JPH04254497A - 単結晶フェライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フェライトの製造方法Info
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- JPH04254497A JPH04254497A JP3036645A JP3664591A JPH04254497A JP H04254497 A JPH04254497 A JP H04254497A JP 3036645 A JP3036645 A JP 3036645A JP 3664591 A JP3664591 A JP 3664591A JP H04254497 A JPH04254497 A JP H04254497A
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Landscapes
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は固相反応を利用した熱間
静水圧処理により単結晶フェライト育成する単結晶フェ
ライトの製造方法に関するものである。
静水圧処理により単結晶フェライト育成する単結晶フェ
ライトの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来から、多結晶フェライトと種子単結
晶フェライトとを接触させて加熱し、その固相反応によ
り単結晶フェライトを多結晶フェライト中に育成成長さ
せる単結晶フェライトの製造方法は種々のものが知られ
ている。
晶フェライトとを接触させて加熱し、その固相反応によ
り単結晶フェライトを多結晶フェライト中に育成成長さ
せる単結晶フェライトの製造方法は種々のものが知られ
ている。
【0003】このうち、特公昭62ー15518号公報
において、熱間加圧処理および/または熱間静水圧加圧
処理(以下、HIP処理とも記す)中で種子単結晶フェ
ライトより単結晶フェライトを育成する技術が開示され
ている。また、特開昭64ー4003 号公報では、第
一次焼成を温度T1 :1100< T1<1350℃
で行い、第二次焼成を温度T2:T1 ー100℃<
T2<T1 ー50 ℃でHIP中で行い緻密化と粒成
長を抑制し、第三次焼成を温度T3 :T2 より高い
温度でHIP中で行うことにより、粒成長させる多結晶
フェライトの製造方法が開示されている。さらに、特開
昭55ー43833号公報では、HIP処理後焼鈍して
多結晶を粒成長させる技術が開示されている。
において、熱間加圧処理および/または熱間静水圧加圧
処理(以下、HIP処理とも記す)中で種子単結晶フェ
ライトより単結晶フェライトを育成する技術が開示され
ている。また、特開昭64ー4003 号公報では、第
一次焼成を温度T1 :1100< T1<1350℃
で行い、第二次焼成を温度T2:T1 ー100℃<
T2<T1 ー50 ℃でHIP中で行い緻密化と粒成
長を抑制し、第三次焼成を温度T3 :T2 より高い
温度でHIP中で行うことにより、粒成長させる多結晶
フェライトの製造方法が開示されている。さらに、特開
昭55ー43833号公報では、HIP処理後焼鈍して
多結晶を粒成長させる技術が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た技術のうち、特公昭62ー15518号公報では、加
圧接合が必要であったり、得られた単結晶フェライトの
保持力Hcが0.05Oeと大きく帯磁ノイズの影響を
受ける問題があった。また、単結晶育成距離が12mm
程度と短く、量産に適さない問題もあった。さらに、特
開昭64ー4003 号公報や特開昭55ー43833
号公報では、HIPで粒成長させることにより歪がぬけ
ることが開示されているが、対象が多結晶フェライトに
限定されるものであった。
た技術のうち、特公昭62ー15518号公報では、加
圧接合が必要であったり、得られた単結晶フェライトの
保持力Hcが0.05Oeと大きく帯磁ノイズの影響を
受ける問題があった。また、単結晶育成距離が12mm
程度と短く、量産に適さない問題もあった。さらに、特
開昭64ー4003 号公報や特開昭55ー43833
号公報では、HIPで粒成長させることにより歪がぬけ
ることが開示されているが、対象が多結晶フェライトに
限定されるものであった。
【0005】本発明の目的は上述した課題を解消し、H
IP処理を利用して単結晶育成距離を長くすることがで
き、量産にも適した単結晶フェライトの製造方法を提供
しようとするものである。
IP処理を利用して単結晶育成距離を長くすることがで
き、量産にも適した単結晶フェライトの製造方法を提供
しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶フェライ
トの製造方法は、酸化鉄としてスピネル構造を有するか
、あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いたフ
ェライト原料から成形体を製造し、この成形体に対し1
100℃から1280℃の温度領域において減圧下で焼
成した後、0.1 〜3%の酸素を含むヘリウム雰囲気
中で焼成し、さらに窒素中で冷却する第一次焼成を行う
ことにより、平均粒子径10μm 以下の多結晶フェラ
イト焼結体を作製し、この多結晶フェライト焼結体を種
子単結晶フェライトに仮接合し、この仮接合体を熱間静
水圧下で1300℃以上1560℃未満の温度で処理す
ることを特徴とするものである。
トの製造方法は、酸化鉄としてスピネル構造を有するか
、あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いたフ
ェライト原料から成形体を製造し、この成形体に対し1
100℃から1280℃の温度領域において減圧下で焼
成した後、0.1 〜3%の酸素を含むヘリウム雰囲気
中で焼成し、さらに窒素中で冷却する第一次焼成を行う
ことにより、平均粒子径10μm 以下の多結晶フェラ
イト焼結体を作製し、この多結晶フェライト焼結体を種
子単結晶フェライトに仮接合し、この仮接合体を熱間静
水圧下で1300℃以上1560℃未満の温度で処理す
ることを特徴とするものである。
【0007】
【作用】上述した構成において、フェライト成形体に対
して第一次焼成を所定の低温及び低酸素雰囲気中で行い
、酸素空格子量を多くして多結晶体を作製し、種子単結
晶フェライトと接触させ、その後所定のHIP処理を用
いた条件において第一次焼成より処理温度を上げて行い
、第一次焼成より多結晶を粒成長させ粒界の界面をずら
し、気孔をバルク内外に拡散させ、さらに固相反応によ
る単結晶化を行うことにより、単結晶中に気孔が少なく
、結晶成長距離の長い単結晶を得ることができる。
して第一次焼成を所定の低温及び低酸素雰囲気中で行い
、酸素空格子量を多くして多結晶体を作製し、種子単結
晶フェライトと接触させ、その後所定のHIP処理を用
いた条件において第一次焼成より処理温度を上げて行い
、第一次焼成より多結晶を粒成長させ粒界の界面をずら
し、気孔をバルク内外に拡散させ、さらに固相反応によ
る単結晶化を行うことにより、単結晶中に気孔が少なく
、結晶成長距離の長い単結晶を得ることができる。
【0008】本発明では、HIP中で単結晶を製造する
ため、第一次焼成で残留した気孔が外圧に対して圧縮さ
れているため、磁気特性の劣化が考えられる。しかしな
がら、多結晶フェライトのHIP処理前半では第一次焼
成温度以上の温度でHIP焼成しているため、多結晶の
粒成長に伴い粒界が移動することに着目し、第一次焼成
で生成される酸素空格子量を多くするとともに低い酸素
濃度を選ぶことにより、気孔はバルク内に一部拡散され
るとともに試料外部に排除されるため、磁気特性の劣化
がなく気孔も皆無に近い好適な単結晶フェライトを得て
いる。
ため、第一次焼成で残留した気孔が外圧に対して圧縮さ
れているため、磁気特性の劣化が考えられる。しかしな
がら、多結晶フェライトのHIP処理前半では第一次焼
成温度以上の温度でHIP焼成しているため、多結晶の
粒成長に伴い粒界が移動することに着目し、第一次焼成
で生成される酸素空格子量を多くするとともに低い酸素
濃度を選ぶことにより、気孔はバルク内に一部拡散され
るとともに試料外部に排除されるため、磁気特性の劣化
がなく気孔も皆無に近い好適な単結晶フェライトを得て
いる。
【0009】本発明で酸素濃度を規定したのは、酸素濃
度がHe雰囲気中で0.1%未満であると加工性が悪化
するためである。また、酸素濃度がHe雰囲気中で3%
を越えると、減圧下焼成によって生成された空格子が酸
素によって配位され、気孔拡散効果が減少するとともに
単結晶化が悪化するためである。
度がHe雰囲気中で0.1%未満であると加工性が悪化
するためである。また、酸素濃度がHe雰囲気中で3%
を越えると、減圧下焼成によって生成された空格子が酸
素によって配位され、気孔拡散効果が減少するとともに
単結晶化が悪化するためである。
【0010】すなわち、スピネル格子が空格子を持つこ
とにより不安定な状態になり、その後の加熱により界面
移動が容易になり、単結晶を容易に作ることができる。 また、上述したように気孔拡散効果が減少されると、試
料内に存在する僅かな気孔にHIP処理での圧縮応力が
かかり、歪が残留し磁気特性の良好なものが得られない
ばかりか、単結晶育成距離も小さくなる。
とにより不安定な状態になり、その後の加熱により界面
移動が容易になり、単結晶を容易に作ることができる。 また、上述したように気孔拡散効果が減少されると、試
料内に存在する僅かな気孔にHIP処理での圧縮応力が
かかり、歪が残留し磁気特性の良好なものが得られない
ばかりか、単結晶育成距離も小さくなる。
【0011】また、HIP処理の条件として温度及び圧
力を規定したのは、この範囲が実質的に粒成長が起きる
ことが可能な温度であるとともに、HIP処理で気孔低
減が可能な圧力であったためである。なお、本発明の温
度範囲で圧力を2000Kg/cm2まであげても、単
結晶化に障害となる液相物質のFeO の発生はなかっ
た。なお、フェライト成形体を作製するのに使用する酸
化鉄原料としては、従来から公知のように、スピネル構
造を有するかあるいはその履歴を有することが単結晶フ
ェライトの製造に必須であるため、本発明でも原料を規
定している。
力を規定したのは、この範囲が実質的に粒成長が起きる
ことが可能な温度であるとともに、HIP処理で気孔低
減が可能な圧力であったためである。なお、本発明の温
度範囲で圧力を2000Kg/cm2まであげても、単
結晶化に障害となる液相物質のFeO の発生はなかっ
た。なお、フェライト成形体を作製するのに使用する酸
化鉄原料としては、従来から公知のように、スピネル構
造を有するかあるいはその履歴を有することが単結晶フ
ェライトの製造に必須であるため、本発明でも原料を規
定している。
【0012】
【実施例】以下、実際の例について説明する。酸化鉄原
料として湿式合成されたマグネタイトを焙焼し、これを
MnO 31.0mol%、ZnO 16.4mol%
、Fe2O3 52.6mol%の組成に調合し、混合
、1050℃で仮焼、粉砕を経由した後、35000p
siで成形した。
料として湿式合成されたマグネタイトを焙焼し、これを
MnO 31.0mol%、ZnO 16.4mol%
、Fe2O3 52.6mol%の組成に調合し、混合
、1050℃で仮焼、粉砕を経由した後、35000p
siで成形した。
【0013】得られた成形体をロータリーポンプを用い
て150 ℃/hの昇温速度で800 ℃まで昇温した
後、40℃/hの昇温速度に切り替えて1000℃まで
昇温した。この温度で8時間保持した後、10℃/hの
昇温速度で1100℃まで昇温し、この温度で8時間保
持した。さらに、10℃/hの昇温速度で以下に示す表
1の本発明範囲内および範囲外の一次焼成温度まで焼成
し、この温度で8時間真空雰囲気中で保持した。この後
、表1に示すようにHe雰囲気または低濃度の酸素を含
むHe雰囲気中で4時間保持後、窒素雰囲気に切り換え
て冷却した。得られた多結晶体の一例の気孔率は0.5
%で、結晶粒子径は6.7 μm であった。
て150 ℃/hの昇温速度で800 ℃まで昇温した
後、40℃/hの昇温速度に切り替えて1000℃まで
昇温した。この温度で8時間保持した後、10℃/hの
昇温速度で1100℃まで昇温し、この温度で8時間保
持した。さらに、10℃/hの昇温速度で以下に示す表
1の本発明範囲内および範囲外の一次焼成温度まで焼成
し、この温度で8時間真空雰囲気中で保持した。この後
、表1に示すようにHe雰囲気または低濃度の酸素を含
むHe雰囲気中で4時間保持後、窒素雰囲気に切り換え
て冷却した。得られた多結晶体の一例の気孔率は0.5
%で、結晶粒子径は6.7 μm であった。
【0014】得られた多結晶フェライトを従来から行わ
れているフェライトの加工条件で切削研磨した20x8
x20mm 形状の多結晶フェライトと、20x8x1
mm形状の種子単結晶フェライトとを、硝酸で仮接合し
、内側をフェライトで覆ったアルミナ匣鉢中に入れ、N
2ガスを使用したGr−HIPで300 ℃/hの昇温
速度で昇温し、表1に示す本発明の範囲内及び範囲外の
温度及び圧力で単結晶フェライトを育成した後、同雰囲
気中で冷却した。
れているフェライトの加工条件で切削研磨した20x8
x20mm 形状の多結晶フェライトと、20x8x1
mm形状の種子単結晶フェライトとを、硝酸で仮接合し
、内側をフェライトで覆ったアルミナ匣鉢中に入れ、N
2ガスを使用したGr−HIPで300 ℃/hの昇温
速度で昇温し、表1に示す本発明の範囲内及び範囲外の
温度及び圧力で単結晶フェライトを育成した後、同雰囲
気中で冷却した。
【0015】得られた単結晶フェライトの一例をあげる
と、単結晶化が20mmであり、サブグレイン及び1μ
m 以上の気孔が発見されなかったものがあった。また
、還元に伴うFeO の存在も観察されなかった。なお
、HIP中での1300℃未満の温度では単結晶化が起
こらなかった。 表1に結果を示す。表1中、単結晶育成距離は、種子単
結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合界面からの
単結晶フェライトの育成した距離として求めた。また、
気孔数は高速ラップ研磨機で仕上げた面を、1000倍
のスケール視野内の1μm 以上の気孔を光学顕微鏡で
肉眼観察して求めた。観察されたサブグレインの大きさ
は10〜20μm であった。
と、単結晶化が20mmであり、サブグレイン及び1μ
m 以上の気孔が発見されなかったものがあった。また
、還元に伴うFeO の存在も観察されなかった。なお
、HIP中での1300℃未満の温度では単結晶化が起
こらなかった。 表1に結果を示す。表1中、単結晶育成距離は、種子単
結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合界面からの
単結晶フェライトの育成した距離として求めた。また、
気孔数は高速ラップ研磨機で仕上げた面を、1000倍
のスケール視野内の1μm 以上の気孔を光学顕微鏡で
肉眼観察して求めた。観察されたサブグレインの大きさ
は10〜20μm であった。
【0016】
【表1】
【0017】表1の結果から、一次焼成条件及びHIP
処理条件の両者を満たす本発明範囲内の試験No1〜1
5は、いずれかの点で本発明を満たさない比較例試験N
o16〜23と比べて、単結晶育成距離が長く、単結晶
中の気孔数及びサブグレインも少ないことがわかる。ま
た、一次焼成前に減圧焼成しなかったものは、単結晶育
成距離が小さく、気孔が多かった。さらに、一次焼成の
条件として酸素がないものは切断加工において試料にク
ラックが入ってしまい、実用的ではなかった。
処理条件の両者を満たす本発明範囲内の試験No1〜1
5は、いずれかの点で本発明を満たさない比較例試験N
o16〜23と比べて、単結晶育成距離が長く、単結晶
中の気孔数及びサブグレインも少ないことがわかる。ま
た、一次焼成前に減圧焼成しなかったものは、単結晶育
成距離が小さく、気孔が多かった。さらに、一次焼成の
条件として酸素がないものは切断加工において試料にク
ラックが入ってしまい、実用的ではなかった。
【0018】なお、例えば得られた本発明試験No2の
単結晶フェライトの交流特性として、5 φx3 φx
1.5tmmの形状のμで0.1MHz=4800 、
1MHz=1100 となり、比較例試験No17では
0.1MHz=1800 、1MHz=1100 とな
り、本発明例では比較例に比べて磁気特性が大幅に改善
されていることがわかる。また、直流特性として、本発
明範囲内の5 φx3 φx1.5tmm形状のHc1
は、0.01〜0.02 Oe であった。
単結晶フェライトの交流特性として、5 φx3 φx
1.5tmmの形状のμで0.1MHz=4800 、
1MHz=1100 となり、比較例試験No17では
0.1MHz=1800 、1MHz=1100 とな
り、本発明例では比較例に比べて磁気特性が大幅に改善
されていることがわかる。また、直流特性として、本発
明範囲内の5 φx3 φx1.5tmm形状のHc1
は、0.01〜0.02 Oe であった。
【0019】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の単結晶フェライトの製造方法によれば、所定のフェラ
イト成形体に対し、所定温度及び雰囲気の第一次焼成、
その後の種子単結晶と多結晶接合後の所定温度及び圧力
のHIP処理による固相反応のための加熱処理を行うこ
とにより、育成した単結晶中の気孔数を減らすことがで
きるとともに、単結晶育成距離を大きくすることができ
るため、良好な磁気特性を有する単結晶フェライトを量
産することができる。
の単結晶フェライトの製造方法によれば、所定のフェラ
イト成形体に対し、所定温度及び雰囲気の第一次焼成、
その後の種子単結晶と多結晶接合後の所定温度及び圧力
のHIP処理による固相反応のための加熱処理を行うこ
とにより、育成した単結晶中の気孔数を減らすことがで
きるとともに、単結晶育成距離を大きくすることができ
るため、良好な磁気特性を有する単結晶フェライトを量
産することができる。
【0020】また、本発明により得た単結晶フェライト
は、その製造に当たって埋粉を必要とせず、還元によっ
て機械強度が低下するといった問題はなかった。さらに
、製造に当たってはサブグレインも消滅したものがあっ
た。また、HIP処理後焼鈍する必要もなく、帯磁ノイ
ズに寄与するHc1は上限とされている0.05 Oe
未満の0.01〜0.02 Oe であった。なお、
酸化鉄原料としてスピネル構造以外の酸化鉄を使用した
場合、結晶粒子径が20μm 以上に成長し、単結晶育
成距離も1mmと小さく、単結晶中の気孔も多かった。
は、その製造に当たって埋粉を必要とせず、還元によっ
て機械強度が低下するといった問題はなかった。さらに
、製造に当たってはサブグレインも消滅したものがあっ
た。また、HIP処理後焼鈍する必要もなく、帯磁ノイ
ズに寄与するHc1は上限とされている0.05 Oe
未満の0.01〜0.02 Oe であった。なお、
酸化鉄原料としてスピネル構造以外の酸化鉄を使用した
場合、結晶粒子径が20μm 以上に成長し、単結晶育
成距離も1mmと小さく、単結晶中の気孔も多かった。
【0021】以上のように、得られた単結晶フェライト
は、従来の固相反応で得られた単結晶フェライトと比べ
て気孔が格段に少ないため、寸法仕様が厳しいRDD
用基板あるいはVTR 用基板として使用するのに好適
である。
は、従来の固相反応で得られた単結晶フェライトと比べ
て気孔が格段に少ないため、寸法仕様が厳しいRDD
用基板あるいはVTR 用基板として使用するのに好適
である。
Claims (3)
- 【請求項1】 酸化鉄としてスピネル構造を有するか
、あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いたフ
ェライト原料から成形体を製造し、この成形体に対し1
100℃から1280℃の温度領域において減圧下で焼
成した後、0.1 〜3%の酸素を含むヘリウム雰囲気
中で焼成し、さらに窒素中で冷却する第一次焼成を行う
ことにより、平均粒子径10μm 以下の多結晶フェラ
イト焼結体を作製し、この多結晶フェライト焼結体を種
子単結晶フェライトに仮接合し、この仮接合体を熱間静
水圧下で1300℃以上1560℃未満の温度で処理す
ることを特徴とする単結晶フェライトの製造方法。 - 【請求項2】 前記熱間静水圧処理の温度が1450
℃以上である請求項1記載の単結晶フェライトの製造方
法。 - 【請求項3】 前記熱間静水圧処理の温度が第一次焼
成の温度以上であるとともに、前記熱間静水圧処理の圧
力が60Kg/cm2以上である請求項1記載の単結晶
フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3036645A JP2862692B2 (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3036645A JP2862692B2 (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254497A true JPH04254497A (ja) | 1992-09-09 |
| JP2862692B2 JP2862692B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=12475589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3036645A Expired - Lifetime JP2862692B2 (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2862692B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970059321A (ko) * | 1996-01-22 | 1997-08-12 | 헨넬리 헬렌 에프. | Cz 실리콘 결정 성장 시스템의 급속냉각법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6215518B2 (ja) | 2011-08-26 | 2017-10-18 | ローム株式会社 | 磁性金属基板およびインダクタンス素子 |
| JP6249647B2 (ja) | 2013-06-18 | 2017-12-20 | 三菱電機株式会社 | 空気調和機の室内機 |
| KR101846224B1 (ko) | 2014-07-11 | 2018-04-06 | 엘에스산전 주식회사 | 전자 개폐기 |
-
1991
- 1991-02-07 JP JP3036645A patent/JP2862692B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970059321A (ko) * | 1996-01-22 | 1997-08-12 | 헨넬리 헬렌 에프. | Cz 실리콘 결정 성장 시스템의 급속냉각법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2862692B2 (ja) | 1999-03-03 |
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