JPH0430431B2 - - Google Patents
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- JPH0430431B2 JPH0430431B2 JP59036443A JP3644384A JPH0430431B2 JP H0430431 B2 JPH0430431 B2 JP H0430431B2 JP 59036443 A JP59036443 A JP 59036443A JP 3644384 A JP3644384 A JP 3644384A JP H0430431 B2 JPH0430431 B2 JP H0430431B2
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、硫化亜鉛系の分散型EL螢光体の製
造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 一般に、硫化亜鉛系の分散型EL螢光体は、高
純度の硫化亜鉛を主原料として、これに付活剤と
して銅を、共付活剤としてアルミニウム、塩素、
臭素、ヨウ素等を添加して、800℃〜1000℃で硫
化水素（H2S）雰囲気中で焼成することによつて
作製される。この従来の製造法では、主原料とし
て比較的高価な硫化亜鉛を用いる必要があり、螢
光体の高価格化の一つの原因になつていた。 また、分散型ELは、一般に印加電圧が高いと
いう欠点がある。この印加電圧を低くするには、
バインダと螢光体の混合物よりなる発光層の膜厚
を薄くすればよいが、そのためには小粒径の螢光
体が必要である。しかし、上でのべた従来の製造
法で得られる螢光体は20〜30μｍの粒径であり、
小粒径の螢光体では高輝度が得られない欠点があ
つた。 発明の目的 本発明は、上記の欠点を除去し、高輝度で小粒
径の分散型EL螢光体を比較的安価な酸化亜鉛を
主原料として製造する方法を提供しようとするも
のである。 発明の構成 本発明の方法は、酸化亜鉛、あるいはこれに硫
化亜鉛を加えた組成物に付活剤を添加したものを
二硫化炭素ガス雰囲気中で加熱して硫化物にする
第１の工程と、この硫化物を硫化水素ガス雰囲気
中で焼成する第２の工程とを有する。上記の酸化
亜鉛の平均粒径は1μｍ以下であることがより好
ましく、さらに、第１の工程の温度が550〜750℃
の範囲内にあることがより好ましい。 実施例の説明 実施例 表１に示した平均粒径（フイツシヤーの粒度計
で測定）の酸化亜鉛１モルに付活剤として硫酸銅
（CuSO4・5H2O）を0.005モルとアンモニウムミ
ヨウバン（NH4Al（SO4）2・12H2O）を0.005モル
を加えてボールミルで３時間湿式混合したのち乾
燥させた。これを石英ガラス容器に入れ、窒素ガ
スをキヤリヤとした二硫化炭素ガス雰囲気中で
550℃〜750℃で２時間加熱した。硫化を完全にす
るために二硫化炭素ガスを約１モル流した。得ら
れた粉末を窒素ガスをキヤリヤとした硫化水素ガ
ス雰囲気中で900℃〜950℃で２〜６時間焼成し
た。これを60℃の10wt.％NaCN＋1wt.％NaOH
水溶液で洗浄したのち、乾燥させた。このように
して得た螢光体の平均粒径をフイツシヤーの粒度
計で測定した。この螢光体を用いて通常の方法で
分散型EL素子を作製し、その輝度を測定した。
すなわち、シアノエチルセルロースのアセトン溶
液に螢光体を分散させ、これを透明電極層付きの
ガラス基板上に塗布し発光層とした。シアノエチ
ルセルロースと螢光体の配合比は体積比で１：１
とした。さらにシアノエチルセルロースのアセト
ン溶液に酸化チタン粉末を分散させた混合物で絶
縁層を形成した後、金属電極を蒸着してEL素子
とした。発光層と絶縁層の膜厚は、それぞれ約
15μｍと7μｍであつた。このEL素子に1kHz、
100Vの交流電界を印加し輝度を測定した。その
結果を下表に示した。
造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 一般に、硫化亜鉛系の分散型EL螢光体は、高
純度の硫化亜鉛を主原料として、これに付活剤と
して銅を、共付活剤としてアルミニウム、塩素、
臭素、ヨウ素等を添加して、800℃〜1000℃で硫
化水素（H2S）雰囲気中で焼成することによつて
作製される。この従来の製造法では、主原料とし
て比較的高価な硫化亜鉛を用いる必要があり、螢
光体の高価格化の一つの原因になつていた。 また、分散型ELは、一般に印加電圧が高いと
いう欠点がある。この印加電圧を低くするには、
バインダと螢光体の混合物よりなる発光層の膜厚
を薄くすればよいが、そのためには小粒径の螢光
体が必要である。しかし、上でのべた従来の製造
法で得られる螢光体は20〜30μｍの粒径であり、
小粒径の螢光体では高輝度が得られない欠点があ
つた。 発明の目的 本発明は、上記の欠点を除去し、高輝度で小粒
径の分散型EL螢光体を比較的安価な酸化亜鉛を
主原料として製造する方法を提供しようとするも
のである。 発明の構成 本発明の方法は、酸化亜鉛、あるいはこれに硫
化亜鉛を加えた組成物に付活剤を添加したものを
二硫化炭素ガス雰囲気中で加熱して硫化物にする
第１の工程と、この硫化物を硫化水素ガス雰囲気
中で焼成する第２の工程とを有する。上記の酸化
亜鉛の平均粒径は1μｍ以下であることがより好
ましく、さらに、第１の工程の温度が550〜750℃
の範囲内にあることがより好ましい。 実施例の説明 実施例 表１に示した平均粒径（フイツシヤーの粒度計
で測定）の酸化亜鉛１モルに付活剤として硫酸銅
（CuSO4・5H2O）を0.005モルとアンモニウムミ
ヨウバン（NH4Al（SO4）2・12H2O）を0.005モル
を加えてボールミルで３時間湿式混合したのち乾
燥させた。これを石英ガラス容器に入れ、窒素ガ
スをキヤリヤとした二硫化炭素ガス雰囲気中で
550℃〜750℃で２時間加熱した。硫化を完全にす
るために二硫化炭素ガスを約１モル流した。得ら
れた粉末を窒素ガスをキヤリヤとした硫化水素ガ
ス雰囲気中で900℃〜950℃で２〜６時間焼成し
た。これを60℃の10wt.％NaCN＋1wt.％NaOH
水溶液で洗浄したのち、乾燥させた。このように
して得た螢光体の平均粒径をフイツシヤーの粒度
計で測定した。この螢光体を用いて通常の方法で
分散型EL素子を作製し、その輝度を測定した。
すなわち、シアノエチルセルロースのアセトン溶
液に螢光体を分散させ、これを透明電極層付きの
ガラス基板上に塗布し発光層とした。シアノエチ
ルセルロースと螢光体の配合比は体積比で１：１
とした。さらにシアノエチルセルロースのアセト
ン溶液に酸化チタン粉末を分散させた混合物で絶
縁層を形成した後、金属電極を蒸着してEL素子
とした。発光層と絶縁層の膜厚は、それぞれ約
15μｍと7μｍであつた。このEL素子に1kHz、
100Vの交流電界を印加し輝度を測定した。その
結果を下表に示した。
【表】
上記の実施例から明らかなように、本発明の方
法によつて得られる分散型EL螢光体は、従来の
方法で得られる螢光体に比べて粒径が著しく小さ
い。本発明で、原料の酸化亜鉛に平均粒径が1μ
ｍ以下のものを使用した場合に平均粒径が小さく
（10μｍ以下）かつ高輝度の螢光体が得られる。
なお、酸化亜鉛の粒径が1μｍを超える場合には、
得られる螢光体の粒径が比較的大きい。焼成温度
を低くしたり、焼成時間を短くしたりして粒径を
小さくすることもできるが、実施例にみられるよ
うに輝度が低下する。したがつて使用する酸化亜
鉛の平均粒径は1μｍ以下が望ましい。また、二
硫化炭素雰囲気中での硫化の工程の温度が550℃
〜750℃の範囲の場合に輝度が高くかつ粒径の小
さい螢光体が得られる。硫化の工程の温度が800
℃以上では輝度が低下する。550℃より低い温度
では酸化亜鉛の硫化が十分でなく低輝度の原因に
なる。 また、実施例では、原料に酸化亜鉛を使用した
が、これに酸化亜鉛を加えても同様の効果が得ら
れる。本発明は上記の実施例に限定されるもので
はなく、CuおよびAlを塩化物等で加えてもよく、
他の付活剤Cu−Mnについても同様の結果が得ら
れる。また、付活剤および共付活剤を硫化の工程
の後に加えてもよく、Cu−Br、Cu−Cl、Cu−Ｉ
系等において同様の結果が得られることはいうま
でもない。 発明の効果 実施例から明らかなように、本発明の方法によ
つて得られる分散型EL螢光体は、従来の方法で
得られる螢光体に比べて粒径が著しく小さく、し
かも高輝度であるため、均質で薄い発光層を容易
に形成することができ、分散型EL素子の低電圧
高輝度化を達成できる。また、本発明の方法は主
原料として比較的安価な酸化亜鉛を用いるため、
螢光体の価格低減が可能となる。
法によつて得られる分散型EL螢光体は、従来の
方法で得られる螢光体に比べて粒径が著しく小さ
い。本発明で、原料の酸化亜鉛に平均粒径が1μ
ｍ以下のものを使用した場合に平均粒径が小さく
（10μｍ以下）かつ高輝度の螢光体が得られる。
なお、酸化亜鉛の粒径が1μｍを超える場合には、
得られる螢光体の粒径が比較的大きい。焼成温度
を低くしたり、焼成時間を短くしたりして粒径を
小さくすることもできるが、実施例にみられるよ
うに輝度が低下する。したがつて使用する酸化亜
鉛の平均粒径は1μｍ以下が望ましい。また、二
硫化炭素雰囲気中での硫化の工程の温度が550℃
〜750℃の範囲の場合に輝度が高くかつ粒径の小
さい螢光体が得られる。硫化の工程の温度が800
℃以上では輝度が低下する。550℃より低い温度
では酸化亜鉛の硫化が十分でなく低輝度の原因に
なる。 また、実施例では、原料に酸化亜鉛を使用した
が、これに酸化亜鉛を加えても同様の効果が得ら
れる。本発明は上記の実施例に限定されるもので
はなく、CuおよびAlを塩化物等で加えてもよく、
他の付活剤Cu−Mnについても同様の結果が得ら
れる。また、付活剤および共付活剤を硫化の工程
の後に加えてもよく、Cu−Br、Cu−Cl、Cu−Ｉ
系等において同様の結果が得られることはいうま
でもない。 発明の効果 実施例から明らかなように、本発明の方法によ
つて得られる分散型EL螢光体は、従来の方法で
得られる螢光体に比べて粒径が著しく小さく、し
かも高輝度であるため、均質で薄い発光層を容易
に形成することができ、分散型EL素子の低電圧
高輝度化を達成できる。また、本発明の方法は主
原料として比較的安価な酸化亜鉛を用いるため、
螢光体の価格低減が可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化亜鉛、あるいはこれに硫化亜鉛を加えた
組成物に付活剤を添加したものを、二硫化炭素ガ
ス雰囲気中で加熱して硫化物にする第１の工程
と、この硫化物を硫化水素ガス雰囲気中で焼成す
る第２の工程とを有することを特徴とする分散型
EL螢光体の製造方法。 ２ 酸化亜鉛の平均粒径を1μｍ以下とすること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の分散型
EL螢光体の製造方法。 ３ 第１の工程の温度が550℃〜750℃の範囲内に
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の分散型EL螢光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036443A JPS60179487A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 分散型ｅｌ螢光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036443A JPS60179487A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 分散型ｅｌ螢光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60179487A JPS60179487A (ja) | 1985-09-13 |
| JPH0430431B2 true JPH0430431B2 (ja) | 1992-05-21 |
Family
ID=12469950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59036443A Granted JPS60179487A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 分散型ｅｌ螢光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60179487A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2733228B2 (ja) * | 1987-10-14 | 1998-03-30 | キヤノン株式会社 | 発光部材の製造方法 |
| JPH07119404B2 (ja) * | 1987-10-14 | 1995-12-20 | キヤノン株式会社 | 発光部材及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-02-27 JP JP59036443A patent/JPS60179487A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60179487A (ja) | 1985-09-13 |
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