JPH04261702A - 窒化珪素焼結体製工具 - Google Patents
窒化珪素焼結体製工具Info
- Publication number
- JPH04261702A JPH04261702A JP3022370A JP2237091A JPH04261702A JP H04261702 A JPH04261702 A JP H04261702A JP 3022370 A JP3022370 A JP 3022370A JP 2237091 A JP2237091 A JP 2237091A JP H04261702 A JPH04261702 A JP H04261702A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
- tool
- sialon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 229910018404 Al2 O3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910007277 Si3 N4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910003564 SiAlON Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 18
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000011161 development Methods 0.000 description 6
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 229910005091 Si3N Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000006355 external stress Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも工具として
の稼働部が、耐摩耗性および靭性に優れた窒化珪素焼結
体からなる、窒化珪素焼結体製工具に関するものである
。
の稼働部が、耐摩耗性および靭性に優れた窒化珪素焼結
体からなる、窒化珪素焼結体製工具に関するものである
。
【０００２】
【従来の技術】従来、切削工具や研磨工具の分野では、
高速，高能率加工の観点からセラミック工具を高速度工
や超硬工具，コーティング工具に代えて用いようとする
試みがなされ、まず最初にＡｌ２ Ｏ３ 系工具が１９
５０年代に登場した。しかしながら、当初はその靭性が
小さいために実用化はされず、その後、ＴｉＣの添加、
ＺｒＯ２ の添加（特公昭５９−６２７９号公報）、Ｓ
ｉＣウイスカーの添加（特開昭６１−２７４８０３号公
報）などによる靭性向上を目的とした改良がなされ、鋳
鉄の仕上切削を中心に実用化されるようになった。とこ
ろが、その靭性は未だ十分ではなく、信頼性が低いため
に、粗切削用途および断続切削に用いることは不可能で
あった。これに対し、窒化珪素焼結体はＡｌ２ Ｏ３
系焼結体に比較し靭性が高く、熱膨張係数も小さいこと
から熱衝撃抵抗が高く、鋳鉄の粗／仕上切削，湿式切削
などに幅広く使用でき、また信頼性も高いことから急速
に浸透してきている。
高速，高能率加工の観点からセラミック工具を高速度工
や超硬工具，コーティング工具に代えて用いようとする
試みがなされ、まず最初にＡｌ２ Ｏ３ 系工具が１９
５０年代に登場した。しかしながら、当初はその靭性が
小さいために実用化はされず、その後、ＴｉＣの添加、
ＺｒＯ２ の添加（特公昭５９−６２７９号公報）、Ｓ
ｉＣウイスカーの添加（特開昭６１−２７４８０３号公
報）などによる靭性向上を目的とした改良がなされ、鋳
鉄の仕上切削を中心に実用化されるようになった。とこ
ろが、その靭性は未だ十分ではなく、信頼性が低いため
に、粗切削用途および断続切削に用いることは不可能で
あった。これに対し、窒化珪素焼結体はＡｌ２ Ｏ３
系焼結体に比較し靭性が高く、熱膨張係数も小さいこと
から熱衝撃抵抗が高く、鋳鉄の粗／仕上切削，湿式切削
などに幅広く使用でき、また信頼性も高いことから急速
に浸透してきている。
【０００３】従来、この窒化珪素焼結体に関しては、強
度向上を目的として、焼結助剤についての研究開発が盛
んに行われてきた。これは、窒化珪素が共有結合性の強
い化合物であり、イオン結晶や金属結晶に比較して粒界
エネルギーと表面エネルギーの比が大きく、自己拡散が
非常に遅く、高温では分解と蒸発を生じて焼結しにくい
物質であるためである。すなわち、ＭｇＯ，Ｙ２ Ｏ３
，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＺｒＯ２ ，ＡｌＮ，ＣａＯ，Ｃ
ｅＯ２ ，ＳｉＯ２ などの焼結助剤により、低融点の
ガラス相を形成させ、液相焼結により緻密な焼結体を得
る技術が開発されてきた。このような助剤の開発の歴史
の中で、Ｙ２ Ｏ３ などの焼結助剤は、単に焼結体を
緻密化させるだけではなく、窒化珪素結晶粒子を柱状に
発達させ、繊維強化の理論によって窒化珪素焼結体を高
強度化させたという点で非常に重要な技術開発であった
（特公昭４８−７４８６号公報参照）。この焼結メカニ
ズムは、α−Ｓｉ３ Ｎ４ が高温で生成した溶融ガラ
ス相中に溶解し、溶解再析出現象によりβ−Ｓｉ３ Ｎ
４ （またはβ´−サイアロン）となって析出し、Ｙ２
Ｏ３存在下で六方晶のＣ軸方向に成長して、柱状の窒
化珪素粒子が生成するというものである。この技術開発
により窒化珪素の高強度化が可能となり、鋳鉄の粗切削
，断続切削，粗フライス切削の可能なセラミック工具と
して実用化が進んでいる。
度向上を目的として、焼結助剤についての研究開発が盛
んに行われてきた。これは、窒化珪素が共有結合性の強
い化合物であり、イオン結晶や金属結晶に比較して粒界
エネルギーと表面エネルギーの比が大きく、自己拡散が
非常に遅く、高温では分解と蒸発を生じて焼結しにくい
物質であるためである。すなわち、ＭｇＯ，Ｙ２ Ｏ３
，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＺｒＯ２ ，ＡｌＮ，ＣａＯ，Ｃ
ｅＯ２ ，ＳｉＯ２ などの焼結助剤により、低融点の
ガラス相を形成させ、液相焼結により緻密な焼結体を得
る技術が開発されてきた。このような助剤の開発の歴史
の中で、Ｙ２ Ｏ３ などの焼結助剤は、単に焼結体を
緻密化させるだけではなく、窒化珪素結晶粒子を柱状に
発達させ、繊維強化の理論によって窒化珪素焼結体を高
強度化させたという点で非常に重要な技術開発であった
（特公昭４８−７４８６号公報参照）。この焼結メカニ
ズムは、α−Ｓｉ３ Ｎ４ が高温で生成した溶融ガラ
ス相中に溶解し、溶解再析出現象によりβ−Ｓｉ３ Ｎ
４ （またはβ´−サイアロン）となって析出し、Ｙ２
Ｏ３存在下で六方晶のＣ軸方向に成長して、柱状の窒
化珪素粒子が生成するというものである。この技術開発
により窒化珪素の高強度化が可能となり、鋳鉄の粗切削
，断続切削，粗フライス切削の可能なセラミック工具と
して実用化が進んでいる。
【０００４】また、このような焼結助剤の開発および窒
素ガス圧焼結の採用により、従来ホットプレス法によっ
てしか製造できなかった窒化珪素の蒸発焼結が可能とな
り、複雑形状のものをニアネットシェイプ、すなわち最
終製品の形状にほぼ近い形で容易に製造できるようにな
った。
素ガス圧焼結の採用により、従来ホットプレス法によっ
てしか製造できなかった窒化珪素の蒸発焼結が可能とな
り、複雑形状のものをニアネットシェイプ、すなわち最
終製品の形状にほぼ近い形で容易に製造できるようにな
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記技
術開発によりニアネットシェイプ化が進んだと言っても
、窒化珪素系工具においては、超硬、サーメット工具の
ように焼結肌をそのまま利用して工具とする製品開発は
遅れており、研削加工により、希望の形状に仕上げられ
ているのが現状である。そのため、研削加工時に発生し
た加工傷が原因となるクラックにより焼結体強度が低下
し、また窒化珪素が非常に難加工性であることにより製
造コストの増大を招いている。
術開発によりニアネットシェイプ化が進んだと言っても
、窒化珪素系工具においては、超硬、サーメット工具の
ように焼結肌をそのまま利用して工具とする製品開発は
遅れており、研削加工により、希望の形状に仕上げられ
ているのが現状である。そのため、研削加工時に発生し
た加工傷が原因となるクラックにより焼結体強度が低下
し、また窒化珪素が非常に難加工性であることにより製
造コストの増大を招いている。
【０００６】そのため、成形時に希望の形状とし、研削
加工を施すことなく、あるいは研削加工以外のコストの
安い方法で後処理し、製品として仕上げようとする試み
もあるが、このようにしてできた製品では、焼結体表面
に生じた異常相の存在による強度劣化および耐摩耗性の
低下が生じるといった問題点を有している。また、焼結
体表面の異常相には、Ｓｉ３ Ｎ４ の昇華分解，粒界
ガラス相の飛散などが考えられる。このような問題点に
対し、窒化珪素焼結体表面を酸化し、二酸化珪素を主体
とする膜を形成して焼結体表面の異常相を覆い、窒化珪
素焼結体そのものが持つ特性を引出そうとする試みも提
案されている（特開平２−１６４７７３号公報）。しか
しながら、このような処理を行なった焼結体により工具
を製造し、実用に供しようとしても、焼結体表面に生成
した低融点のシリケートガラス相により、被削材との溶
着が発生しやすく、耐摩耗性の低下といった現象を招く
結果となってしまう。また、窒化珪素のプレス体を窒化
珪素基粉末を下敷きにして挿入した特定材料の容器は、
黒煙坩堝内に窒化珪素基粉末に埋没して焼結することに
より、焼結のままの状態で実用に供し得る焼結材料を得
る方法が提案されている（特公昭６２−３０１５２号公
報）。しかしながら、この方法で製造した焼結体表面に
も、通常の蒸発焼結法と同じく、図１（ａ），（ｂ）に
見られるような自由成長した柱状の窒化珪素結晶粒が生
成する。この柱状の窒化珪素結晶粒はβ−Ｓｉ３ Ｎ４
（またはβ´−サイアロン）であって、前述したよう
に、この結晶粒が焼結体内部で絡まり合った結果、繊維
強化の機構によって窒化珪素焼結体は高強度化されてお
り、セラミック工具でありながら鋳鉄の粗フライス，断
絶旋削等の切削加工が可能となっている。この現象は高
強度化された窒化珪素焼結体に特有のものであり、サー
メット工具や超硬工具の焼結肌には見られない現象であ
る。
加工を施すことなく、あるいは研削加工以外のコストの
安い方法で後処理し、製品として仕上げようとする試み
もあるが、このようにしてできた製品では、焼結体表面
に生じた異常相の存在による強度劣化および耐摩耗性の
低下が生じるといった問題点を有している。また、焼結
体表面の異常相には、Ｓｉ３ Ｎ４ の昇華分解，粒界
ガラス相の飛散などが考えられる。このような問題点に
対し、窒化珪素焼結体表面を酸化し、二酸化珪素を主体
とする膜を形成して焼結体表面の異常相を覆い、窒化珪
素焼結体そのものが持つ特性を引出そうとする試みも提
案されている（特開平２−１６４７７３号公報）。しか
しながら、このような処理を行なった焼結体により工具
を製造し、実用に供しようとしても、焼結体表面に生成
した低融点のシリケートガラス相により、被削材との溶
着が発生しやすく、耐摩耗性の低下といった現象を招く
結果となってしまう。また、窒化珪素のプレス体を窒化
珪素基粉末を下敷きにして挿入した特定材料の容器は、
黒煙坩堝内に窒化珪素基粉末に埋没して焼結することに
より、焼結のままの状態で実用に供し得る焼結材料を得
る方法が提案されている（特公昭６２−３０１５２号公
報）。しかしながら、この方法で製造した焼結体表面に
も、通常の蒸発焼結法と同じく、図１（ａ），（ｂ）に
見られるような自由成長した柱状の窒化珪素結晶粒が生
成する。この柱状の窒化珪素結晶粒はβ−Ｓｉ３ Ｎ４
（またはβ´−サイアロン）であって、前述したよう
に、この結晶粒が焼結体内部で絡まり合った結果、繊維
強化の機構によって窒化珪素焼結体は高強度化されてお
り、セラミック工具でありながら鋳鉄の粗フライス，断
絶旋削等の切削加工が可能となっている。この現象は高
強度化された窒化珪素焼結体に特有のものであり、サー
メット工具や超硬工具の焼結肌には見られない現象であ
る。
【０００７】この焼結体表面に自由成長したβ−Ｓｉ３
Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）は、自由成長して
いるがゆえに、不安定で、柱状結晶粒端部で焼結助剤成
分を中心としたガラス相により、固定化されているにす
ぎない。そのため、外部応力が加わったとき、脱落現象
を生じやすく、また面粗さも、柱状粒子同志の間に空隙
が存在するため、粗くなっている。
Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）は、自由成長して
いるがゆえに、不安定で、柱状結晶粒端部で焼結助剤成
分を中心としたガラス相により、固定化されているにす
ぎない。そのため、外部応力が加わったとき、脱落現象
を生じやすく、また面粗さも、柱状粒子同志の間に空隙
が存在するため、粗くなっている。
【０００８】その結果、このような表面相を持つ焼結体
を工具として用いた場合、柱状結晶粒の脱落による耐摩
耗性の低下および強度劣化が生じるという問題がある。
を工具として用いた場合、柱状結晶粒の脱落による耐摩
耗性の低下および強度劣化が生じるという問題がある。
【０００９】本発明は上記観点に鑑みて成されたもので
、窒化珪素焼結体表面を改良することによって、耐摩耗
性，靭性に優れ、しかも低価格で製造可能な窒化珪素焼
結体製工具を提供することを目的とする。
、窒化珪素焼結体表面を改良することによって、耐摩耗
性，靭性に優れ、しかも低価格で製造可能な窒化珪素焼
結体製工具を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段およびその作用】上記課題
を解決するため本発明は、β−Ｓｉ３ Ｎ４ （または
β´−サイアロン）により高強度化された窒化珪素焼結
体において、焼結体表面に自由成長した柱状のβ−Ｓｉ
３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）を除去した窒化
珪素焼結体を工具として供することにより、窒化珪素焼
結体本来が持つ特性を発揮できることを見出だしたもの
である。
を解決するため本発明は、β−Ｓｉ３ Ｎ４ （または
β´−サイアロン）により高強度化された窒化珪素焼結
体において、焼結体表面に自由成長した柱状のβ−Ｓｉ
３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）を除去した窒化
珪素焼結体を工具として供することにより、窒化珪素焼
結体本来が持つ特性を発揮できることを見出だしたもの
である。
【００１１】また本発明においては、自由成長した柱状
のβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）を除
去する手段として、ブラスト処理，バレル処理あるいは
超音波振動法による処理を用い、研削加工を用いないこ
とにより、低コストの処理を可能にしている。
のβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）を除
去する手段として、ブラスト処理，バレル処理あるいは
超音波振動法による処理を用い、研削加工を用いないこ
とにより、低コストの処理を可能にしている。
【００１２】本発明において用いられる窒化珪素焼結体
は、周知の方法で製造されるもので、たとえば窒化珪素
粉末に焼結助剤を加えた混合物を、１ｔｏｎ／ｃｍ２
の圧力で金型プレスし、１７００〜１９００℃の温度で
窒素雰囲気中にて常圧焼結もしくは常圧焼結後熱間静水
圧プレスを行なうことによって製造される。本発明にお
いて用いられる窒化珪素粉末としては、α率すなわちα
−Ｓｉ３ Ｎ４ のｗｔ％が９０％以上のものが望まし
い。これは、柱状のβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−
サイアロン）が絡まり合った強度の優れた窒化珪素焼結
体を得るためには、α率が９０％以上の窒化珪素原料粉
末を用いることが好適なためである。また、窒化珪素の
原料粉末としては、イミド分解法によるものを用いるこ
とが望ましい。これは、イミド分解法による窒化珪素原
料粉末は、微量かつ高純度で焼結助剤による液相中に溶
解しやすく、溶解再析出現象による微粒でアスペクト比
の大きなβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン
）の絡まり合った窒化珪素焼結体を製造しやすいためで
ある。
は、周知の方法で製造されるもので、たとえば窒化珪素
粉末に焼結助剤を加えた混合物を、１ｔｏｎ／ｃｍ２
の圧力で金型プレスし、１７００〜１９００℃の温度で
窒素雰囲気中にて常圧焼結もしくは常圧焼結後熱間静水
圧プレスを行なうことによって製造される。本発明にお
いて用いられる窒化珪素粉末としては、α率すなわちα
−Ｓｉ３ Ｎ４ のｗｔ％が９０％以上のものが望まし
い。これは、柱状のβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−
サイアロン）が絡まり合った強度の優れた窒化珪素焼結
体を得るためには、α率が９０％以上の窒化珪素原料粉
末を用いることが好適なためである。また、窒化珪素の
原料粉末としては、イミド分解法によるものを用いるこ
とが望ましい。これは、イミド分解法による窒化珪素原
料粉末は、微量かつ高純度で焼結助剤による液相中に溶
解しやすく、溶解再析出現象による微粒でアスペクト比
の大きなβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン
）の絡まり合った窒化珪素焼結体を製造しやすいためで
ある。
【００１３】次に、焼結助剤としては、ＭｇＯ，Ｙ２
Ｏ３ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＺｒＯ２ ，ＡｌＮ，ＣａＯ
，ＣｅＯ２ ，ＳｉＯ２ より少なくとも１種以上、１
ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下含有させることが望ましい。 これはこれらの焼結助剤を用いることにより、焼結性が
向上し、蒸発焼結でも緻密な焼結体を得ることができる
ようになるためである。１ｗｔ％以下の添加では蒸発焼
結が難しく、２０ｗｔ％より多く添加すると耐摩耗性が
低下するため好ましくない。特に、Ｙ２ Ｏ３ ，Ｃｅ
Ｏ２ の添加は窒化珪素結晶粒の柱状晶化が顕著になり
、高強度化の観点から望ましい。また、Ｔｉの炭化物，
窒化物，硼化物および炭窒化物の少なくとも１種以上を
１〜３０ｗｔ％を添加すると、焼結体の硬度が向上し、
耐摩耗性が改善される。ただし、１ｗｔ％以下ではその
効果は小さく、３０ｗｔ％より多くなると焼結性が低下
するので好ましくない。
Ｏ３ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＺｒＯ２ ，ＡｌＮ，ＣａＯ
，ＣｅＯ２ ，ＳｉＯ２ より少なくとも１種以上、１
ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下含有させることが望ましい。 これはこれらの焼結助剤を用いることにより、焼結性が
向上し、蒸発焼結でも緻密な焼結体を得ることができる
ようになるためである。１ｗｔ％以下の添加では蒸発焼
結が難しく、２０ｗｔ％より多く添加すると耐摩耗性が
低下するため好ましくない。特に、Ｙ２ Ｏ３ ，Ｃｅ
Ｏ２ の添加は窒化珪素結晶粒の柱状晶化が顕著になり
、高強度化の観点から望ましい。また、Ｔｉの炭化物，
窒化物，硼化物および炭窒化物の少なくとも１種以上を
１〜３０ｗｔ％を添加すると、焼結体の硬度が向上し、
耐摩耗性が改善される。ただし、１ｗｔ％以下ではその
効果は小さく、３０ｗｔ％より多くなると焼結性が低下
するので好ましくない。
【００１４】このようにして得られた窒化珪素焼結体表
面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サ
イアロン）を除去する手段としては、研削加工以外の処
理コストの安価な方法であれば、いかなる方法であって
もよいが、たとえばブラスト処理，バレル処理，超音波
振動法による処理が考えられる。ブラスト処理の方法と
しては、たとえば４ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で＃１２０の
Ａｌ２ Ｏ３ を投射して行なう。バレル処理の方法と
しては、たとえば＃１２０のＳｉＣに水を加え、２００
０ｒｐｍで回転させて処理する。超音波振動法による処
理方法としては、たとえば６００Ｗの超音波振動子を用
い、ダイヤモンド砥粒を含んだ水中で３時間程度処理を
行なう。ブラスト処理，バレル処理に用いられる投射剤
やメディアとしては、ＳｉＣ，Ａｉ２ Ｏ３ などのセ
ラミックのほか、ＳｉＯ２ などのガラス系のものを用
いても良好に処理することができる。
面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サ
イアロン）を除去する手段としては、研削加工以外の処
理コストの安価な方法であれば、いかなる方法であって
もよいが、たとえばブラスト処理，バレル処理，超音波
振動法による処理が考えられる。ブラスト処理の方法と
しては、たとえば４ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で＃１２０の
Ａｌ２ Ｏ３ を投射して行なう。バレル処理の方法と
しては、たとえば＃１２０のＳｉＣに水を加え、２００
０ｒｐｍで回転させて処理する。超音波振動法による処
理方法としては、たとえば６００Ｗの超音波振動子を用
い、ダイヤモンド砥粒を含んだ水中で３時間程度処理を
行なう。ブラスト処理，バレル処理に用いられる投射剤
やメディアとしては、ＳｉＣ，Ａｉ２ Ｏ３ などのセ
ラミックのほか、ＳｉＯ２ などのガラス系のものを用
いても良好に処理することができる。
【００１５】ブラスト処理により自由成長した柱状窒化
珪素粒子を除去した窒化珪素焼結体の表面組織の結晶構
造を示すＳＥＭ写真を、図２（ａ），（ｂ）に、バレル
処理により自由成長した柱状窒化珪素粒子を除去した窒
化珪素焼結体の表面の結晶構造を示すＳＥＭ写真を、図
３（ａ），（ｂ）に示す。このように、自由成長した柱
状窒化珪素粒子を除去した焼結肌では、粒界ガラス相と
柱状窒化珪素粒子が混在した状態となっており、表面Ｓ
ＥＭ写真により処理の有無を判断できる。また表面に自
由成長した柱状窒化珪素粒子の除去の有無は、Ｘ線回折
により、β−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン
）の回折ピークの半価幅、すなわち回折ピークの高さが
半分になったときの回折角の幅の測定により判定するこ
とができる。
珪素粒子を除去した窒化珪素焼結体の表面組織の結晶構
造を示すＳＥＭ写真を、図２（ａ），（ｂ）に、バレル
処理により自由成長した柱状窒化珪素粒子を除去した窒
化珪素焼結体の表面の結晶構造を示すＳＥＭ写真を、図
３（ａ），（ｂ）に示す。このように、自由成長した柱
状窒化珪素粒子を除去した焼結肌では、粒界ガラス相と
柱状窒化珪素粒子が混在した状態となっており、表面Ｓ
ＥＭ写真により処理の有無を判断できる。また表面に自
由成長した柱状窒化珪素粒子の除去の有無は、Ｘ線回折
により、β−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン
）の回折ピークの半価幅、すなわち回折ピークの高さが
半分になったときの回折角の幅の測定により判定するこ
とができる。
【００１６】本発明に適用する窒化珪素焼結体は、表面
の１０点平均面粗さＲｚを３μｍ以下（検出距離は２．
５ｍｍとする）とすることが望ましい。それは、Ｒｚが
３μｍよりも大きいと、焼結体表面に自由成長した柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）の除去
が不十分であることになり、これでは工具として用いた
場合の耐摩耗性の改善の効果が小さいためである。
の１０点平均面粗さＲｚを３μｍ以下（検出距離は２．
５ｍｍとする）とすることが望ましい。それは、Ｒｚが
３μｍよりも大きいと、焼結体表面に自由成長した柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）の除去
が不十分であることになり、これでは工具として用いた
場合の耐摩耗性の改善の効果が小さいためである。
【００１７】
【実施例】以下に、本発明の一実施例を述べる。
【００１８】平均粒径０．４μｍ，α結晶化率９６％，
酸素量１．５ｗｔ％の窒化珪素原料および平均粒径０．
８μｍのＹ２ Ｏ３ 粉末５ｗｔ％，０．４μｍのＡｌ
２ ＯＩ３ 粉末３ｗｔ％を、エタノール中、１００時
間、ナイロン製ボールミルで湿式混合した後、乾燥して
得られた混合粉末を、工具形状ＳＮＭＮ１２０４０８の
金型を用い、１ｔｏｎ／ＣＭ２ でプレス成形した。こ
の成形体を加圧焼結炉において窒素ガス５気圧中１８０
０℃で２時間焼結し、すくい面のみを研削加工し、工具
形状ＳＮＭＮ１２０４０８の窒化珪素焼結体Ｘを得た。
酸素量１．５ｗｔ％の窒化珪素原料および平均粒径０．
８μｍのＹ２ Ｏ３ 粉末５ｗｔ％，０．４μｍのＡｌ
２ ＯＩ３ 粉末３ｗｔ％を、エタノール中、１００時
間、ナイロン製ボールミルで湿式混合した後、乾燥して
得られた混合粉末を、工具形状ＳＮＭＮ１２０４０８の
金型を用い、１ｔｏｎ／ＣＭ２ でプレス成形した。こ
の成形体を加圧焼結炉において窒素ガス５気圧中１８０
０℃で２時間焼結し、すくい面のみを研削加工し、工具
形状ＳＮＭＮ１２０４０８の窒化珪素焼結体Ｘを得た。
【００１９】
【表１】
【００２０】このようにして得た窒化珪素焼結体製工具
により、下記の２通りの条件で切削試験を行なった。
により、下記の２通りの条件で切削試験を行なった。
【００２１】（切削試験１）
被削材：ＦＣ２５
切削速度：６００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．５ｍｍ
切削湯：ＤＲＹ
切削時間：１０ｍｉｎ
（切削試験２）
被削材：ＦＣ２５
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．２ｍｍ／刃
切込み：２．５ｍｍ
切削湯：ＤＲＹ
切削時間：１０ｍｉｎ
上記各切削試験の結果を、表２に示す。表２の結果から
、本発明品である工具試料Ａ〜Ｄは、本発明を外れるＥ
，Ｆに比べて優れた耐摩耗性，耐欠損性を示すことが分
る。ただし、試料工具Ａにおいては、自由成長したβ−
Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）の除去が十
分ではないため、工具試料Ｂ〜Ｄに比べると焼結体表面
が粗くなり、切削試験結果も比較的フランク摩耗が大き
くなっている。また、焼結体表面に酸化処理を加えた工
具試料Ｅの場合、表面粗さはＲｚが１．５μｍと最も小
さな値となったが、切削試験結果においては、フランク
摩耗は極めて大きくなっている。これは、酸化処理では
焼結体表面が平坦にはなるが、表面に生成した酸化膜（
シリケートガラス）の融点が低いために、耐摩耗性が劣
化したためであると考えられる。
、本発明品である工具試料Ａ〜Ｄは、本発明を外れるＥ
，Ｆに比べて優れた耐摩耗性，耐欠損性を示すことが分
る。ただし、試料工具Ａにおいては、自由成長したβ−
Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ´−サイアロン）の除去が十
分ではないため、工具試料Ｂ〜Ｄに比べると焼結体表面
が粗くなり、切削試験結果も比較的フランク摩耗が大き
くなっている。また、焼結体表面に酸化処理を加えた工
具試料Ｅの場合、表面粗さはＲｚが１．５μｍと最も小
さな値となったが、切削試験結果においては、フランク
摩耗は極めて大きくなっている。これは、酸化処理では
焼結体表面が平坦にはなるが、表面に生成した酸化膜（
シリケートガラス）の融点が低いために、耐摩耗性が劣
化したためであると考えられる。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、焼
結体表面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ
´−サイアロン）を除去することにより、耐摩耗性、，
靭性に優れた窒化珪素焼結体製工具を安価な製造コスト
で製造することができ、工業上与える効果は大きい。
結体表面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４ （またはβ
´−サイアロン）を除去することにより、耐摩耗性、，
靭性に優れた窒化珪素焼結体製工具を安価な製造コスト
で製造することができ、工業上与える効果は大きい。
【図１】（ａ）は窒化珪素焼結体の表面の焼結肌の結晶
構造を示す、４８００倍の走査型電子顕微鏡による写真
、（ｂ）は同じく窒化珪素焼結体表面の焼結肌の結晶構
造を示す、１２００倍の走査型電子顕微鏡による写真で
ある。
構造を示す、４８００倍の走査型電子顕微鏡による写真
、（ｂ）は同じく窒化珪素焼結体表面の焼結肌の結晶構
造を示す、１２００倍の走査型電子顕微鏡による写真で
ある。
【図２】（ａ）は、窒化珪素焼結体表面にブラスト処理
を施した場合の、焼結体表面の結晶構造を示す、４８０
０倍の走査型電子顕微鏡による写真、（ｂ）は、（ａ）
と同じ表面の結晶構造を示す、１２００倍の走査型電子
顕微鏡による写真である。
を施した場合の、焼結体表面の結晶構造を示す、４８０
０倍の走査型電子顕微鏡による写真、（ｂ）は、（ａ）
と同じ表面の結晶構造を示す、１２００倍の走査型電子
顕微鏡による写真である。
【図３】（ａ）は、窒化珪素焼結体の表面にバレル処理
を施した場合の、表面の結晶構造を示す、４８００倍の
走査型電子顕微鏡による写真、（ｂ）は、（ａ）と同じ
表面の結晶構造を示す、１２００倍の走査型電子顕微鏡
による写真である。
を施した場合の、表面の結晶構造を示す、４８００倍の
走査型電子顕微鏡による写真、（ｂ）は、（ａ）と同じ
表面の結晶構造を示す、１２００倍の走査型電子顕微鏡
による写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 少なくとも工具としての稼働部が、窒
化珪素と焼結助剤とを含有し常圧焼結された窒化珪素焼
結体からなる窒化珪素焼結体製工具において、工具とし
て稼働部となる位置の窒化珪素焼結体の焼結肌の少なく
とも一部から、表面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４
（β´−サイアロンを含む）が除去されていることを特
徴とする窒化珪素焼結体製工具。 - 【請求項２】 表面に自由成長したβ−Ｓｉ３ Ｎ４
（β´−サイアロンを含む）の焼結肌からの除去が、
ブラスト処理、バレル処理あるいは超音波振動法による
処理によってなされたことを特徴とする、請求項１記載
の窒化珪素焼結体製工具。 - 【請求項３】 焼結肌の１０点平均面粗さＲｚが３μ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素
焼結体製工具。 - 【請求項４】 前記窒化珪素焼結体が、焼結助剤とし
て、Ｔｉの炭化物，窒化物，炭窒化物および硼化物より
選ばれた少なくとも１種以上を１〜３０ｗｔ％および／
またはＭｇＯ，Ｙ２ Ｏ３ ，Ａｌ２ Ｏ３，ＺｒＯ２
，ＡｌＮ，ＣａＯ，ＣｅＯ２ およびＳｉＯ２ より
選ばれた少なくとも１種以上を１〜２０ｗｔ％含む、請
求項１記載の窒化珪素焼結体製工具。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3022370A JPH04261702A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 窒化珪素焼結体製工具 |
| DE69207613T DE69207613T2 (de) | 1991-02-15 | 1992-01-31 | Werkzeug aus gesintertem Siliciumnitrid |
| ES92101647T ES2084850T3 (es) | 1991-02-15 | 1992-01-31 | Herramienta de nitruro de silicio sinterizado. |
| EP92101647A EP0499861B1 (en) | 1991-02-15 | 1992-01-31 | Tool of silicon nitride sintered body |
| KR1019920002004A KR950004662B1 (ko) | 1991-02-15 | 1992-02-12 | 질화규소 소결체제 공구 |
| US08/000,810 US5296008A (en) | 1991-02-15 | 1993-01-05 | Method for manufacturing a cutting tool insert made of a silicon nitride body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3022370A JPH04261702A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 窒化珪素焼結体製工具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04261702A true JPH04261702A (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=12080750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3022370A Pending JPH04261702A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 窒化珪素焼結体製工具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04261702A (ja) |
-
1991
- 1991-02-15 JP JP3022370A patent/JPH04261702A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU671349B2 (en) | Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof | |
| US4406668A (en) | Nitride coated silicon nitride cutting tools | |
| JPS6011288A (ja) | 表面被覆サイアロン基セラミツクス工具部材 | |
| KR0177893B1 (ko) | 질화규소계 소결체 및 그의 제조방법 | |
| JP5340028B2 (ja) | 切削工具 | |
| US4440547A (en) | Alumina coated silicon nitride cutting tools | |
| JPH0592306A (ja) | セラミツク切削工具インサート並びにその製造及び使用方法 | |
| JPH02145484A (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JPH1087371A (ja) | 窒化珪素切削工具材 | |
| KR950004662B1 (ko) | 질화규소 소결체제 공구 | |
| Mandal et al. | Novel SiAlON ceramics for cutting tool applications | |
| JP3588162B2 (ja) | 窒化珪素質切削工具およびその製造方法 | |
| JPH04261702A (ja) | 窒化珪素焼結体製工具 | |
| US6534428B2 (en) | Titanium diboride sintered body with silicon nitride as a sintering aid | |
| JPH04331006A (ja) | 表面被覆窒化珪素焼結体製工具 | |
| JP2019077576A (ja) | サイアロン材料の耐高温反応性改善方法、該方法を用いたサイアロン材料の製造方法、及びサイアロンセラミックス工具 | |
| JP2690571B2 (ja) | ジルコニア系切削工具とその製造法 | |
| JPH08112705A (ja) | 窒化ケイ素質焼結体製切削工具およびその製造方法 | |
| JPH11335174A (ja) | 立方晶窒化ホウ素焼結体 | |
| JPH0694390B2 (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JPS63210064A (ja) | 複合焼結体 | |
| JPH0764640B2 (ja) | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPH11240765A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2001322009A (ja) | アルミナセラミックス切削工具およびその製造方法 | |
| JPH0537944B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000104 |