JPH0425203B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、窒化ケイ素粉末を合成するための
窒化ケイ素粉末の製造装置に関する。

従来の技術 従来提案されている炉構造には、合成室を構成
する炉壁と炉外壁（缶体鉄皮）とを有する二重構
造のものがある。合成室炉壁と缶体鉄皮との間の
窒素ガス圧力は、合成室内圧力より高くなつてお
り、その圧力を維持するためにガスシールやベロ
ーズを介して缶体鉄皮からのガスリーク及び合成
室炉壁を通してのガスリークがない状態にしなけ
ればならない。

とりわけ、合成室炉壁はカーボンで構成されて
いるが、目地部からのガスリークが起りやすくガ
ス圧が不足になるので、目地を極力少なくするた
めに合成室をカーボンの一体物で作成するか、あ
るいは大型ブロツクから切り出したリング状のカ
ーボン材を積み重ねるかしなければならない。

発明が解決しようとする課題 ところが、一体物のカーボンブロツクの製造で
きる大きさには限界があるため、従来の炉構造で
は合成室の大きさに限界があつた。その大きさは
合成室炉壁外径で約１ｍである。また大型ブロツ
クから切り出した部材を用いることは非常に高価
である。

したがつて、流動層方式の合成室をより大型化
するためには、炉壁と缶体鉄皮の二重構造ではな
く、圧力室を別個に設け圧力室を構成する部材は
密着してガスリークのない構造にする必要があ
る。

この発明は、安価に合成室の大型化が図れ、ガ
スシールやベローズなどの複雑な構造が不要であ
る窒化ケイ素粉末の製造装置を提供することを目
的とする。

課題を解決するための手段 この目的を達成するために、この発明はガス分
散板を有する流動層合成式のシリカ還元法窒化ケ
イ素粉末の製造装置において、窒化ケイ素粉末を
合成する合成室に対してガス分散板を介してこの
合成室にガスを吹き込む圧力室が別に設けてあ
り、吹込みガス加熱用及び合成室加熱用の熱源を
有し、かつ前記圧力室は、複数の分割側壁を互い
に密接して形成し、それらの密接部を押さえ部材
で外方より支持することを特徴とする窒化ケイ素
粉末の製造装置を要旨としている。

実施例 第１図と第２図は、この発明の第１実施例を示
している。

第１〜２図において、窒化ケイ素粉末の製造装
置の合成室１は、カーボン製の大型のライニング
２により囲まれている。このライニング２は円筒
状で小ブロツクを積み重ねた構造である。この中
には、合成室加熱用ヒータ５が吊り下げてあり、
ヒータ５は図示しない電源につながつている。

合成室１の下部にはガス分散板３が設けてあ
り、さらにこのガス分散板３を介して圧力室４が
合成室１とは別に設けてある。ガス分散板３は多
数の貫通状の穴を有している。

圧力室４は逆円すい形の圧力部７により形成さ
れている。この圧力部７は第１図と第２図に示す
ように分割側壁８で構成する。この分割側壁８は
緻密質セラミツクス、すなわちカーボン、SiC、
Si₃N₄、サイアロンなどでできている。

第１実施例では、圧力部７はたとえば４分割さ
れた分割側壁８で構成され、一部を代表して示し
た第２図のように、これらは互いに密接部９で密
接している。隣接する密接部９の接触端面は精緻
仕上げられ、その外側は凸部１０となつている。

この２つの密接した凸部１０と、製造装置の外
側の円筒形の缶体鉄皮１１の内面との間には、押
え部材１２が設けてある。

押え部材１２は、軸部１２ａの両端にバネ部１
２ｂと凹型押え１２ｃを設けた構造である。この
凹型押え１２ｃは耐熱セラミツクスでできてい
て、外側から押し付けて分割側壁８間の目地が開
くのを防止している。密接部９の接触端面には必
要に応じてガスシール用のペーストを塗布する。

なお、圧力部７の各分割側壁８は、その上端部
がガス分散板３にすり合わせあるいはかみこみな
どで密接固定してある。また、各分割側壁８は、
その下端部がすり合わせあるいはかみこみなどで
圧力部７の底部材１４に固定してある。それぞれ
の密接部には必要に応じてガラスシール用のペー
ストを塗布する。

圧力室４内には、圧力室４内のガスを加熱する
ためのヒータ１３が設けてある。このヒータ１３
は、表面積を大きくしてガスを加熱しやすくする
ためにフイン１５を有している。ヒータ１３の下
端は接続部材１６を介して缶体鉄皮１１の外に導
出しており、電源１７につながれている。

なお、ヒータ１３の形式としては、カーボン抵
抗加熱、クリプトル抵抗加熱のほかに、圧力室４
の外部に設置したコイルに高周波電流を通して、
圧力室４の内部のカーボン材を誘導加熱する、い
わゆる高周波誘導加熱方式のものでもよい。

また、缶体鉄皮１１と、ライニング２および圧
力部７との間には断熱材２０が充填されている。

また、接続部材１６と底部材１４ａを介して
N₂ガスを合成室４内に吹込めるようになつてい
る。

使用に際しては、ヒータ５により合成室１内の
原料の粉末６をたとえば1450℃に加熱する。原料
の粉末６としてはシリカ・カーボン・窒化ケイ素
の造粒体が採用できる。

一方、ヒータ１３により圧力室４内をたとえば
1450℃に加熱する。

このようにすることで、高温高圧のN₂ガスを
ガス分散板３を通して合成室１内に吹込める。し
たがつて、合成室１内の原料の粉末６を循環流動
させながら熱効率よく窒化反応させて窒化ケイ素
を製造できる。

次に、第３図を参照して、第２実施例を説明す
る。

この第２実施例では、合成室１０１側のヒータ
１０５は合成室１０１の天井１５０から吊下げて
あり、保護管１６０により保護されている。この
ヒータ１０５は電源１７０につながれている。ヒ
ータ１０５は板状あるいは丸棒状のものを複数本
吊下げてもよい。

ヒータ１０５を合成室１０１の内部に設置する
ことで、第１実施例と同様に合成室外にヒータを
設置するより熱効率が高くなる。ヒータ１０５を
合成室１０１の天井から吊り下げることで、ヒー
タ熱膨張を逃がす。ヒータ１０５を粉体中に埋没
させる場合にはヒータ１０５の下端を粉体１０６
の中に埋没させることで、粉体１０６への熱伝達
が速かになり反応が促進される。

また、流動層底面積が大きくなるほど流動状態
が不均一になりやすいが、粉体中に仕切り板や棒
状突起物があるとより均一な流動状態が得られ
る。

合成室１０１を形成する容器１８０は、排気口
１８１を有している。

合成室１０１の下部にはガス分散板１０３を介
して別に圧力室１０４があり、この中にはヒータ
１１３がある。

次に、第４図を参照して、第３実施例を説明す
る。

この第３実施例では、合成室２０１内に２本の
ヒータ２０５ａ，２０５ｂが設けてあり、それら
の下端は粉体２０６内にある。

一方、ロート状の圧力室２０４は、ガス分散板
２０３を介して合成室２０１の下部に複数分割し
て設けられている。それぞれの圧力室２０４には
ヒータ２１３がある。

次に、第５図を参照して、第４実施例を説明す
る。

この第４実施例では、電源３０５ａに接続され
たヒータ３０５の周囲に小分割した合成室３０１
を複数設けてある。各合成室３０１の下部には、
ガス分散板３０３を介して圧力室３０４が設けて
ある。各圧力室３０４内にもヒータ３１３が設け
てある。

ところで、この発明は、上述した各実施例に限
定されるものではない。

発明の効果 圧力室を合成室とは別に設けるので、十分な圧
力ガスを合成室に吹き込める。高圧のガスを二重
構造体で保持する必要がないので、合成室を大型
化でき、しかも合成室をカーボンの小ブロツクを
積み重ねるだけの構造にできるので安価である。
また、缶体鉄皮でのガスシールの必要がなく、ベ
ローズなどの複雑な構造も必要でない。しかも合
成室と圧力室にそれぞれヒータを設ければ合成時
に熱効率よく粉体を反応させることができる。

また、圧力室は複数の分割側壁で構成し、それ
らを互いに密接して形成し、さらに押さえ部材で
支持するので、大型化しても、ガスリークのない
構造としやすく、かつ分割側壁間の目地が開くこ
とが防止される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１実施例を示す断面図、
第２図は第１実施例の圧力室とその周辺構造の一
部を示す第１図の−線における断面図、第３
図〜第５図は本発明の第２〜第４実施例を示す断
面図である。 １……合成室、３……ガス分散室、４……圧力
室、５，１３……ヒータ、６……粉体、８……分
割側壁、１２……押さえ部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガス分散板を有する流動層合成式のシリカ還
   元法窒化ケイ素粉末の製造装置において、窒化ケ
   イ素粉末を合成する合成室に対してガス分散板を
   介してこの合成室にガスを吹き込む圧力室が別に
   設けてあり、吹込みガス加熱用及び合成室加熱用
   の熱源を有し、かつ前記圧力室は、複数の分割側
   壁を互いに密接して形成し、それらの密接部を押
   さえ部材で外方より支持したことを特徴とする窒
   化ケイ素粉末の製造装置。 ２ 前記吹込みガス加熱用熱源は圧力室内に設置
   され、合成室加熱用熱源は合成室内にあり、この
   下端は粉体中に埋没させてもよいし、させなくて
   もよい特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素粉
   末の製造装置。 ３ 前記圧力室の側壁の上下端は、ガス分散板と
   圧力室の底部材に密接されている特許請求の範囲
   範囲第１項記載の窒化ケイ素粉末の製造装置。