JPH042611B2 - - Google Patents

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JPH042611B2
JPH042611B2 JP24190086A JP24190086A JPH042611B2 JP H042611 B2 JPH042611 B2 JP H042611B2 JP 24190086 A JP24190086 A JP 24190086A JP 24190086 A JP24190086 A JP 24190086A JP H042611 B2 JPH042611 B2 JP H042611B2
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明はフエノール樹脂をベースとしたクリー
プ（fluage）のないプレプレグの製造方法に関す
るものである。 従来の技術 プレプレグは熱硬化性樹脂と、補強材と、必要
に応じて添加される充填材との混合材料である。
補強材はセルロース繊維やガラス繊維、特にガラ
ス繊維のロービングのような繊維、高分子量のポ
リエステルやポリ塩化ビニルの不織布、ガラス繊
維マツトまたは芳香族ポリアミド、ガラスまたは
アスベストのクロス（織布）の形で用いられる。
プレプレグの利点は樹脂、触媒、充填材および顔
料の混合物を予め調製しないで直接プレス成形で
きる点にある。 プレプレグは２つの種類に分類でき、その１つ
はいわゆる「クリープのない（sans flutage）」
プレプレグであり、他方はいわゆる「クリープの
ある（sans flutage）」プレプレグである。「クリ
ープのない」プレプレグは一般に部分重合の適度
な段階いわゆる「Ｂ」段階に達した樹脂が含浸さ
れたガラスクロス補強材のみからなる。このＢ段
階では樹脂は粘着性を失つているが、溶解性と溶
融性はある。この混合材料を熱間プレスすると、
樹脂が繊維間に移行して、繊維と樹脂とが均一に
混合する。樹脂は型閉め後に完全に硬化する。 この種のクリープのないプレプレグはエポキシ
樹脂、フエノールホルムアルデヒド樹脂およびジ
アリルフタレートをベースとしたポリエステル樹
脂を用いて製造されている。 従来の製造方法では溶剤を含む樹脂が用いられ
ている。すなわち、クリープのないフエノール樹
脂のプレプレグを製造する場合には、溶剤、特に
アルコールを含むフエノール樹脂を用いている。
従つて、ガラスクロスが樹脂の溶液で含浸され、
その結果、樹脂がガラスクロス中に均一に分散す
る。溶剤はガラスクロスを炉中を通過させること
によつて蒸発させる。こうして得られた含浸後の
混合材料を熱間プレスする。 この方法で製造した最終製品は使用中にバラバ
ラになることがあるため、この方法の応用範囲は
非常に限られており、プリント回路や航空機の材
料としては使用できない。 溶剤を含まない樹脂からクリープのないプレプ
レグを製造する場合の最も難しい問題点は、ガラ
スクロスを良好に濡らすことができるようにする
ような50℃で十分な流動性を保ち、しかも、室温
での粘度が最初の数時間はほとんど変わらないよ
うな樹脂を作る点にある。 しかも、最初の24時間が経過した後は、室温ま
たはそれ以上の温度で、粘度が急速に変化して適
当な強度を有するクリープのないプレプレグとな
ることが必要である。 こうした互いに矛盾した２つの課題を解決する
には、適当な粘度を有し、しかも、粘度が時間の
経過とともに変化するようなフエノール樹脂、す
なわち、溶剤を含まないクリープのないプレプレ
グを製造するのに適したフエノール樹脂を開発す
る必要がある。 「プレプレグマツト」といわれるクリープのあ
るプレプレグの製造時に、酸化マグネシウムのよ
うなアルカリ土類金属の酸化物から選択した増粘
剤を添加する方法は知られている。この種の化合
物をポリエステル樹脂に添加すると、粘度は所望
の値になるが、樹脂の安定性も高くなるため、粘
度を急激に大きくすることはできない。従つて、
この種の化合物は、クリープのあるプレプレグマ
ツトを製造する場合に使用されるガラス短繊維の
含浸には適していない。 また、クリープのあるプレプレグの製造時にポ
リエステル樹脂に添加されるアルカリ土類金属酸
化物を、クリープのないプレプレグの製造時に使
用されるフエノール樹脂に添加すれば、クリープ
のないフエノール樹脂のプレプレグに適したフエ
ノール樹脂組成物が得られるはずであると予想す
るのは当然であるが、現実にはこの予想通りには
いかない。事実、アルカリ土類金属酸化物をフエ
ノール樹脂に添加した場合には不均質な樹脂組成
物、特に表面に皮を有する樹脂組成物になる。さ
らに、フエノール樹脂にアルカリ土類金属酸化物
を添加すると、粘度が時間の経過とともに極端に
急激に変化するため、実際には使用できない。 発明が解決しようとする課題 本発明の目的は上記問題点を解決して、レゾー
ルタイプのフエノール樹脂をベースとしたクリー
プのないプレプレグの製造方法を提供することに
ある。 課題を解決するための手段 本発明方法は、フエノール樹脂にメタホウ酸の
アルカリ金属塩またはメタホウ酸のアルカリ土類
金属塩から成る添加剤を該フエノール樹脂の重量
に対し最大限60％の重量まで添加することを特徴
としている。 作 用 本発明者は、上記添加剤を用いることによつ
て、最初の24時間は粘度がほとんど変わらず、そ
の後は所定の変化を示す均質な樹脂組成物が得ら
れるということを発見した。すなわち、クリープ
のないプレプレグを製造するのに適した特性を有
する樹脂組成物が得られるということを発見し
た。 本発明の添加剤の全量は、用いるフエノール樹
脂の重量に対して60％を超えてはならず、特に２
〜40％の間であるのが望ましい。添加剤の重量が
２％より少ない場合には組成物の粘度にほとんど
効果が現われない。逆に、添加剤の重量が60％を
超えると、組成物の粘度を完全にコントロールす
ることが不可能になる。従つて、添加剤の重量の
割合が２％未満とか60％を超えるフエノール樹脂
はクリープのないプレプレグを製造するには不適
当である。 本発明によりフエノール樹脂組成物を製造する
のに用いられるメタホウ酸アルカリ金属またはメ
タホウ酸アルカリ土類金属はバリウム、リチウム
またはカルシウムのメタホウ酸塩の中から選択す
るのが好ましい。バリウムのメタホウ酸塩は、入
手しやすいという理由で好んで使用される。 本発明方法は、従来法と比較して、クリープの
ないプレプレグを製造するのに適した溶剤が不要
なフエノール樹脂を得ることができるという利点
がある。本発明方法で得られた樹脂がクリープの
ないプレプレグの製造に適しているということ
は、プレス後のプレプレグの機械的特性から評価
できる。すなわち、溶剤を含んだフエノール樹脂
を用いて製造したプレプレグをプレスしたものに
比較して、本発明方法で製造したプレプレグをプ
レスしたものは機械的特性が優れていることが確
認されている。 本発明で使用されるレゾールは、アルカリ触媒
の存在下でフエノールとホルムアルデヒドとを縮
合させて得られる公知のレゾールであり、このレ
ゾールのＦ／Ｐ（ホルムアルデヒド／フエノール）
モル比は1.2と2.5の間の値であり、このレゾール
には、必要に応じて可塑剤、界面活性剤等の添加
剤やシリカ、カオリン、水酸化アルミニウム等の
充填剤を添加することができる。本発明方法の他
の利点は、上記の方法で得られたフエノール樹脂
に硬化用の触媒を添加する必要がなく、このフエ
ノール樹脂は30バール以下の低圧力下で加熱のみ
で架橋するという点にある。 クリープのないプレプレグの製造時には、補強
材、特にガラスクロス、炭素クロス、ポリアミド
クロス等を従来と同じように使用できる。使用す
るクロスの重量は、完成品のプレプレグマツトの
全重量の多くとも80％にする。 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 下記の性質を有するフエノール樹脂100重量部
を使用した： Ｆ／Ｐモル比：1.5／１ 20℃での粘度：45パスカル秒 固形分：95％ 反応時間：２分 （10％の硫酸とエタノールとを加えた樹脂の発熱
量のピークを測定する方法で決定） この樹脂に7.5重量部のメタホウ酸カルシウム
塩を加えた。得られた組成物は均質で、粘度増加
後も均質性を維持した。メタホウ酸カルシウムの
添加後の組成物の粘度は68パスカル秒である。 ４時間後の粘度：68パスカル秒 ６時間後の粘度：70パスカル秒 20時間後の粘度：72パスカル秒 実施例 ２（比較例） 従来法でクリープのあるプレプレグを製造する
の際にポリエステルに添加される酸化マグネシウ
ムを実施例１の樹脂100重量部に対して7.5重量部
添加した。粘度は下記のように変化した。
【表】 実施例 ３ 下記性質を有する樹脂を用いて実施例１を繰り
返した： 固形分：85％ 粘度：5.5パスカル秒 粘度は下記のように変化した。
【表】 実施例 ４ 実施例１を繰り返した。下記の表は粘度の温度
に対する変化である。
【表】 温度を50℃に維持した場合の上記樹脂の粘度の
変化は下記の通り。
【表】 実施例 ５ 実施例１のフエノール樹脂を用い、メタホウ酸
カルシウム7.5重量部をこの樹脂に添加した。次
いで、コマラート（Comarat）社からコマラー
ト500（Chomarat500）の商品名で市販されてい
るガラスクロス（この製品の単位面積当たりの重
量は500ｇ／m2である）を用いて、８層から成る
厚さ2.2mmのプレプレグを製造した。このプレプ
レグはガラスを75％含んでいる。 このプレプレグを145℃で15分間硬化させ、５
バールの圧力でプレスした。 最終製品は下記の性質を示した。
【表】 比較例として、市販のフエノール樹脂（これは
溶剤を用いて従来法で製造されたもの）を用い
て、同じ８層の厚さ2.2mmのプレプレグを作製し
た。このプレプレグを上記と同じ条件下でプレス
した最終製品は下記の性質を示した。
【表】 実施例 ６ 下記の性質を有する樹脂を使用した。 20℃での粘度：27パスカル秒 固形分：93％ 種々の量のメタホウ酸バリウムをこの樹脂に添
加した。下記の表はメタホウ酸バリウムの量を変
えた場合の粘度の変化を示している。
【表】 実施例 ７ 96％の固形分を有するフエノール樹脂100重量
部にメタホウ酸リチウム8.5重量部を添加した。
この混合剤の粘度変化は下記の通り。
【表】 発明の効果 本発明方法を用いることによつて、優れた機械
的特性と、従来より優れた耐火性および耐燃焼性
を示すクリープのないフエノール樹脂のプレプレ
グが製造できる。それによつて、フエノール樹脂
のプレプレグの応用範囲が広がり、特に公共輸送
機関の車輌、例えば鉄道、地下鉄の車輌および航
空機の機体にこの方法を応用することが可能にな
る。さらに、本発明方法で得られたプレプレグは
耐熱性も改善されている。 本発明方法によつて製造されたクリープのない
プレプレグは貯蔵後に、従来法、例えば厚さ１mm
当たり１〜100バールの圧力で100〜200℃の温度
で１〜10分間プレスする従来法で成形することが
できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フエノール樹脂にメタホウ酸のアルカリ金属
    塩またはメタホウ酸のアルカリ土類金属塩から成
    る添加剤を60重量％以下の量だけ添加したフエノ
    ール樹脂を用いることを特徴とするレゾールタイ
    プのフエノール樹脂をベースとしたクリープのな
    いプレプレグの製造方法。 ２ 上記添加剤の重量をフエノール樹脂の重量に
    対して２〜40％にする特許請求の範囲第１項に記
    載の方法。
JP61241900A 1985-10-10 1986-10-11 フェノ−ル樹脂を基材とするクリ−プのないプレプレグの製造方法 Granted JPS6291537A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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FR8515007A FR2588562B1 (fr) 1985-10-10 1985-10-10 Procede de fabrication de preimpregnes sans fluage a base de resine phenolique
FR8515007 1985-10-10

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JPS6291537A JPS6291537A (ja) 1987-04-27
JPH042611B2 true JPH042611B2 (ja) 1992-01-20

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AT (1) ATE59664T1 (ja)
AU (1) AU604654B2 (ja)
BR (1) BR8604930A (ja)
CA (1) CA1299940C (ja)
DE (1) DE3676425D1 (ja)
DK (1) DK482586A (ja)
ES (1) ES2002026A6 (ja)
FI (1) FI85982C (ja)
FR (1) FR2588562B1 (ja)
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