また、分散炭素質材料の大きさは２．５
μｍを示し、複合粒子中の炭素質材料の分散量は全体と
して９４％であり、実施例１と同様に微粒子分散型複合
粒子構造を有することがわかった。また、この粉体は室
温で放置した状態での水分含有量を測定した結果、０．
２％であった。

【００５０】また、本粉体の耐酸化性も、実施例１の粉
体と同様に優れていることがわかった。

【００５１】〔実施例４〕 レゾール型フェノール樹脂（住友デュレズ株式会社製レ
ジン）２１ｇ、紡糸用ピッチ粉体（旭コークス工業株式
会社製）４９ｇおよびトルエンスルフォン酸３．８ｇを
水（４０％）とエタノール（６０％）の混合溶液３２６
ｇに加え、激しく撹拌した後、スプレードライ法により
乾燥する。得られた粉末を１００℃で６時間乾燥し、窒
素雰囲気下２℃／分にて４７０℃まで昇温後、１時間保
持して炭化することにより、平均粒径３０μｍの粉体を
得た。この粉末を構成する成分原料を単独で同様の条件
にて炭化処理を行ない、粉末の導電率を測定したところ
、マトリックス相は３×１０−１０Ｓｃｍ−１であり、
分散微粒子は７×１０−５Ｓｃｍ−１であった。また、
粉体の電気伝導度は全体として１×１０−９Ｓｃｍ−１
であった。

【００５２】この実施例の粉体を構成する複合粒子は、
炭素質材料として難黒鉛化炭素であるフェノール樹脂を
マトリックスとし、易黒鉛化炭素であるピッチ微粉体を
分散させた粒子を炭化処理すことにより得られたもので
、同一温度で熱処理をした場合には、前者から得られる
炭化物の導電率は、後者から得られる炭化物の導電率よ
りも低い。すなわち、本粉体は、分散微粒子よりも導電
率の低いマトリックスを有する複合粒子により構成され
る粉体である。

【００５３】〔実施例５〕 レゾール型フェノール樹脂（住友デュレズ株式会社製レ
ジン）７０ｇ、紡糸用ピッチ粉体（旭コークス工業株式
会社製）７０ｇおよびトルエンスルフォン酸１２．６ｇ
を水（４０％）とエタノール（６０％）の混合溶液７９
３ｇに加え、激しく撹拌した後スプレードライ法により
乾燥する。得られた粉末を１００℃で６時間乾燥し、窒
素雰囲気下２℃／分にて４２０℃まで昇温後、１時間保
持して炭化することにより、平均粒径１０μｍの粉体を
得た。この粉末を構成する成分原料を単独で同様の条件
にて炭化処理を行ない、粉末の導電率を測定したところ
、マトリックス相は３×１０−１０Ｓｃｍ−１であり、
分散微粒子は７×１０−５Ｓｃｍ−１であった。

【００５４】〔比較例１〕 実施例１で用いたレゾール型フェノール樹脂１００ｇ、
トルエンスルフォン酸２０ｇをラボミキサーで撹拌後、
分散しながら反応させる。この粉末をアルゴン雰囲気下
、昇温速度５℃／分にて９００℃まで昇温後、１時間加
熱し炭化すると、平均粒径１５μｍ、電気伝導度１×１
０−６Ｓｃｍ−１の炭素質材料の粒子からなる粉体が得
られた。

【００５５】この粉体の空気中４００℃での重量減少率
を測定した結果、８％であった。本粉体に比べて、実施
例１の粉体の耐酸化性が明らかに優れていることがわか
る。

【００５６】〔実施例６〕 実施例１で得られた粉体５０ｇをシリコーン油（東芝シ
リコーン株式会社製：ＴＳＦ４５１−１０）９５ｇに分
散させて電気粘性流体を製造した。電気粘性流体として
の特性を表１に示す。

【００５７】まず、無電場，室温で測定した場合の粘度
は０．６ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの直流電場印加に
より３．０ポイズに増粘した。また、その時の電流値は
０．００１μＡ／ｃｍ２以下を示した。次に、１００℃
で初期粘度は０．２ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの電場
印加により２．８ポイズに増粘し、その時の電流値は０
．９μＡ／ｃｍ２であった。

【００５８】また、室温で、２ＫＶ／ｍｍの直流電場印
加における粘度および電流の経時変化を示したのが表２
である。これからわかるように、この流体は１０００時
間以上に亘り使用しても、その効果は変わらないもので
あった。

【００５９】従って、以上の結果が示すように、この流
体は、広い温度範囲において電気粘性効果のレベルが高
い、電場を印加した場合に流れる電流は小さく電力消費
が少ない、長期安定性が極めて優れているなどの特長を
有していることが認められる。

【００６０】〔実施例７〕 実施例２で得られた粉体を実施例６と同様にして電気粘
性流体を製造した。電気粘性流体としての特性を表１に
示す。

【００６１】まず、無電場，室温で測定した場合の粘度
は０．５ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの直流電場印加に
より５．０ポイズに増粘した。また、その時の電流値は
５．６μＡ／ｃｍ２を示した。次に、１００℃で初期粘
度は０．３ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの電場印加によ
り４．８ポイズに増粘し、その時の電流値は５７．３μ
Ａ／ｃｍ２を示した。

【００６２】以上の結果からわかるように、本実施例の
電気粘性流体は実施例４と同様に優れた特性を有してい
る。

【００６３】〔実施例８〕 実施例３で得られた粉体を実施例６と同様にして電気粘
性流体を製造した。電気粘性流体としての特性を表１に
示す。

【００６４】まず、無電場，室温で測定した場合の粘度
は０．５ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの直流電場印加に
より６．５ポイズに増粘した。また、その時の電流値は
６．５μＡ／ｃｍ２を示した。次に、１００℃で初期粘
度は０．３ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの電場印加によ
り６．４ポイズに増粘し、その時の電流値は６９μＡ／
ｃｍ２を示した。

【００６５】以上の結果からわかるように、本実施例の
電気粘性流体は実施例４同様に優れた特性を有している
。

【００６６】〔比較例２〕 比較例１の粉体を用い実施例６と同様にして、懸濁状流
体を得た。この流体の電気粘性特性を表１に示す。

【００６７】この流体は電気粘性効果を示さず、しかも
、直流電場により大きな電流が流れることがわかる。 すなわち、本発明の複合粒子を構成する微粒子（この場
合、炭素質材料）のみでは有効な電気粘性流体が得られ
ないことを示す。なお、本発明の複合粒子を構成するマ
トリックス相の一つであるシリカまたはアクリル樹脂の
みでも満足な電気粘性流体は得られないものであった。

【００６８】〔比較例３〕 シリカゲル（日本シリカ株式会社製ニプシルＶＮ−３）
の水分量を６重量％に調節したもの１３重量部をシリコ
ーン油８７重量部に分散させて電気粘性流体を得た。こ
の流体の電気粘性特性を表２に示す。この電気粘性流体
は無電場，室温で測定した場合の粘度は３．４ポイズで
あり、２ＫＶ／ｍｍの直流電場印加により６．０ポイズ
に増粘した。その時の電流値は２１μＡ／ｃｍ２を示し
た。また、１００℃では電流が大きすぎて、電気粘性効
果の測定は不能であった。更に、この流体は長時間連続
使用すると、その効果が徐々に減少し、約１００時間で
効果は１／２以下に低下した。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【表２】

【００７１】〔実施例９〕 実施例４の粉体を用いて実施例６と同様の方法にて電気
粘性効果を測定したところ、無電場，室温で測定した場
合の粘度は０．６ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの直流電
場印加により６．７ポイズに増粘した。またその時の電
流値は、３０．３μＡ／ｃｍ２であった。この結果から
わかるように、実施例４の粉体は、優れた特性を有する
。

【００７２】〔実施例１０〕 実施例５の粉体を用いて実施例６と同様の方法にて電気
粘性効果を測定したところ、無電場，室温で測定した場
合の粘度は１．２６ポイズであり、２ＫＶ／ｍｍの直流
電場印加により６．１ポイズに増粘した。またその時の
電流値は、０．７μＡ／ｃｍ２であった。この結果から
わかるように、実施例５の粉体は、優れた特性を有する
。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　マトリックス相に微粒子が分散した微
   粒子分散型複合粒子からなり、上記マトリックス相が半
   導体及び絶縁体から選ばれた少なくとも一つの材料にて
   形成され、上記分散微粒子の電気伝導度が１０−１０〜
   １０２Ｓｃｍ−１でかつ上記マトリックス相の電気伝導
   度の１０倍以上であると共に、上記分散微粒子の複合粒
   子中における分散量が全体として１５〜９９．５重量％
   であることを特徴とする粉体。
2. 【請求項２】　　請求項１に記載の粉体を電気絶縁性を
   有する油状媒体中に分散させてなる電気粘性流体。