JPH04348143A - シリコーンゴム粉状物の製造方法 - Google Patents
シリコーンゴム粉状物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコーンゴム粉状物
およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴム粉状物，シリコーンゴム
粉状物の水分散液およびこれらの製造方法は知られてい
る（特開昭６３−７７９４２号公報，特開昭６４ー７０
５５８号公報，特開昭６３ー３０９５６５号公報参照）
。また、シリコーンゴム粉状物が各種有機樹脂の物理特
性改質用添加剤として有用であることも知られている。 ところが、これら従来の製造方法で得られたシリコーン
ゴム粉状物は、粉状物同士が相互に合体し凝集し易やす
いものであった。そのため、シリコーンゴム粉状物本来
の特性を発揮し得ないことがあり、その用途が限られて
いた。例えば、これらの方法で得られたシリコーンゴム
粉状物は、凝集し易く分散性に劣り他の異質の有機樹脂
中に均一に分散できないことがありその特性を十分発揮
できないことがあった。
粉状物の水分散液およびこれらの製造方法は知られてい
る（特開昭６３−７７９４２号公報，特開昭６４ー７０
５５８号公報，特開昭６３ー３０９５６５号公報参照）
。また、シリコーンゴム粉状物が各種有機樹脂の物理特
性改質用添加剤として有用であることも知られている。 ところが、これら従来の製造方法で得られたシリコーン
ゴム粉状物は、粉状物同士が相互に合体し凝集し易やす
いものであった。そのため、シリコーンゴム粉状物本来
の特性を発揮し得ないことがあり、その用途が限られて
いた。例えば、これらの方法で得られたシリコーンゴム
粉状物は、凝集し易く分散性に劣り他の異質の有機樹脂
中に均一に分散できないことがありその特性を十分発揮
できないことがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点を解消すべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明の目的は、表面が金属酸化物微粒子で
被覆されたシリコーンゴム粉状物であり、例えば有機樹
脂の物理特性改質用添加剤として好適なシリコーンゴム
粉状物およびその製造方法を提供することにある。
題点を解消すべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明の目的は、表面が金属酸化物微粒子で
被覆されたシリコーンゴム粉状物であり、例えば有機樹
脂の物理特性改質用添加剤として好適なシリコーンゴム
粉状物およびその製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】上記目的
は、平均粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコーンゴム
粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆されている
シリコーンゴム粉状物および（Ａ）平均粒子径 ０．１
〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の水分散液と（Ｂ
）金属酸化物ゾルとを混合し、次いで、該混合物から水
分を揮発除去することを特徴とする、上記シリコーンゴ
ム粉状物の製造方法によって達成される。
は、平均粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコーンゴム
粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆されている
シリコーンゴム粉状物および（Ａ）平均粒子径 ０．１
〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の水分散液と（Ｂ
）金属酸化物ゾルとを混合し、次いで、該混合物から水
分を揮発除去することを特徴とする、上記シリコーンゴ
ム粉状物の製造方法によって達成される。
【０００５】これを説明すると、本発明のシリコーンゴ
ム粉状物は、平均粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコ
ーンゴム粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆さ
れてなるシリコーンゴム粉状物であるが、このようなシ
リコーンゴム粉状物を構成するシリコーンゴムとしては
、従来公知のシリコーンゴムが使用できる。このような
シリコーンゴムとしては、アルケニル基を有するジオル
ガノポリシロキサンと有機過酸化物とを主成分とし、必
要に応じて補強性充填剤を配合した有機過酸化物硬化型
シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、ケイ素原子結
合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンとケ
イ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサンと白
金系化合物とを主成分とし、必要に応じて補強性充填剤
を配合した付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化
しさせたもの、分子鎖両末端にシラノール基を有するジ
オルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有
するオルガノポリシロキサンと有機錫化合物とを主成分
とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、分子鎖両
末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン
と加水分解性のオルガノシラン類と有機錫化合物とかチ
タン酸エステル類とを主成分とし、必要に応じて補強性
充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物
を硬化したものが挙げられる。本発明においては、後２
者、すなわち付加反応硬化型シリコーンゴム組成物また
は縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたも
のが製造し易く取扱い易いので好ましい。
ム粉状物は、平均粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコ
ーンゴム粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆さ
れてなるシリコーンゴム粉状物であるが、このようなシ
リコーンゴム粉状物を構成するシリコーンゴムとしては
、従来公知のシリコーンゴムが使用できる。このような
シリコーンゴムとしては、アルケニル基を有するジオル
ガノポリシロキサンと有機過酸化物とを主成分とし、必
要に応じて補強性充填剤を配合した有機過酸化物硬化型
シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、ケイ素原子結
合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンとケ
イ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサンと白
金系化合物とを主成分とし、必要に応じて補強性充填剤
を配合した付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化
しさせたもの、分子鎖両末端にシラノール基を有するジ
オルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有
するオルガノポリシロキサンと有機錫化合物とを主成分
とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、分子鎖両
末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン
と加水分解性のオルガノシラン類と有機錫化合物とかチ
タン酸エステル類とを主成分とし、必要に応じて補強性
充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物
を硬化したものが挙げられる。本発明においては、後２
者、すなわち付加反応硬化型シリコーンゴム組成物また
は縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたも
のが製造し易く取扱い易いので好ましい。
【０００６】このようなシリコーンゴムから構成される
シリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０．１〜
２００μｍであり、好ましくは０．５〜８０μｍである
。これは平均粒子径が ０．１μｍ未満になると金属酸
化物がシリコーンゴム粉状物の表面に均一に被覆せず、
それ自体が造粒するからである。一方、２００μｍを越
えるとその平均粒子径が大きすぎて、例えば、有機樹脂
の物理特性改質用添加剤として利用ができなくなるから
である。
シリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０．１〜
２００μｍであり、好ましくは０．５〜８０μｍである
。これは平均粒子径が ０．１μｍ未満になると金属酸
化物がシリコーンゴム粉状物の表面に均一に被覆せず、
それ自体が造粒するからである。一方、２００μｍを越
えるとその平均粒子径が大きすぎて、例えば、有機樹脂
の物理特性改質用添加剤として利用ができなくなるから
である。
【０００７】また、金属酸化物微粒子としては、酸化ケ
イ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アンチモンからなる微粒子が例示される。この
金属酸化物の粒子径は、上記シリコーンゴム粉状物の表
面を被覆するのに十分な大きさであり、被覆するシリコ
ーンゴム粉状物の粒子径の１／１０以下の大きさのもの
が使用され、通常は、平均粒子径が０．００１〜０．１
μｍの範囲内にあるものが使用される。
イ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アンチモンからなる微粒子が例示される。この
金属酸化物の粒子径は、上記シリコーンゴム粉状物の表
面を被覆するのに十分な大きさであり、被覆するシリコ
ーンゴム粉状物の粒子径の１／１０以下の大きさのもの
が使用され、通常は、平均粒子径が０．００１〜０．１
μｍの範囲内にあるものが使用される。
【０００８】次に、本発明の粉状物の製造法について説
明する。本発明の製造方法に使用される（Ａ）成分は平
均粒子径０．１〜２００μｍであるシリコーンゴム粉状
物が水の中に分散したものであり、このような組成物と
しては上記したと同様な従来公知のシリコーンゴム組成
物が使用できる。本発明においては、後２者、すなわち
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物または縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を硬化させたものが製造し易
く取扱い易いので好ましい。
明する。本発明の製造方法に使用される（Ａ）成分は平
均粒子径０．１〜２００μｍであるシリコーンゴム粉状
物が水の中に分散したものであり、このような組成物と
しては上記したと同様な従来公知のシリコーンゴム組成
物が使用できる。本発明においては、後２者、すなわち
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物または縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を硬化させたものが製造し易
く取扱い易いので好ましい。
【０００９】（Ａ）成分のシリコーンゴム粉状物の水分
散液は数多くの方法によって得られるが、その製造方法
の具体例を示せば、例えば、次のような方法が挙げられ
る。 （１）ビニル基に代表されるアルケニル基を１分子中に
少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサンとケイ
素原子に結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個
含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金
系化合物触媒からなる付加反応硬化型シリコーンゴム組
成物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に入れ、
該水自体もしくは界面活性剤を含む水を攪拌することに
より、前記シリコーンゴム組成物を粒状に分散させた後
に、加熱するかそのま放置して硬化させることによって
得られる。 （２）また、分子鎖両末端に水酸基を２個含有するジオ
ルガノポリシロキサンとケイ素原子に結合する水素原子
を１分子中に少なくとも３個含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒からなる縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を水自体もしくは界面活性剤
を含む水の中に入れ、該水自体もしくは界面活性剤を含
む水を攪拌することにより、前記シリコーンゴム組成物
を粒状に分散させ、加熱するかそのまま放置して硬化さ
せることによって得られる。尚、本発明においては、シ
リコーンゴム粉状物の硬化度合は特に限定されず、完全
に硬化したものから部分的に硬化したものまで含む。
散液は数多くの方法によって得られるが、その製造方法
の具体例を示せば、例えば、次のような方法が挙げられ
る。 （１）ビニル基に代表されるアルケニル基を１分子中に
少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサンとケイ
素原子に結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個
含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金
系化合物触媒からなる付加反応硬化型シリコーンゴム組
成物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に入れ、
該水自体もしくは界面活性剤を含む水を攪拌することに
より、前記シリコーンゴム組成物を粒状に分散させた後
に、加熱するかそのま放置して硬化させることによって
得られる。 （２）また、分子鎖両末端に水酸基を２個含有するジオ
ルガノポリシロキサンとケイ素原子に結合する水素原子
を１分子中に少なくとも３個含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒からなる縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を水自体もしくは界面活性剤
を含む水の中に入れ、該水自体もしくは界面活性剤を含
む水を攪拌することにより、前記シリコーンゴム組成物
を粒状に分散させ、加熱するかそのまま放置して硬化さ
せることによって得られる。尚、本発明においては、シ
リコーンゴム粉状物の硬化度合は特に限定されず、完全
に硬化したものから部分的に硬化したものまで含む。
【００１０】本発明の製造方法に使用される（Ｂ）成分
の金属酸化物ゾルは、本発明のシリコーンゴム粉状物に
分散性，潤滑性を付与する成分であり、例えば、酸化ケ
イ素ゾル，酸化チタンゾル，酸化アルミゾル，酸化ジル
コニアゾル，酸化アンチモンゾル等が例示される。この
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分と（Ｂ）成分からなる
混合物を形成させるのに際して均一混合物すなわち均一
な水分散液が得られる量であり、（Ａ）成分の表面を被
覆するに十分な量であればよく特に限定されないが、好
ましくは（Ａ）成分１００重量部に対し、０．１〜１０
０重量部であり、さらに好ましくは１〜５０重量部であ
る。かかるシリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径
が ０．１〜２００μｍであり、さらに好ましくは ０
．５〜８０μｍである。これは平均粒子径が ０．１μ
ｍ未満になると金属酸化物が均一に表面被覆せず、それ
自体が造粒するからである。また、シリコーンゴム粉状
物の水分散液を前記（１）または（２）のような方法で
製造するに際して、（Ｂ）成分の添加配合後の混合物の
形態を考慮し、予め水の量、シリコーンゴム粉状物の量
、乳化剤の量等を計算し調節しておくことが有利である
。
の金属酸化物ゾルは、本発明のシリコーンゴム粉状物に
分散性，潤滑性を付与する成分であり、例えば、酸化ケ
イ素ゾル，酸化チタンゾル，酸化アルミゾル，酸化ジル
コニアゾル，酸化アンチモンゾル等が例示される。この
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分と（Ｂ）成分からなる
混合物を形成させるのに際して均一混合物すなわち均一
な水分散液が得られる量であり、（Ａ）成分の表面を被
覆するに十分な量であればよく特に限定されないが、好
ましくは（Ａ）成分１００重量部に対し、０．１〜１０
０重量部であり、さらに好ましくは１〜５０重量部であ
る。かかるシリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径
が ０．１〜２００μｍであり、さらに好ましくは ０
．５〜８０μｍである。これは平均粒子径が ０．１μ
ｍ未満になると金属酸化物が均一に表面被覆せず、それ
自体が造粒するからである。また、シリコーンゴム粉状
物の水分散液を前記（１）または（２）のような方法で
製造するに際して、（Ｂ）成分の添加配合後の混合物の
形態を考慮し、予め水の量、シリコーンゴム粉状物の量
、乳化剤の量等を計算し調節しておくことが有利である
。
【００１１】本発明の製造方法においては、上記のよう
な（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物から水を除去するの
であるが、この水の除去方法は従来周知の熱風循環式オ
ーブン，スプレードライヤー等の加熱乾燥機を使用し容
易に除去できる。以上のような本発明のシリコーンゴム
粉状物は、それ自体が潤滑性に優れ、特に各種有機樹脂
に対して分散性に優れるので、例えば、有機樹脂の物理
特性改質用添加剤として有用である。
な（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物から水を除去するの
であるが、この水の除去方法は従来周知の熱風循環式オ
ーブン，スプレードライヤー等の加熱乾燥機を使用し容
易に除去できる。以上のような本発明のシリコーンゴム
粉状物は、それ自体が潤滑性に優れ、特に各種有機樹脂
に対して分散性に優れるので、例えば、有機樹脂の物理
特性改質用添加剤として有用である。
【００１２】
【実施例】以下、実施例および参考例をあげて本発明を
説明する。実施例中、「部」とあるのは「重量部」を意
味する。
説明する。実施例中、「部」とあるのは「重量部」を意
味する。
【００１３】
【参考例１】分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基
で封鎖された粘度５００センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量 ０．５重量％）１００部、
分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度
１０センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン（ケイ素原子結合水素原子の含有量 １．５重量％）
３部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金
含有量 ３重量％）０．３部を混合し、同時に非イオン
系界面活性剤３部と水４００部からなる混合液を加えて
均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を得た
。次いで、この混合物を８０℃の水中に投入し、攪拌す
ることにより、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た
。このシリコーンゴム粉状物の平均粒子径は４μｍであ
った。
で封鎖された粘度５００センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量 ０．５重量％）１００部、
分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度
１０センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン（ケイ素原子結合水素原子の含有量 １．５重量％）
３部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金
含有量 ３重量％）０．３部を混合し、同時に非イオン
系界面活性剤３部と水４００部からなる混合液を加えて
均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を得た
。次いで、この混合物を８０℃の水中に投入し、攪拌す
ることにより、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た
。このシリコーンゴム粉状物の平均粒子径は４μｍであ
った。
【００１４】
【実施例１】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部と酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（
株）製，商品名 ”コロイダルシリカ Ｃａｔａｌｏｉ
ｄ−ｓ”，固形分濃度２０重量％、平均粒子径０．０１
〜０．０２μｍ］５部を均一に混合した。次いでこの混
合物を直径２ｍ，高さ４ｍのスプレードライヤー中に回
転ノズルを使用して噴霧させ、シリコーンゴム粉状物の
硬化を完結させると同時に水分を除去した。その時の条
件は吐出量１０Ｋｇ／時間、熱風温度１４０℃であった
。得られた硬化物をサイクロンで補集し、シリコーンゴ
ムの粉状物を得た。この粒状物を走査型電子顕微鏡によ
り観察したところ、この粉状物は球状の気泡のない均一
性に富んだものであり、その表面が酸化ケイ素の微粒子
で被覆されたシリコーンゴム粉状物であった。次に、こ
のシリコーンゴム粉状物に荷重を加えて二次凝集性を嵩
密度より測定した。嵩密度はＪＩＳ Ｋ ５１０１に規
定する嵩の測定方法に準じて測定した。凝集性の評価は
１００ｃｃのビーカーに５０ｃｃのシリコーンゴム粉状
物を入れ、上から５ｇの荷重をかけた。そしてそのまま
２日間放置した。しかる後、その嵩密度を測定した。ま
た、このシリコーンゴム粉状物をフタル酸樹脂からなる
塗料［日本ペイント（株）製，商品名鉄板用ナンバーワ
ン］に５％添加してアルミパネルに塗膜厚さ５０μｍに
なるように塗布し、塗布面の粒径分布を調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
の水分散液１００部と酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（
株）製，商品名 ”コロイダルシリカ Ｃａｔａｌｏｉ
ｄ−ｓ”，固形分濃度２０重量％、平均粒子径０．０１
〜０．０２μｍ］５部を均一に混合した。次いでこの混
合物を直径２ｍ，高さ４ｍのスプレードライヤー中に回
転ノズルを使用して噴霧させ、シリコーンゴム粉状物の
硬化を完結させると同時に水分を除去した。その時の条
件は吐出量１０Ｋｇ／時間、熱風温度１４０℃であった
。得られた硬化物をサイクロンで補集し、シリコーンゴ
ムの粉状物を得た。この粒状物を走査型電子顕微鏡によ
り観察したところ、この粉状物は球状の気泡のない均一
性に富んだものであり、その表面が酸化ケイ素の微粒子
で被覆されたシリコーンゴム粉状物であった。次に、こ
のシリコーンゴム粉状物に荷重を加えて二次凝集性を嵩
密度より測定した。嵩密度はＪＩＳ Ｋ ５１０１に規
定する嵩の測定方法に準じて測定した。凝集性の評価は
１００ｃｃのビーカーに５０ｃｃのシリコーンゴム粉状
物を入れ、上から５ｇの荷重をかけた。そしてそのまま
２日間放置した。しかる後、その嵩密度を測定した。ま
た、このシリコーンゴム粉状物をフタル酸樹脂からなる
塗料［日本ペイント（株）製，商品名鉄板用ナンバーワ
ン］に５％添加してアルミパネルに塗膜厚さ５０μｍに
なるように塗布し、塗布面の粒径分布を調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
【００１５】
【実施例２】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部に酸化チタンゾル［触媒化成工業（
株）製，固形分濃度１０重量％，平均粒子径 ０．０１
μｍ］１０部を均一に混合した。次いでこの混合物から
実施例１と同様にして水を除去したところ、表面が酸化
チタン微粒子で覆われたシリコーンゴム粉状物が得られ
た。次に、このシリコーンゴム粉状物の二次凝集性と塗
布面の粒径分布を実施例１と同様にして調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
の水分散液１００部に酸化チタンゾル［触媒化成工業（
株）製，固形分濃度１０重量％，平均粒子径 ０．０１
μｍ］１０部を均一に混合した。次いでこの混合物から
実施例１と同様にして水を除去したところ、表面が酸化
チタン微粒子で覆われたシリコーンゴム粉状物が得られ
た。次に、このシリコーンゴム粉状物の二次凝集性と塗
布面の粒径分布を実施例１と同様にして調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
【００１６】
【実施例３】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部に酸化アルミゾル［触媒化成工業（
株）製，固形分濃度７重量％，平均粒子径０．１Ｌ×０
．０１１φ（繊維状）μｍ］１６部を均一に混合した。 次いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し
たところ、表面が酸化アルミニウム微粒子で覆われたシ
リコーンゴム粉状物が得られた。次に、このシリコーン
ゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１
と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に示
した。
の水分散液１００部に酸化アルミゾル［触媒化成工業（
株）製，固形分濃度７重量％，平均粒子径０．１Ｌ×０
．０１１φ（繊維状）μｍ］１６部を均一に混合した。 次いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し
たところ、表面が酸化アルミニウム微粒子で覆われたシ
リコーンゴム粉状物が得られた。次に、このシリコーン
ゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１
と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に示
した。
【００１７】
【実施例４】分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された
粘度１００センチポイズのジメチルポリシロキサン（シ
ラノール基含有量 １．３重量％）９７部、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン３部および粘度１０
センチストークスの両末端トリメチルシロキシ基封鎖の
メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合
水素原子含有量 １．５重量％）５部、湿式シリカ５部
、ジブチル錫ジオクトエート １．０部を混合し、同時
に非イオン系界面活性剤８部と水３００部からなる混合
液を加えて均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分
散液を得た。次いで、この水分散液を常温にて１０時間
放置し、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。この
水分散液１００部に酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（株
）製，固形分濃度２０重量％］５部を均一に混合し、次
いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除去した
ところ、表面が酸化ケイ素微粒子で覆われた平均粒子径
３μｍシリコーンゴム粉状物が得られた。このシリコー
ンゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例
１と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に
示した。比較のため、上記においてシリコーン粉状物の
水分散液と酸化ケイ素ゾルの混合物の代わりに参考例１
で得られたシリコーンゴム粉状物の水分散液そのものを
使用した以外は前記と同様にして、水を除去してシリコ
ーンゴム粉状物を得た。また、参考例１で得られたシリ
コーンゴム粉状物の水分散液に比表面積 ２００ｍ２／
ｇの乾式法シリカ［日本アエロジル（株）製，商品名ア
エロジル２００］を１重量％となる量を添加して混合し
た。 次にこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し、
シリコーンゴム粉状物を得た。このシリコーンゴム粉状
物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１と同様に
して調べた。これらの結果を比較例１、比較例２として
表１に併記した。
粘度１００センチポイズのジメチルポリシロキサン（シ
ラノール基含有量 １．３重量％）９７部、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン３部および粘度１０
センチストークスの両末端トリメチルシロキシ基封鎖の
メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合
水素原子含有量 １．５重量％）５部、湿式シリカ５部
、ジブチル錫ジオクトエート １．０部を混合し、同時
に非イオン系界面活性剤８部と水３００部からなる混合
液を加えて均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分
散液を得た。次いで、この水分散液を常温にて１０時間
放置し、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。この
水分散液１００部に酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（株
）製，固形分濃度２０重量％］５部を均一に混合し、次
いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除去した
ところ、表面が酸化ケイ素微粒子で覆われた平均粒子径
３μｍシリコーンゴム粉状物が得られた。このシリコー
ンゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例
１と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に
示した。比較のため、上記においてシリコーン粉状物の
水分散液と酸化ケイ素ゾルの混合物の代わりに参考例１
で得られたシリコーンゴム粉状物の水分散液そのものを
使用した以外は前記と同様にして、水を除去してシリコ
ーンゴム粉状物を得た。また、参考例１で得られたシリ
コーンゴム粉状物の水分散液に比表面積 ２００ｍ２／
ｇの乾式法シリカ［日本アエロジル（株）製，商品名ア
エロジル２００］を１重量％となる量を添加して混合し
た。 次にこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し、
シリコーンゴム粉状物を得た。このシリコーンゴム粉状
物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１と同様に
して調べた。これらの結果を比較例１、比較例２として
表１に併記した。
【００１８】
【実施例５】実施例１〜４、比較例１〜２で得られたシ
リコーンゴム粉状物５ｇを各々シクロヘキサノン９５ｇ
添加し、混合してシリコーンゴム粉状物のシクロヘキサ
ンへの分散性を調べた。これらの結果を表２に示した。
リコーンゴム粉状物５ｇを各々シクロヘキサノン９５ｇ
添加し、混合してシリコーンゴム粉状物のシクロヘキサ
ンへの分散性を調べた。これらの結果を表２に示した。
【表１】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明のシリコーンゴム粉状物は、平均
粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の
表面が金属酸化物微粒子により被覆されているシリコー
ンゴム粉状物であるので、嵩密度の変化が少なく二次凝
集が抑えられ、分散性、潤滑性に優れるという特徴を有
する。また、その製造方法は、このようなシリコーンゴ
ム粉状物を生産性よく製造することができるという特徴
を有する。
粒子径 ０．１〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の
表面が金属酸化物微粒子により被覆されているシリコー
ンゴム粉状物であるので、嵩密度の変化が少なく二次凝
集が抑えられ、分散性、潤滑性に優れるという特徴を有
する。また、その製造方法は、このようなシリコーンゴ
ム粉状物を生産性よく製造することができるという特徴
を有する。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径 ０．１〜２００μｍのシ
リコーンゴム粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被
覆されているシリコーンゴム粉状物。 - 【請求項２】 （Ａ）平均粒子径 ０．１〜２００μ
ｍのシリコーンゴム粉状物の水分散液と（Ｂ）金属酸化
物ゾルとを混合し、次いで、該混合物から水分を揮発除
去することを特徴とする、請求項１記載のシリコーンゴ
ム粉状物の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151099A JP3059776B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
| US07/885,419 US5948469A (en) | 1991-05-27 | 1992-05-19 | Method for preparing silicone rubber particulates coated with metal oxide microparticles |
| CA002069272A CA2069272A1 (en) | 1991-05-27 | 1992-05-22 | Silicone rubber particulate and method for its preparation |
| DE69212534T DE69212534T2 (de) | 1991-05-27 | 1992-05-26 | Silicongummi-Partikel und Verfahren zur Herstellung |
| EP92108869A EP0516057B1 (en) | 1991-05-27 | 1992-05-26 | Silicone rubber particulate and method for its preparation |
| BR929201981A BR9201981A (pt) | 1991-05-27 | 1992-05-26 | Composicao de materia e metodo para revestir particulas de borracha de silicone com particulas de oxido metalico |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151099A JP3059776B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04348143A true JPH04348143A (ja) | 1992-12-03 |
| JP3059776B2 JP3059776B2 (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=15511317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3151099A Expired - Fee Related JP3059776B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5948469A (ja) |
| EP (1) | EP0516057B1 (ja) |
| JP (1) | JP3059776B2 (ja) |
| BR (1) | BR9201981A (ja) |
| CA (1) | CA2069272A1 (ja) |
| DE (1) | DE69212534T2 (ja) |
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| WO2019078028A1 (ja) | 2017-10-17 | 2019-04-25 | 信越化学工業株式会社 | シリカ被覆シリコーンエラストマー球状粒子の製造方法及びシリカ被覆シリコーンエラストマー球状粒子 |
| WO2019124418A1 (ja) * | 2017-12-20 | 2019-06-27 | ダウ・東レ株式会社 | シリコーン樹脂被覆シリコーンエラストマー粒子および有機樹脂添加剤その他の用途 |
| US10731009B2 (en) | 2015-07-24 | 2020-08-04 | Dow Toray Co., Ltd. | Cured silicone particles and cosmetic incorporating same therein |
| WO2020213444A1 (ja) | 2019-04-15 | 2020-10-22 | 信越化学工業株式会社 | シリカ被覆粒子及びその製造方法 |
| WO2022019179A1 (ja) | 2020-07-21 | 2022-01-27 | 信越化学工業株式会社 | ゴム粒子、複合粒子及びそれらの製造方法 |
| JP2023510085A (ja) * | 2019-12-17 | 2023-03-13 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 架橋コアを有するシリコーン粒子及びその製造 |
| WO2023058383A1 (ja) | 2021-10-05 | 2023-04-13 | 信越化学工業株式会社 | ゴム粒子、複合粒子、及びそれらの製造方法 |
| US12060464B2 (en) | 2018-12-27 | 2024-08-13 | Dow Toray Co., Ltd. | Silicone resin-coated silicone elastomer particles, and applications thereof including organic resin additives |
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