JPH0425232B2 - - Google Patents
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- JPH0425232B2 JPH0425232B2 JP59254119A JP25411984A JPH0425232B2 JP H0425232 B2 JPH0425232 B2 JP H0425232B2 JP 59254119 A JP59254119 A JP 59254119A JP 25411984 A JP25411984 A JP 25411984A JP H0425232 B2 JPH0425232 B2 JP H0425232B2
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Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は噴霧熱分解法により合成したリン酸カ
ルシウムを焼結することにより得られる高強度セ
ラミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 リン酸カルシウムは生体内で反応し新生骨を成
長させる骨誘導能力があることより、生体材料と
しての応用研究が盛んに行われている。 従来のリン酸カルシウム焼結体は原料としてカ
ルシウム化合物とリン酸化合物の水溶液を混合
し、PH調整し共沈させて得られるリン酸カルシウ
ム沈澱物をろ過、乾燥したのち、その乾燥物を焼
結することによつてつくられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら共沈法は共沈に伴つて時々刻々PH
が変化すること、変化するPHを調整するための調
整液の添加により瞬間的に、部分的にPHが変動す
ることから液全体のPH調整および２液の均一化が
難しい。PHが変化すると得られる合成粉末の組成
がバラツキやすく、そのためこの合成粉末を焼結
すると目的とするCa3（PO4）2の他にCa2P2OG7等
の不純物を含んでしまうことになる。これは前述
の如くPH調整時および２液混合時に局部的なPH低
下が生じ、そのため沈澱物のCa／Ｐ原子比が変
化することによるものと考えられる。また沈澱物
の結晶形も様々であり、微粒子で結晶性の悪いも
のから結晶の発達した棒状のものまで種々含まれ
るものとなる。そのためこのような粉末を焼結す
ると焼結体中の粒子が一部異常成長し、強度の低
いものになるという欠点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の如き従来法の欠点を解消すべく
種々の実験および研究を重ねた結果、Ca／Ｐ原
子比が1.5になるようにカルシウム化合物とリン
酸化合物を配合しPH４以下に調整した水溶液を噴
霧熱分解することにより得られる合成粉末を焼結
することにより高強度リン酸カルシウム焼結体が
得られることを見出し、本発明を完成するに至つ
たものである。噴霧熱分解法を採用すると原料水
溶液が十分微細な液滴となり、瞬時に分解反応を
受けるため、多成分系粒子において偏析が少な
く、均一な組成のものが得られる。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明において使用されるカルシウム化合物と
しては硝酸カルシウム、塩化カルシウム、水酸化
カルシウム、酢酸カルシウム、リン酸水素カルシ
ウム、カルシウムアルコキシドなどが挙げられ、
これらのうちでも硝酸カルシウムが好ましい。リ
ン酸化合物としてはリン酸、リン酸アンモニウ
ム、リン酸水素２アンモニウム、リン酸２水素ア
ンモニウムなどが挙げられる。 カルシウム化合物およびリン酸化合物はCa／
Ｐ原子比が1.5になるように配合し、かつPHを４
以下に調整しながら水に溶解する。PH調整剤とし
ては硝酸、塩酸などが使用される。この際溶液中
の原料濃度はCa3（PO4）2換算で0.1〜0.7mol／
程度である。 次に以上のようにして得られた調整剤溶液を噴
霧熱分解温度300〜1200℃、好ましくは700〜1100
℃に調節した噴霧熱分解装置に注入する。かくし
てCa3（PO4）2組成の10〜30μmの球状粒子もしく
は中空球状粒子が得られる。その粒子を粉砕する
ことにより平均1μm前後の合成粉末が得られる。
粉砕の際不純物の混入を極力避けるようにする必
要がある。粉砕して得られたCa3（PO4）2粉末を、
目的とする形状に成形し、800〜1200℃で１〜６
時間焼結することにより、本発明の高強度リン酸
カルシウム焼結体が得られる。 〔実施例〕 実施例 硝酸を用いてPH3.5に保ちながら、硝酸カルシ
ウム（試薬特級）とリン酸水素２アンモニウム
（試薬特級）をCa／Ｐ原子比が1.5になるように配
合したものを水に溶解し、濃度0.2mol／に調
整して調整済溶液を得た。この溶液を温度800℃
の噴霧熱分解装置内に噴霧して球状粒子を製造し
た。得られた粒子にアセトンを加え樹脂ライニン
グボールミルに投入し24時間湿式粉砕した。粉砕
後、乾燥した粉末を500Kgｆ／cm2で加圧成形した
後、通常の電気炉にて1150℃、１時間焼結させて
Ca3（PO4）2焼結体を得た。得られた焼結体の曲げ
強度をJIS R1601に従つて測定した。結果を第１
表に示す。 比較例（共沈法） 硝酸カルシウムとリン酸水素２アンモニウムを
アンモニアでPH10に調整しながらそれぞれ水に溶
解して硝酸カルシウム水溶液（以下水溶液Ａとす
る）とリン酸水素２アンモニウム水溶液（以下水
溶液Ｂとする）を作製し、撹拌されている水溶液
Ａ中へ水溶液Ｂを滴下した。この際Ca／Ｐ原子
比1.5溶液濃度0.2mol／になるよう滴下混合反
応させ、共沈物を生成させるためこの混合物を24
時間撹拌した。その後吸引ろ過し、洗浄したもの
を60℃で乾燥した。その乾燥物を850℃で１時間
仮焼した。得られた仮焼物（粒子）にアセトンを
加え樹脂ライニングボールミルで湿式粉砕し、乾
燥し成形したのち焼結し曲げ強度を測定した。得
られた結果を第１表に示す。
ルシウムを焼結することにより得られる高強度セ
ラミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 リン酸カルシウムは生体内で反応し新生骨を成
長させる骨誘導能力があることより、生体材料と
しての応用研究が盛んに行われている。 従来のリン酸カルシウム焼結体は原料としてカ
ルシウム化合物とリン酸化合物の水溶液を混合
し、PH調整し共沈させて得られるリン酸カルシウ
ム沈澱物をろ過、乾燥したのち、その乾燥物を焼
結することによつてつくられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら共沈法は共沈に伴つて時々刻々PH
が変化すること、変化するPHを調整するための調
整液の添加により瞬間的に、部分的にPHが変動す
ることから液全体のPH調整および２液の均一化が
難しい。PHが変化すると得られる合成粉末の組成
がバラツキやすく、そのためこの合成粉末を焼結
すると目的とするCa3（PO4）2の他にCa2P2OG7等
の不純物を含んでしまうことになる。これは前述
の如くPH調整時および２液混合時に局部的なPH低
下が生じ、そのため沈澱物のCa／Ｐ原子比が変
化することによるものと考えられる。また沈澱物
の結晶形も様々であり、微粒子で結晶性の悪いも
のから結晶の発達した棒状のものまで種々含まれ
るものとなる。そのためこのような粉末を焼結す
ると焼結体中の粒子が一部異常成長し、強度の低
いものになるという欠点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の如き従来法の欠点を解消すべく
種々の実験および研究を重ねた結果、Ca／Ｐ原
子比が1.5になるようにカルシウム化合物とリン
酸化合物を配合しPH４以下に調整した水溶液を噴
霧熱分解することにより得られる合成粉末を焼結
することにより高強度リン酸カルシウム焼結体が
得られることを見出し、本発明を完成するに至つ
たものである。噴霧熱分解法を採用すると原料水
溶液が十分微細な液滴となり、瞬時に分解反応を
受けるため、多成分系粒子において偏析が少な
く、均一な組成のものが得られる。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明において使用されるカルシウム化合物と
しては硝酸カルシウム、塩化カルシウム、水酸化
カルシウム、酢酸カルシウム、リン酸水素カルシ
ウム、カルシウムアルコキシドなどが挙げられ、
これらのうちでも硝酸カルシウムが好ましい。リ
ン酸化合物としてはリン酸、リン酸アンモニウ
ム、リン酸水素２アンモニウム、リン酸２水素ア
ンモニウムなどが挙げられる。 カルシウム化合物およびリン酸化合物はCa／
Ｐ原子比が1.5になるように配合し、かつPHを４
以下に調整しながら水に溶解する。PH調整剤とし
ては硝酸、塩酸などが使用される。この際溶液中
の原料濃度はCa3（PO4）2換算で0.1〜0.7mol／
程度である。 次に以上のようにして得られた調整剤溶液を噴
霧熱分解温度300〜1200℃、好ましくは700〜1100
℃に調節した噴霧熱分解装置に注入する。かくし
てCa3（PO4）2組成の10〜30μmの球状粒子もしく
は中空球状粒子が得られる。その粒子を粉砕する
ことにより平均1μm前後の合成粉末が得られる。
粉砕の際不純物の混入を極力避けるようにする必
要がある。粉砕して得られたCa3（PO4）2粉末を、
目的とする形状に成形し、800〜1200℃で１〜６
時間焼結することにより、本発明の高強度リン酸
カルシウム焼結体が得られる。 〔実施例〕 実施例 硝酸を用いてPH3.5に保ちながら、硝酸カルシ
ウム（試薬特級）とリン酸水素２アンモニウム
（試薬特級）をCa／Ｐ原子比が1.5になるように配
合したものを水に溶解し、濃度0.2mol／に調
整して調整済溶液を得た。この溶液を温度800℃
の噴霧熱分解装置内に噴霧して球状粒子を製造し
た。得られた粒子にアセトンを加え樹脂ライニン
グボールミルに投入し24時間湿式粉砕した。粉砕
後、乾燥した粉末を500Kgｆ／cm2で加圧成形した
後、通常の電気炉にて1150℃、１時間焼結させて
Ca3（PO4）2焼結体を得た。得られた焼結体の曲げ
強度をJIS R1601に従つて測定した。結果を第１
表に示す。 比較例（共沈法） 硝酸カルシウムとリン酸水素２アンモニウムを
アンモニアでPH10に調整しながらそれぞれ水に溶
解して硝酸カルシウム水溶液（以下水溶液Ａとす
る）とリン酸水素２アンモニウム水溶液（以下水
溶液Ｂとする）を作製し、撹拌されている水溶液
Ａ中へ水溶液Ｂを滴下した。この際Ca／Ｐ原子
比1.5溶液濃度0.2mol／になるよう滴下混合反
応させ、共沈物を生成させるためこの混合物を24
時間撹拌した。その後吸引ろ過し、洗浄したもの
を60℃で乾燥した。その乾燥物を850℃で１時間
仮焼した。得られた仮焼物（粒子）にアセトンを
加え樹脂ライニングボールミルで湿式粉砕し、乾
燥し成形したのち焼結し曲げ強度を測定した。得
られた結果を第１表に示す。
本発明の方法は従来法に比べ曲げ強度が約２倍
に向上した。この強度は人骨の強度に匹敵するも
のであり、生体材料としての利用価値が大きい。
に向上した。この強度は人骨の強度に匹敵するも
のであり、生体材料としての利用価値が大きい。
Claims (1)
- １ Ca／Ｐの原子比が1.5になるようにカルシウ
ム化合物とリン酸化合物を配合し、PH４以下に調
整した水溶液を噴霧熱分解することにより合成し
たリン酸カルシウム粉末を焼結することを特徴と
する高強度セラミツクス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254119A JPS61132555A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 高強度セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254119A JPS61132555A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 高強度セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132555A JPS61132555A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH0425232B2 true JPH0425232B2 (ja) | 1992-04-30 |
Family
ID=17260483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59254119A Granted JPS61132555A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 高強度セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132555A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283255U (ja) * | 1985-11-15 | 1987-05-27 | ||
| JP2520859B2 (ja) * | 1987-12-03 | 1996-07-31 | 株式会社アドバンス | リン酸三カルシウム被覆材の製造方法 |
| US6395245B1 (en) | 1992-04-06 | 2002-05-28 | Mitsui Chemicals, Inc. | Method for preparing carbon-containing composition |
| DE69226080T2 (de) * | 1992-04-06 | 1999-04-08 | Mitsui Chemicals, Inc., Tokio/Tokyo | Verfahren zur herstellung einer kohlenstoffzusammensetzung |
-
1984
- 1984-12-03 JP JP59254119A patent/JPS61132555A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61132555A (ja) | 1986-06-20 |
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