JPH0429601B2 - - Google Patents

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JPH0429601B2
JPH0429601B2 JP59104239A JP10423984A JPH0429601B2 JP H0429601 B2 JPH0429601 B2 JP H0429601B2 JP 59104239 A JP59104239 A JP 59104239A JP 10423984 A JP10423984 A JP 10423984A JP H0429601 B2 JPH0429601 B2 JP H0429601B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は空気を原料としてプレツシヤースイン
グ法(以下PSAと呼ぶ)により高濃度酸素を製
造する方法に関するものである。 空気を原料としてPSA法により酸素を得る方
法は、従来5Åを中心とした細孔径を有するゼオ
ライトモレキユラーシーブを、2塔以上の吸着塔
を用いて大気圧以上の圧力で吸着させ大気圧以下
の圧力で脱着再生させることによつて最高95%の
酸素濃度を得ていた。 5Åを中心とした細孔径を有するゼオライトモ
レキユラーシーブは酸素やアルゴンより窒素を優
先的に吸着する特性があり、空気中の酸素濃度
20.9%とアルゴン濃度0.9%を最高約5倍にまで
濃縮し窒素を完全に吸着除去できたとしてもアル
ゴンが約5%濃度で存在する為に酸素は約95%以
上には濃縮できなかつた。事実これ迄PSAによ
り濃度95%以上の酸素を得る方法は知られていな
い。 本発明者らは、このアルゴンを除去すれば酸素
濃度を更に上昇させることができると考え、さき
に本出願人が出願した昭和57年特開昭59−92907
号公報「高濃度アルゴンの製造方法」に記載した
方法を応用して95%以上の高濃度酸素を製造する
方法について鋭意検討した結果本発明に到達し
た。 即ちゼオライトモレキユラーシーブを用いて
PSA(以下第1段装置と呼ぶ)により得られたア
ルゴンを含む酸素を3〜4Åを中心とした細孔径
を有するカーボンモレキユラーシーブを充填した
吸着塔に導入し、3塔式の第2段装置でPSAを
おこなうことにより、酸素をカーボンモレキユラ
ーシーブに優先的に吸着させ、アルゴンを非吸着
ガスとして分離除去することができた。 カーボンモレキユラーシーブは1〜2分間の短
時間においては窒素やアルゴンより酸素を速く細
孔内に拡散させる性質があるので、この吸着速度
差を利用して酸素を優先的に吸着させ、これを脱
着させることによつて高濃度の酸素を回収するこ
とができた。この結果我々は95%以上、さらには
99%以上の高濃度酸素を得ることに成功した。 本発明の目的は工業的に有利に高濃度の酸素を
製造する方法を提供することにあり、その要旨は
ゼオライトモレキユラーシーブを充填した第1段
吸着装置を用い空気を原料としてプレツシヤース
イングを行ない、酸素を主成分としアルゴンと窒
素を含有する非吸着ガスを得、これをカーボンモ
レキユラーシーブを充填した第2段吸着装置に導
き、プレツシヤースイングを行なつてアルゴンと
窒素を非吸着ガスとして分離除去し吸着された酸
素を脱着して高濃度酸素を製造する方法であり、
さらにゼオライトモレキユラーシーブを充填した
第1段吸着装置を用い空気を原料としてプレツシ
ヤースイングを行ない、酸素を主成分としアルゴ
ンと窒素を含有する非吸着ガスを得これをカーボ
ンモレキユラーシーブを充填した第2段吸着装置
に導きプレツシヤースイングを行なつて吸着され
た酸素を脱着すると共に非吸着ガスとして分離し
たアルゴンと窒素を含む酸素をカーボンモレキユ
ラーシーブを充填した第3段吸着装置に導きプレ
ツシヤースイングを行ない吸着された酸素を脱着
し、これを第2段吸着装置の原料ガス中に循環
し、酸素の回収率を増加させる方法である。 従来のPSA法では最高95%濃度の酸素しか得
られなかつた為、液体酸素が用いられている産業
分野にPSAで得られた酸素がすべて適用される
ことは不可能であつたが、今や、PSAのみで簡
単に空気から高濃度酸素が得られたことによつて
液体酸素に相当する高濃度酸素を安価に必要な場
所で、必要な時に発生させ使用することが可能と
なつた。 ゼオライトモレキユラーシーブを充填した第1
段PSA装置は通常の方法、即ち、吸着圧力は大
気圧以上1Kg/cm2G以下で操作しカーボンモレキ
ユラーシーブを充填したPSA装置は、第2段と
第3段で構成されており、それぞれ吸着−均圧−
昇圧−脱着の工程を有し吸着圧力は0.3〜10Kg/
cm2G好ましくは1〜3Kg/cm2G、脱着圧力は大気
圧以下好ましくは400トール以下より好ましくは
200トール以下で減圧することが装置の大きさ及
び回収率ならびに電力使用量が少なくて済むこと
などの点から経済的にも有利である。 本発明の実施態様を具体的に説明する為に第1
表に第2段のシーケンス、第2表に第3段のシー
ケンス、第1図に第1段、第2段と第3段を組み
合わせたフローを示す。 本フローには第2段装置が3塔式、第3段装置
が2塔式の装置が示されているが、吸着塔の数は
適宜変更することができる。しかし、装置のコス
ト、運転の容易さ、製品純度の安定化の面から第
2段装置は3塔式、第3段装置は2塔式とした場
合によい結果が得られる場合が多い。
【表】
【表】
【表】
【表】 第1図においてまずゼオライトモレキユラーシ
ーブを充填した第1段装置で空気を原料として既
存のPSAを行ない非吸着ガスとして酸素濃度が
93%以上のガスを得る。 このガスを圧縮機Aにて約3Kg/cm2Gまで加圧
し、第2段装置の弁1、弁13、弁9、弁12を
通じて塔及び塔に直列に導入し酸素を吸着さ
せ酸素濃度を約80%としてレシーバーDに排出さ
せる。 既に塔に吸着された酸素は脱着初期の約5秒
間だけ弁5、弁17を通じてバツフアータンクF
で圧力が安定化された後、圧縮機Aの入口に循環
される。 これは脱着初期においては脱着ガス濃度が原料
ガス濃度にほぼ等しく99%の高濃度酸素が得られ
ない為である。 脱着後期は約55秒間で真空ポンプBを用いて約
150トールの圧力まで減圧再生し、脱着された99
%以上の高濃度酸素は弁16を通じてレシーバー
Eに蓄えられる。 次に、2度の吸着工程を終了した塔と脱着工
程が終了した塔が弁4、弁5、及び弁13、弁
14を通じて均圧され原料ガスを回収する。 以上の工程に従つて第2段装置は約3分間を1
サイクルとして第1表に示す工程をくり返す。 第3段装置は第2段装置より導入される酸素濃
度が約80%で残りは窒素とアルゴンである、圧力
1.5〜2.0Kg/cm2Gのガスを弁18、弁24を通じ
て塔で酸素を吸着させた後酸素濃度が約60%の
ガスとしてレシーバーHに排出する。 塔に吸着された酸素は脱着される前に弁22
と弁23を通じて脱着工程の終了した塔と均圧
し原料ガスの回収を計る。 そして弁20を通じて塔は脱着工程に入り、
約93%濃度の酸素が真空ポンプCによつて脱着さ
れバツフアータンクGに蓄えられた後、第2段装
置の圧縮機Aの入口部へと循環され回収される。
均圧をおこなつた塔は弁19を通じて導入され
たガスによつて昇圧された後吸着工程に入る。 以上の工程に従つて第3段装置は約2分間を1
サイクルとして第2表に示す工程をくり返す。 本発明の特徴である第2段装置と第3段装置に
ついてさらに説明すると、第2段装置は高濃度酸
素を脱着ガスとして回収する為の装置で、第3段
装置は酸素の収率を上げる為に脱着した酸素を第
2段装置の原料ガス中に循環させる為のものであ
りこれによつて第1段装置より導入した酸素が80
%以上の回収率で得られる。 又、第1表に示す第2段装置のシーケンスの特
徴は、吸着時に2塔の吸着塔に直列に原料ガスを
通過させた後、脱着時に2塔の内上流側にあつて
酸素を飽和吸着した塔を選んで減圧再生し、高濃
度酸素を脱着させ回収することにある。 この場合、脱着する前に脱着工程の終了した塔
と均圧し塔内のガスを回収する。その後、減圧再
生し脱着を開始するが、脱着初期の脱着ガスは原
料ガス組成に近い為原料ガスの一部として循環
し、後期に脱着するガスを高濃度酸素として取得
することができる。 第1図に示した真空ポンプB及びCを省略する
為に、第2段及び第3段装置の吸着圧力を3Kg/
cm2G以上最高10Kg/cm2Gの範囲で装作し、減圧再
生時の脱着圧力をほぼ大気圧としてPSAをおこ
なうことも可能であるが、その場合には圧縮機A
の吐出圧力を3Kg/cm2G以上最高10Kg/cm2Gまで
上昇させ、吸入圧力を大気圧以下としておく必要
があるので装置の状況に応じて選定すべきであ
る。 以下実施例を示して本発明をさらに詳細に説明
するが本発明がこれに限定されるものではない。 実施例 1 空気を原料として3塔式の第1段装置で吸着圧
力を500mmH2O脱着圧力を150トールとしてPSA
をおこない得られた93.3%濃度の酸素ガスを、吸
着塔として200mmφ×1100mmHに西ドイツ・ベル
グバウ社製の3Å〜4Åを中心とした細孔径を有
するカーボンモレキユラーシーブを充填した3塔
式の第2段装置に圧縮機で3.0Kg/cm2Gまで加圧
導入し、吸着1−58秒、ホールド(何もおこなわ
ない工程)−2秒、吸着2−58秒、均圧−2秒、
脱着−58秒、均圧−2秒(1サイクル合計3分)
のシーケンスでPSAをおこなつた。 この時の吸着圧力は2.6Kg/cm2G脱着圧力は160
トールであり圧縮機入口ガス量は22.8Nm2/H、
酸素濃度は93.3%、第2段装置から第3段装置へ
送り込むガス量は6.1Nm2/H、酸素濃度は79.2
%、高濃度酸素として製品となる脱着ガス量は
20.0Nm2/H、酸素濃度は99.3%であつた。この
場合5秒間だけ脱着初期の脱着ガスを圧縮機入口
部へ循環させた。 更に、第3段装置として2塔式の125mmφ×
1100mmHの吸着塔に第2段装置と同じ西ドイツ・
ベルグバウ社製のカーボンモレキユラーシーブを
充填しPSAをおこなつた。 この時のシーケンスは吸着−55秒、均圧−1.5
秒、脱着−58.5秒、均圧−1.5秒、昇圧−3.5秒
(1サイクル合計2分)でおこない吸着圧力は0.9
Kg/cm2G、脱着圧力は150トールであり第3段装
置の排出ガス量は2.8Nm2/H酸素濃度は50%と
なつた。又、脱着されたガスは第2段装置の圧縮
機入口部へ循環した。 以上の結果より99.3%の高濃度酸素が回収率
93.4%にて得られた。尚、第3段装置を設けない
場合の高濃度酸素の回収率は計算上77.3%であつ
た。 実施例 2 実施例1の第1段装置より発生した同じ93.3%
濃度の酸素ガスを圧縮機で6.5Kg/cm2Gまで加圧
し、実施例1と同じ200mmφ×1100mmHの吸着塔
を3塔設け第2段装置として吸着1−58秒、ホー
ルド(何もしない工程)−2秒、吸着2−58秒、
均圧−2秒、脱着−58秒、均圧−2秒(1サイク
ル合計3分)のシーケンスでPSAをおこなつた。 この場合は吸着圧力が6.3Kg/cm2Gとなり脱着
圧力は真空ポンプを設けずほぼ大気圧で行なつ
た。圧縮機入口ガス量は23.6Nm3/H、酸素濃度
は93.3%、第2段装置から第3段装置へ送り込む
ガス量は18.8Nm3/H、酸素濃度は80.6%、高濃
度酸素として製品となる脱着ガス量は18.4Nm3
H酸素濃度は99.2%であつた。脱着初期の脱着ガ
スは6秒間圧縮機入口部へ循環させた。 更に第3段装置として実施例1と同様に125mm
φ×1100mmHの吸着塔を用い2塔式でPSAをお
こなつた。 この時のシーケンスは吸着−55秒、均圧−1.5
秒、脱着−58.5秒、均圧−1.5秒、昇圧−3.5秒
(1サイクル合計2分)とし、吸着圧力は5.8Kg/
cm2G、脱着圧力は真空ポンプを設けず大気圧とし
た。第3段装置の排出ガス量は5.2Nm2/H酸素
濃度は71.2%であつた。脱着ガスは第2段装置の
入口部へ循環した。 以上の結果より99.2%の高濃度酸素が実施例1
より小さい回収率83.9%で得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施態様を示す第1段、第2
段、第3段吸着装置よりなるフローシートであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ゼオライトモレキユラーシーブを充填した第
    1段吸着装置を用い空気を原料としてプレツシヤ
    ースイングを行ない、酸素を主成分としアルゴン
    と窒素を含有する非吸着ガスを得、これをカーボ
    ンモレキユラーシーブを充填した第2段吸着装置
    に導き、プレツシヤースイングを行なつてアルゴ
    ンと窒素を非吸着ガスとして分離除去し、吸着さ
    れた酸素を脱着することを特徴とする高濃度酸素
    の製造方法。 2 第2段装置の吸着圧力が0.3〜10Kg/cm2Gで
    ある特許請求の範囲1記載の方法。 3 脱着圧力が大気圧以下である特許請求の範囲
    1記載の方法。 4 ゼオライトモレキユラーシーブを充填した第
    1段吸着装置を用い、空気を原料としてプレツシ
    ヤースイングを行ない酸素を主成分としアルゴン
    と窒素を含有する非吸着ガスを得これをカーボン
    モレキユラーシーブを充填した第2段吸着装置に
    導きプレツシヤースイングを行なつて、吸着され
    た酸素を脱着すると共に非吸着ガスとして分離し
    たアルゴンと窒素を含む酸素をカーボンモレキユ
    ラーシーブを充填した第3段吸着装置に導きプレ
    ツシヤースイングを行ない吸着された酸素を脱着
    しこれを第2段吸着装置の原料ガス中に循環し酸
    素の回収率を増加させることを特徴とする高濃度
    酸素の製造方法。 5 第2段ならびに第3段装置の吸着圧力が0.3
    〜10Kg/cm2Gである特許請求の範囲4記載の方
    法。 6 脱着圧力が大気圧以下である特許請求の範囲
    4記載の方法。 7 第2段装置が3塔式、第3段装置が2塔式か
    ら成る特許請求の範囲4記載の方法。 8 第2段装置において3塔の内の2塔に第1段
    装置より発生した酸素を主成分とするガスを直列
    に通過させた後、脱着時に上流側で酸素を飽和吸
    着した塔を選んで脱着し、脱着初期のガスを原料
    ガスとして回収し脱着後期のガスを高濃度酸素と
    して得る特許請求の範囲4記載の方法。
JP59104239A 1984-05-22 1984-05-22 高濃度酸素の製造方法 Granted JPS60246206A (ja)

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US06/734,511 US4661125A (en) 1984-05-22 1985-05-16 Process for producing high concentration oxygen by a pressure-swing-adsorption method
DE8585106214T DE3577430D1 (de) 1984-05-22 1985-05-21 Verfahren zur herstellung von hochkonzentriertem sauerstoff durch einen druckkreisprozess (p.s.a.).
EP85106214A EP0163242B1 (en) 1984-05-22 1985-05-21 Process for producing high concentration oxygen by a pressure-swing-adsorption method
CA000481913A CA1271710A (en) 1984-05-22 1985-05-21 Process for producing high concentration oxygen by a pressure-swing-absorption method

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